CN109128154A - 一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法 - Google Patents

一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，主要包括：步骤(1)原材料的混合：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Cu50％，Ti050％，按比例称取所需原料，在混料机内进行混合；步骤(2)压制：将混合好的混合粉装入胶套内并进行机械震动、擀料、反向墩料后，采用冷等静压法进行压制，然后进行保压处理；步骤(3)烧结：将压制好的自耗电极装入真空烧结炉内进行烧结，控制烧结温度、保温时间、真空度；步骤(4)熔炼：将烧结后的自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼；本发明制备的TiCu50母合金材料气体含量低、夹杂物少、并且组织成分均匀，无Cu、Ti富集等宏观、微观缺陷。

Description

一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属合金技术领域，具体涉及一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法。
背景技术
钛合金由于具有良好的生物相容性、耐腐蚀性和力学性能，被广泛应用于骨螺钉、钢板和牙种植体等骨植入材料，然而，钛合金在植入体内后的细菌感染任然是一个重要的并发症。过去的几十年中，表面改性已经被证明是制造具有抗菌表面的植入物的有效方法，包括离职注入、等离子浸没、沉积、等离子喷涂、磁控溅射、电镀等。但是这种表面改性方法受制于表面膜层的性质，一旦膜层破坏，抗菌性就会消失。因此，开发一种在整个合金中而不是在表面上具有抗菌性的金属材料非常有必要。
通过添加铜作为合金元素，是因为人体可以吸收微量的铜，而且铜早已被应用于牙齿铸造合金中，铜元素的添加，以及配合后续适当的热处理工艺，生产出抗菌性能优良的钛铜合金材料。
目前国内外生产钛铜合金的方法有：机械合金化法和粉末冶金方法，机械合金化法：将一定比例的Cu粉和Ti粉在高能球磨机中长时间研磨，使金属粉末在频繁的碰撞过程中，其组织结构不断细化，最终达到原子级混合而实现合金化的目的，但是这种方法在球磨过程中易代入杂质元素，成本较高。粉末冶金法：将高纯钛粉和高纯铜粉球磨混合一定时间，然后压力烧结制备出钛铜合金，但是这种方法制备的合金致密度低，硬度度严重制约其发展。
发明内容
本发明针对现有技术中TiCu50合金的制备方法所存在的上述不足之处，提供了一种TiCu50合金材料的高自动化控制的熔炼方法。本发明采用的真空自耗电弧熔炼技术，属于一种能制备出低气体含量、组织均匀、无偏析的高性能TiCu50合金材料的方法。
本发明的技术方案为：一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料的混合：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Cu50％，Ti50％，按比例称取所需原料，在混料机内进行混合，混料时间为2h～4h；其中原料Cu为电解铜粉，原料Ti为高纯钛粉；
(2)压制：将混合好的混合粉装入胶套内并进行机械震动30s～60s、擀料3min～6min、反向墩料3次～5次后，采用冷等静压法进行压制，压力为150MPa～300MPa，保压时间为3min～10min；
(3)烧结：将压制好的自耗电极装入真空烧结炉内进行烧结，烧结最高温度控制在800℃～1080℃，保温时间30min～240min，真空度为1×10-2～1×10-4pa；
(4)熔炼：将烧结后的自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流为1000A～4000A。
进一步地，步骤(1)中电解铜粉的制备方法为：以钯片和钯针分别作为两个电极材料，以硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解液，采用交变电流进行电解，将得到的电解铜粉及含电解液混合液过滤、淘洗，将湿电解铜粉烘干还原，再破碎、筛分，得到电解铜粉。
进一步地，钯片作为阳极，钯针作为阴极，其中阳极电流密度为2000A/m2～3500A/m2，阴极电流密度为1200A/m2～1500A/m2，电解温度为35℃～60℃，电解液的中铜离子浓度为5g/L～7g/L，使用钯材料的电极，能够使得电极上产生较厚的金属铜粉，而且镀层应力较小。
进一步地，步骤(1)中高纯钛粉的制备方法为：分别称取取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取的二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量比为7:1，将二氧化钛粉末和氢化钛粉末进行混合、搅拌，得到氢氧化钛粉末；将氢氧化钛粉末投入过饱和盐溶液中，进行搅拌，使得氢氧化钛粉末与盐溶液充分和混合；对氢氧化钛粉末与盐溶液的混合溶液在500℃～900℃高温真空条件下进行高温脱氢处理，高温脱氢处理时间控制在2h～4h；对高温处理后的混合溶液进行干燥、冷却，得到钛粉；将钛粉在0.2MPa～0.4MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯钛粉。
进一步地，步骤(1)中，将电解铜粉和高纯钛粉添加至混料机内，通过混料机的搅拌机构对待混合物料进行搅拌混合：在搅拌混合过程中，向混料机内通入干燥的低温混合气体，所述干燥的低温混合气体是由氢气和氮气按照1:3的体积比组成的混合物，温度为1℃～10℃，在开始混料前5分钟开始通入，直到混料完成后5分钟停止通入，用干燥的低温混合气体置换混料机内的空气，使混料机内的解铜粉和高纯钛粉在搅拌时处于干燥气氛中，同时能够通过干燥的低温混合气体降低混料机内物料的温度。
进一步地，步骤(2)中，压制模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料，降低模具表面的摩擦系数，提高模具表面硬度，大大延长了模具的使用寿命，同时能够防止产品拉毛、拉伤，提升产品质量提高生产效率。
进一步地，步骤(4)完成后，对得到的TiCu50合金材料进行冷却处理，冷却方式为冰盐水冷却，采用冰盐水冷却时盐水浓度不高于3.5wt％，冰盐水最低温度为-10℃以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明采用电解铜粉和高纯钛粉为原料制备TiCu50合金材料，制备过程中代入杂质少，防止与其他污染源出现夹杂；
(2)本发明制备的电解铜粉和高纯钛粉纯度高，质地均匀，便于后期熔炼处理；
(3)本发明通过真空自耗电弧熔炼炉工艺对烧结后的自耗电极进行处理，保证各元素分布均匀，宏观偏析少，无Cu、Ti富集等宏观、微观缺陷，组织成分稳定、均匀。
(4)本发明的压制模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料，降低模具表面的摩擦系数，提高模具表面硬度，大大延长了模具的使用寿命，同时能够防止产品拉毛、拉伤，提升产品质量提高生产效率。
具体实施方式
实施例1：一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料的混合：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Cu50％，Ti50％，按比例称取所需原料，在混料机内进行混合，混料时间为2h；其中原料Cu为电解铜粉，原料Ti为高纯钛粉；电解铜粉的制备方法为：以钯片和钯针分别作为两个电极材料，以硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解液，采用交变电流进行电解，将得到的电解铜粉及含电解液混合液过滤、淘洗，将湿电解铜粉烘干还原，再破碎、筛分，得到电解铜粉；钯片作为阳极，钯针作为阴极，其中阳极电流密度为2000A/m2，阴极电流密度为1200A/m2，电解温度为40℃，电解液的中铜离子浓度为5g/L；高纯钛粉的制备方法为：分别称取取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取的二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量比为7:1，将二氧化钛粉末和氢化钛粉末进行混合、搅拌，得到氢氧化钛粉末；将氢氧化钛粉末投入过饱和盐溶液中，进行搅拌，使得氢氧化钛粉末与盐溶液充分和混合；对氢氧化钛粉末与盐溶液的混合溶液在600℃高温真空条件下进行高温脱氢处理，高温脱氢处理时间为2h；对高温处理后的混合溶液进行干燥、冷却，得到钛粉；将钛粉在0.2MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯钛粉；将电解铜粉和高纯钛粉添加至混料机内，通过混料机的搅拌机构对待混合物料进行搅拌混合：在搅拌混合过程中，向混料机内通入干燥的低温混合气体，所述干燥的低温混合气体是由氢气和氮气按照1:3的体积比组成的混合物，温度为3℃，在开始混料前5分钟开始通入，直到混料完成后5分钟停止通入，用干燥的低温混合气体置换混料机内的空气，使混料机内的解铜粉和高纯钛粉在搅拌时处于干燥气氛中，同时能够通过干燥的低温混合气体降低混料机内物料的温度；
(2)压制：将混合好的混合粉装入胶套内并进行机械震动32s、擀料4min、反向墩料3次后，采用冷等静压法进行压制，压力为180MPa，保压时间为5min；压制模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料；
(3)烧结：将压制好的自耗电极装入真空烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为850℃，保温时间45min，真空度为1×10-4pa；
(4)熔炼：将烧结后的自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流1100A；熔炼完成后，对得到的TiCu50合金材料进行冷却处理，冷却方式为冰盐水冷却，采用冰盐水冷却时盐水浓度为3.5wt％，冰盐水最低温度为-10℃。
实施例2：一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料的混合：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Cu50％，Ti50％，按比例称取所需原料，在混料机内进行混合，混料时间为3h；其中原料Cu为电解铜粉，原料Ti为高纯钛粉；电解铜粉的制备方法为：以钯片和钯针分别作为两个电极材料，以硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解液，采用交变电流进行电解，将得到的电解铜粉及含电解液混合液过滤、淘洗，将湿电解铜粉烘干还原，再破碎、筛分，得到电解铜粉；钯片作为阳极，钯针作为阴极，其中阳极电流密度为2800A/m2，阴极电流密度为1350A/m2，电解温度为52℃，电解液的中铜离子浓度为6g/L；高纯钛粉的制备方法为：分别称取取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取的二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量比为7:1，将二氧化钛粉末和氢化钛粉末进行混合、搅拌，得到氢氧化钛粉末；将氢氧化钛粉末投入过饱和盐溶液中，进行搅拌，使得氢氧化钛粉末与盐溶液充分和混合；对氢氧化钛粉末与盐溶液的混合溶液在780℃高温真空条件下进行高温脱氢处理，高温脱氢处理时间为3h；对高温处理后的混合溶液进行干燥、冷却，得到钛粉；将钛粉在0.3MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯钛粉；将电解铜粉和高纯钛粉添加至混料机内，通过混料机的搅拌机构对待混合物料进行搅拌混合：在搅拌混合过程中，向混料机内通入干燥的低温混合气体，所述干燥的低温混合气体是由氢气和氮气按照1:3的体积比组成的混合物，温度为7℃，在开始混料前5分钟开始通入，直到混料完成后5分钟停止通入，用干燥的低温混合气体置换混料机内的空气，使混料机内的解铜粉和高纯钛粉在搅拌时处于干燥气氛中，同时能够通过干燥的低温混合气体降低混料机内物料的温度；
(2)压制：将混合好的混合粉装入胶套内并进行机械震动48s、擀料5min、反向墩料4次后，采用冷等静压法进行压制，压力为230MPa，保压时间为6min；压制模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料；
(3)烧结：将压制好的自耗电极装入真空烧结炉内进行烧结，烧结最高温为930℃，保温时间145min，真空度为1×10-3pa；
(4)熔炼：将烧结后的自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流为2500A；熔炼完成后，对得到的TiCu50合金材料进行冷却处理，冷却方式为冰盐水冷却，采用冰盐水冷却时盐水浓度为3.1wt％，冰盐水最低温度为-7℃。
实施例3：一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料的混合：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Cu05％，Ti50％，按比例称取所需原料，在混料机内进行混合，混料时间为4h；其中原料Cu为电解铜粉，原料Ti为高纯钛粉；电解铜粉的制备方法为：以钯片和钯针分别作为两个电极材料，以硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解液，采用交变电流进行电解，将得到的电解铜粉及含电解液混合液过滤、淘洗，将湿电解铜粉烘干还原，再破碎、筛分，得到电解铜粉；钯片作为阳极，钯针作为阴极，其中阳极电流密度为3400A/m2，阴极电流密度为1450A/m2，电解温度为58℃，电解液的中铜离子浓度为7g/L；高纯钛粉的制备方法为：分别称取取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取的二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量比为7:1，将二氧化钛粉末和氢化钛粉末进行混合、搅拌，得到氢氧化钛粉末；将氢氧化钛粉末投入过饱和盐溶液中，进行搅拌，使得氢氧化钛粉末与盐溶液充分和混合；对氢氧化钛粉末与盐溶液的混合溶液在890℃高温真空条件下进行高温脱氢处理，高温脱氢处理时间控制在4h；对高温处理后的混合溶液进行干燥、冷却，得到钛粉；将钛粉在0.4MPa高纯氩气条件下的闭环气流磨中进行气流磨碎处理，得到高纯钛粉；将电解铜粉和高纯钛粉添加至混料机内，通过混料机的搅拌机构对待混合物料进行搅拌混合：在搅拌混合过程中，向混料机内通入干燥的低温混合气体，所述干燥的低温混合气体是由氢气和氮气按照1:3的体积比组成的混合物，温度为10℃，在开始混料前5分钟开始通入，直到混料完成后5分钟停止通入，用干燥的低温混合气体置换混料机内的空气，使混料机内的解铜粉和高纯钛粉在搅拌时处于干燥气氛中，同时能够通过干燥的低温混合气体降低混料机内物料的温度；
(2)压制：将混合好的混合粉装入胶套内并进行机械震动58s、擀料6min、反向墩料5次后，采用冷等静压法进行压制，压力为290MPa，保压时间为9min；压制模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料；
(3)烧结：将压制好的自耗电极装入真空烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为1050℃，保温时间为230min，真空度为1×10-2pa；
(4)熔炼：将烧结后的自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流为4000A；熔炼完成后，对得到的TiCu50合金材料进行冷却处理，冷却方式为冰盐水冷却，采用冰盐水冷却时盐水浓度为2.8wt％，冰盐水最低温度为-5℃。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)原材料的混合：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Cu50％，Ti50％，按比例称取所需原料，在混料机内进行混合，混料时间为2h～4h；其中原料Cu为电解铜粉，原料Ti为高纯钛粉；
(2)压制：将混合好的混合粉装入胶套内并进行机械震动30s～60s、擀料3min～6min、反向墩料3次～5次后，采用冷等静压法进行压制，压力为150MPa～300MPa，保压时间为3min～10min；
(3)烧结：将压制好的自耗电极装入真空烧结炉内进行烧结，烧结最高温度控制在800℃～1080℃，保温时间30min～240min，真空度为1×10-2～1×10-4pa；
(4)熔炼：将烧结后的自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼电流为1000A～4000A。
2.根据权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中电解铜粉的制备方法为：以钯片和钯针分别作为两个电极材料，以硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解液，采用交变电流进行电解，将得到的电解铜粉及含电解液混合液过滤、淘洗，将湿电解铜粉烘干还原，再破碎、筛分，得到电解铜粉。
3.根据权利要对2所述的一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，所述钯片作为阳极，所述钯针作为阴极，其中阳极电流密度为2000A/m2～3500A/m2，阴极电流密度为1200A/m2～1500A/m2，电解温度为35℃～60℃，电解液的中铜离子浓度为5g/L～7g/L。
4.根据权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将电解铜粉和高纯钛粉添加至混料机内，通过混料机的搅拌机构对待混合物料进行搅拌混合：在搅拌混合过程中，向混料机内通入干燥的低温混合气体，所述干燥的低温混合气体是由氢气和氮气按照1:3的体积比组成的混合物，温度为1℃～10℃，在开始混料前5分钟开始通入，直到混料完成后5分钟停止通入，用干燥的低温混合气体置换混料机内的空气，使混料机内的解铜粉和高纯钛粉在搅拌时处于干燥气氛中，同时能够通过干燥的低温混合气体降低混料机内物料的温度。
5.根据权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，压制模具使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料。
6.根据权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)完成后，对得到的TiCu50合金材料进行冷却处理，所述冷却方式为冰盐水冷却，采用冰盐水冷却时盐水浓度不高于3.5wt％，冰盐水最低温度为-10℃以上。
7.根据权利要求1所述的一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，使用表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料作为为压制模具。
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