CN109738444A - 一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，属于金相样品制备技术领域，包括以下步骤：(1)磨样：通过手持式打磨机对需要进行检测的钽、铌及其合金样品平面进行打磨；(2)腐蚀：将步骤(1)中打磨好的钽、铌及其合金样品进行腐蚀，采用浸泡或浇淋的方法，腐蚀液为氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸的混合溶液，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水；(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察；本发明简化打磨过程，省去抛光步骤，仅通过打磨、腐蚀、观察三个步骤，就能实现钽、铌及其合金金相组织的检测，操作简便，金相组织清晰，大大提高了制样效率，降低人工劳动强度，减少了砂纸及抛光膏的使用，节省了金相检测成本。
Description
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法。
背景技术
在钽、铌及其合金的生产过程中，需要对钽、铌及其合金的金相组织进行检测。钽、铌及其合金的金相组织检测方法文献及专利均有报道。邱君芳提出了一种电解抛光方法，制备了冷变形、再结晶退火的钽、铌及其合金的金相样品，清晰地显示出了它们的显微组织(稀有金属材料与工程，1989年02期，邱君芳)。CN 101738340B通过粗磨、清洗、细磨、清洗、抛光、浸蚀等步骤，采用硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水组成的清洗液和浸蚀液，成功制备了钽钨合金金相观察的样品。CN 102053090A首先采用化学抛光使样品表面的变形层大量溶解，再将化学抛光后的样品在抛光机上机械抛光，机械抛光后的样品用腐蚀溶液浸蚀后能观察出清晰的铌铪合金金相组织。CN 101699253B公开了一种钽或钽合金靶材金相组织的显示方法，首先从靶材中取样进行打磨、抛光处理，然后用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理，再用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理，最后在金相显微镜对试样进行观察。
上述方法主要分为电解抛光和机械抛光，包括打磨、抛光、浸蚀等步骤，其中打磨、抛光是金相检测过程中耗费时间最长、人工劳动强度最大的步骤，在产品金相检测数量多的情况下，难以达到批量、快速检测的目的。此外，在钽、铌实际生产中，需要在不切样的情况下对半成品或成品进行现场金相检测，显然上述方法难以做到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、制样效率高、检测成本低的快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，该方法省去抛光步骤，仅通过打磨、腐蚀、观察三个步骤，就能实现钽、铌及其合金金相组织的快速检测。
本发明提供一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，包括以下步骤：
(1)磨样：通过手持式打磨机对需要进行检测的钽、铌及其合金样品平面进行打磨；
(2)腐蚀：将步骤(1)中打磨好的钽、铌及其合金样品进行腐蚀，采用浸泡或浇淋的方法，腐蚀液为氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸的混合溶液，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水；
(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察。
作为优选，步骤(1)中，所述打磨过程依次使用240#不干胶金刚砂砂纸、600#不干胶金刚砂砂纸、1000#不干胶金刚砂砂纸进行打磨，更换砂纸前，确保消除上一次的打磨痕迹。
作为优选，步骤(2)中，所述氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸的体积比为3：1：1，所用氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸均为分析纯试剂。
作为优选，氢氟酸的质量百分浓度≥40％，浓硝酸的质量百分浓度为65％～68％，浓硫酸的质量百分浓度为95％～98％。
作为优选，步骤(2)中，所述浸泡或浇淋时间为：钽及其合金20～90s，铌及其合金3～15s。
本发明简化打磨过程，省去抛光步骤，仅通过打磨、腐蚀、观察三个步骤，就能实现钽、铌及其合金金相组织的检测，操作简便，金相组织清晰，大大提高了制样效率，降低人工劳动强度，减少了砂纸及抛光膏的使用，节省了金相检测成本。且可以对成品或半成品进行现场金相检测，无需切样，节省钽铌金属样品的消耗。在金相检测样品多时，本方法可以一次腐蚀多个试样，真正实现批量、快速检测。
本发明提出了一种钽、铌及其合金金相组织的快速检测方法，与现有技术相比，其有益技术效果为：
a.操作简单，无需任何特殊设备，仅通过打磨、腐蚀、观察三个步骤就能达到良好的钽、铌及其合金金相显示效果，大大提高了制样效率，降低人工劳动强度，减少了砂纸及抛光膏的使用，节省了金相检测成本。
b.通过在产品或半成品表面进行打磨、腐蚀，避免了切样对产品或半成品的破坏，减少了钽、铌这种高价值金属的材料损耗。
c.可以一次腐蚀多个试样，实现批量化的金相检测，快速反馈检测结果，缩短产品流转时间。
附图说明
图1为本发明实施例1的钽板条金相照片。
图2为本发明实施例2的铌靶材金相照片。
图3为本发明实施例3制备的钽2.5钨合金半成品板坯金相照片。
图4为本发明实施例4制备的铌基合金板材的金相照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，包括以下步骤：
(1)磨样：将8件δ4mm钽板条样品的检测平面分别用手持式打磨机进行打磨，打磨过程依次用240#不干胶金刚砂砂纸、600#不干胶金刚砂砂纸、1000#不干胶金刚砂砂纸进行打磨，更换砂纸前，确保消除上一次的打磨痕迹；
(2)腐蚀：将氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸按3:1:1体积比配制的混合溶液倒入泡酸槽，将步骤(1)中打磨好的8件钽板条样品放置于泡酸槽中进行浸泡腐蚀，腐蚀时间60s，腐蚀好后，取出8件钽板条，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水，氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸均为分析纯试剂，氢氟酸的质量百分浓度为40％，浓硝酸的质量百分浓度为65％，浓硫酸的质量百分浓度为95％；
(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察。
实施例1从打磨到腐蚀时间为1小时，观察得到的8件钽板条金相照片如图1，观察到的图像清晰。
实施例2
本实施例一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，包括以下步骤：
(1)磨样：将10×10×δ8mm铌靶材样品的检测平面用手持式打磨机进行打磨，打磨过程依次用240#不干胶金刚砂砂纸、600#不干胶金刚砂砂纸、1000#不干胶金刚砂砂纸进行打磨，更换砂纸前，确保消除上一次的打磨痕迹；
(2)腐蚀：将氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸按3:1:1体积比配制的混合溶液倒入塑料烧杯中，将步骤(1)中打磨好的铌靶材样品放置于塑料烧杯中进行浸泡腐蚀，腐蚀时间5s，腐蚀好后，取出铌靶材，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水，氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸均为分析纯试剂，氢氟酸的质量百分浓度为40％，浓硝酸的质量百分浓度为65％，浓硫酸的质量百分浓度为95％；
(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察。
实施例2从打磨到腐蚀时间20分钟，观察得到的铌靶材金相照片如图2，观察到的图像清晰。
实施例3
本实施例一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，包括以下步骤：
(1)磨样：将200×100×δ45mm钽2.5钨合金半成品板坯的检测平面用手持式打磨机进行打磨，打磨过程依次用240#不干胶金刚砂砂纸、600#不干胶金刚砂砂纸、1000#不干胶金刚砂砂纸进行打磨，更换砂纸前，确保消除上一次的打磨痕迹；
(2)腐蚀：将氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸按3:1:1体积比配制的混合溶液倒入塑料烧杯中，将步骤(1)中打磨好的钽2.5钨合金半成品板坯放置于泡酸槽，将混合溶液浇淋于打磨平面进行腐蚀，腐蚀时间45s，腐蚀好后，取出钽2.5钨合金半成品板坯，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水，氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸均为分析纯试剂，氢氟酸的质量百分浓度为40％，浓硝酸的质量百分浓度为65％，浓硫酸的质量百分浓度为95％；
(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察。
实施例3从打磨到腐蚀时间1小时，观察得到的钽2.5钨合金半成品板坯金相照片如图3，观察到的图像清晰。
实施例4
本实施例一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，包括以下步骤：
(1)磨样：将200×200×δ45mm铌基合金板材的检测平面用手持式打磨机进行打磨，打磨过程依次用240#不干胶金刚砂砂纸、600#不干胶金刚砂砂纸、1000#不干胶金刚砂砂纸进行打磨，更换砂纸前，确保消除上一次的打磨痕迹；
(2)腐蚀：将氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸按3:1:1体积比配制的混合溶液倒入塑料烧杯中，用不锈钢夹子夹住步骤(1)中打磨好的铌基合金板材放置于塑料烧杯中进行浸泡腐蚀，腐蚀时间10s，腐蚀好后，取出铌基合金板材，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水，氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸均为分析纯试剂，氢氟酸的质量百分浓度为40％，浓硝酸的质量百分浓度为65％，浓硫酸的质量百分浓度为95％；
(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察。
实施例4从打磨到腐蚀时间40分钟，观察得到的铌基合金板材金相照片如图4，观察到的图像清晰。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (5)
1.一种快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磨样：通过手持式打磨机对需要进行检测的钽、铌及其合金样品平面进行打磨；
(2)腐蚀：将步骤(1)中打磨好的钽、铌及其合金样品进行腐蚀，采用浸泡或浇淋的方法，腐蚀液为氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸的混合溶液，然后用水冲洗干净，吹干样品表面残留水；
(3)将步骤(2)制备的样品放置于便携式显微镜下观察。
2.根据权利要求1所述的快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述打磨过程依次使用240#不干胶金刚砂砂纸、600#不干胶金刚砂砂纸、1000#不干胶金刚砂砂纸进行打磨，更换砂纸前，确保消除上一次的打磨痕迹。
3.根据权利要求1所述的快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸的体积比为3：1：1，所用氢氟酸、浓硝酸、浓硫酸均为分析纯试剂。
4.根据权利要求3所述的快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，其特征在于，氢氟酸的质量百分浓度≥40％，浓硝酸的质量百分浓度为65％～68％，浓硫酸的质量百分浓度为95％～98％。
5.根据权利要求1所述的快速检测钽、铌及其合金金相组织的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浸泡或浇淋时间为：钽及其合金20～90s，铌及其合金3～15s。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101699253A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-28 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
| CN101738340A (zh) * | 2008-11-06 | 2010-06-16 | 北京有色金属研究总院 | 一种制备显示钽钨合金金相组织样品的方法 |
| CN109211645A (zh) * | 2017-07-06 | 2019-01-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101738340A (zh) * | 2008-11-06 | 2010-06-16 | 北京有色金属研究总院 | 一种制备显示钽钨合金金相组织样品的方法 |
| CN101699253A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-28 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
| CN109211645A (zh) * | 2017-07-06 | 2019-01-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 蔺景昌 等: "《机械产品质量检验》", 30 September 1998, 中国计量出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115112460A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-09-27 | 国标（北京）检验认证有限公司 | 一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法 |
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