CN115354180A - 热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法 - Google Patents

热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了热‑力‑电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，本发明采用电极感应熔炼气雾化法制备出超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末，然后直接在热‑力‑电多场耦合作用下进行烧结，以实现高性能铜锡合金的快速制备；经过该方法制备的高性能铜锡合金的致密度很高，平均在99.93％左右，电导率和硬度分别在4.76MS/m以及160HB附近波动，变化较为稳定。

Description

热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法。
背景技术
应用于聚变磁体系统中高机械应变Nb3Sn/Cu超导线材的主要制备方法为青铜法。目前商用青铜(铜锡合金)由日本大阪合金工业所发明的定向凝固技术(水田式溶制法)制备。随着继续提高Nb3Sn/Cu超导线材临界电流密度这一要求的提出，提高Sn含量以增加Nb3Sn超导相的生成量是必要的。但当Sn含量过高时，合金组织中偏析聚集的大块脆性金属间化合物δ相(Cu41Sn11)显著降低了合金的塑性，从而导致Nb3Sn/Cu超导线材生产过程中易发生断芯、断线。为了减少δ相的偏聚行为，采用真空感应熔炼气雾化技术制备高Sn含量铜锡合金粉末并结合气氛热压烧结技术制备高Sn含量高密度铜锡合金的组合方法自提出后被广泛关注。但是该方法存在以下不足：①铜锡合金粉末的中值粒径较大(约50～75μm左右)，对限制铜锡合金组织中δ相偏聚以及促进晶粒细化方面的效果较差，影响了合金的综合性能；②气氛热压烧结技术的周期冗长且能耗严重，无法满足铜锡合金低成本、高效率的制备要求；③烧结温度较高(640～660℃)且保温时间较长(45～60min)，导致铜锡合金晶粒粗化严重，从而影响了合金的综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，解决铜锡合金粉末中值粒径较大的问题，将δ相的偏析控制在微米级粉末颗粒内部，以限制烧结后铜锡合金组织中δ相的偏聚，同时细化合金的晶粒尺寸；解决气氛热压烧结技术周期冗长且能耗严重的问题，以提高铜锡合金的制备效率、降低成本；同时大幅降低烧结温度和时间，抑制晶粒粗化以获得高性能铜锡合金。
本发明所采用的技术方案是，热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，具体按以下步骤实施：
首先采用电极感应熔炼气雾化法制备出超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末，然后直接在热-力-电多场耦合作用下进行烧结，实现高性能铜锡合金的快速制备。
本发明的特点还在于：
其中采用电极感应熔炼气雾化法制备超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末具体过程为：
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定，然后进行抽真空，同时打开设备进气阀与放气阀，充满氮气，然后开始调控加热电流，开始工作，以获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末；
其中抽真空至设备真空度低于6.7×10-3Pa，氮气以50MPa的充气压强进行充气，至炉内压强大于标准大气压；
其中电极感应熔炼气雾化设备的条件参数为：调整感应熔炼功率为28～32kW，高频功率为32～36kW，调整棒料的旋转速度为70～90r/min，升降速度为10～20mm/min，雾化介质为氮气且雾化压强始终为36～40MPa；
其中热-力-电多场耦合作用下进行烧结的具体过程为：
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的铜锡合金粉末，振实粉末使其表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡，将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，调整好热电偶的位置后启动设备液压，保证石墨模具被放电压头压紧，然后开始抽真空；然后开始加压，加压结束后对粉末施加直流电；然后进行升温，使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，调整电压值与电流值使温度稳定并保持5～20min；待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压，最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金；
其中加压过程为：以1～2T/min的加压速率增加压力，至加载在铜锡合金粉末上的压力达到3.84～6.40T；
加直流电时控制瞬时最高电压值在3.4～3.7V之间，控制瞬时最高电流值在2800～3600A之间；
升温过程以85～100℃/min的升温速率，至热电偶显示的温度升高至400～550℃。
本发明的有益效果是
本发明一种热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，采用电极感应熔炼气雾化技术进行雾化制粉过程中，无坩埚式熔炼相比于真空感应熔炼气雾化技术的有坩埚式熔炼，金属液由于不在坩埚中加热搅拌而直接滴落雾化成粉，其接触氧气的时间很短，且Sn的挥发很少，因此，既保证了雾化合金粉末氧含量低，又保证了其成分与名义成分的一致性；36～40MPa的雾化压强显著增加了合金液滴受气体冲击的作用力，因而增加了合金液滴的冷却速率，从而为制备中值粒径细小的铜锡合金粉末奠定了基础；中值粒径细小的铜锡合金粉末将δ相的偏析控制在粉末内部，保证了后续烧结制备的铜锡合金组织中无偏聚的大尺寸δ相；特制冷等静压石墨模具不仅可以承受较大的交变载荷，还可以承受高达70MPa的加载压强，增加了铜锡合金粉末中溶质原子的扩散驱动力，促进了烧结颈的形成；粉末表面保持水平以保证充分且均匀的电接触，避免局部过度烧损，同时模具上下压杆露出相同的高度可保证上下压头电流作用均匀，避免烧结后铜锡合金的组织和性能不均匀；直接采用松装粉末进行热压烧结，减少了由于人为捣实、仪器振实和无压烧结过程造成的冗长周期；电流直接作用于铜锡合金粉末，可以使电阻率较高的δ相和粉末边界处产生更高的局部焦耳热，有助于δ相的回溶和粉末之间烧结颈的形成。与传统热压烧结设备相比，热-力-电多场耦合作用增加了额外的原子扩散通量，实现了铜锡合金在更低温度、更短时间的条件下烧结成型，在大幅提高铜锡合金制备效率的同时抑制了晶粒的粗化，提高了铜锡合金的综合性能。
附图说明
图1是实施例1中高性能铜锡合金的微观组织形貌；
图2是实施例1-4中高性能铜锡合金的致密度变化曲线；
图3是实施例1-4中高性能铜锡合金的电导率、硬度变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，首先采用电极感应熔炼气雾化法制备出超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末，然后直接在热-力-电多场耦合作用下进行烧结，以实现高性能铜锡合金的快速制备。
具体步骤为：
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定，采用三级泵对设备抽真空，待设备真空度低于6.7×10-3Pa以下时，同时打开设备进气阀与放气阀，并立即向设备内以50MPa的充气压强迅速充满氮气，以使炉内压强大于标准大气压，紧接着开始调控加热电流，调整感应熔炼功率为28～32kW，高频功率为32～36kW，调整棒料的旋转速度为70～90r/min，升降速度为10～20mm/min，雾化介质为氮气且雾化压力始终为36～40MPa，雾化结束后，待粉末静置冷却1h后，打开积粉罐，最终获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末；
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的铜锡合金粉末，手动振实使粉末表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡；将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，将热电偶插入石墨模具表面预留的测温孔内，调整好热电偶的位置后启动设备液压，点击液压上升，保证石墨模具上升且与上放电压头接触，待石墨模具被上下放电压头压紧后，再次确认热电偶位置，然后开始使用三级泵系统对设备炉腔抽真空；待真空度到达指定要求时，开始加压；加压时，先将设备预存的压力置零，然后以1～2T/min的加压速率增加压力，待加载在铜锡合金粉末上的压力达到3.84～6.40T时，开始对粉末施加直流电；控制瞬时最高电压值在3.4～3.7V之间，控制瞬时最高电流值在2800～3600A之间，以85～100℃/min的升温速率使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，待热电偶显示的温度升高至400～550℃时，调整电压值与电流值使温度稳定并保持5～20min。待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时点击液压下降，将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压。最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金。
本发明热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，得益于制备的超高Sn含量铜锡合金粉末中值粒径低的优势，将δ相的偏析控制在粉末颗粒内部，限制了后续烧结制备的铜锡合金块体材料组织中δ相的偏聚，同时细化了合金的晶粒。电流辅助加热的形式，增加了合金体系中的额外原子扩散通量，同时，电流的选择性效应致使电阻率较高的δ相和粉末边界处产生更高的局部焦耳热，提高了扩散驱动力，从而促进了δ相向α-Cu相的回溶，同时促进了粉末之间烧结颈的形成和长大。较高的压强为合金提供了更高的应变场，增加了铜锡合金中溶质原子的扩散驱动力，为实现铜锡合金在更低温度、更短时间的烧结成型奠定了基础。低温短时间的烧结过程抑制了铜锡合金组织中晶粒的粗化，提高了铜锡合金的综合性能。
实施例1
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定。采用三级泵对设备抽真空，待设备真空度低于6.7×10-3Pa以下时，同时打开设备进气阀与放气阀，并立即向设备内以50MPa的充气压强迅速充满氮气，以使炉内压强大于标准大气压，紧接着开始调控加热电流，使感应熔炼功率为32kW，高频功率为36kW，调整棒料的旋转速度为80r/min，升降速度为10mm/min，雾化介质为氩气且雾化压力始终为40MPa，雾化结束后，待粉末静置冷却1h后，打开积粉罐，最终获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末。制备的铜锡合金粉末的中值粒径为10.443μm，显微维氏硬度约为240HV。
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的中值粒径为10.443μm的超高Sn含量铜锡合金粉末，手动振实使粉末表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡。将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，将热电偶插入石墨模具表面预留的测温孔内，调整好热电偶的位置后启动设备液压，点击液压上升，保证石墨模具上升且与上放电压头接触，待石墨模具被上下放电压头压紧后，再次确认热电偶位置，然后开始使用三级泵系统对设备炉腔抽真空。待真空度到达指定要求时，开始加压。加压时，先将设备预存的压力置零，然后以2T/min的加压速率增加压力，待加载在铜锡合金粉末上的压力达到6.40T时，开始对粉末施加直流电。控制瞬时最高电压值为3.4V，控制瞬时最高电流值为2800A，以85℃/min的升温速率使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，待热电偶显示的温度升高至400℃时，调整电压值与电流值使温度稳定并保持20min。待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时点击液压下降，将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压。最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金。制备的铜锡合金的致密度为99.99％，电导率为4.76MS/m,硬度为160HB。
图1是本实施例中高性能铜锡合金的微观组织形貌，可以看出，组织中残留的δ相含量较少，粉末内部组织中等轴晶晶粒尺寸细小，最大尺寸不超过8μm。
实施例2
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定。采用三级泵对设备抽真空，待设备真空度低于6.7×10-3Pa以下时，同时打开设备进气阀与放气阀，并立即向设备内以50MPa的充气压强迅速充满氮气，以使炉内压强大于标准大气压，紧接着开始调控加热电流，使感应熔炼功率为30kW，高频功率为34kW，调整棒料的旋转速度为85r/min，升降速度为15mm/min，雾化介质为氩气且雾化压力始终为36MPa，雾化结束后，待粉末静置冷却1h后，打开积粉罐，最终获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末。制备的铜锡合金粉末的中值粒径为11.548μm，显微维氏硬度约为232HV。
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的中值粒径为11.548μm的超高Sn含量铜锡合金粉末，手动振实使粉末表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡。将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，将热电偶插入石墨模具表面预留的测温孔内，调整好热电偶的位置后启动设备液压，点击液压上升，保证石墨模具上升且与上放电压头接触，待石墨模具被上下放电压头压紧后，再次确认热电偶位置，然后开始使用三级泵系统对设备炉腔抽真空。待真空度到达指定要求时，开始加压。加压时，先将设备预存的压力置零，然后以1T/min的加压速率增加压力，待加载在铜锡合金粉末上的压力达到3.84T时，开始对粉末施加直流电。控制瞬时最高电压值为3.7V，控制瞬时最高电流值为3600A，以100℃/min的升温速率使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，待热电偶显示的温度升高至550℃时，调整电压值与电流值使温度稳定并保持10min。待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时点击液压下降，将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压。最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金；制备的铜锡合金的致密度为99.87％，电导率为4.77MS/m,硬度为159HB。
实施例3
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定。采用三级泵对设备抽真空，待设备真空度低于6.7×10-3Pa以下时，同时打开设备进气阀与放气阀，并立即向设备内以50MPa的充气压强迅速充满氮气，以使炉内压强大于标准大气压，紧接着开始调控加热电流，使感应熔炼功率为28kW，高频功率为32kW，调整棒料的旋转速度为90r/min，升降速度为20mm/min，雾化介质为氩气且雾化压力始终为38MPa，雾化结束后，待粉末静置冷却1h后，打开积粉罐，最终获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末。制备的铜锡合金粉末的中值粒径为10.996μm，显微维氏硬度约为236HV。
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的中值粒径为10.996μm的超高Sn含量铜锡合金粉末，手动振实使粉末表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡。将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，将热电偶插入石墨模具表面预留的测温孔内，调整好热电偶的位置后启动设备液压，点击液压上升，保证石墨模具上升且与上放电压头接触，待石墨模具被上下放电压头压紧后，再次确认热电偶位置，然后开始使用三级泵系统对设备炉腔抽真空。待真空度到达指定要求时，开始加压。加压时，先将设备预存的压力置零，然后以1.75T/min的加压速率增加压力，待加载在铜锡合金粉末上的压力达到5.76T时，开始对粉末施加直流电。控制瞬时最高电压值为3.5V，控制瞬时最高电流值为3000A，以90℃/min的升温速率使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，待热电偶显示的温度升高至450℃时，调整电压值与电流值使温度稳定并保持15min。待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时点击液压下降，将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压。最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金；制备的铜锡合金的致密度为99.95％，电导率为4.75MS/m,硬度为161HB。
实施例4
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定。采用三级泵对设备抽真空，待设备真空度低于6.7×10-3Pa以下时，同时打开设备进气阀与放气阀，并立即向设备内以50MPa的充气压强迅速充满氮气，以使炉内压强大于标准大气压，紧接着开始调控加热电流，使感应熔炼功率为31kW，高频功率为35kW，调整棒料的旋转速度为82r/min，升降速度为12mm/min，雾化介质为氩气且雾化压力始终为39MPa，雾化结束后，待粉末静置冷却1h后，打开积粉罐，最终获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末。制备的铜锡合金粉末的中值粒径为10.785μm，显微维氏硬度约为238HV。
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的中值粒径为10.785μm的超高Sn含量铜锡合金粉末，手动振实使粉末表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡。将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，将热电偶插入石墨模具表面预留的测温孔内，调整好热电偶的位置后启动设备液压，点击液压上升，保证石墨模具上升且与上放电压头接触，待石墨模具被上下放电压头压紧后，再次确认热电偶位置，然后开始使用三级泵系统对设备炉腔抽真空。待真空度到达指定要求时，开始加压。加压时，先将设备预存的压力置零，然后以1.5T/min的加压速率增加压力，待加载在铜锡合金粉末上的压力达到5.12T时，开始对粉末施加直流电。控制瞬时最高电压值为3.6V，控制瞬时最高电流值为3200A，以95℃/min的升温速率使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，待热电偶显示的温度升高至500℃时，调整电压值与电流值使温度稳定并保持5min。待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时点击液压下降，将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压。最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金；制备的铜锡合金的致密度为99.89％，电导率为4.76MS/m,硬度为159HB。
图2为实施例1-4中高性能铜锡合金的致密度变化曲线，可以看出，铜锡合金的致密度较高，平均在99.93％左右。
图3为实施例1-4中高性能铜锡合金的电导率、硬度变化曲线，可以看出，铜锡合金的电导率和硬度分别在4.76MS/m以及160HB附近波动，变化较为稳定。

Claims (6)

1.热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
首先采用电极感应熔炼气雾化法制备出超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末，然后直接在热-力-电多场耦合作用下进行烧结，实现高性能铜锡合金的快速制备。
2.根据权利要求1所述的热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，其特征在于，所述采用电极感应熔炼气雾化法制备超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末具体过程为：
将超高Sn含量铜锡合金棒料安装于电极感应熔炼气雾化设备的加料室中并固定，然后进行抽真空，同时打开设备进气阀与放气阀，充满氮气，然后开始调控加热电流，开始工作，以获得超高Sn含量低中值粒径高硬度铜锡合金粉末。
3.根据权利要求2所述的热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，其特征在于，所述抽真空至设备真空度低于6.7×10-3Pa，氮气以50MPa的充气压强进行充气，至炉内压强大于标准大气压。
4.根据权利要求2所述的热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，其特征在于，所述电极感应熔炼气雾化设备的条件参数为：调整感应熔炼功率为28～32kW，高频功率为32～36kW，调整棒料的旋转速度为70～90r/min，升降速度为10～20mm/min，雾化介质为氮气且雾化压强始终为36～40MPa。
5.根据权利要求1所述的热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，其特征在于，所述热-力-电多场耦合作用下进行烧结的具体过程为：
在内径d＝40mm的特制冷等静压石墨模具中装入制备好的铜锡合金粉末，振实粉末使其表面保持水平，同时保证模具上下压杆露出的高度相同，然后在石墨模具及压杆加压端套上特制石墨毡，将装配好的石墨模具放置于快速烧结设备的放电压头之间，调整好热电偶的位置后启动设备液压，保证石墨模具被放电压头压紧，然后开始抽真空；然后开始加压，加压结束后对粉末施加直流电；然后进行升温，使铜锡合金粉末的加热温度持续升高，调整电压值与电流值使温度稳定并保持5～20min；待预设时间结束后，关闭放电电流，待温度降低至400℃以下时将下放电压头降至限位处，使石墨模具与上放电压头分离，同时关闭设备液压，最终随炉缓冷至室温，获得高性能铜锡合金。
6.根据权利要求5所述的热-力-电多场耦合作用下高性能铜锡合金快速制备方法，其特征在于，所述加压过程为：以1～2T/min的加压速率增加压力，至加载在铜锡合金粉末上的压力达到3.84～6.40T；
加直流电时控制瞬时最高电压值在3.4～3.7V之间，控制瞬时最高电流值在2800～3600A之间；
升温过程以85～100℃/min的升温速率，至热电偶显示的温度升高至400～550℃。
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