CN110672397B - 一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法，包括：（1）制样：取一块铝硅涂层钢板，样品大小不受限制，在铝硅板面均匀喷涂厚度2.5～7.5微米的抛光剂，然后对涂层表面进行抛光，喷一次抛光剂，沿一个方向抛光20～30次，至表面抛光剂干燥再次喷涂抛光剂，继续抛光900～1100次，直到表面的平整压痕消失；（2）化学腐蚀：采用HF、HNO3、1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为1～8s；腐蚀后用无水乙醇进行冲洗，用吹风机吹干。（3）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。本发明可以清楚的显示涂层中的各相的形态、比例和尺寸，进行铝硅涂层中各相比例评定，具有检测分析费用低、快速、简单的特点。

Description

一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法
技术领域
本发明属于金属涂层检测技术领域，具体涉及一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法。
背景技术
因镀铝硅涂层钢板具有良好的抗氧化和抗腐蚀性能，其产品的研发与应用日益广泛，对其物理性能检测技术要求也日益提高。目前针对镀铝硅涂层钢板采用的金相组织分析手段：一是采用电子探针对试样表面进行形貌观察和成分分析，此方法对设备要求高，检测费用高，由于设备的原因，试样尺寸较小，不适合大面积分析，不能反映整板的均匀性；二是对试样横截面的金相显微分析，用于成分和涂层厚度的测量，试样的横截面，不能完整的反映出涂层中各相的形貌、比例和尺寸。以上2种方法存在的问题主要有：对试验设备要求高，检测成本高，制样繁琐，试样尺寸受限，不能显示涂层中各相的形貌、尺寸、比例。
传统的硝酸酒精侵蚀剂，对块状富铁相的腐蚀不明显，富硅相的形貌也不清晰，因此不能进行涂层组织中各相比例的评定。
因此急需研发一种可以快速、清晰显示镀铝硅涂层钢板中涂层各相的形貌、结构、比例的金相组织制样及显示方法，以满足镀铝硅涂层钢板的检测需求，反映涂层的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法。该发明方法改变传统的横截面检测及表面直接金相检测，对镀铝硅涂层钢板表面进行金相制样检测，采用侵蚀剂来显示涂层中各相的形态、比例和尺寸，且试样尺寸和检测面积不受限制，解决了传统横截面和表面直接检测不能显示组织中各相的完整形貌及比例评定问题。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法，所述方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：取一块铝硅涂层钢板，样品大小不受限制，在铝硅板面均匀喷涂厚度2.5～7.5微米的金相抛光剂，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光剂，沿一个方向抛光20～30次，至表面抛光剂干燥再次喷涂抛光剂，继续抛光900～1100次，直到表面的平整压痕消失为止；
（2）化学腐蚀：侵蚀剂采用HF、HNO3、1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为1～8s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（3）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
本发明所述步骤（1）自制抛光工具为将压敏胶呢绒抛光布粘到EPE珍珠棉上；所述珍珠棉尺寸及抛光布尺寸根据试样大小自由选择，抛光布尺寸大于珍珠棉尺寸。
本发明所述步骤（1）抛光液为华灵牌粒度2.5微米的高效金相抛光剂。
本发明所述步骤（2）HF用量为2～5ml。
本发明所述步骤（2）HNO3用量为1～3ml。
本发明所述步骤（2）1%的NaCl水溶液用量为30～90ml。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明改变传统的横截面检测和直接检测，对镀铝硅涂层钢板表面进行金相制样检测分析，且试样尺寸和检测面积不受限制，解决了传统横截面和表面直接检测不能显示组织中各相的完整形貌及比例评定问题。2、本发明采用HF、HNO3、1%的NaCl水溶液混合液侵蚀剂可以清楚的显示涂层中的各相的形态、比例和尺寸，解决了传统硝酸酒精侵蚀剂不能明显显示涂层中的富铁相，富硅相显示边界不清晰的问题。3、本发明方法进行涂层组织中各相比例评定，具有检测分析费用低、快速、简单的特点。
附图说明
图1为实施例1直接观察试样涂层表面获得的金相组织图；
图2为实施例1采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织图；
图3为实施例1采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织图；
图4为实施例1侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图5为实施例1侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图6为实施例2侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图7为实施例2侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图8为实施例3侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图9为实施例3侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图10为实施例4侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图11为实施例4侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图12为实施例5侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图13为实施例5侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图14为实施例6侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图15为实施例6侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图16为实施例7侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图17为实施例7侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图；
图18为实施例8侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图；
图19为实施例8侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例铝硅涂层钢板DC51D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取150mm*40mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块80mm*36mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成100mm*50mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在150mm*40mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度2.5微米的抛光剂，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光剂，沿一个方向抛光20次，至表面抛光剂干燥再次喷涂抛光剂，继续抛光900次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用3mlHF、1mlHNO3、70ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为2s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织情况见图1，不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织见图2，只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织情况见图3，其中富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。（实施例2-8直接观察试样涂层表面获得的金相组织情况图、采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织图、采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织情况图与图1-图3类似，故省略）
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图4，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图5，富铝相85.65%，富硅相14.18%，富铁相0.17%。
实施例2
本实施例铝硅涂层钢板DC53D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取120mm*35mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块75mm*40mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成80mm*45mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在120mm*35mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光25次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光1000次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用4mlHF、2mlHNO3、50ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为5s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图6，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图7，富铝相83.91%，富硅相16.08%，富铁相0.01%。
实施例3
本实施例铝硅涂层钢板HC340LAD+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取100mm*20mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块50mm*25mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成55mm*30mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在100mm*20mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度7.5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光28次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光1020次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用3.5mlHF、1.5mlHNO3、40ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为7s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图8，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图9，富铝相83%，富硅相16.92%，富铁相0.08%。
实施例4
本实施例铝硅涂层钢板DC51D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取140mm*50mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块80mm*55mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成85mm*60mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在140mm*50mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光23次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光950次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用4.5mlHF、2.5mlHNO3、80ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为3s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图10，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图11，富铝相85.9%，富硅相14.09%，富铁相0.01%。
实施例5
本实施例铝硅涂层钢板DC53D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取160mm*40mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块60mm*50mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成65mm*55mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在160mm*40mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度2.5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光21次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光980次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用2.5mlHF、1.8mlHNO3、60ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为4s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图12，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图13，富铝相85.96%，富硅相14.03%，富铁相0.01%。
实施例6
本实施例铝硅涂层钢板DC55D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取130mm*20mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块30mm*25mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成35mm*30mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在130mm*20mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度7.5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光24次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光1070次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用4.2mlHF、2.3mlHNO3、75ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为6.5s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图14，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图15，富铝相83.23%，富硅相16.76%，富铁相0.01%。
实施例7
本实施例铝硅涂层钢板DC55D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取175mm*20mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块30mm*25mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成35mm*30mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在175mm*20mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度2.5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光20次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光1100次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用5mlHF、3mlHNO3、30ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为8s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织见图16，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图17，富铝相83.2%，富硅相16.79%，富铁相0.01%。
实施例8
本实施例铝硅涂层钢板DC51D+AS金相制样及显示方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）取样：取80mm*45mm铝硅涂层钢板直条；
（2）自制抛光工具：取一块90mm*55mm平整的EPE珍珠棉，将带有黏胶的直径200mm圆压敏胶呢绒抛光布剪成95mm*60mm尺寸的方块，将抛光布粘到珍珠棉上，即得到自制抛光工具；
（3）制样：在80mm*45mm铝硅涂层钢板直条板面均匀喷涂厚度7.5微米的抛光液，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光液，沿一个方向抛光30次，至表面抛光液干燥再次喷涂抛光液，继续抛光900次，至表面的平整压痕消失；
（4）化学腐蚀：采用2mlHF、2.8mlHNO3、90ml的1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为1s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（5）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察。
直接观察试样涂层表面获得的金相组织不能观察到涂层中的各相形貌；采用扫描电镜观察试样获得的横截面金相组织只能观察到合金层和涂层的厚度，不能观察到涂层各相的形貌；采用传统硝酸酒精侵蚀剂侵蚀试样显示的组织富硅相边界不清晰，富铁相显示不明显。
采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样获得的金相组织图见图18，能清楚的显示块状富铁相，富硅相边界清晰，形貌清晰；采用本实施例侵蚀剂侵蚀试样进行涂层组织中各相比例评定情况见图19，富铝相85.81%，富硅相14.18%，富铁相0.01%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法，其特征在于，所述方法包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：取一块铝硅涂层钢板，样品大小不受限制，在铝硅板面均匀喷涂厚度2.5～7.5微米的金相抛光剂，然后用自制抛光工具对涂层表面进行抛光，喷一次抛光剂，沿一个方向抛光20～30次，至表面抛光剂干燥再次喷涂抛光剂，继续抛光900～1100次，直到表面的平整压痕消失为止；
（2）化学腐蚀：侵蚀剂采用HF、HNO3、1%的NaCl水溶液混合液侵蚀，侵蚀时间为1～8s；化学腐蚀后，用无水乙醇冲洗干净，用吹风机将试样吹干；
（3）显微镜观察：试样在ZISS金相显微镜下观察；
所述步骤（2）HF用量为2～5ml；
所述步骤（2）HNO3用量为1～3ml；
所述步骤（2）1%的NaCl水溶液用量为30～90ml。
2.根据权利要求1所述的一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法，其特征在于，所述步骤（1）自制抛光工具为将压敏胶呢绒抛光布粘到EPE珍珠棉上；所述珍珠棉尺寸及抛光布尺寸根据试样大小自由选择，抛光布尺寸大于珍珠棉尺寸。
3.根据权利要求1所述的一种铝硅涂层钢板金相制样及显示方法，其特征在于，所述步骤（1）抛光液为华灵牌粒度2.5微米的高效金相抛光剂。
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