CN105067647A - 一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，包括以下步骤：(1)用聚焦离子束对感兴趣复合夹杂物进行逐层切除并获取对应切割面的图像；(2)将图像不同衬度区域填充不同的颜色，按顺序依次叠加填充好颜色的图片，最后使得复合夹杂物的空间形态及分布在三维空间中呈现出来。本发明方法可以精确获得钢铁材料中感兴趣复合夹杂物的三维空间形态及分布特征，并可以精确控制每层切除的厚度，既能克服传统方法仅能得到夹杂物二维分布状态的弊端，又能解决传统金相磨片法带来的图像重构时精度差的缺点，为研究夹杂物的形成机理及夹杂物对钢铁材料物理和化学性能的影响方面提供了重要依据。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料夹杂物分析技术领域，具体涉及一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法。
背景技术
钢铁材料中复合夹杂物的空间形态及分布对钢铁材料的物理和化学性能有着重要的影响。因此，研究钢中复合夹杂物的类型、三维空间形态及其内部夹杂物的分布有着重大意义。
研究钢中夹杂物的传统方法是通过扫描电镜-能谱仪进行夹杂物的表面成分分析，或者结合夹杂物自动分析软件进行夹杂物的表面分布统计，但扫描电镜电子束的穿透深度通常只有几微米，仅能获得夹杂物的表面信息，很难获得夹杂物的内部信息，以此来评价样品的微观结构就较为片面。
目前，专利CN103048345B公开了一种用于检测钢中夹杂物的试验方法，采用扫描电镜及其配备的夹杂物分析软件对钢中夹杂物的分布进行研究，但仅局限于表征夹杂物二维信息，不能研究三维空间形态。而且，该分布仅反映夹杂物在基体中的位置分布，不能研究其自身不同夹杂物组成的分布。专利CN102818723B公开了一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法，利用电解提取夹杂物，然后在扫描电镜下统计某一体积内的夹杂物总量，该方法无法得到复合夹杂物的内部组成信息，同时其反映的空间形貌是二维的图像且比较随机，不具有代表性。冶金分析2010年9月第30卷增刊刊登的文献《准确表征钢中非金属夹杂物颗粒的三维分析技术》也存在以上缺点。材料导报2008年5月第22卷刊登的文献《金属材料断口的计算机三维重构及分析》中，三维重构的实现方式是每次按照预定厚度磨掉一层，然后拍一张光学显微镜的宏观照片。该方法缺点是：首先，用金相磨制的方式来控制片层的厚度不够准确，这样在重构时会损失大量的信息。其次，光学显微镜的照片对于有物相差异的复合夹杂物来说，反映不真实，更无法观察亚微米级甚至纳米级夹杂物。现有的对钢中夹杂物的检测方法选取分析对象随机，且只能表征夹杂物的二维形貌和成分信息，不能准确表征复合夹杂物的三维空间形态和分布特征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，通过此方法能够准确全面研究特定感兴趣复合夹杂物的三维结构及其内部不同夹杂物的空间形态和分布。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，包括以下步骤：
(1)采用聚焦离子束对感兴趣复合夹杂物进行逐层切除，并获取对应切割面的图像；
(2)将图像不同衬度区域填充不同的颜色，按顺序依次叠加填充好颜色的图片，最后使得复合夹杂物的空间形态及分布在三维空间中呈现出来。
优选的，所述的钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法的步骤(1)的操作具体包括：
①样品台倾斜52度，在离子束窗口对感兴趣区域镀矩形的铂金属层；
②在铂金属层的左、右及下边三个区域切割出三个凹坑；
③对感兴趣区域进行逐层切除，并在电子束窗口逐层拍取切割面的图像。
优选的，所述的铂金属层的左右两边的凹坑长度大于或等于深度，铂金属层下边的凹坑宽度大于等于2倍的深度。
优选的，所述的钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法中采用离子束对感兴趣区域的复合夹杂物进行原位系列切除，所述的切割面的图像为背散射图像。
优选的，步骤(2)中所述的填充不同颜色时选取反差大的不同单色且不用渐进色。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明利用扫描电镜对感兴趣的复合夹杂物进行精确定位，避免了传统的分析手段的随机性；
2.本发明利用了离子束对感兴趣区域的复合夹杂物进行原位系列切除，可精确控制每层切除的厚度，克服了传统的金相磨片法控制不准确、不能区分物相等缺点；
3.本发明在进行系列切片的同时，逐层拍取切割面的背散射图像，可直接区分不同夹杂物的分布，确保图像几乎没有偏移；
4.本发明利用背散射图像进行三维重构，具有能够准确区分不同夹杂物的优点；
5.本发明方法加工效率高，制备样品周期短，分析结果可靠。
附图说明
图1为复合夹杂物离子束切割、系列切片及成像过程图；
图2为复合夹杂物的三维空间形态及分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，按以下步骤进行：
(1)利用双束扫描电镜的聚焦离子束精确定位及切割功能，对感兴趣区域的复合夹杂物进行逐层切除并拍取切割面的背散射图像。
①样品台倾斜52度的情况下，在离子束窗口进行以下步骤②、③和④；
②在感兴趣的复合夹杂物表面，如图1(a)，选择一个略大于夹杂物的矩形框，打开铂金属源，镀矩形的铂金属层，目的是保护夹杂物免受离子束的损伤，如图1(b)所示；
③在铂金属层的左、右及下边三个区域选择合适的矩形框进行大电流离子束切割，切割出三个凹坑，左右两边的凹坑尺寸为6μm×18μm×6μm，下边的凹坑尺寸为22μm×15μm×6μm，保证取图像时无遮挡，离子束电压30kV，电流15nA，切割后的三个离子束切割区域如图1(b)所示，此步切割的目的是使感兴趣的复合夹杂物区域保留出来，以利于后续的系列切片；
④样品台在整个切片过程中始终保持与水平面倾斜52度，即保证样品表面与离子束方向垂直，离子束电压30kV，电流1nA，切片区域的尺寸为18μm×9.9μm×5μm(长×宽×深)，总共切片数量为36片，每层厚度0.275μm，切割一片取一张切割面的照片，即在样品台倾斜52度的情况下，在电子束窗口选择背散射电子信号，逐层拍取切割面的背散射图像，综合考虑图像的分辨率及时间总长选择每一张图片的处理时间为27.2秒。系列切片的位置及方向见图1(b)，参数选择综合考虑切割的精细度及时间总长。
(2)利用夹杂物背散射图像的衬度差异，描绘出不同夹杂物的边界，并将其涂色，其中夹杂物A用黑色显示，夹杂物B用白色显示，注意每一张照片都需要进行涂色，最后把每一张照片上相同颜色的区域选择上，进行适当的平滑处理，最后复合夹杂物的形态及分布即在三维空间中呈现出来，如图2所示。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用聚焦离子束对感兴趣复合夹杂物进行逐层切除，并获取对应切割面的图像；
(2)将图像不同衬度区域填充不同的颜色，按顺序依次叠加填充好颜色的图片，最后使得复合夹杂物的空间形态及分布在三维空间中呈现出来。
2.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，其特征在于：步骤(1)的操作具体包括：
①样品台倾斜52度，在离子束窗口对感兴趣区域镀矩形的铂金属层；
②在铂金属层的左、右及下边三个区域切割出三个凹坑；
③对感兴趣区域进行逐层切除，并在电子束窗口逐层拍取切割面的图像。
3.根据权利要求2所述的钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，其特征在于：所述的铂金属层的左右两边的凹坑长度大于等于深度，铂金属层下边的凹坑宽度大于等于2倍的深度。
4.根据权利要求1或2所述的钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，其特征在于：采用离子束对感兴趣区域的复合夹杂物进行原位系列切除，所述的切割面的图像为背散射图像。
5.根据权利要求1所述的钢中复合夹杂物的空间形态及分布的表征方法，其特征在于：步骤(2)中所述的填充不同颜色时选取反差大的不同单色且不用渐进色。
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