CN101738340A - 一种制备显示钽钨合金金相组织样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于金相样品制备技术领域的一种制备显示钽钨合金金相组织样品的方法。其工艺步骤为：粗磨、清洗、细磨、清洗、抛光、浸蚀。其中清洗液配方为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶11(体积比)；浸蚀液配方为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1(体积比)。本发明工艺简单，可以容易地制备钽钨合金金相样品，获得清晰的钽钨合金金相照片。
Description
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，特别涉及一种制备钽钨合金金相样品及显示组织的方法。
背景技术
钽钨合金具有高密度、耐高温、强度高和良好的加工性能、断裂韧性、耐蚀性等优点，是航空、航天、化工、核工业、高温技术等领域不可缺少的重要材料，具有很好的应用前景。钽钨合金属于二元无限置换固溶体，为体心立方结构，是无相变的单相合金，因此其主要通过采用冷塑性变形一再结晶退火的方法控制晶粒大小来改善材料性能。晶粒细化，不但可以提高材料的强度，同时还可以提高材料的塑性和韧性，这对于提高钽钨合金零件的性能十分有利。
为分析冷塑性变形及再结晶退火工艺参数对晶粒大小的影响，需制备钽钨合金金相样品进行观测。由于钽钨合金比较软韧，采用常规方法使用碳化硅水砂纸磨光，然后机械抛光时，其划痕和变形层的消除非常困难，抛光时间极长，通常一个样品花费几个小时划痕依然存在。同时，通常采用的氢氟酸∶硝酸＝19∶1(体积比)溶液擦拭法显示钽钨合金晶粒组织，对操作经验要求很高，一般晶界很难完整显示，部分区域甚至不能分辨晶界，难以测定样品的平均晶粒大小。
本发明采取一种新的制样方法，优选出硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水组成的清洗液和浸蚀液，成功制备了可供金相观察的样品，其操作简单，且有效显示了钽钨合金的晶粒组织。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备钽钨合金金相样品及显示组织的方法。解决钽钨合金金相样品制备和晶粒组织显示困难的问题。
本发明的工艺步骤为：
(1)粗磨：试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；
(2)清洗：将粗磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗30～60秒后，再放入清水中冲洗；
(3)细磨：在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨划痕磨掉，然后转动90度，再磨一遍，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿同一方向；
(4)清洗：将细磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，此时还有一定的化学抛光作用，清洗30～60秒后，再放入清水中冲洗；
(5)抛光：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为0.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，在抛光机上对试样进行机械抛光，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕；
(6)浸蚀：将抛光好的试样放入浸蚀液中，浸蚀30～60秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的试样。
在本发明的金相样品制备工艺中，清洗液配方为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶11(体积比)；浸蚀液配方为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1(体积比)。其中所使用的硫酸H2SO4质量百分比浓度为96％、硝酸HNO3质量百分比浓度为65％、氢氟酸HF质量百分比浓度为40％。清洗液和浸蚀液的配制是先将硝酸和氢氟酸加入去离子水中，然后加入硫酸，搅拌均匀。
本发明有益效果：
1、提高钽钨合金金相样品制备效率，缩短抛光时间；
2、使用硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水组成的浸蚀液，解决了钽钨合金晶粒显示困难的问题；
3、本发明实施简单，能容易地制备钽钨合金金相样品，获得清晰的钽钨合金金相照片。
附图说明
图1为本发明实施例1中钽钨合金试样晶粒组织；
图2为本发明实施例2中钽钨合金试样晶粒组织；
图3为本发明实施例3中钽钨合金试样晶粒组织。
具体实施方式
由于钽钨合金比较软韧，采用常规方法使用碳化硅水砂纸磨光，然后机械抛光时，其划痕和变形层的消除非常困难，抛光时间极长，通常一个样品花费几个小时划痕依然存在，而且在长时间抛光过程中，抛光剂和磨削产物容易被压入软韧金属试样表面的划痕缝隙中，使试样表面形成一层软韧的抹糊层，这严重影响金相浸蚀效果，甚至造成假象。
本发明在常规方法中增加了细磨和清洗工序。在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨后，磨面平整，只留下同一方向均匀细小划痕，这有效减小了样品表面的划痕和变形层深度。而且金刚石研磨纸上金刚石微粉和高强度薄膜纸的结合力比碳化硅颗粒与水砂纸的结合力大，可以有效地减少细磨时磨削颗粒嵌入试样表面，有利于后续的抛光操作。增加在清洗液中清洗的工序，可以进一步清除细磨时附在样品表面的磨削颗粒，同时还有一定的化学抛光作用。化学抛光和后续的机械抛光相结合，大大提高钽钨合金金相样品的制备效率。
通常采用的氢氟酸∶硝酸＝19∶1(体积比)溶液擦拭法显示钽钨合金晶粒组织，对操作经验要求很高，一般晶界很难完整显示，部分区域甚至不能分辨晶界，难以测定样品的平均晶粒大小。使用硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1(体积比)浸蚀液浸蚀钽钨合金样品，可以显现清晰的钽钨合金晶粒组织，如本说明书附图所示。
下面结合具体实施例作进一步详细的说明。
实施例1
1.粗磨：钽钨合金试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；
2.清洗：将粗磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗30秒后，再放入清水中冲洗；
3.细磨：在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨划痕磨掉，然后转动90度，再磨一遍，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿同一方向；
4.清洗：将细磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗30秒后，再放入清水中冲洗；
5.抛光：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为0.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，在抛光机上对试样进行机械抛光，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕；
6.浸蚀：将抛光好的试样放入浸蚀液中，浸蚀30秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的试样，如图1所示。
实施例2
1.粗磨：钽钨合金试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；
2.清洗：将粗磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗45秒后，再放入清水中冲洗；
3.细磨：在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨划痕磨掉，然后转动90度，再磨一遍，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿同一方向；
4.清洗：将细磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗45秒后，再放入清水中冲洗；
5.抛光：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为0.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，在抛光机上对试样进行机械抛光，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕；
6.浸蚀：将抛光好的试样放入浸蚀液中，浸蚀45秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的试样，如图2所示。
实施例3
1.粗磨：钽钨合金试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；
2.清洗：将粗磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗60秒后，再放入清水中冲洗；
3.细磨：在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨划痕磨掉，然后转动90度，再磨一遍，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿同一方向；
4.清洗：将细磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗60秒后，再放入清水中冲洗；
5.抛光：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为0.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，在抛光机上对试样进行机械抛光，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕；
6.浸蚀：将抛光好的试样放入浸蚀液中，浸蚀60秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的试样，如图3所示。
Claims (3)
1.一种制备显示钽钨合金金相组织样品的方法，其特征在于，具体工艺步骤为：
(1)粗磨：试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；
(2)清洗：将粗磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗30～60秒后，再放入清水中冲洗；
(3)细磨：在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨划痕磨掉，然后转动90度，再磨一遍，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿同一方向；
(4)清洗：将细磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗30～60秒后，再放入清水中冲洗；
(5)抛光：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为0.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，在抛光机上对试样进行机械抛光，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕；
(6)浸蚀：将抛光好的试样放入浸蚀液中，浸蚀30～60秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的试样。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的清洗液配方为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶11(体积比)；所述的浸蚀液配方为硫酸∶硝酸∶氢氟酸∶去离子水＝5∶2∶2∶1(体积比)。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，清洗液和浸蚀液的配制是先将硝酸和氢氟酸加入去离子水中，然后加入硫酸，搅拌均匀。
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Effective date of registration: 20190409 Address after: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing Patentee after: Research Institute of engineering and Technology Co., Ltd. Address before: 100088 No. 2 Xinjiekouwai Street, Haidian District, Beijing Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals |
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