CN108572187A - 基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法 - Google Patents

基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析，根据公示得到晶界处的偏析量，其中在晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义Nr b是参考元素的位密度，用软件Casino模拟蒙特卡洛电子轨迹可得到电子束斑直径d1，可以再根据公示可以得到偏析元素在晶界处的化学宽度。本发明在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量，还具有制样方便、操作相对容易等优点。本发明方法是通过扫描电镜在晶界上收集能谱，并从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，获得晶界处的化学成分信息，能广泛应用于材料表征技术领域。

Description

基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法
技术领域
本发明涉及一种晶界处的化学成分信息测量和分析方法，特别是涉及一种在扫描电镜的平台下实现了晶界处的化学成分信息测量和分析方法，应用于材料表征技术领域。
背景技术
晶界的结构与组成对材料的性能具有重要的影响。对于金属材料，材料中的晶间断裂、腐蚀、扩散和偏聚等问题都会受到晶界结构和晶界特性的影响；对于热电材料，晶界上的原子可以有效增加声子散射，降低热导，改善性能。若要深入了解材料性能与晶界之间的依存关系，对于晶界成分的测量十分必要的，而这又依赖于表征手段与方法。X射线衍射技术(XRD)虽然可以精确测定物质的晶体结构，织构及应力，可以进行物相分析，但它无法获得样品的微观组织信息，更不要说晶界成分信息。透射电子显微镜(TEM)可借助能量色散X-射线谱(EDXS)检测局部的化学成分，由于束斑拓展小和空间分辨率高，可对晶界进行定性和定量的分析，但TEM样品制备工序较为复杂，时间周期较长；且TEM表征对电镜技术要求较高，因此若要快速获得统计的晶界成分信息，显得较为不便。目前，随着电镜技术及分析方法的不断发展，扫描电子显微镜(SEM)能够给我们提供材料的微观形貌、微区结构、晶体学以及化学成分等方面的信息。基于SEM设备本身的特性，其加速电压、探针电流、工作距离、束流和束斑尺寸均可变，为实验的准确性提供了保证。因此借助SEM的X-射线能谱仪(EDS)技术可以快速获得晶界成分的信息，并可方便地与材料的微观结构结合起来，以建立微结构与性能之间的关系。但由于SEM中，电子束在样品内部会有一定的拓展，导致分辨率较低，若对晶界进行EDS的点分析，其得到的点数据包含相邻晶粒的成分信息，无法单纯地对晶界进行定性和定量分析，这成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，通过扫描电镜配备的能谱仪在晶界上收集能谱，从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，并通过Cliff-Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息，可对晶界处偏析元素的偏析量进行半定量的表征，获得晶界处的化学成分信息。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，包括如下步骤：
a.样品制备：首先将材料样品切成小块，然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光，最终抛光成镜面，在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗，去除材料样品的表面污染，得到洁净的试样；材料样品优选多晶材料或单晶材料；材料样品进一步优选热电材料；材料样品更进一步优选方钴矿热电材料；再更进一步优选采用传统的熔融退火结合等离子烧结方法制得的填充型方钴矿热电材料，作为材料样品；
b.晶界处的能谱半定量分析：通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱，将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台，调整如下测试参数：光阑选择直径大小为30um的常用光阑，加速电压选择15kev，工作距离设置在10mm，处理时间设置为相同的模式，并选择EDS的线分析模式，对试样晶界处进行线数据分析；
c.元素偏析量计算：根据在所述步骤b中得到的晶界处的能谱半定量分析数据，从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，并通过Cliff-Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息，以元素在晶界处的偏析量用Г表示，偏析量用单位为atoms/nm2，预先设定试样的待测元素在晶界处的偏析量用Гi，计算式如下：
在式中，各参数的下标i和r分别表示偏析元素和参考元素；各参数的上标on和off分别表示在材料的晶界上和晶粒内；k为k因子，由设备条件决定；I表示能谱中元素特征峰的强度，由峰的积分面积得到；在材料的晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义和进行表示；Nr b是参考元素的位密度，即单位体积内原子的个数；M表示元素的原子量；d1是电子束斑的直径，由软件Casino模拟电子蒙塔卡洛轨迹计算电子束斑的直径得到；
d.元素偏析量计算：偏析元素化学宽度的计算方法如下：
在式中，Γi为所述步骤c中的待测元素在晶界处的偏析量，Ni为对应待测元素的位密度。作为本发明优选的技术方案，假设偏析的元素阳离子在晶界以氧化物形式存在，则在式中，Γi为所述步骤c中的待测元素阳离子在晶界处的偏析量，Ni为对应阳离子的位密度。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量分析，结合了对晶界进行定性和定量分析的优点，还具有制样方便、操作相对容易等优点；
2.晶界处的偏析对性能的影响是因为晶界对声子的散射有影响，从而影响热导的变化，因此本发明晶界处元素偏析量的计算更能准确体现对性能的影响；
3.本发明同时省去通过制备透射电镜试样来测量元素在晶界处的偏析量的程序，表征过程较为简单，时间周期更短，能够实现快速获得统计的晶界成分信息，显得更加方便。
附图说明
图1为本发明实施例一的样品1的检测信息，其中，左图是样品1的扫描电镜显微镜的BSE图像，右图是样品1所含元素Yb和O的线扫描数据1谱图。
图2为本发明实施例一的样品2的检测信息，其中，左图是样品2的扫描电镜显微镜的BSE图像，右图是样品2所含元素Yb和O的线扫描数据2谱图。
图3为本发明实施例一的样品1的检测信息，其中，左图是样品3的扫描电镜显微镜的BSE图像，右图是样品3所含元素Yb和O的线扫描数据3谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
采用传统的熔融退火结合等离子烧结方法SPS，制得的填充型方钴矿热电材料，根据退火时间不同，把退火时间为1天、3天和7天的样品分别命名为样品1、样品2和样品3，作为材料样品。
在本实施例中，一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，包括如下步骤：
a.样品制备：首先将材料样品切成小块，然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光，最终抛光成镜面，在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗，去除材料样品的表面污染，得到洁净的试样；
b.晶界处的能谱半定量分析：通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱，将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台，调整如下测试参数：光阑选择直径大小为30um的常用光阑，加速电压选择15kev，工作距离设置在10mm，处理时间设置为相同的模式，并选择EDS的线分析模式，对试样晶界处进行线数据分析，参见图1～图3。从图1～图3的右图即EDS线扫描数据图可知，晶界处Yb的含量大于晶粒内Yb的含量，根据本发明方法计算所得的晶界元素偏析量可进一步推断晶界的形成以及偏析量与热导之间的关系。
c.元素偏析量计算：在多晶材料中，晶界由于原子排列不规则而造成结构比较疏松，原子容易向晶界偏聚。本实施例根据在所述步骤b中得到的晶界处的能谱半定量分析数据，从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，并通过Cliff-Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息，以元素在晶界处的偏析量用Г表示，偏析量用单位为atoms/nm2，预先设定试样的待测元素在晶界处的偏析量用Гi，计算式如下：
在式中，各参数的下标i和r分别表示偏析元素和参考元素；各参数的上标on和off分别表示在材料的晶界上和晶粒内；k为k因子，由设备条件决定；I表示能谱中元素特征峰的强度，由峰的积分面积得到；在材料的晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义和进行表示；Nr b是参考元素的位密度，即单位体积内原子的个数；M表示元素的原子量；d1是电子束斑的直径，由软件Casino模拟电子蒙塔卡洛轨迹计算电子束斑的直径得到；本实施例中Yb为偏析元素，Co为参考元素；
d.元素偏析量计算：设偏析的元素Yb阳离子在晶界以氧化物形式存在，Yb偏析元素化学宽度的计算方法如下：
在式中，Γi为所述步骤c中的Yb元素阳离子在晶界处的偏析量，Ni为对应Yb元素阳离子的位密度。
本实施例对元素偏析量计算如下：
c-1：对于样品1进行Yb在晶界处的偏析量计算：
根据公示其中，Yb为偏析元素，Co为参考元素，由EDS特征峰的积分强度得到，在晶界处、晶界左右两侧分别选取200nm的线扫描数据，可得到
Mr为Co的相对原子质量58.933，Mi为Yb的相对原子质量173.04；Nr b为Co的位密度其中a为晶格常数；
d1是电子束斑的直径，由软件模拟为1600nm；
NYb为Yb在Yb2O3中的位置密度，其中a为晶格常数；
对于样品1，因此测的A1S样品的化学宽度
c-2：对于样品2进行Yb在晶界处的偏析量计算：
本步骤与样品1进行Yb在晶界处的偏析量计算方法同理，对于样品2进行Yb在晶界处的偏析量计算方法如下：
d1是电子束斑的直径，由软件模拟为1320nm；
NYb为Yb在Yb2O3中的位置密度，其中a为晶格常数；
对于样品2，因此测的A3S样品的化学宽度
c-3：对于样品3进行Yb在晶界处的偏析量计算：
本步骤与样品1进行Yb在晶界处的偏析量计算方法同理，对于样品3进行Yb在晶界处的偏析量计算方法如下：
d1是电子束斑的直径，由软件模拟为960nm；
NYb为Yb在Yb2O3中的位置密度，其中a为晶格常数；
对于样品3，因此测的A7S样品的化学宽度
本实施例提供一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析，根据公示得到晶界处的偏析量，其中在晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义和Nr b是参考元素的位密度，用软件Casino模拟蒙特卡洛电子轨迹可得到电子束斑直径d1，再根据公示得到偏析元素在晶界处的化学宽度。本实施例在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量，还具有制样方便、操作相对容易等优点。本实施例在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量分析，结合了对晶界进行定性和定量分析的优点，还具有制样方便、操作相对容易等优点。由于晶界处的偏析对性能的影响是因为晶界对声子的散射有影响，从而影响热导的变化，因此本实施例晶界处元素偏析量的计算方法更能准确体现对性能的影响。本实施例方法同时省去通过制备透射电镜试样来测量元素在晶界处的偏析量的程序，表征过程较为简单，时间周期更短，能够实现快速获得统计的晶界成分信息，显得更加方便。本实施例方法是通过扫描电镜在晶界上收集能谱，并从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，获得晶界处的化学成分信息，能广泛应用于材料表征技术领域。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
利用助熔剂生长方法制备准方钴矿结构的单晶，作为材料样品。采用基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法。该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析，根据公示得到晶界处的偏析量，其中在晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义Nr b是参考元素的位密度，用软件Casino模拟蒙特卡洛电子轨迹可得到电子束斑直径d1，可以再根据公示可以得到偏析元素在晶界处的化学宽度。本发明在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量，还具有制样方便、操作相对容易等优点。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.样品制备：首先将材料样品切成小块，然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光，最终抛光成镜面，在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗，去除材料样品的表面污染，得到洁净的试样；
b.晶界处的能谱半定量分析：通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱，将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台，调整如下测试参数：光阑选择直径大小为30um的常用光阑，加速电压选择15kev，工作距离设置在10mm，处理时间设置为相同的模式，并选择EDS的线分析模式，对试样晶界处进行线数据分析；
c.元素偏析量计算：根据在所述步骤b中得到的晶界处的能谱半定量分析数据，从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，并通过Cliff-Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息，以元素在晶界处的偏析量用Г表示，偏析量用单位为atoms/nm2，预先设定试样的待测元素在晶界处的偏析量用Гi，计算式如下：
在式中，各参数的下标i和r分别表示偏析元素和参考元素；各参数的上标on和off分别表示在材料的晶界上和晶粒内；k为k因子，由设备条件决定；I表示能谱中元素特征峰的强度，由峰的积分面积得到；在材料的晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义和进行表示；Nr b是参考元素的位密度，即单位体积内原子的个数；M表示元素的原子量；d1是电子束斑的直径，由软件Casino模拟电子蒙塔卡洛轨迹计算电子束斑的直径得到；
d.元素偏析量计算：偏析元素化学宽度的计算方法如下：
在式中，Γi为所述步骤c中的待测元素在晶界处的偏析量，Ni为对应待测元素的位密度。
2.根据权利要求1所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，材料样品为多晶材料或单晶材料。
3.根据权利要求2所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，材料样品为热电材料。
4.根据权利要求3所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，材料样品为方钴矿热电材料。
5.根据权利要求4所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用传统的熔融退火结合等离子烧结方法制得的填充型方钴矿热电材料，作为材料样品。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，其特征在于：在所述步骤d中，假设偏析的元素阳离子在晶界以氧化物形式存在，则在式中，Γi为所述步骤c中的待测元素阳离子在晶界处的偏析量，Ni为对应阳离子的位密度。
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