CN107267845A - 纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法。所述方法首先将高纯的Fe、Ni、Ti、Cr、Co、Cu和C粉混合后球磨，球磨后的粉体挤压成坯样，将压坯试样放入真空微波反应炉中，抽真空，控制升温速率为70～185K/min，升温至1100～1200℃，保温反应30～60min后，冷却至室温，出炉即得纳米颗粒TiC增强体高熵合金基复合材料。本发明采用微波合成方法，活化能低于常规加热方式，反应温度较低，工艺操作简单，可以高效地制备纳米材料。本发明方法升温速率快，反应过程短，抑制组织粗化，显著细化组织，同时由于反应集中，反应产生的高热可有效净化基体，改善材料的性能。

Description

纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金基复合材料的微波合成方法，具体涉及一种纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法，属于材料制备领域。
背景技术
微波烧结合成高熵合金基复合材料是指用微波加热压坯试样并反应生成增强体，该方法反应温度低，生成的增强体分布均匀，基体结合紧密。微波合成法制备的材料性能优越，成型能力强。
高熵合金基复合材料因其具有高硬度、高耐磨性、耐氧化能力和耐高温软化能力，受到广泛关注。首先，由于加入的合金元素的原子半径一般会与高熵合金中的原子半径有较大差别，导致高熵合金中排列较为规则的简单晶体结构被合金原子挤压产生弹性畸变，再加上高熵合金本身的晶格畸变效应，产生了很强的固溶强化效果。高混合熵能可以大大降低Gibbs自由能，也有可能减少电负性差，抑制化合物的形成，从而稳定地生成FCC、BCC等简单相。同时在凝固冷却过程中，高熵合金的迟滞扩散效应会导致形核和长大的延迟，并倾向于导致纳米相形成，增强高熵合金的热学、电化学、力学性能以及物理性能，显著提高其硬度和韧性。高熵合金基复合材料在耐磨擦件的制备上应用广泛，除此之外在耐高温元件以及抗冲击元件的制备中也有少量应用。
不少研究合成含有增强体的高熵合金基复合材料，取得一定成果。文献1(卢素华，原位自生高熵合金基复合材料组织及性能的研究[D].哈尔滨，哈尔滨工业大学，2008.)利用非自耗真空熔炼炉与感应熔炼相结合，通过自蔓延方法(SHS)制备了不同合金元素等摩尔比的原位自生的高熵合金基复合材料，但难以避免增强体在基体中分布不均匀，界面结合性能较差的缺点，虽然耐磨性能有所提高，但屈服强度有所下降。文献2(盛洪飞，AlxCoCrCuFeNi系高熵合金及其复合材料的制备、微结构与性能研究[D].合肥，中国科学技术大学，2014.)利用真空电磁感应熔炼合成了AlxCoCrCuFeNi(x＝0.5,1.0,1.5)六主元高熵合金，同时，为进一步提高多主元高熵合金的综合性能，通过原位自生合成反应制备了TiC颗粒增强体，但耗时较长，能耗较高，对原料的熔炼要求高。迄今为止还未发现应用微波烧结合成纳米颗粒增强体高熵合金基复合材料的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法。
实现本发明目的的技术方案为：
纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法，包括以下步骤：
步骤1，将高纯的Fe、Ni、Ti、Cr、Co、Cu和C粉混合后球磨，其中基体元素Fe、Ni、Cr、Co、Cu的摩尔比为1:1；
步骤2，将球磨后的粉体挤压成坯样；
步骤3，将坯样放入真空微波炉中，抽真空至10-4～10-3Pa，控制升温速率为70～185K/min，升温至1100～1200℃，保温反应，反应结束后，冷却至室温，打磨除去表面氧化层，清洗干燥即得Fe-Ni-Ti-Cr-Co-Cu-C系高熵合金基复合材料，其中，TiC的质量分数为5％～20％。
优选地，步骤1中，球粉质量比为5：1，球磨转速为250～300rpm，球磨时间为2～8h，进一步优选为4h。
优选地，步骤2中，挤压压力为180～200MPa。
优选地，步骤3中，所述的保温时间为30～60min。
优选地，步骤3中，所述的TiC的质量分数为15％。
优选地，步骤3中，干燥温度为110～120℃，干燥时间为2～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用微波合成方法，活化能低于常规加热方式，反应温度较低，工艺操作简单、安全可靠、节能省时、环境友好、转化效率高，可控性强，可以高效地制备纳米材料；
(2)本发明方法升温速率快，反应过程短，抑制组织粗化，显著细化组织，同时由于反应集中，反应产生的高热可有效净化基体，改善材料的性能；
(3)本发明方法合成的高熵合金基体相发生调幅分解和晶格扭曲效应，有效阻碍材料由于晶格移动发生的应力松弛变形；
(4)本发明方法合成的高熵合金基复合材料成单一的面心立方、体心立方结构，组织结构简单未生成复杂的金属间化合物相，组织成规则单相或双相固溶体结构。
附图说明
图1是实施例2的高熵合金基复合材料的XRD衍射图。
图2是实施例2的高熵合金基复合材料的SEM扫描图。
图3是实施例2的高熵合金基复合材料的SEM扫描图对应的能谱图。
图4是实施例2和对比例2的高熵合金基复合材料的微波加热升温曲线。
图5是对比例3中不同升温速度下合成的高熵合金基复合材料的DSC曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法，具体包括以下步骤：
(1)制反应试样：选定反应体系Fe-Ni-Ti-Cr-Co-Cu-C，因微波反应体系内外同时升温，试样温度梯度较小，烧结温度低，伴随剧烈的放热反应。将Fe、Ni、Ti、Cr、Co、Cu、C粉混合后球磨，其中Ti和C的摩尔比根据化学反应式：Ti+C→TiC，并以反应产物(TiC)为增强体、其他元素作为基体相，剩余元素的摩尔比为1:1，增强体TiC的质量分数为5％～20％，反应生成的金属间化合物相在高温下会分解生成固溶体，经过计算最终基体相组成粉末按照摩尔比称重，球粉比为5：1，转速为250～300rpm，球磨时间为2～8h，再将球磨后的粉体挤压成坯，制成反应试样；
(2)装样抽真空：将压坯试样装入反应装置，保证顶部监视孔清晰观察反应的全过程，将反应装置置入真空炉后，抽真空到10-4～10-3Pa；
(3)反应合成：调整输入功率，获得70～185K/min的升温速率，通过监视孔观察试样颜色在预热过程中的变化过程；
(4)保温：当反应试样的颜色发生骤变，升温到1100～1200℃保温，减小输入功率进行保温，保温30～60min后停止功率输入；
(5)出炉：炉冷后取出反应试样，打磨除去表面氧化层，清洗干燥，得到高熵合金基复合材料块体材料。
实施例1：NiCrCoFeCu/TiC(Wt：5％)
(1)制反应试样Cu粉、Ni粉、Cr粉、Co粉、Fe粉的摩尔比为1:1:1:1:1，增强体TiC的质量分数为5％，然后将它们置入球磨罐中，以质量比5：1的球粉比，300rpm转速球磨混合2h，再以180MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；
(2)装样抽真空将压坯试样置入微波真空反应炉，抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)反应合成调节输入功率3kW，以升温速率102K/min升温至1100℃，压坯试样发生化学反应生成增强体相；
(4)保温继续升温至1100℃，调低输入功率，保温10min后，停止功率输入。
(5)降温出炉炉冷至室温时后开炉取样，打磨除去表面氧化层，清洗干燥，得到高熵合金基复合材料块体材料。
实施例2：NiCrCoFeCu/TiC(Wt：15％)
(1)制反应试样Cu粉、Ni粉、Cr粉、Co粉、Fe粉的摩尔比为1:1:1:1:1，增强体TiC的质量分数为15％，然后将它们置入球磨罐中，以5：1的球粉比，250rpm转速球磨混合8h，再以190MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；
(2)装样抽真空将压坯试样置入真空反应炉，抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)反应合成调节输入功率3kW，以升温速率70K/min升温至1100℃，压坯试样发生化学反应；
(4)保温继续升温至1100℃，调低输入功率，保温10min后，停止功率输入。
(5)降温出炉炉冷至室温时后开炉取样，打磨除去表面氧化层，清洗干燥，得到高熵合金基复合材料块体材料。
将实施例得到的高熵合金基复合材料进行XRD衍射表征，结果如图1所示，SEM扫描分析如图2所示。由图1可知，高熵合金基复合材料的基体相均为面心立方相与体心立方相混合固溶体，而且以面心立方为主。另外，从X射线衍射图中可发现TiC的特征峰，证明反应自发进行产生了TiC增强体。由图2可知，结合SEM照片和其中对应相的EDS能谱图，可以得知A相为TiC颗粒和偏聚在晶界区域的TiC，B相为高熵合金基体，C相为Cr元素偏析区。图3表明微波加热合成高熵合金基复合材料活化能较低(Ea＝113.3kJ/mol)。
实施例3：NiCrCoFeCu/TiC(Wt：20％)
(1)制反应试样Cu粉、Ni粉、Cr粉、Co粉、Fe粉的摩尔比为1:1:1:1:1，增强体TiC的质量分数为20％，然后将它们置入球磨罐中，以质量比5：1的球粉比，280rpm转速球磨混合4h，再以200MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；
(2)装样抽真空将压坯试样置入微波真空反应炉，抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)反应合成调节输入功率3kW，以升温速率185K/min升温至1200℃，压坯试样发生化学反应生成增强体相；
(4)保温继续升温至1100℃可调低输入功率，保温10min后，停止功率输入。
(5)降温出炉炉冷至室温时后开炉取样，打磨除去表面氧化层，清洗干燥，得到高熵合金基复合材料块体材料。
对比例1：NiCrCoFeCu/TiC(元素Fe、Ni、Cr、Co、Cu的质量比为1:1)
(1)制反应试样Cu粉、Ni粉、Cr粉、Co粉、Fe粉的质量比为1:1:1:1:1，增强体TiC的质量分数为15％，然后将它们置入球磨罐中，以质量比5：1的球粉比，280rpm转速球磨混合，再以180MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；
(2)装样抽真空将压坯试样置入微波真空反应炉，抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)反应合成调节输入功率3kW，以升温速率102K/min升温至1100℃，压坯试样发生化学反应生成增强体相；
(4)保温继续升温至1100℃，调低输入功率，保温10min后，停止功率输入。
(5)降温出炉炉冷至室温时后开炉取样，打磨除去表面氧化层，清洗干燥，得到高熵合金基复合材料块体材料。
观察得到的高熵合金基复合材料块体材料，有大量肉眼可见的孔隙，致密性极差。故等质量比的高熵合金基体不适合做复合材料。
对比例2:NiCrCoFeCu/TiC(Wt：15％)
(1)制反应试样Cu粉、Ni粉、Cr粉、Co粉、Fe粉的摩尔比为1:1:1:1:1，增强体TiC的质量分数为15％，然后将它们置入球磨罐中，以质量比5：1的球粉比，280rpm转速球磨混合，再以180MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；
(2)装样抽真空将压坯试样置入微波真空反应炉，抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)反应合成调节输入功率3kW，以升温速率51K/min升温至1100℃；
(4)保温调低输入功率，保温10min后，停止功率输入。
(5)降温出炉炉冷至室温时后开炉取样，打磨除去表面氧化层，清洗干燥，得到块体材料。
其微波加热升温曲线如图4所示，从图中可以看出，基本上没有反应峰，说明升温速率太慢，反应基本上不发生。因此，要保证足够大的升温速率，才能生成TiC增强的高熵合金基复合材料块体材料。
对比例3：NiCrCoFeCu/TiC(Wt：15％)
(1)制反应试样Cu粉、Ni粉、Cr粉、Co粉、Fe粉的摩尔比为1:1:1:1:1，增强体TiC的质量分数为15％，然后将它们置入球磨罐中，以质量比5：1的球粉比，280rpm转速球磨混合，再以180MPa压力挤压成片，制成片状试样；
(2)装样抽真空将压坯试样置入DSC仪中，抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)测定DSC曲线设定升温速率15k/min，25k/min，30k/min分别测定DSC曲线；
传统热传导加热方式进行测定的DSC曲线，如图5所示，从图中可以发现随着升温速率的提高，峰值温度略微向高温方向偏移，升温速率太小导致反应峰也变小。可根据Kissinger方程计算反应的活化能(Ea＝4641.2kJ/mol)。可以看出微波烧结技术的反应活化能远低于传统的加热方式的反应活化能。

Claims (7)

1.纳米颗粒TiC增强高熵合金基复合材料的微波合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将高纯的Fe、Ni、Ti、Cr、Co、Cu和C粉混合后球磨，其中基体元素Fe、Ni、Cr、Co、Cu的摩尔比为1:1；
步骤2，将球磨后的粉体挤压成坯样；
步骤3，将坯样放入真空微波炉中，抽真空至10-4～10-3Pa，控制升温速率为70～185K/min，升温至1100～1200℃，保温反应，反应结束后，冷却至室温，打磨除去表面氧化层，清洗干燥即得Fe-Ni-Ti-Cr-Co-Cu-C系高熵合金基复合材料，其中，TiC的质量分数为5％～20％。
2.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，步骤1中，球粉质量比为5：1，球磨转速为250～300rpm，球磨时间为2～8h。
3.根据权利要求2所述的微波合成方法，其特征在于，步骤1中，球磨时间为4h。
4.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，步骤2中，挤压压力为180～200MPa。
5.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的保温时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的TiC的质量分数为15％。
7.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，步骤3中，干燥温度为110～120℃，干燥时间为2～3h。
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