CN109136715A - 一种超细晶含Al多主元高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶含Al多主元高熵合金及其制备方法，该高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb组成，按原子比记为Al20‑ xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyNb1‑y)x，其中0<x<20；0<y<1。本发明采用真空电弧熔炼和等径角挤压相结合的方法制备高熵合金；首先通过真空电弧熔炼得到合金圆棒，然后通过等径角挤压制备出大块体超细晶高熵合金，再通过后续的退火处理调节合金的强塑性。本发明通过添加一定量的Ti、Nb置换Al提高该合金的高温抗蠕变性能，同时增加了BCC固溶体的形成，改善抗氧化性；等径角挤压和退火处理能改善强度、塑性和抗氧化性。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种超细晶含Al多主元高熵合金及其制备方法。
背景技术
传统的合金均以一种或两种元素为主，通过添加少量的其他元素以达到某些特定的性能要求。中国台湾的叶均蔚教授，提出了全新的合金体系，即多主元高熵合金：“多主元高熵合金就是多种元素为主，主要元素五种以上。其中每种主要元素的原子百分比介于5％与35％之间，没有一种组元在原子百分比上会超过50％进而成为唯一主要元素。”该合金在热力学上具有很高的熵值，动力学上具有原子迟缓扩散效应，晶体结构上具有晶格扭曲效应此外多种元素的特性和它们之间的复杂作用使高熵合金呈一种鸡尾酒效应。这些特性是高熵合金相比传统合金更不倾向于形成金属间化合物且更容易形成简单的固溶体结构和纳米结构甚至非晶结构。多主元高熵合金具有较高的强度，良好的耐磨性、高加工硬化、耐高温软化、耐高温氧化、耐腐蚀和高电阻率等优异性能，这是许多传统合金所无法比拟的。
AlCoCrFeNi高熵合金是典型的BCC结构高熵合金，具有优异的综合力学性能，但在高温时的强度、塑性不够和抗高温氧化性较低而限制了其成为新一代高温结构材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术出现的上述问题，提供一种超细晶含Al多主元高熵合金及其制备方法，本发明的超细晶高熵合金为BCC结构，在高温时具有优异的组织结构稳定性和综合性能良好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超细晶含Al多主元高熵合金，由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb组成，按原子比记为Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyNb1-y)x，其中0<x<20；0<y<1。
进一步的，所述Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb均为纯度不低于99.5wt％的固态纯原料。
进一步的，所述x＝10，y＝0.5。
所述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb单质小颗粒按成分配比进行配料，其中各元素配比为：Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyV1-y)x，其中0<x<20；0<y<1；
步骤(2)：将步骤(1)中配好的材料置于熔炼炉内，低熔点材料置原料芯部，高熔点材料置于低熔点材料四周，以降低元素的烧损率，关闭炉门，抽真空至真空度(1-5)×10- 3Pa，然后充入氩气，该步骤重复三次以上以清洗真空室；
步骤(3)：通电开始熔炼，试样重复熔炼3～5次，以确保合金成分均匀；每次熔炼后翻转样品180°后进行同样方法的熔炼，待熔炼均匀后即可进行水冷铜模吸铸成型，得到圆形棒材，即为多主元高熵合金圆棒；
步骤(4)：将熔炼后的多主元高熵合金圆棒进行预热，在750-1150℃下保温40～80min，然后再继续进行3-10道次的等径角挤压加工，挤压后的高熵合金坯料进行水淬，得到高熵合金半成品；
步骤(5)：对步骤(4)水淬后的高熵合金半成品进行600-800℃的退火处理，即可获得超细晶含Al多主元高熵合金。
进一步的，步骤(3)中，所述熔炼过程控制参数为：熔炼加热是功率以3-8kW/10min速率上调，待原料熔炼一次完毕后缓慢调节功率，以2-5kW/min速率下调，直至关闭，并且采用水冷与充氩气冷却相结合的冷却方式，其中，氩气压强为400～600Pa，单次熔炼时间为8-13min。
进一步的，步骤(4)中，所述等径角挤压加工过程的挤压角度为45-75°。
有益效果：
本发明的超细晶含Al多主元高熵合金以BCC结构为主且还有部分金属间化合物，且在高温时具有优异的组织结构稳定性和综合力学性能良好。在本发明超细晶含Al多主元高熵合金的制备中，Nb的加入能显著提高强度、延性以及抗高温氧化性能；通过一定配比的Ti、Nb置换Al提高高熵合金的高温抗蠕变性能，同时增加了BCC固溶体的形成，使抗氧化性得到改善；Ti、Nb的同时加入可大幅提高BCC高熵合金的理论韧性。
本发明采用真空电弧熔炼和等径角挤压相结合的方法制备高熵合金；首先通过真空电弧熔炼得到合金圆棒，然后通过等径角挤压制备出大块体超细晶高熵合金，再通过后续的退火处理调节合金的强塑性。试验证明，等径角挤压和退火处理能够改善本发明制备的高熵合金的强度、塑性和抗氧化性，表明本发明制得的高熵合金在高温环境中可以得到较好的应用。本发明的超细晶含Al多主元高熵合金具有强塑性优良且耐高温氧化、强度高等特点。
附图说明
图1为实施例1中超细晶含Al高熵合金SEM图；
图2为实施例1中超细晶含Al高熵合金XRD图；
图3为实施例1-3和对比例1合金的高温氧化增重曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
超细晶含Al多主元高熵合金，由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb组成，按原子比记为Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyNb1-y)x，其中x＝10；y＝0.5；所述Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb均为纯度不低于99.5wt％的固态纯原料。
上述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb单质小颗粒按成分配比进行配料；
步骤(2)：将步骤(1)中配好的材料置于熔炼炉内关闭炉门(低熔点置原料芯部，高熔点置于低熔点原料四周，以降低元素的烧损率)，抽真空至真空度3*10-3Pa，然后充入氩气，该步骤重复三次以上以清洗真空室；
步骤(3)：通电开始熔炼，试样重复熔炼4次，以确保合金成分均匀；每次熔炼后翻转样品180°后进行同样方法的熔炼，待熔炼均匀后即可进行水冷铜模吸铸成型为直径8mm的圆形棒材，获得多主元高熵合金圆棒；所述熔炼过程控制参数为：熔炼加热是功率以5kW/10min速率上调，待原料熔炼一次完毕后缓慢调节功率，以3kW/min速率下调，直至关闭，并且采用水冷与充氩气冷却相结合的冷却方式，其中，氩气压强为500Pa，单次熔炼时间10min；
步骤(4)：对熔炼后的多主元高熵合金圆棒进行预热，在950℃下保温60min，然后再继续进行5道次的等径角挤压加工(挤压角度为60°)，挤压后的高熵合金坯料进行水淬；
步骤(5)：对步骤(4)水淬后的样品进行600℃+12h的退火处理即可获得强塑性优良且耐高温氧化的超细晶的含Al多主元高熵合金。
实施例2
超细晶含Al多主元高熵合金，由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb组成，按原子比记为Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyNb1-y)x，其中x＝6；y＝0.8；所述Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb均为纯度不低于99.5wt％的固态纯原料。
上述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb单质小颗粒按成分配比进行配料；
步骤(2)：将步骤(1)中配好的材料置于熔炼炉内，低熔点材料置原料芯部，高熔点材料置于低熔点材料四周，以降低元素的烧损率，关闭炉门，抽真空至真空度1×10-3Pa，然后充入氩气，该步骤重复三次以上以清洗真空室；
步骤(3)：通电开始熔炼，试样重复熔炼3次，以确保合金成分均匀；每次熔炼后翻转样品180°后进行同样方法的熔炼，待熔炼均匀后即可进行水冷铜模吸铸成型，得到直径8mm的圆形棒材，即为多主元高熵合金圆棒；所述熔炼过程控制参数为：熔炼加热是功率以3kW/10min速率上调，待原料熔炼一次完毕后缓慢调节功率，以2kW/min速率下调，直至关闭，并且采用水冷与充氩气冷却相结合的冷却方式，其中，氩气压强为400Pa，单次熔炼时间为13min。
步骤(4)：将熔炼后的多主元高熵合金圆棒进行预热，在750℃下保温80min，然后再继续进行10道次的等径角挤压加工(挤压角度为45°)，挤压后的高熵合金坯料进行水淬，得到高熵合金半成品；
步骤(5)：对步骤(4)水淬后的样品进行600℃+24h的退火处理即可获得超细晶的含Al多主元高熵合金。
实施例3
超细晶含Al多主元高熵合金，由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb组成，按原子比记为Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyNb1-y)x，其中x＝15；y＝0.2；所述Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb均为纯度不低于99.5wt％的固态纯原料。
上述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb单质小颗粒按成分配比进行配料；
步骤(2)：将步骤(1)中配好的材料置于熔炼炉内，低熔点材料置原料芯部，高熔点材料置于低熔点材料四周，以降低元素的烧损率，关闭炉门，抽真空至真空度5×10-3Pa，然后充入氩气，该步骤重复三次以上以清洗真空室；
步骤(3)：通电开始熔炼，试样重复熔炼5次，以确保合金成分均匀；每次熔炼后翻转样品180°后进行同样方法的熔炼，待熔炼均匀后即可进行水冷铜模吸铸成型，得到直径8mm的圆形棒材，即为多主元高熵合金圆棒；所述熔炼过程控制参数为：熔炼加热是功率以8kW/10min速率上调，待原料熔炼一次完毕后缓慢调节功率，以5kW/min速率下调，直至关闭，并且采用水冷与充氩气冷却相结合的冷却方式，其中，氩气压强为600Pa，单次熔炼时间为8min。
步骤(4)：将熔炼后的多主元高熵合金圆棒进行预热，在1150℃下保温40min，然后再继续进行3道次的等径角挤压加工(挤压角度为75°)，挤压后的高熵合金坯料进行水淬，得到高熵合金半成品；
步骤(5)：对步骤(4)水淬后的高熵合金半成品进行800℃+8h的退火处理，即可获得超细晶含Al多主元高熵合金。
对比例1
超细晶含Al多主元高熵合金及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：不包括步骤(4)和步骤(5)，即步骤(3)熔炼后即可得到超细晶的含Al多主元高熵合金。
取实施例1制备得到的超细晶含Al多主元高熵合金进行组织结构分析，具体如下：
1)扫描电镜测试
利用线切割将实施例1制得的样品切割成10mm×10mm×10mm的小块，将样品小块依次使用120#、400#、800#及1000#的金相砂纸打磨，然后抛光，使用王水腐蚀。使用扫描电镜对样品进行组织表征分析。
如图1所示为实施例1合金SEM测试结果，显示合金组织均匀。
2)X射线衍射分析
利用线切割将实施例1制得的样品切割成10mm×10mm×10mm的小块，将样品小块依次使用120#、400#、800#及1000#的金相砂纸打磨；使用X射线衍射仪对样品进行表征。
如图2所示为实施例1合金XRD测试结果，显示合金组织为BCC结构。
取实施例1-3及对比例1制得的合金进行高温抗氧化性能分析，具体如下：
取实施例1-3及对比例1的合金样品，利用线切割将样品切割成10mm×10mm×5mm的小块，将样品小块依次使用120#、400#、800#及1000#的金相砂纸打磨；样品小块置于900℃温度下保温48小时，氧化引起的重量变化如图3所示。由图3可以看出，实例1-3合金的重量增加远低于对比例1的重量增加，表明本发明的制备方法能够很好的改善高熵合金的高温抗氧化性。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (6)
1.一种超细晶含Al多主元高熵合金，其特征在于：由Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb组成，按原子比记为Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyNb1-y)x，其中0<x<20；0<y<1。
2.根据权利要求1所述的超细晶含Al多主元高熵合金，其特征在于：所述Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb均为纯度不低于99.5wt％的固态纯原料。
3.根据权利要求1所述的超细晶含Al多主元高熵合金，其特征在于：所述x＝10，y＝0.5。
4.一种如权利要求1所述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将Al、Co、Cr、Fe、Ni、Ti和Nb单质小颗粒按成分配比进行配料，其中各元素配比为：Al20-xCo20Cr20Fe20Ni20(TiyV1-y)x，其中0<x<20；0<y<1；
步骤(2)：将步骤(1)中配好的材料置于熔炼炉内，低熔点材料置原料芯部，高熔点材料置于低熔点材料四周，关闭炉门，抽真空至真空度(1-5)×10-3Pa，然后充入氩气，该步骤重复三次以上以清洗真空室；
步骤(3)：通电开始熔炼，试样重复熔炼3～5次，以确保合金成分均匀；每次熔炼后翻转样品180°后进行同样方法的熔炼，待熔炼均匀后即可进行水冷铜模吸铸成型，得到圆形棒材，即为多主元高熵合金圆棒；
步骤(4)：将熔炼后的多主元高熵合金圆棒进行预热，在750-1150℃下保温40～80min，然后再继续进行3-10道次的等径角挤压加工，挤压后的高熵合金坯料进行水淬，得到高熵合金半成品；
步骤(5)：对步骤(4)水淬后的高熵合金半成品进行600-800℃的退火处理，即可获得超细晶含Al多主元高熵合金。
5.如权利要求4所述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述熔炼过程控制参数为：熔炼加热是功率以3-8kW/10min速率上调，待原料熔炼一次完毕后缓慢调节功率，以2-5kW/min速率下调，直至关闭，并且采用水冷与充氩气冷却相结合的冷却方式，其中，氩气压强为400～600Pa，单次熔炼时间为8-13min。
6.如权利要求4所述超细晶含Al多主元高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述等径角挤压加工过程的挤压角度为45-75°。
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