CN102203591A - 通过图像分析计算合金夹杂物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过图像分析来计算和分析一合金的方法，包括以下步骤：a)制备合金的样本；b)通过放大地观察样本的至少一个区域而确定夹杂物检测阈值；c)基于在步骤b)中所限定阈值检测样本的夹杂物，并计算该夹杂物；d)获取在步骤c)中检测到的各夹杂物的图像，并确定各夹杂物的尺寸；e)通过对每个检测的夹杂物进行化学分析，确定每个所检测夹杂物的化学成分；和f)通过在步骤d)中获取的图像形成样本的地图，地图显示出夹杂物的空间分布，其中各检测到的夹杂物由图形元素表示，图形元素的尺寸与夹杂物的尺寸成比例，图形元素的颜色与夹杂物的化学成分相关联。

Description

通过图像分析计算合金夹杂物
技术领域
本发明涉及通过图像分析而计算和分析合金中的夹杂物的方法。
背景技术
特定合金可能存在夹杂物，其中，夹杂物被定义为化学成分不同于合金成分的微观颗粒。这样的夹杂物以不合需要的方式存在于合金体中。夹杂物因制备材料的熔化方法所致。这样的夹杂物用作应力集中之处。夹杂物可导致随疲劳而发展的初始微裂纹。夹杂物的化学成分、数量、尺寸和空间分布是对疲劳行为有影响的参数。因此，实质上能够对存在于给定合金中的夹杂物进行计算和分类。而且，需要对代表零件的样本(其尺寸足够大且具有相同的相变状态)执行这样的冶金分析。
当前的计算合金(例如钢)中的夹杂物的方法包括：观察光学显微镜中的微观截面，和将观察到的夹杂物与显示出不同夹杂物存在情况的基准图像比较。这种方法存在多种缺点：与图像的比较缺乏精确性(存在取决于观察者的偏差)，而且无法获得关于夹杂物化学成分的信息。因此，有必要观察大量样本以实现对合金夹杂物清洁度的确定。所述方法因而是费力的和艰苦的(手动操作)，而且是不完全的。
发明内容
本发明将提供一种冶金分析方法，使得可通过令人满意的方式表征任意合金的夹杂物总量。所述方法因而包括：确定合金中存在的夹杂物的含量、尺寸、空间分布和化学成分，将这些测量值尽可能容易和准确地组合以在分析合金夹杂物清洁度时获得成本节约。
这一目的通过以下事实实现：所述方法包括：
a)制备所述合金的样本；
b)通过放大地观察所述样本的至少一个区域而确定夹杂物检测阈值；
c)基于在步骤b)中所限定的阈值检测所述样本的夹杂物，并计算所述夹杂物；
d)获取在步骤c)中所检测到的各夹杂物的图像，并确定各夹杂物的尺寸；
e)通过对各所检测的夹杂物进行化学分析，确定其化学成分；和
f)通过在步骤d)中获取的图像形成该样本的地图，所述地图显示出所述夹杂物的空间分布，在所述地图中，每个所述检测的夹杂物由图形元素表示，所述图形元素的尺寸与所述夹杂物的尺寸成比例，所述图形元素的颜色与所述夹杂物的化学成分相联系。
利用这些设置，计算和分析夹杂物所需的所有参数均在样本上测量，该样本被选择为足够大以在统计学上代表合金，所获取的数据最优地组合，以获得尽可能完整、易用和实用的夹杂物地图，由此实现生产率节约。特别是地图使得可确定夹杂物是否聚集在一起而形成群，所述群的通常形状很可能产生应力集中，这将对合金的疲劳强度有害。
有利地，计算和分析夹杂物的方法在步骤f)之后包括以下步骤：
g)使用在步骤f)中形成的所述检测的夹杂物的地图，基于至少一个预定标准分析所述样本。
这种使用地图的样本分析使得可核实被采样的合金是否符合要求。
本发明还提供一种用于计算和分析一合金中的夹杂物的系统。
根据本发明，所述系统包括：
显微镜；第一机构，其适于控制所述显微镜，用于基于检测阈值来检测所述合金样本中存在的夹杂物，并计算所述夹杂物；化学分析设备，其适于获得来自每个所述夹杂物的化学数据；第二机构，其适于获取每个所述夹杂物的图像并控制所述化学分析设备以通过所述化学数据确定所述夹杂物的化学成分；第三机构，其适于形成所述样本的地图，所述地图显示出所述夹杂物的空间分布，其中各检测的夹杂物由图形元素表示，所述图形元素的尺寸与所述夹杂物的尺寸成比例，所述图形元素的颜色与所述夹杂物的化学成分相关联；和用于显示所述地图的装置。
附图说明
通过阅读以下根据非限制性示例给出的实施例的详细描述，本发明可被更好地理解，且其优点更加显见。参照附图进行描述，其中：
图1显示出本发明方法的步骤；
图2显示出合金中夹杂物的图像以及通过本发明方法执行的其化学分析结果；和
图3是显示出通过本发明方法获得的显示出马氏体化250钢中夹杂物的地图。
具体实施方式
以下参照图1描述本发明的方法，其中显示出所述方法中一系列步骤。
使用电子显微镜、能散微分析系统和各种软件机构执行分析。
在步骤a)中，采用所研究合金的样本，所述样本使用已知技术制备。所述制备包括：使样本表面磨光以使其能够通过显微镜观察。所用显微镜是扫描电子显微镜(SEM)。通过SEM可获得比光学显微镜更高的放大率。而且，观察SEM背散射电子使得可获得在合金的夹杂物与基体之间更好的灰度对比度。
当使用SEM时，样本以一定方式被磨光，包括：在包含1微米(μm)金刚石的片上最终磨光，然后样本被覆盖以金/钯导电膜，例如在通过超声器皿以进行清洁之后使用金属镀机沉积而成。以这种方式制备的样本被安置在SEM的室中。
样本被细分为各区域，并分析每个区域。
特定数量的显微镜输入参数需要在开始分析之前被设定。特别是以下参数：
放大率；
所获取图像的尺寸(像素)；
将被分析的区域的数量；和
各区域的分布。
显微镜的放大率限定一区域的尺寸，即，被检查区域的尺寸。此放大率在100至500的范围内，这是因为，否则分析每个区域所需时间会过长。
通过显微镜获取的每个图像的尺寸以像素表示，其中，一个图像对应于一个区域。在示例中，此尺寸可为512×512像素。图像的实际尺寸取决于放大率。样本的最小统计学有效尺寸约为160平方毫米(mm2)。放大率和尺寸以这样的方式选择：使得每一夹杂物具有至少10像素的尺寸。
将被分析区域的数量限定了被观察样本的总区域。
为了易于操作，此样本的表面以这样的方式扫描，使得将被分析的下一个区域与当前被分析的区域相邻。各区域的分布因而是连续的。
在步骤b)中，设定多个夹杂物检测阈值。
这样，选择夹杂物尺寸阈值和灰度水平，以确定灰度水平不同于背景的特定尺寸的区是否对应于应被分析的夹杂物。
进而，基于待检查合金的性质选择化学成分阈值。选择可能存在于夹杂物中的元素的清单，并针对这些元素中的每种选择浓度范围(阈值)。由于夹杂物的化学计量值并非预先已知，且由于在基体与夹杂物之间可能存在化学相互作用，因而有必要使用浓度范围。这样的范围通过对所获得的化学分析结果和在先前分析中观察到的夹杂物的尺寸取平均而构建，在合金的10至20个区域上执行观察。
作为最小值，检测阈值包括夹杂物中至少一种化学元素的最小浓度。
参数(阈值)的上述选择通常伴随着对如前所述的微镜、化学分析设备的设定进行调节。
在步骤c)中，夹杂物被检测。这种检测使用用于分析图像和计算颗粒的第一软件工具L1，例如Aphélion软件(来自供应商ADCIS)，其包括适于计算颗粒的软件包。这些第一软件工具L1(通过将图像二进制化)检测用来分析的夹杂物，而同时使用在步骤b)中限定的尺寸和灰度水平阈值，并计算所有夹杂物。
与这种检测操作同时地，第一软件工具L1控制显微镜以扫描每个区域。
在步骤d)中，第一软件工具L1控制用于图像获取和化学分析的第二软件工具L2。第二软件机构L2获取区域的图像，所述图像随后传送到第一软件工具L1，以通过第一软件工具L1表征在步骤c)中检测到的各插入物的形状(轮廓)、尺寸(尺度)和在区域内的位置。在示例中，第二软件机构L2是Spirit
Figure BPA00001350884700051
软件(供应商为Synergie4/PGT)。
图2的左方部分是所述区域一部分的图像，其中显示出夹杂物(在灰色背景上以黑色显示)。
在步骤e)中，第二软件工具L2控制化学分析设备，其中使用在步骤d)中由L1供应到L2的涉及夹杂物位置的数据。这些数据使L2能够对于每个所检测夹杂物执行化学分析，并确定每个夹杂物中每种识别出的元素的百分比。其结果被传送到第一软件工具L1中，第一软件工具L1通过使用在步骤b)中针对每种预选特征化学元素而选出的浓度阈值而给出每个夹杂物的化学成分。例如，化学分析设备可为分光计。分光计优选地是能量分散微分析系统。分光计联接到扫描电子显微镜(SEM)上。
图2的右方显示出在图2的左方部分中所示图像中的夹杂物的机械分析结果。其中清晰可见，浓度峰值对应于元素钛(Ti)，由此使得可识别出该夹杂物是氮化钛。
步骤b)至e)对于覆盖样本表面一部分的每个区域重复进行，直到该样本的整个表面分析完毕。
在步骤f)中，第三软件机构L3基于样本的所有区域的图像，以及由第一软件L2和第二软件L2重新获得并被传送到第三软件机构L3的数据而形成样本的地图。
在此地图中，每个所检测的夹杂物由图形元素表示，图形元素的尺寸与夹杂物的尺寸成比例。颜色基于在步骤e)中确定的夹杂物的化学成分而任意地与各种类型的夹杂物相联系。
显示装置，例如屏幕，于是用于显示结果地图。
一旦获得地图，则所述方法可包括另外的步骤：基于特定标准评估样本分析的有效性。
此另外的步骤，在图1中的步骤g)，由操作者手动执行。此步骤对应于有效性检查：如果该检查为肯定的，则分析被认为有效，且其结果可用。否则，分析被认为无效，且不保留，需要在修改特定输入参数之后执行另外的分析。
在示例中，以下数据通过地图重新获得：被检测夹杂物的数量，夹杂物的空间分布，夹杂物的尺寸。
在以下的示例中，马氏体化250钢包括氮化物夹杂物和其他夹杂物。
对于氮化物夹杂物，如果它们分布均匀，则夹杂物的最大尺寸必须小于20μm，每个区域(具有0.5mm2的面积)的夹杂物数量必须小于或等于4，并可在单一的一个区域中处于4至16的范围内。如果夹杂物成列或聚集在一起成群，则这样的群或列的最大尺寸应小于75μm，其中这样的群或列的数量不大于1个/0.5mm2区域，它们的厚度必须小于0.9μm。
对于其他夹杂物，如果它们的空间分布均匀，则夹杂物的最大尺寸必须小于20μm，每0.5mm2区域的夹杂物数量必须小于或等于4。如果夹杂物成列或聚集在一起成群，则这样的群或列的最大尺寸应小于75μm，其中这样的群或列的数量不大于1个/0.5mm2区域，它们的厚度必须小于9μm。
本发明还提供通过使用前述方法而计算和分析合金中夹杂物的系统，即，一种系统，包括：
显微镜；第一软件工具L1，其适于控制所述显微镜，用于基于检测阈值来检测合金样本中存在的夹杂物，并计算所述夹杂物；化学分析设备，其适于获得来自各夹杂物的化学数据；第二软件工具L2，其适于获取各夹杂物的图像，并控制所述化学分析设备，以基于所述化学数据确定所述夹杂物的化学成分；第三软件工具L3，其适于制作所述样本的地图，在该地图中，每个检测到的夹杂物由图形元素表示，所述图形元素的尺寸与所述夹杂物的尺寸成比例，所述图形元素的颜色与所述夹杂物的化学成分相关联；所述系统还包括：用于显示所述地图的装置。
所有金属合金均适于通过前述用于计算和分析夹杂物的系统进行检查。这样的合金可选地可为：合金钢、镍基合金、钴基合金、通过粉末冶金制备的合金。
在以下示例中，本发明的方法应用于马氏体化250钢。
示例：马氏体化250钢X2NiCoMo18-8-5
输入参数如下：
放大率：200；
获取的图像尺寸(像素)：512×512；
被分析区域的数量：600；
区域分布：连续。
用于夹杂物的检测阈值如下：
夹杂物尺寸阈值：5μm；
灰度水平阈值：190至250；
化学成分阈值：见下表I。
表I
化学分析结果显示：存在于合金中的夹杂物如下：
第一类夹杂物：氮化钛；
第二类夹杂物：氧化物；
第三类夹杂物：硫化物。
图3显示出所获得的被分析样本的夹杂物地图。

Claims (8)

1.一种通过图像分析来计算和分析在一合金中的夹杂物的方法，其特征在于，该方法包括：
a)制备所述合金的样本；
b)通过放大地观察所述样本的至少一个区域而确定夹杂物检测阈值；
c)基于在步骤b)中所限定的阈值检测所述样本的夹杂物，并计算所述夹杂物；
d)获取在步骤c)中检测到的各夹杂物的图像，并确定各夹杂物的尺寸；
e)通过对每个检测的夹杂物进行化学分析，确定每个所检测夹杂物的化学成分；和
f)通过在步骤d)中获取的图像形成所述样本的地图，所述地图显示出该夹杂物的空间分布，其中各所述检测到的夹杂物由图形元素表示，所述图形元素的尺寸与所述夹杂物的尺寸成比例，图形元素的颜色与所述夹杂物的化学成分相关联。
2.根据权利要求1所述的计算和分析夹杂物的方法，其特征在于，在步骤b)中，所述检测阈值包括：夹杂物的最小尺寸、夹杂物中至少一种化学元素的最小浓度。
3.根据权利要求1或2所述的计算和分析夹杂物的方法，其特征在于，在步骤f)之后，包括以下步骤：
g)使用在步骤f)中形成的所检测夹杂物的地图，基于至少一个预定标准分析所述样本。
4.根据权利要求3所述的计算和分析夹杂物的方法，其特征在于，每个标准选自以下中的至少一种：所述夹杂物的分布、各夹杂物的尺寸和单位面积夹杂物的数量。
5.根据权利要求1至4中任何一项所述的计算和分析夹杂物的方法，其特征在于，所述合金选自：碳钢、镍基合金、钴基合金和通过粉末冶金生产的合金。
6.一种用于计算和分析一合金中的夹杂物的系统，其特征在于，该系统包括：
显微镜；
第一工具，其适于控制所述显微镜，用于基于检测阈值检测所述合金样本中存在的夹杂物，并计算所述夹杂物；
化学分析设备，其适于获得来自各夹杂物的化学数据；
第二工具，其适于获取各夹杂物的图像，并控制所述化学分析设备，以通过所述化学数据确定所述夹杂物的化学成分；
第三工具，其适于形成所述样本的地图，所述地图显示出所述夹杂物的空间分布，其中各所述检测到的夹杂物由图形元素表示，所述图形元素的尺寸与所述夹杂物的尺寸成比例，所述图形元素的颜色与所述夹杂物的化学成分相关联；和
用于显示所述地图的装置。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述检测阈值包括：夹杂物的最小尺寸；夹杂物中至少一种化学元素的最小浓度。
8.根据权利要求6或7所述的系统，其特征在于，所述显微镜是扫描电子显微镜，所述化学分析设备是能量分散微分析系统。
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