CN106596611A - 一种高温合金中析出相的分析方法 - Google Patents

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张珂
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Abstract

本发明涉及一种高温合金中析出相的分析方法，包括以下步骤：(1)将待测试样进行研磨抛光，以样品表面无人为污染、外来物或划痕等干扰物为标准。(2)将样品放进样品仓，调节好图像的灰度，开始对样品表面进行扫描，直至扫描结束。(3)分析实验结果，按析出相成分进行分类，并得到各类析出相在样品中原始的分布信息。本发明方法的可重现性好，结果准确，析出相的分类及原始分布信息更直观。

Description

一种高温合金中析出相的分析方法
技术领域
本发明属于高温合金中析出相分析技术领域，具体涉及一种高温合金中析出相的分析方法。
背景技术
高温合金因具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，已成为军用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料。其中，高温合金的耐蚀性能在很大程度上取决于钢中析出相的数量、组成、大小、分布状况等，所以析出相的分析显得至关重要。
目前析出相的研究方法主要包括以下内容：首先，利用电解提取析出相，包括分解基体，提取析出相，对混合相进行分离；然后对提取出来的析出相进行X-射线衍射物相鉴定；最后对析出相中各元素进行测定，主要采用AAS、ICP-AES、X-射线荧光光谱等。此方法在研究析出相组成、大小、数量、结构上有一定的意义，但某种程度上存在一定的不足之处，如：电解提取后破坏了析出相在样品中原始的分布信息，如果电解过程中电解制度选择不合适，会造成细小析出相的溶解，且电解过程比较繁琐，耗时。
文献《不同热处理状态下镍基耐蚀合金析出相的定性定量分析》(冶金分析，2015年，第35卷第1期，第6-12页)中，利用电解提取析出相，结合扫描电镜对提取后析出相的形貌进行观察，然后利用X-射线衍射对析出相的结构及含量进行测定，此种方法可以看出析出相的整个形貌，但不能给出析出相在样品中的原始分布信息，如析出相是在晶界还是在晶内分布，且析出相可能会有溶解，造成缺失。文献《一种高铬的铁镍基高温合金物理化学相分析》(冶金分析，2015年，第35卷第2期，第6-11页)中也存在以上类似问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高温合金中析出相的分析方法，该方法可重现性好，结果准确，析出相的分类及原始分布信息更直观。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高温合金中析出相的分析方法，包括以下步骤：
(1)将待测高温合金试样进行研磨抛光，以样品表面无人为污染、外来物或划痕等干扰物为标准；
(2)将样品放进扫描电镜样品仓，调节图像的灰度，开始对样品表面进行扫描，直至扫描结束；
(3)分析实验结果，按析出相成分进行分类，并得到各类析出相在样品中原始的分布信息。
进一步，所述的高温合金中析出相的分析方法中图像灰度调节采用背散射电子图像，根据析出相的大小，选择放大倍数。
进一步，所述的高温合金中析出相的分析方法中背散射电子图像在析出相识别前需进行平滑处理。
与现有技术相比较，本发明至少具有如下有益效果：
1.本发明利用析出相的背散射电子像的灰度与基体不同，设置合适的灰度范围，对高温合金中的析出相进行检测，数据的可重现性好；
2.本发明对实验结果进行分析，按析出相成分进行分类，并得到各类析出相在样品中原始的分布信息。
附图说明
图1为多晶粒统计区域的析出相在样品中的原始分布图；
图2为单晶粒统计区域的析出相背散射电子像及在样品中的原始分布图。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员在本说明书的启示下，对本发明实施中的任何变动都将落在本发明要求的保护范围内。
本发明实施例提供的一种高温合金中析出相的分析方法，按以下步骤进行：
(1)将待测试样进行研磨抛光，利用自动研磨抛光设备，选择220μm-9μm-3μm-1μm的金刚石抛光剂进行磨抛，最后再经0.02μm的Al2O3抛光剂抛光，以样品表面无人为污染、外来物或划痕等干扰物为标准。
(2)将样品放进扫描电镜样品仓，待真空值优于5×10-3Pa时，选择合适的加速电压，加速电压的选择原则：使得X射线的出射强度达到最大值。加速电压大，X射线激发的深度深，样品的吸收严重，尤其是对轻元素C，N，B，O的影响严重，所以根据析出相的元素类型，综合考虑选择15kV，光阑选择60μm，信号选择背散射电子信号，分析的最小析出相尺寸为0.06μm，调节灰度值范围为120-193，背散射电子图像在析出相识别前需进行平滑处理，分析区域为5.39E+04平方微米，放大倍数5000倍，视场数134个，设置完成后开始对样品表面进行扫描，直至扫描结束。
(3)分析实验结果，按析出相成分进行分类，在分类之前要把统计结果中外来污染物去除，根据实验结果及析出相的类型，设置感兴趣的富Cr类析出，并得出析出相在样品中的原始分布状态。
本实施例做了两个区域，对感兴趣的富铬析出相进行检测，多晶粒统计区域的析出相在样品中的原始分布图，见图1，单晶粒统计区域的析出相背散射电子像及在样品中的原始分布图，见图2。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种高温合金中析出相的分析方法，其特征在于：析出相的分析方法包括以下步骤：
(1)将待测高温合金试样进行研磨抛光，以样品表面无人为污染、外来物或划痕等干扰物为标准；
(2)将样品放进扫描电镜样品仓，调节图像的灰度值范围在100-200之间，开始对样品表面进行扫描，直至扫描结束；
(3)分析实验结果，按析出相成分进行分类，并得到各类析出相在样品中原始的分布信息。
2.根据权利要求1所述的高温合金中析出相的分析方法，其特征在于：所述的图像灰度调节采用背散射电子图像，根据析出相的大小，选择放大倍数。
3.根据权利要求1所述的高温合金中析出相的分析方法，其特征在于：所述的背散射电子图像在析出相识别前需进行平滑处理。
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