CN113462912A - 一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，涉及铜钛合金制备技术领域，包括S1、原材料配比：材料组成及其质量百分比为：铜粉0.5‑99.5％，海绵钛99.5‑0.5％；S2、原材料混合：按照比例称取所需原料，在混料机进行混合；S3、压制：将混合料装入模具内墩粉，将墩好粉的模具放入冷等静压机进行压坯；S4、烧结：将压制好的坯体装入真空烧结炉中进行烧结；S5、熔炼：将烧结后的坯体作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，本发明制备出的合金材料具有气体含量低，夹杂少，组织均匀，无铜、钛富集等微观缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及铜钛合金制备技术领域，具体是涉及一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法。
背景技术
CuTi合金因具有优异的屈服强度、弹性极限、导电性能、延展性和抗疲劳性能，从而在电器接触元件中具有广阔的应用。相比于高强高导的铜铍材料，其制备过程更环保，且高温弹性较高，作为导电弹性材料更具有市场应用潜力。目前CuTi合金作为替代高强高导铜铍材料的研究大多在Ti含量低于6.5％。
钛及钛合金材料因具有密度小、比强度高、韧性好、无磁性、耐腐蚀性好等优异的综合性能还在生物医学市场有着广泛的应用。铜元素是人体所需的微量元素并且还具有一定的生物抗菌性，将铜元素加入钛合金制备出的铜钛合金材料综合了钛合金和铜元素的优点，在临床上更具应用潜力。目前，作为生物医用材料的铜钛合金Ti含量研究在75％～98％之间。
另外，由于铜的密度较大(高纯铜密度8.96g/cm3),钛的密度较轻(海绵钛的密度4.516g/cm3),采用一般制备工艺极易产生钛合金的偏析现象。铜钛合金的熔炼工艺主要使用CuTi中间合金(此处CuTi中间合金中含Ti为5％～60wt％,其余为铜)加铜进行真空熔炼，CuTi中间合金的加入，使所熔炼钛合金具有较小的成分偏析，有助于合金成分均匀化，减少熔炼钛合金用原材料的损耗，另外可使熔化温度降低，缩短金属材料的熔炼时间和降低冶金温度。目前铜钛合金作为中间合金材料使用的Ti含量在50％左右。
铜钛系列合金的制备方法，目前报道的有机械合金化法、铝热反应法、真空感应熔炼法、粉末冶金法、磁悬浮法，真空自耗熔炼法等。机械合金化法在研磨的过程中易于带入杂志元素，成本较高，铝热反应法易带入杂志铝元素或氧元素，真空感应熔炼法一是易于带入杂志元素、二是会产生成分偏析、铸锭中间和边缘组织差别较大；粉末冶金法致密度低、组织均匀性差、磁悬浮法对熔炼料的重量要求严格，自耗电弧熔炼法致密度高、杂质少、组织均匀性好、气体含量低，在这几种方法中效果最好。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:原材料配比
材料组成及其质量百分比为：铜粉0.5-99.5％，海绵钛99.5-0.5％；
S2:原材料混合
按照比例称取所需原料，在混料机进行混合，混料时间2-7h，混料过程中充入氩气作为保护气体；按照比例称取所需原料，在混料机进行混合，混料时间2-7h，混料过程中充入氩气作为保护气体；
S3:定型
将混合料装入模具内墩粉，将墩好粉的模具放入冷等静压机进行压坯，压坯压力150-300Mpa，保压时间7-10min；
S4:烧结
将压制好的坯体装入真空烧结炉进行烧结，烧结最高温度控制在600-950℃，保温时间2-3h，真空度为0.1-0.3Pa；
S5:熔炼
将烧结后的坯体作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流1800-3300A，熔炼电压15-35V。
进一步地，所述步骤S2中混料机的转速为10-60r/min，混料机温度30-50℃，30-50℃环境温度下可以保证混料机内干燥。
进一步地，所述步骤S3中，将混合料装入模具内墩粉，所述墩粉方法为，装完粉后机械振动模具塞30-50s，再墩粉8-10次，然后盖上模具塞预压3-8min，预压力为10-20N，伴随机械振动40-60s。
进一步地，所述模具采用聚氨酯或丁腈橡胶制成。
进一步地，所述步骤S4中自耗电极的烧结工艺为梯度升温保温的烧结方式，冷却方式为随炉冷却。
进一步地，所述梯度升温保温的烧结方式具体为从室温开始加热至300℃，从室温升温至300℃用时2h，在300℃保温2h，再从300℃加热至500℃，从300℃升温至500℃用时3h，在500℃保温2h，在升温至600-950℃，从500℃升温至600-950℃用时2-5h，在600-950℃保温3h，随后关闭加热装置，随炉冷却至60℃后出炉。
进一步地，所述步骤S1中的铜粉采用电解铜粉，铜粉中含铜量为99.8％以上，粒径为30-74um。
进一步地，所述海绵钛为0级，粒度范围3-12.7mm。
进一步地，所述步骤S5中熔炼时先抽真空至真空度为0.003-0.004Pa，然后再充入氦气作为保护气体至气压为0.1MPa，减少真空炉内的氧含量，降低熔炼过程中金属氧化。
进一步地，所述步骤S5中自耗电极熔炼在起弧时，先将自耗电极缓慢下降至结晶器上方20-30mm，然后在自耗电极与结晶器之间引燃电弧，引燃电弧后立即关闭进料开关，待结晶器底座上形成熔池后，打开进料开关进行正常熔炼，这种起弧方式，产生的电弧稳定。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备出的合金材料具有气体含量低，夹杂少，组织均匀，无铜、钛富集等微观缺陷。
(2)本发明制备的铜钛合金材料在熔炼过程中不易带入杂质，不会产生成分偏析，铸锭中间组织和边缘组织一致性好。
(3)本发明制备的铜钛合金方法制备成本低，材料利用率高，工序简单，制备时间短，能有效提高铜钛合金的产量。
附图说明
图1是本发明所制备铜钛合金CuTi5的金相组织图。
图2是本发明所制备铜钛合金CuTi10的金相组织图。
图3是本发明所制备铜钛合金CuTi45的金相组织图。
具体实施方式
实施例1：
一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:原材料配比
材料组成及其质量百分比为：铜粉0.5％，海绵钛99.5％；铜粉采用电解铜粉，铜粉中含铜量为99.8％，粒径为30-40um，海绵钛为0级，粒度范围3-4mm；
S2:原材料混合
按照铜粉质量百分比0.5％，海绵钛质量百分比99.5％取所需原料，在混料机进行混合，混料时间2h；混料机的转速为10r/min，混料机温度30℃，30℃环境温度下可以保证混料机内干燥；
S3:定型
将混合料装入模具内墩粉，将墩好粉的模具放入冷等静压机进行压坯，压坯压力150Mpa，保压时间7min；
将混合料装入模具内墩粉，墩粉方法为，装完粉后机械振动模具30s，再墩粉8次，然后盖上模具塞预压3min，预压力为10N，伴随机械振动40s；模具采用丁腈橡胶制成；
S4:烧结
将压制好的坯体装入真空烧结炉进行烧结，烧结最高温度控制在600℃，保温时间2h，真空度为0.1Pa；自耗电极的烧结工艺为梯度升温保温的烧结方式，冷却方式为随炉冷却；
梯度升温保温的烧结方式具体为从室温开始加热至300℃，从室温升温至300℃用时2h，在300℃保温2h，再从300℃加热至500℃，从300℃升温至500℃用时3h，在500℃保温2h，在升温至600℃，从500℃升温至600℃用时2h，在600℃保温3h，随后关闭加热装置，随炉冷却至60℃后出炉；
S5:熔炼
将烧结后的坯体作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流1800A，熔炼电压15V；
熔炼时先抽真空至真空度为0.003Pa，然后再充入氦气作为保护气体至气压为0.1MPa，减少真空炉内的氧含量，降低熔炼过程中金属氧化；
自耗电极在起弧时，先将自耗电极缓慢下降至结晶器上方20mm，然后在自耗电极与结晶器之间引燃电弧，引燃电弧后立即关闭进料开关，待结晶器底座上形成熔池后，打开进料开关进行正常熔炼，这种起弧方式，产生的电弧稳定。
实施例2：
一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:原材料配比
材料组成及其质量百分比为：铜粉40％，海绵钛60％；铜粉采用电解铜粉，铜粉中含铜量为99.9％，粒径为40-50um，海绵钛为0级，粒度范围4-8mm；
S2:原材料混合
按照铜粉质量百分比40％，海绵钛质量百分比60％取所需原料，在混料机进行混合，混料时间5h；混料机的转速为50r/min，混料机温度40℃，40℃环境温度下可以保证混料机内干燥；
S3:定型
将混合料装入模具内墩粉，将墩好粉的模具放入冷等静压机进行压坯，压坯压力200Mpa，保压时间8min；将混合料装入模具内墩粉，墩粉方法为，装完粉后机械振动模具40s，再墩粉9次，然后盖上模具塞预压5min，预压力为15N，伴随机械振动50s；模具采用聚氨酯制成；
S4:烧结
将压制好的坯体装入真空烧结炉进行烧结，烧结最高温度控制在600-800℃，保温时间2.5h，真空度为0.2Pa；
梯度升温保温的烧结方式具体为从室温开始加热至300℃，从室温升温至300℃用时2h，在300℃保温2h，再从300℃加热至500℃，从300℃升温至500℃用时3h，在500℃保温2h，在升温至800℃，从500℃升温至800℃用时3h，在800℃保温3h，随后关闭加热装置，随炉冷却至60℃后出炉；S5:熔炼
将烧结后的坯体作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流2000A，熔炼电压30V；
熔炼时先抽真空至真空度为0.004Pa，然后再充入氦气作为保护气体至气压为0.1MPa，减少真空炉内的氧含量，降低熔炼过程中金属氧化；
自耗电极在起弧时，先将自耗电极缓慢下降至结晶器上方25mm，然后在自耗电极与结晶器之间引燃电弧，引燃电弧后立即关闭进料开关，待结晶器底座上形成熔池后，打开进料开关进行正常熔炼，这种起弧方式，产生的电弧稳定。
实施例3：
一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:原材料配比
材料组成及其质量百分比为：铜粉99.5％，海绵钛0.5％；铜粉采用电解铜粉，铜粉中含铜量为99.9％，粒径为50-74um，海绵钛为0级，粒度范围8-12.7mm；
S2:原材料混合
按照比例称取所需原料，在混料机进行混合，混料时间7h；混料机的转速为60r/min，混料机温度50℃，50℃环境温度下可以保证混料机内干燥；
S3:定型
将混合料装入模具内墩粉，将墩好粉的模具放入冷等静压机进行压坯，压坯压力300Mpa，保压时间10min；将混合料装入模具墩粉，墩粉方法为，装完粉后机械振动模具50s，再墩粉10次，然后盖上模具塞预压8min，预压力为20N，伴随机械振动60s；模具采用丁腈橡胶制成；
S4:烧结
将压制好的坯体装入真空烧结炉进行烧结，烧结最高温度控制在950℃，保温时间3h，真空度为0.3Pa；
梯度升温保温的烧结方式具体为从室温开始加热至300℃，从室温升温至300℃用时2h，在300℃保温2h，再从300℃加热至500℃，从300℃升温至500℃用时3h，在500℃保温2h，在升温至950℃，从500℃升温至950℃用时5h，在950℃保温3h，随后关闭加热装置，随炉冷却至60℃后出炉；S5:熔炼
将烧结后的坯体作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流3300A，熔炼电压35V；
熔炼时先抽真空至真空度为0.004Pa，然后再充入氦气作为保护气体至气压为0.1MPa，减少真空炉内的氧含量，降低熔炼过程中金属氧化；
自耗电极在起弧时，先将自耗电极缓慢下降至结晶器上方30mm，然后在自耗电极与结晶器之间引燃电弧，引燃电弧后立即关闭进料开关，待结晶器底座上形成熔池后，打开进料开关进行正常熔炼，这种起弧方式，产生的电弧稳定。
实施例1-实施例3所制备的铜钛合金的硬度和电导率结果如表1。
表1：实施例1-实施例3所制备铜钛合金性能检测表。
当铜钛合金中Ti为5％时，铜钛合金放大100倍的金相组织如图1所示。
当铜钛合金中Ti为10％时，铜钛合金放大100倍的金相组织如图2所示。
当铜钛合金中Ti为45％时，铜钛合金放大100倍的金相组织如图3所示。
对比实施例1-实施例3所制备的铜钛合金的硬度和电导率，实施例3所制备的铜钛合金在硬度最高、电导率最高、气体含量最小，因此实施例3为最佳实施例。
Claims (9)
1.一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:原材料配比
材料组成及其质量百分比为：铜粉0.5-99.5％，海绵钛99.5-0.5％；
S2:原材料混合
按照比例称取所需原料，在混料机进行混合，混料时间2-7h，混料过程中充入氩气作为保护气体；
S3:定型
将混合料装入模具内墩粉，将墩好粉的模具放入冷等静压机进行压坯，
压坯压力150-300Mpa，保压时间7-10min；
S4:烧结
将压制好的坯体装入真空烧结炉进行烧结，烧结最高温度控制在600-950℃，保温时间2-3h，真空度为0.1-0.3Pa；
S5:熔炼
将烧结后的坯体作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流1800-3300A，熔炼电压15-35V。
2.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混料机的转速为10-60r/min，混料机温度30-50℃。
3.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将混合料装入模具内墩粉，所述墩粉方法为，装完粉后机械振动模具30-50s，再墩粉8-10次，然后盖上模具塞预压3-8min，预压力为10-20N，伴随机械振动40-60s。
4.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述模具采用聚氨酯或丁腈橡胶制成。
5.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中自耗电极的烧结工艺为梯度升温保温的烧结方式，冷却方式为随炉冷却。
6.如权利要求5所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述梯度升温保温的烧结方式具体为从室温开始加热至300℃，从室温升温至300℃用时2h，在300℃保温2h，再从300℃加热至500℃，从300℃升温至500℃用时3h，在500℃保温2h，在升温至600-950℃，从500℃升温至600-950℃用时2-5h，在600-950℃保温3h，随后关闭加热装置，随炉冷却至60℃后出炉。
7.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的铜粉采用电解铜粉，铜粉中含铜量为99.8％以上，粒径为30-74um。
8.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述海绵钛为0级，粒度范围3-12.7mm。
9.如权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼铜钛系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中熔炼时先抽真空至真空度为0.003-0.004Pa，然后再充入氦气作为保护气体至气压为0.1MPa。
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