CN108132268A - 一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，属于铝合金技术检测领域。一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，将待测试件的待测面至少打磨至2000#砂纸；然后将试样待测面朝上浸入质量分数为3～25％的NaOH溶液中，溶液温度为15～80℃，浸蚀时间为5～30min；浸蚀结束后去除待测面表面的腐蚀物；利用扫描电子显微镜观察铝合金中Al3Zr析出相三维形貌。本发明所述方法所用腐蚀液NaOH溶液不与Al3Zr相反应，可以检测基于各系铝合金中的Al3Zr析出相，并且Al3Zr析出相的三维形貌特征清晰，可以精确的统计Al3Zr相的相关数据。本发明实验简单，易于实现，周期短，成本低。

Description

一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，属于铝合金技术检测领域。
背景技术
Zr元素作为亚稳态Al3Zr相(L12)存在时，能降低铝合金淬火敏感性，提高铝合金抗应力腐蚀性，提高铝合金的再结晶温度。亚稳态Al3Zr相是在合理的热处理条件下，由铝合金基体中析出，其数量、形态、尺寸、分布规律对科学研究有重要意义。
由于亚稳态Al3Zr相尺寸较小，一般为几十纳米，常规的金相显微镜观察法和扫描电镜观察法检测不到。目前，观察亚稳态Al3Zr相的检测手段主要是透射分析，而透射检测的掣肘因素较多。第一，成像质量受到样品质量和厚度的影响，对制样精度要求较高，并且试样制备过程较为复杂，成本高，Keith E.Knipling等人发表的文献“Precipitationevolution in Al-Zr and Al-Zr-Ti alloys during isothermal aging at 375-425℃”表明透射试样的制备要先将待测样品减薄至100μm，然后冲成直径3mm的原片，最后在-40℃、20V DC的条件下使用高氯酸和甲醇的混合溶液进行双喷电解抛光。第二，透射试样需要密封保存，避免与空气接触导致氧化。第三，常规的透射电镜仅能获得二维图像，无法有效地反映出Al3Zr相的三维形貌及结构特征。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，其主要思想为将待测试样放入NaOH溶液中浸蚀，经HNO3溶液酸洗、水冲、滴乙醇、风筒吹干后，用扫描电子显微镜观察Al3Zr析出相的三维形貌，如尺寸、数量、形态、分布规律。
一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，所述方法：首先，将待测试件的待测面至少打磨至2000#砂纸；然后将试样待测面朝上浸入质量分数为3～25％的NaOH溶液中，溶液温度为15～80℃，浸蚀时间为5～30min；浸蚀结束后去除待测面表面的腐蚀物；利用扫描电子显微镜观察铝合金中Al3Zr析出相三维形貌。
进一步地，所述去除待测面表面的腐蚀物的方法为：浸蚀结束后，取出试样后立即放入体积百分数为10～25％的HNO3溶液中，并利脱脂棉擦拭待测面，随后用水冲洗，在待测面滴上乙醇后风干；利用扫描电子显微镜观察铝合金中Al3Zr析出相三维形貌。
上述技术方案中，利用足够量的水对待测面进行清洗，以保证其表面全部冲洗干净，无酸、碱或腐蚀物残留。
本发明所述铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，所述检测的Al3Zr析出相的三维形貌包括Al3Zr析出相的尺寸、数量、形态及分布规律。
本发明所述铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法中，所述待测试件的待测面经2000#砂纸或粒度更细小的3000#或4000#砂纸打磨。
本发明所述铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法中，优选观察待测面的扫描电子显微镜的放大倍数至少在5万倍以上。
进一步地，所述取样待测试件的形状根据使用型号的扫描电子显微镜的要求确定。
更进一步地，所述取样待测试件为长与宽为8～15mm、高度5～10mm的长方体，或直径为8～15mm、高度5～10mm的圆柱体。
本发明所述铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法中，可以利用扫描电子显微镜在SE2模式或者Inlens模式下观察待测面，优选使用Inlens模式。
本发明所述铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法中，利用NaOH溶液对待测面进行腐蚀，腐蚀时间与NaOH溶液浓度和溶液温度有关，溶液浓度或溶液温度越高，反应越剧烈，腐蚀时间越短。
本发明的有益效果为：本发明所述方法所用腐蚀液NaOH溶液不与Al3Zr相反应，可以检测基于各系铝合金中的Al3Zr析出相，并且Al3Zr析出相的三维形貌特征清晰，可以精确的统计Al3Zr相的相关数据。本发明实验简单，易于实现，周期短，成本低。
附图说明
图1为实施例1中观察到的Al3Zr析出相的三维形貌图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施中，所述铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，包括如下步骤：
(1)结合不同型号的扫描电子显微镜对试样尺寸的要求进行取样；
(2)将试样各个面磨平，其中，待测面至少打磨至2000#砂纸，用水清洗，吹干；
(3)配制腐蚀液NaOH溶液，其质量分数为3～25％；配制HNO3酸洗溶液，其体积百分数为10～25％；
(4)试样待测面朝上，浸入NaOH溶液中，溶液温度为15～80℃，浸蚀时间为5～30min；浸蚀结束后，取出试样立即放入HNO3溶液中，并用脱脂棉擦洗干净，随后用大量水冲洗，滴上乙醇后用风筒吹干；
(5)用扫描电子显微镜观察Al3Zr析出相的三维形貌，包括尺寸、数量、形态、分布规律等。
实施例1
采用本发明技术方案，对经过475℃、24h均匀化退火处理的Al-0.2wt.％Zr合金铸锭进行取样分析。
(1)用Zeissg公司生产的Ultra Plus场发射扫描电子显微镜，试样尺寸为长15mm、宽8mm、高10mm的长方体；
(2)将试样各个面磨平，其中，待测面打磨至2000#砂纸，用水清洗，吹干；
(3)配制腐蚀液NaOH溶液，其质量分数为10％；配制HNO3溶液，其体积百分数为10％；
(4)试样待测面朝上，浸入NaOH溶液中，溶液温度为30℃，浸蚀时间为20min；浸蚀结束后，取出试样立即放入HNO3溶液中，并用脱脂棉擦洗干净，随后用大量水冲洗，滴上乙醇后用风筒吹干；
(5)在Inlens模式，100000放大倍数下观察Al3Zr析出相的三维形貌，其微观组织如图1所示，可以看出，Al3Zr析出相三维形貌清晰，形状为近球形，尺寸在36～144nm之间，呈现出单球或两球伴生状。
实施例2
采用本发明技术方案，对经过490℃、12h均匀化退火处理的2026合金铸锭进行取样分析。
(1)用Zeissg公司生产的Ultra Plus场发射扫描电子显微镜，试样尺寸为长15mm、宽15mm、高10mm的长方体；
(2)将试样各个面磨平，其中，待测面打磨至3000#砂纸，用水清洗，吹干；
(3)配制腐蚀液NaOH溶液，其质量分数为25％；配制HNO3溶液，其体积百分数为25％；
(4)试样待测面朝上，浸入NaOH溶液中，溶液温度为80℃，浸蚀时间为5min；浸蚀结束后，取出试样立即放入HNO3溶液中，并用脱脂棉擦洗干净，随后用大量水冲洗，滴上乙醇后用风筒吹干；
(5)用扫描电镜观察Al3Zr析出相的三维形貌。
实施例3
采用本发明技术方案，对经过470℃、32h均匀化退火处理的7050合金铸锭进行取样分析。
(1)用Zeissg公司生产的Ultra Plus场发射扫描电子显微镜，试样尺寸为直径10mm、高8mm的圆柱体；
(2)将试样各个面磨平，其中，待测面打磨至4000#砂纸，用水清洗，吹干；
(3)配制NaOH腐蚀溶液，其质量分数为3％；配制HNO3溶液，其体积百分数为20％；
(4)试样待测面朝上，浸入NaOH溶液中，溶液温度为15℃，浸蚀时间为30min；浸蚀结束后，取出试样立即放入HNO3溶液中，并用脱脂棉擦洗干净，随后用大量水冲洗，滴上乙醇后用风筒吹干；
(5)用扫描电镜观察Al3Zr析出相的三维形貌。

Claims (7)

1.一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法，其特征在于：所述方法：首先，将待测试件的待测面至少打磨至2000#砂纸；然后将试样待测面朝上浸入质量分数为3～25％的NaOH溶液中，溶液温度为15～80℃，浸蚀时间为5～30min；浸蚀结束后去除待测面表面的腐蚀物；利用扫描电子显微镜观察铝合金中Al3Zr析出相三维形貌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：浸蚀结束后，取出试样后立即放入体积百分数为10～25％的HNO3溶液中，并用脱脂棉擦拭待测面，随后用水冲洗，在待测面滴上乙醇后风干；利用扫描电子显微镜观察铝合金中Al3Zr析出相三维形貌。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三维形貌包括Al3Zr析出相的尺寸、数量、形态及分布规律。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测试件的待测面经2000#砂纸或粒度更细小的3000#或4000#砂纸打磨。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述扫描电子显微镜的放大倍数至少在5万倍以上。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述取样待测试件的形状根据使用型号的扫描电子显微镜的要求确定。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述取样待测试件为长与宽为8～15mm、高度5～10mm的长方体，或直径为8～15mm、高度5～10mm的圆柱体。
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