CN104458781A - 一种钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，包括以下步骤：(1)利用聚焦离子束精确定位并原位制备出感兴趣复合夹杂物的透射电镜剖面样品；(2)通过透射电镜附件X射线能谱仪分析夹杂物的元素组成和元素面分布；(3)用透射电镜电子衍射技术获得夹杂物中各元素聚集区域低指数面的衍射谱图；(4)利用衍射谱图并结合夹杂物元素组成和面分布特点标定出各个衍射谱对应的物相。本发明方法可以快速精确获得感兴趣复合夹杂物从核心到表面的物相分布和组成，为复合夹杂物内部物相组成和形成机理的研究提供了新的方法，并且解决了传统制备复合夹杂物透射电镜样品随机性高、成功率低以及难以保证夹杂物完整性等缺点。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料夹杂物分析技术领域，具体涉及一种钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法。
背景技术
夹杂物常作为衡量钢材质量的重要指标，其类型、组成、形态、含量、尺寸、分布等各种状态因素都对钢的性能产生影响。钢中夹杂物按组成主要分为结构单一夹杂物和复合夹杂物，对于结构单一夹杂物，目前常用扫描电镜结合能谱仪或者专门的夹杂物分析设备进行分析，而复合夹杂物的分析，目前还没有专门的设备或特定的方法进行表征，这也限制了对复合夹杂物形成原因的研究。本发明与现有文献、专利等技术资料比较，有如下的改进之处：文章“钢中细小夹杂物的研究方法探讨(齐江华等，冶金分析，2010，30(10:1-5))”用小样电解提取夹杂物并用离子减薄结合电子背散射衍射技术成功分析了夹杂物内部结构和相组成，这一方法分析的夹杂物存在随机性，不能做特定夹杂物的分析，且只适合单一物相的夹杂物，制样时间长，成功率低；文章“钢中夹杂物研究的新方法及其应用(王国承等，西安理工大学学报，2008，29(5)：51-54)”采用非水溶液电解法与RTO金属包埋切片微米-纳米表征法联合分析钢中夹杂物，从而得到夹杂物表面和内部形貌及相组成的完整清洗信息，但由于这种方法选择夹杂物以及后期切片都存在随机性，成功率低，无法定位，且离子减薄破坏了夹杂物的完整性，导致获得的夹杂物信息不够全面；同时文章“低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征(胡德新等，冶金分析，2014，34(1)：17-21)”、“低合金钢中非金属夹杂物的综合表征(张毅等，冶金分析，2011，31(7)：1-12)”和“In situ observation of the formation of intragranular acicular ferrite atnon-metallic inclusions in C-Mn steel(Zhang D et al,Acta materialia,2010,58(4):1369-1378)”也都存在上述的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决原位观察夹杂物内部微观结构难以实现的技术问题，提供一种钢中复合夹杂物原位加工及结构表征的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，所述方法包括以下工艺步骤：
(1)利用聚焦离子束精确定位并原位制备出感兴趣复合夹杂物的透射电镜剖面样品，具体步骤如下：
①在夹杂物上选择一块感兴趣区域，应尽量包含夹杂物的更多信息，然后镀一长条形的铂金属层；
②对镀层边上三个矩形区域进行离子束切割；
③用Pt将针与样品进行焊合，然后把样品的左边和下边用离子束切割下来，取出样品并焊接到半铜网上；
④离子束减薄精修样品使样品最终厚度在100nm以下；
(2)通过透射电镜附件X射线能谱仪分析夹杂物的元素组成和元素面分布；
(3)用透射电镜电子衍射技术获得夹杂物中各元素聚集区域低指数面的衍射谱图；
(4)利用衍射谱图并结合夹杂物元素组成和面分布特点标定出各个衍射谱对应的物相。
所述步骤(1)中所用扫描电镜为具有离子束和电子束的双束扫描电镜，以便通过电子束快速找到感兴趣的复合夹杂物，再通过离子束进行原位切割。
所述步骤(1)中在感兴趣区域分别用电子束和离子束镀一层铂金层，以防止镓离子对夹杂物的污染。
所述步骤(2)中X射线能谱仪分析在透射电镜下进行，以避免发生在扫描电镜下由于电子溅射范围较大而造成的元素分析不准确的情况。
所述步骤(3)对不同区域做电子衍射时，尽量获得较低指数带轴的衍射谱图，以便于后期物相标定。
所述步骤(4)中标定衍射图谱对应物相的方法为先通过能谱仪做点和面分析确定复合夹杂物各个区域的元素聚集情况，然后通过元素分布确定可能物相，再结合对应区域的衍射谱图，最终确定各区域的物相。
本发明的有益效果是：
1、首次采用聚焦离子束加透射电镜这一组合方法成功原位加工并表征出复合夹杂物的物相结构，并完整表征出夹杂物内部物相分布；
2、本发明利用透射电镜附件X射线能谱仪分析复合夹杂物元素组成和分布，避免了扫面电镜能谱分析干扰的问题；
3、本发明采用透射电镜中电子衍射分析复合夹杂物的物相，分析精度高，分析结构准确；
4、本发明方法对感兴趣复合夹杂物定位准确，加工效率高，制备样品周期短，分析结果可靠。
附图说明
图1原位制备复合夹杂物透射电镜样品过程图
图2复合夹杂物左边部分面扫描图
图3复合夹杂物右边部分面扫描图
图4复合夹杂物各区域电子衍射图谱及标定出的相应物相
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
(1)利用聚焦离子束精确定位并原位制备出感兴趣复合夹杂物的透射电镜剖面样品，具体步骤如下：
①镀Pt，在图1中所选择的夹杂物上选择一块感兴趣区域，尽量包含夹杂物的更多信息，在所选择区域镀一长条形Pt层，如图1(a)所示。镀Pt层的目的是在后续的离子束加工过程中起到保护样品的作用。
②离子束切割，选择Rectangle(矩形)模式，按图1(a)中所示三个切割框使用大电流进行切割。之后大电流变为小电流，选择Cleaning Cross Section(截面精修)模式，对样品的两个表面进行精修，使得样品表面尽量平整，以上步骤完成之后如图1(b)所示，夹杂物清晰可见。为了便于下一步的取样，把离子束窗口，旋转180度，如图1(c)所示。
③样品与半铜网的焊合，将Omniprobe(纳米机械手)针移近样品片上方，使用Pt将样品和针进行点焊，如图1(d)所示。对样品片的左边和下边就行离子束切割，降低样品高度，使针带着样品片脱离整个样品。将样品移近半铜网，使用Pt进行点焊，然后用离子束使Omniprobe(纳米机械手)针与样品脱离，如图1(e)所示。
④精修减薄，使用Cleaning Cross Section(截面精修)对样品进行修整，调整样品台位置为50°和54°，电压为30kV，电流分别为1nA、0.3nA和0.1nA，经过修整后，样品最终厚度应为100nm左右。低电压修整：选择Rectangle，所选矩形框包住样品，参数分别为5KV，48pA，52±5°；2KV，27pA，52±7°，如图1(f)所示。
(2)通过透射电镜附件牛津公司生产的X射线能谱仪分析夹杂物的元素组成和元素面分布，面扫描参数设置：中速取图模式，面扫描分析速度4，所得结果如图2、图3所示；
(3)用透射电镜电子衍射技术分别获得夹杂物中Mn-Ti-O、Mg-AlO、Ca-Al-Si-O、Mn-Zr-Ti-O聚集区域低指数面的衍射谱图，选区光阑使用10微米；
(4)利用衍射谱图并结合夹杂物元素组成和面分布特点标定出各个衍射谱对应的物相，分别有晶态的Mn2TiO4、MgAl2O4、Mn0.33Zr0.33Ti0.33O1.67相和含有Si,Ca,Al,O元素的非晶态相。
(5)图4为上述四个区域对应的衍射花样谱图以及最终标定出的各区域对应的物相。
Claims (7)
1.一种钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)利用双束扫描电镜的聚焦离子束精确定位并原位制备出感兴趣复合夹杂物的透射电镜剖面样品；
(2)通过透射电镜附件X射线能谱仪分析夹杂物的元素组成和元素面分布；
(3)用透射电镜电子衍射技术获得夹杂物中各元素聚集区域低指数面的衍射谱图；
(4)利用衍射谱图并结合夹杂物元素组成和面分布特点标定出各个衍射谱对应的物相。
2.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：透射电镜剖面样品的制备包括以下步骤：
①在夹杂物上选择一块感兴趣区域，然后镀一长条形的铂金属层；
②对镀层边上三个矩形区域进行离子束切割；
③用Pt将针与样品进行焊合，然后把样品的左边和下边用离子束切割下来，取出样品并焊接到半铜网上；
④离子束减薄精修样品使样品最终厚度在100nm以下。
3.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：扫描电镜为具有离子束和电子束的双束扫描电镜，以便通过电子束快速找到感兴趣的复合夹杂物，再通过离子束进行原位切割。
4.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：在感兴趣区域分别用电子束和离子束镀一层铂金层，以防止镓离子对夹杂物的污染。
5.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：X射线能谱仪分析在透射电镜下进行，以避免发生在扫描电镜下由于电子溅射范围较大而造成的元素分析不准确的情况。
6.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：对不同区域做电子衍射时，应获得低指数带轴的衍射谱图，以便于后期物相标定。
7.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物原位加工及结构表征方法，其特征在于：标定衍射图谱对应物相的方法为先通过能谱仪做点和面分析确定复合夹杂物各个区域的元素聚集情况，然后通过元素分布确定可能物相，再结合对应区域的衍射谱图，最终确定各区域的物相。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150325 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |