CN111421135A - 一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，具体按照如下步骤进行：步骤1：按照质量百分数称取Cu粉Cu粉77.5％～83.0％，Sn粉16.6％～22.1％，Ti粉0.4％，将各组分混粉并制成冷压坯；步骤2：预处理坩埚，喷嘴直径控制为3.5～5.0μm，向冷压坯置入坩埚；步骤3：进行雾化沉积，得到合金粉末；步骤4：将合金粉末通过多道筛网进行筛粉处理后得到高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末。本发明的合金粉末粒径可控，且粉末致密，无空心粉，使用这种粉末制备超导用铜锡合金，不但解决了锡含量不足的问题，还使得锡可以在合金中均匀分布。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，具体涉及一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法。
背景技术
目前青铜法是制备商用Nb3Sn超导线的主流方法，这种方法对铜锡合金中的锡含量有着很高的要求。超导用铜锡合金大多采用铸造的方法进行制备，使用铸造法制备的铜锡合金在其凝固时会生成柱状晶，这些柱状晶之间存在着液体，通过液体不断向与晶轴垂直的方向进行扩散来完成柱状晶的生长。在柱状晶生长的过程中，液相中溶质锡的浓度会越来越高，由于铸锭外部凝固收缩时产生的负压，使得柱状晶之间富集锡的液体向外倒流，导致在完全冷却后，铸锭的表面会出现大量银白色的锡单质。这种现象会导致铜锡合金内部的锡含量较少，并且合金的粒径不可控，以及锡的分布不均匀的问题；如在制备超导线材时，会出现因锡源不足或锡分布不均匀而导致断丝的情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，解决了现有工艺中合金粉末的粒径不可控，以及用粉末制备的铜锡合金的锡含量较少且分布不均匀的问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：按照质量百分数称取Cu粉77.5％～83.0％，Sn粉16.6％～22.1％，Ti粉0.4％，将各组分在球磨机内混粉，控制球料比为1:2，得到混合粉，然后将混合粉在压制模具中制成冷压坯；
步骤2：预处理坩埚，喷嘴直径控制为3.5～5.0μm，将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可进行升降操作的空间，然后将坩埚放进雾化沉积炉内，将刚玉管下降到坩埚的底部与喷嘴的上端对应；
步骤3：对雾化沉积炉进行抽真空，然后向炉内通入惰性气体，通过控制电流将炉内加热至1085-1190℃，开始雾化，然后打开氮气阀，并将氮气阀的示数控制在3.0～4.0MPa，同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程，得到合金粉末；
步骤4：将步骤3得到的合金粉末通过多道筛网进行筛粉处理后得到高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末。
本发明的特点还在于，
步骤1中，所述制备冷压坯采用冷压机压制的方式。
步骤3中，所述惰性气体为氩气。
步骤3中，所述抽真空是采用三级泵系统进行，所述三级泵系统包括机械泵、罗茨泵以及扩散泵。
步骤3中，所述控制电流具体为将电流示数从5～7A开始，以每5分钟增加1A的速度增加到10～11A。
本发明的有益效果是，本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，制粉速度快，雾化沉积过程仅需要3～5min就可以完成。喷出的小液滴冷却速度能达到104～106K/s，可以瞬间达到液相线温度以下，过冷度较大，形核驱动力大，有利于铜锡合金液滴快速形核，抑制了晶粒长大，使晶粒细化，保证了粉末的锡含量。本发明得到的胞状晶粉末为铜锡合金的预合金粉末，且粉末致密，无空心粉，使用这种粉末制备超导用铜锡合金，不但解决了锡含量不足的问题，还使得锡可以在合金中均匀分布。在雾化过程中使用了氩气进行了气氛保护，避免了合金粉末在较高的温度下发生氧化，出现杂质。在混粉时使用行星式球磨机来代替卧式混粉机，可以让粉末在球磨罐中在三维方向上充分转动，使得三种粉末可以充分地混合。可以通过喷嘴直径的大小控制不同粒径粉末所占的比例。
附图说明
图1是本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法的实施例1中铜锡预合金粉末的显微照片图；
图2是本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法中实施例1铜锡预合金粉末的EDS分析结果示意图；
图3是本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法中实施例1-4中喷嘴直径大小与铜锡合金粉末粒径的关系对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法进行详细说明。
一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：按照质量百分数称Cu粉77.5％～83.0％，Sn粉16.6％～22.1％，Ti粉0.4％，将各组分在球磨机内混粉，控制球料比为1:2，得到混合粉，然后将混合粉在压制模具中制成冷压坯；
步骤2：预处理坩埚，喷嘴直径控制为3.5～5.0μm，将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可进行升降操作的空间，然后将坩埚放进雾化沉积炉内，将刚玉管下降到坩埚的底部与喷嘴的上端对应；
步骤3：对雾化沉积炉进行抽真空，然后向炉内通入惰性气体，通过控制电流将炉内加热至1085-1190℃，开始雾化，然后打开氮气阀，并将氮气阀的示数控制在3.0～4.0MPa，同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程，得到合金粉末；
步骤4：将步骤3得到的合金粉末通过多道筛网进行筛粉处理后得到高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末。
进一步地，步骤1中，所述制备冷压坯采用冷压机压制的方式。
进一步地，步骤3中，所述惰性气体为氩气。
进一步地，步骤3中，所述抽真空是采用三级泵系统进行，所述三级泵系统包括机械泵、罗茨泵以及扩散泵。
进一步地，步骤3中，所述控制电流具体为将电流示数从5～7A开始，以每5分钟增加1A的速度增加到10～11A。
本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，采用雾化沉积的制粉速度较快，雾化沉积过程仅需要3～5min就可以完成。喷出的小液滴冷却速度能达到104～106K/s，可以瞬间达到液相线温度以下，过冷度较大，形核驱动力大，有利于铜锡合金液滴快速形核，抑制了晶粒长大，使晶粒细化，保证了粉末的锡含量。
在雾化过程中使用了氩气进行了气氛保护，避免了合金粉末在较高的温度下发生氧化，出现杂质。在混粉时使用行星式球磨机来代替卧式混粉机，可以让粉末在球磨罐中在三维方向上充分转动，使得三种粉末可以充分地混合。使用的喷嘴直径为3.5～5.0μm，可以通过喷嘴直径的大小控制不同粒径粉末所占的比例。
下没通过具体的实施例对本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
原材料的前期准备：称取Cu粉83.0％，Sn粉16.6％，Ti粉0.4％，装入球磨罐中，使用行星式球磨机机进行混粉，混粉速度100r/min，混粉时间4h，正反转时间10min，球料比1:2，之后将混合好的粉末放入压制模具中，使用冷压机制成冷压坯。
将石墨纸铺满石墨坩埚的内壁和底部，在底部剪出一个与喷嘴上端相同直径的小孔，确保喷嘴能放入石墨坩埚的底部，喷嘴直径为3.5μm。之后将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可以进行升降操作的空间，确保刚玉管插入坩埚后可以与喷嘴上端配合紧密。之后将坩埚放进炉门内，确保关紧炉门。控制刚玉管下降到石墨坩埚的底部，保证与喷嘴上端配合紧密。
开始抽真空。先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为1h。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到6.6×10-4Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开气阀，向炉体内通入氩气，等到气压为0.01MPa时，关闭气阀。打开加热开关开始加热，加热过程需要通过遥控器对加热电流进行控制，加热电流从6A开始，每5min增加1A，一直升高到11A，之后等待温度上升至1150℃后，开始雾化，先打开N2阀，将N2阀的示数控制在3.5MPa，同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程。
打开收集室，将粉末收集起来，并使用多道筛网进行筛粉处理，得到高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末。
如图1所示，在喷嘴直径为3.5μm的前提下，多数粉末的粒径为35±3μm，形貌为胞状晶。如图2所示，以看出粉末中Sn的含量为15.08％，与原料配比基本相同，说明制备出的预合金粉末符合预期目标。
实施例2
原材料的前期准备：称取Cu粉80.0％，Sn粉19.6％，Ti粉0.4％，后，装入球磨罐中，使用行星式球磨机机进行混粉，混粉速度200r/min，混粉时间4h，正反转时间10min，球料比1:2。之后将混合好的粉末放入压制模具中，使用冷压机制成冷压坯。
将石墨纸铺满石墨坩埚的内壁和底部，在底部剪出一个与喷嘴上端相同直径的小孔，确保喷嘴能放入石墨坩埚的底部，喷嘴直径为5.0μm。之后将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可以进行升降操作的空间，确保刚玉管插入坩埚后可以与喷嘴上端配合紧密。之后将坩埚放进炉门内，确保关紧炉门。控制刚玉管下降到石墨坩埚的底部，保证与喷嘴上端配合紧密。
开始抽真空。先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为1h。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到6.6×10-4Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开气阀，向炉体内通入氩气，等到气压为0.015MPa时，关闭气阀。打开加热开关开始加热，加热过程需要通过遥控器对加热电流进行控制，加热电流从5A开始，每5min增加1A，一直升高到10A，之后等待温度上升至1085℃后，开始雾化，先打开N2阀，将N2阀的示数控制在3.0MPa。同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程。
打开收集室，将粉末收集起来，并使用多道筛网进行筛粉处理。在喷嘴直径为5.0μm的前提下，多数粉末的粒径为80±5μm，形貌为胞状晶。
实施例3
原材料的前期准备：称取Cu粉79.6％，Sn粉20.0％，Ti粉0.4％，后，装入球磨罐中，使用行星式球磨机机进行混粉，混粉速度100r/min，混粉时间4h，正反转时间10min，球料比1:2。之后将混合好的粉末放入压制模具中，使用冷压机制成冷压坯。
将石墨纸铺满石墨坩埚的内壁和底部，在底部剪出一个与喷嘴上端相同直径的小孔，确保喷嘴能放入石墨坩埚的底部，喷嘴直径为4.5μm。之后将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可以进行升降操作的空间，确保刚玉管插入坩埚后可以与喷嘴上端配合紧密。之后将坩埚放进炉门内，确保关紧炉门。控制刚玉管下降到石墨坩埚的底部，保证与喷嘴上端配合紧密。
开始抽真空。先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为1h。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到6.6×10-4Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开气阀，向炉体内通入氩气，等到气压为0.02MPa时，关闭气阀。打开加热开关开始加热，加热过程需要通过遥控器对加热电流进行控制，加热电流从5A开始，每5min增加1A，一直升高到11A，之后等待温度上升至1120℃后，开始雾化，先打开N2阀，将N2阀的示数控制在3.5MPa。同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程。
打开收集室，将粉末收集起来，并使用多道筛网进行筛粉处理。在喷嘴直径为4.5μm的前提下，多数粉末的粒径为60±5μm，形貌为胞状晶。
实施例4
原材料的前期准备：称取Cu粉77.5％，Sn粉22.1％，Ti粉0.4％，后，装入球磨罐中，使用行星式球磨机机进行混粉，混粉速度170/min，混粉时间4h，正反转时间10min，球料比1:2。之后将混合好的粉末放入压制模具中，使用冷压机制成冷压坯。
将石墨纸铺满石墨坩埚的内壁和底部，在底部剪出一个与喷嘴上端相同直径的小孔，确保喷嘴能放入石墨坩埚的底部，喷嘴直径为4.0μm。之后将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可以进行升降操作的空间，确保刚玉管插入坩埚后可以与喷嘴上端配合紧密。之后将坩埚放进炉门内，确保关紧炉门。控制刚玉管下降到石墨坩埚的底部，保证与喷嘴上端配合紧密。
开始抽真空。先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为1h。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到6.6×10-4Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开气阀，向炉体内通入氩气，等到气压为0.02MPa时，关闭气阀。打开加热开关开始加热，加热过程需要通过遥控器对加热电流进行控制，加热电流从6A开始，每5min增加1A，一直升高到10A，之后等待温度上升至1110℃后，开始雾化，先打开N2阀，将N2阀的示数控制在3.5MPa。同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程。
打开收集室，将粉末收集起来，并使用多道筛网进行筛粉处理。在喷嘴直径为4.0μm的前提下，多数粉末的粒径为50±5μm，形貌为胞状晶。
如图3所示，为不同喷嘴直径与所喷出的铜锡预合金粉末的直径大小的关系图，经过对比可以看出喷嘴直径越小，通过喷嘴的气压就越大，气体流速就越快，金属溶液就会破碎得越完全，从而形成的粉末粒径也越小。在实际生产中可以根据需要选择合适的喷嘴直径。
本发明一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法得到的胞状晶粉末为铜锡合金的预合金粉末，且粉末致密，无空心粉，使用这种粉末制备超导用铜锡合金，不但解决了锡含量不足的问题，还使得锡可以在合金中均匀分布。
Claims (5)
1.一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤进行：
步骤1：按照质量百分数称取Cu粉77.5％～83.0％，Sn粉16.6％～22.1％，Ti粉0.4％，将各组分在球磨机内混粉，控制球料比为1:2，得到混合粉，然后将混合粉在压制模具中制成冷压坯；
步骤2：预处理坩埚，喷嘴直径控制为3.5～5.0μm，将冷压坯放入坩埚中，预留出刚玉管可进行升降操作的空间，然后将坩埚放进雾化沉积炉内，将刚玉管下降到坩埚的底部与喷嘴的上端对应；
步骤3：对雾化沉积炉进行抽真空，然后向炉内通入惰性气体，通过控制电流将炉内加热至1085-1190℃，开始雾化，然后打开氮气阀，并将氮气阀的示数控制在3.0～4.0MPa，同时打开放气阀和进气阀，并匀速向上抬起刚玉管，完成雾化过程，得到合金粉末；
步骤4：将步骤3得到的合金粉末通过多道筛网进行筛粉处理后得到所述高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述制备冷压坯采用冷压机压制的方式。
3.根据权利要求1所述的一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述抽真空是采用三级泵系统进行，所述三级泵系统包括机械泵、罗茨泵以及扩散泵。
5.根据权利要求1所述的一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述控制电流具体为将电流示数从5～7A开始，以每5分钟增加1A的速度增加到10～11A。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113134615A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-07-20 | 西安理工大学 | 一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法 |
| CN113278824A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-20 | 西安理工大学 | 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 |
| CN115354180A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-18 | 西安理工大学 | 热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1837391A (zh) * | 2005-03-24 | 2006-09-27 | 株式会社神户制钢所 | 制造粉末冶金工艺Nb3Sn超导线的方法、粉末冶金工艺Nb3Sn超导线前体 |
| JP2008144253A (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Daido Metal Co Ltd | 銅系摺動材料及びその製造方法 |
| CN104493184A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 南京大学 | 球形青铜合金粉末的制造方法 |
| CN107671299A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-02-09 | 西安理工大学 | 一种真空气雾化制备Cu‑Cr合金粉末的方法 |
| CN107723503A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-02-23 | 西安理工大学 | 一种电脉冲辅助制备高固溶度铜锡钛合金的方法 |
| CN110191776A (zh) * | 2016-10-17 | 2019-08-30 | 综合理工大学 | 用于雾化技术的熔体的处理 |
-
2020
- 2020-04-23 CN CN202010326406.4A patent/CN111421135B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1837391A (zh) * | 2005-03-24 | 2006-09-27 | 株式会社神户制钢所 | 制造粉末冶金工艺Nb3Sn超导线的方法、粉末冶金工艺Nb3Sn超导线前体 |
| JP2008144253A (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Daido Metal Co Ltd | 銅系摺動材料及びその製造方法 |
| CN104493184A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 南京大学 | 球形青铜合金粉末的制造方法 |
| CN110191776A (zh) * | 2016-10-17 | 2019-08-30 | 综合理工大学 | 用于雾化技术的熔体的处理 |
| CN107671299A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-02-09 | 西安理工大学 | 一种真空气雾化制备Cu‑Cr合金粉末的方法 |
| CN107723503A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-02-23 | 西安理工大学 | 一种电脉冲辅助制备高固溶度铜锡钛合金的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐良辉等: "金属粉末气雾化技术研究新进展", 《热喷涂技术》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113134615A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-07-20 | 西安理工大学 | 一种用等离子旋转电极雾化制粉制备减摩耐磨BN/CuSn10粉末方法 |
| CN113278824A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-20 | 西安理工大学 | 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 |
| CN113278824B (zh) * | 2021-04-29 | 2021-12-17 | 西安理工大学 | 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 |
| CN115354180A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-18 | 西安理工大学 | 热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法 |
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