CN101724798B - 一种Cu-12%Fe合金的复合热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu-12％Fe合金的复合热处理方法。将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；将铸锭在真空热处理炉中分三个阶段加热、保温、水冷后在热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至时效温度保温后空冷。本热处理参数控制简单灵活，将Cu-12％Fe的均匀化、固溶及时效热处理过程结合在一起，能够有效消除晶内偏析、避免晶粒粗化、使析出相粒子分布均匀，显著提高了硬度和电导率，可为后续的纤维复合组织加工提供良好的预备组织。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基合金及其制备，尤其是涉及一种Cu-12％Fe合金的复合热处理方法。
背景技术
导体材料的强度与导电性一般呈反函数关系，即提高强度往往以严重损失导电性为代价。因此，努力使材料保持高导电性或能够显著改善导电性但仅少量牺牲强度，是目前研制新型导体材料的焦点。通过在Cu基体中加入互不相溶的合金元素，再经过强烈应变方法制备的纤维相复合强化铜合金，被认为是最有发展前途的高强高导材料。目前已研制出较之常规材料有更为优良性能的导体线材，其中Cu-Ag及Cu-Nb等合金具有较佳的强度与导电性能匹配关系，因而已在国内外受到足够重视。然而，这些材料消耗贵金属资源较多，大幅度增加了材料成本，应用受到较大限制。相对而言，Cu-Fe合金成本较低，应用前景广阔，但强度和导电性能匹配水平有限。主要原因在于Fe在Cu基体中的溶解度较高，强烈增加电子散射效应而损害导电性能，但如果为保证导电性能而添加的Fe含量较低，则强化作用有限，又损害了合金强度。因而，如何保证Cu-Fe合金既有高的强度同时又有良好的导电性能，已成为Cu-Fe合金发展的关键问题之一。
Cu基体是Cu-Fe合金电传导的主要载体，但Fe在Cu中溶解度较高而产生较强的溶质散射，使合金电导率较差，成为制约此合金应用的瓶颈。Cu-Fe复合纤维组织来源于原始铸态组织，若对铸态合金实施合适的热处理，使过饱和的Fe充分析出，既可降低原始组织的溶质散射水平，又可提供较多的次生相颗粒供随后的强应变形成更多的强化纤维而提高强度，有望改善合金的力学和电学性能的匹配关系。
溶解在Cu基体中的Fe溶质主要由于在合金不平衡凝固过程中来不及充分析出而在Cu基体点阵中处于过饱和状态。现有技术解决这个问题主要采用如下方式：
在合金冷变形过程中采用中间热处理。这种热处理技术可在对变形硬化组织造成一定程度的再结晶的同时对过饱和溶质Fe提供一定的析出动力学条件，促成次生Fe粒子的析出，既能够降低溶质的过饱和度提高导电性能又能够造成适 当的沉淀强化效应而改善强化效果。但中间热处理技术必须要配合强变形加工，并且需要在不同变形度条件下多次实施，热处理工艺参数和变形程度的匹配比较复杂，较难控制，也容易对已经形成的变形纤维复合组织分布形成不利影响。
在冷变形后进行最终退火热处理。这种热处理技术可对经强烈变形形成的纤维复合组织最终的强度和电导率进行调整和控制，可通过回复或部分再结晶退火造成过饱和溶质的析出，也能达到改善导电性能的效果，同时又可消除加工内应力。但最终热处理一般会以牺牲强度为代价，同时容易导致纤维组织的再结晶球化及成品材料的表面热处理氧化，对导电性能的改善也不够理想。
对原始铸态组织进行固溶时效处理。这种热处理技术首先对铸态组织进行固溶处理，将不平衡结晶组织尽可能溶解在Cu基体中，再通过时效处理析出次生Fe粒子，在原始组织中即达到降低溶质散射和沉淀强化的效果，同时这些次生Fe粒子在随后的强应变过程中可以演变成细小的次生纤维组织，有利于材料的纤维复合强化。但目前这种技术一般在固溶阶段直接将铸态组织加热到高温，未注意对加热速率的控制，也未考虑在850℃时合金中共析组织溶解过程的影响，也容易产生晶内偏析消除不彻底、晶粒的粗化及尺寸不均匀等现象，不利于固溶溶质的均匀化分布，导致时效时次生Fe粒子析出的充分程度和均匀程度不理想，影响了热处理效果，不能充分发挥合金的强度和导电性能。
发明内容
针对背景技术的不足，本发明的目的在于提供一种Cu-12％Fe合金的复合热处理方法，通过对Cu-Fe合金铸态组织进行控制加热速率分阶段加热、保温、固溶处理及时效等过程的复合处理，优化各阶段的工艺参数匹配效果，使得原始组织枝晶偏析能够被有效消除、晶粒均匀及次生Fe粒子析出充分，明显改善铸态合金的硬度及电导率，可为后续的纤维复合组织加工提供良好的预备组织。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
(1)将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
(2)将铸锭在真空热处理炉中加热至第一阶段加热温度后保温，再加热至第二阶段950℃保温0.5h，再加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷；
(3)水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至时效温度保温后空冷。
所述步骤(2)中，第一阶段加热升温平均速率为10℃/min，第二阶段加热升 温平均速率为4℃/min，固溶温度加热升温平均速率为4℃/min。
所述步骤(2)中，第一阶段加热温度为860～900℃，第一阶段加热保温时间为1～2h。
所述步骤(3)中，时效温度为450～550℃，时效保温时间为8～32h。
本发明具有的有益效果：
(1)不含昂贵合金元素，合金成分简单，材料成本较低，利于生产；
(2)将均匀化、固溶及时效热处理过程结合在一起，在有效地消除晶内偏析、避免晶粒粗化的前提下，达到使析出相粒子分布均匀及强化效果优良的目的，对工艺参数及热处理过程的控制比较灵活和方便。
(3)与未经热处理的原始铸态组织相比，本复合热处理可以显著提高Cu-12％Fe合金的硬度和电导率，尤其电导率甚至可提高64％～73％。具体对比见表1。
表1本发明实施例热处理后与未热处理Cu-12％Fe合金性能对比
(4)由于复合热处理造成的均匀分布的析出相粒子和高的导电性能储备，可为随后的强变形加工形成复合纤维强化组织提供良好的原始组织条件。
具体实施方式
实施例1：
将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
将铸锭在真空热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至第一阶段860℃保温2h，再以平均4℃/min的升温速率加热至第二阶段950℃保温0.5h，再以平均4℃/min的升温速率加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷。
水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至450℃保 温8h后空冷。经此热处理过程材料的电导率为39.4％IACS，维氏硬度为112。
实施例2：
将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
将铸锭在真空热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至第一阶段900℃保温2h，再以平均4℃/min的升温速率加热至第二阶段950℃保温0.5h，再以平均4℃/min的升温速率加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷。
水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至450℃保温16h后空冷。经此热处理过程材料的电导率为43.7％IACS，维氏硬度为119。
实施例3：
将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
将铸锭在真空热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至第一阶段900℃保温1h，再以平均4℃/min的升温速率加热至第二阶段950℃保温0.5h，再以平均4℃/min的升温速率加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷。
水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至450℃保温32h后空冷。经此热处理过程材料的电导率为44.8％IACS，维氏硬度为112。
实施例4：
将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
将铸锭在真空热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至第一阶段860℃保温2h，再以平均4℃/min的升温速率加热至第二阶段950℃保温0.5h，再以平均4℃/min的升温速率加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷。
水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至550℃保温4h后空冷。经此热处理过程材料的电导率为51.3％IACS，维氏硬度为126。
实施例5：
将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
将铸锭在真空热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至第一阶段900℃保温2h，再以平均4℃/min的升温速率加热至第二阶段950℃保温0.5h，再以平均4℃/min的升温速率加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷。
水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至550℃保温8h后空冷。经此热处理过程材料的电导率为49.8％IACS，维氏硬度为117。
实施例6：
将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
将铸锭在真空热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至第一阶段900℃保温1h，再以平均4℃/min的升温速率加热至第二阶段950℃保温0.5h，再以平均4℃/min的升温速率加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷。
水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至550℃保温32h后空冷。经此热处理过程材料的电导率为45.3％IACS，维氏硬度为115。
Claims (1)
1.一种Cu-12％Fe合金的复合热处理方法，其特征在于该方法的步骤如下：
(1)将给定质量百分数配比的12％工业纯铁、其余为电解铜原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下加热至1400℃熔化，经电磁搅拌均匀及静置2～3min除气后向炉内充Ar至30kPa，浇注成直径Φ20.0mm的棒状铸锭；
(2)将铸锭在真空热处理炉中加热至第一阶段加热温度后保温，再加热至第二阶段950℃保温0.5h，再加热至固溶温度1000℃保温0.5h后水冷；
(3)水冷后铸锭在箱式热处理炉中以平均10℃/min的升温速率加热至时效温度保温后空冷；
所述步骤(2)中，第一阶段加热升温平均速率为10℃/min，第二阶段加热升温平均速率为4℃/min，固溶温度加热升温平均速率为4℃/min；第一阶段加热温度为860～900℃，第一阶段加热保温时间为1～2h；
所述步骤(3)中，时效温度为450～550℃，时效保温时间为8～32h。
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