CN103175726A - 一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法 - Google Patents
一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于清晰显示NiCrMoV转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，属于金相样品制备领域。本发明的步骤为粗磨、细磨、抛光和腐蚀，将抛光好的试样放入75℃的腐蚀液中，腐蚀剂配方为200ml蒸馏水，5g苦味酸，5%的稀盐酸2ml，4g十二烷基苯磺酸钠。浸蚀2min后，取出试样，用流水清洗，再用酒精洗净并吹干；在光学显微镜下即可观察到清晰的原始奥氏体晶界。此发明的优点在于解决了NiCrMoV转子钢原始奥氏体晶粒显示困难的问题，可十分清晰地显示原始奥氏体晶界，本发明实施简单可行。
Description
技术领域
本发明属于金相样品制备领域，特别涉及到一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法。
背景技术
钢的原始奥氏体晶粒直接影响后续处理过程中组织的变化。原始奥氏体晶粒不仅影响钢的强度，也对冷脆转变和断裂等材料的力学性能有较大影响。此外，奥氏体晶粒大小也影响钢的相变行为从而影响钢的强化能力。因此准确显示钢的奥氏体晶粒具有十分重要的意义。
关于原始奥氏体的显示方法有很多，罗宏等采用过饱和苦味酸+十二烷基苯磺酸钠的浸蚀剂清晰地显示了珠光体型耐热钢调质后的原始奥氏体晶界（罗宏, 曾辉. 珠光体耐热钢调质处理后的晶界显示. 金属热处理, 2006, 30(12): 91-92.）。钟云龙等用饱和苦味酸、十二烷基苯磺酸钠及双氧水按一定比例配制成的溶液清楚显示出油井管钢33Mn2V的原奥氏体晶界（钟云龙, 刘国权, 刘胜新, 等. 新型油井管钢33Mn2V的奥氏体晶粒长大规律. 金属学报, 2003, 39(7): 699-703.）。然而，对于NiCrMoV转子钢的原始奥氏体晶粒显示，上述几种腐蚀剂的显示效果并不明显。
在经过反复的摸索实践及多种试剂的对比后，本发明采用饱和苦味酸溶液+十二烷基苯磺酸钠+稀盐酸的腐蚀剂，在75℃恒温水浴中浸蚀，很好地显示调质状态后的NiCrMoV型转子钢的原始奥氏体晶界。
本发明申请人采用原始奥氏体晶粒+转子钢(original austenite grain +rotor steel)作为关键词检索了美国专利文摘(USPTO)、欧洲专利文摘(EP—PCT)、《中国专利信息网》以及《中华人民共和国国家知识产权局专利检索》，没有发现同类专利。
发明内容
本发明的目的是提供了一种显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，解决了经过长时间高温回火处理后的NiCrMoV型转子钢的原始奥氏体晶粒显示困难的难题。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种清晰显示NiCrMoV转子钢原始奥氏体晶粒的金相腐蚀方法具有以下工艺过程和步骤：
a 粗磨：将切割好的金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在240目、400目、600目、800目和1000目的砂纸（砂纸置于光滑的玻璃板上）上进行研磨。磨制过程中，需经常观察磨制表面以确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
b 细磨-抛光：将粗磨好的试样先后放在1500目和2000目的砂纸上进行研磨，研磨方法与粗磨相同。将磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，流水清洗磨抛碎屑，抛光剂采用1.0 μm的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用酒精清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。
c 腐蚀：将抛光好的试样放入75℃的腐蚀液中，腐蚀配方为：200ml蒸馏水，4g十二烷基苯磺酸钠，体积分数为5%的稀盐酸2ml，5g苦味酸；将待腐蚀样品表面竖直向下，浸入腐蚀液面下约1cm位置，浸蚀2min后，取出试样，用流水冲洗干净，再用酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。由于NiCrMoV型转子钢的原始奥氏体晶粒较小，建议采用较大倍数（200倍或500倍）放大的金相图片进行晶粒组织观察。
腐蚀剂配方和配制过程：
（1） 腐蚀剂的配方为：
a. 200ml蒸馏水，
b. 4g十二烷基苯磺酸钠，
c. 5%稀盐酸2ml，
d. 5g苦味酸；
对于两相或多相合金的化学浸蚀主要是电化学腐蚀过程，由于各组成相具有不同的腐蚀电位，在浸蚀剂中，具有较高负电位的相成为微小原电池的阳极而被迅速溶解，而具有较高正电位的一相作为阴极而很少受到腐蚀而保持近似抛光后的状态。这样即可区分不同的相组织。金属的电化学活性在晶内和晶界不同，由于晶界上的金属活性较大，所以晶界的腐蚀相比晶内略深。
然而，对于经过长时间高温回火处理的NiCrMoV型转子钢，晶内和晶界差异较小，采用普通腐蚀剂无法清晰将晶内和晶界区分开来。为此需要探索一种新的腐蚀剂促进晶界腐蚀或抑制晶内腐蚀以达到清晰显示原始奥氏体晶粒的目的。
此配方的优点在于能够利用腐蚀剂中各组分的功效，在常规的配方（苦味酸+十二烷基苯磺酸纳）的基础上加入了稀盐酸，一方面，稀盐酸起到酸化作用，加大溶解液的电化学反应强度。另一方面，稀盐酸能与基体发生化学反应，生成Fe3+，Fe3+可以在一定程度上抑制加热时苦味酸在晶内的腐蚀反应，使晶界腐蚀较深，从而获得轮廓清晰的原始奥氏体晶界。
由于十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子性有机缓蚀剂，在过饱和苦味酸溶液中能电离成阴离子，它们易吸附在构成阳极的基体上，形成金属和腐蚀液间的一层遮蔽性膜，从而抑制淬火、回火基体组织受到腐蚀，而在晶界处虽然也有缓蚀作用，但由于晶界处结构相对疏松，含有缺陷较多，自由能高，吸附作用相对较弱。使得腐蚀液更易向晶界处渗入，加速了作为阳极的晶界的受腐蚀速度，同时由于回火的作用使得晶界处的析出物增加，使得晶界处的腐蚀相对较强，在较短的时间内就和晶内明显区别开来。从而获得轮廓清晰的原始奥氏体晶界。
（2） 腐蚀剂的配制过程为：首先将5g的苦味酸加入200ml的蒸馏水中，在75℃的恒温水浴中进行加热溶解（加热后发现烧杯底部仍有少量未溶解的苦味酸），然后加入4g十二烷基苯磺酸钠，进行充分的搅拌，最后加入2ml稀盐酸，将配制好的溶液静置10分钟即可使用。在腐蚀之前预先将腐蚀液加入置于75℃的恒温水浴中一段时间，这样可以加快晶界显示的速度。
附图说明
图1为采用上述发明技术显示25Cr2Ni2MoV转子钢原始奥氏体晶粒的腐蚀设备示意图。
图2为利用上述发明技术显示出的25Cr2Ni2MoV转子钢的原始奥氏体晶粒图（原始奥氏体晶粒较为粗大区域）。
图3为利用上述发明技术显示出的25Cr2Ni2MoV转子钢的原始奥氏体晶粒图（原始奥氏体晶粒较小区域）。
具体实施方式
实施例一
本实施实例的工艺过程和步骤如下所述：
a 粗磨：将切割好的25Cr2Ni2MoV转子钢金相试样放在砂轮上进行打磨，磨去表面的氧化皮并粗略磨平，将打磨好的试样依次放在240目、400目、600目、800目和1000目的砂纸上（砂纸置于光滑的玻璃板上）进行研磨。磨制过程中，需经常观察确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕，在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°后再继续研磨。
b 细磨-抛光：将粗磨好的试样先后放在1500目和2000目的砂纸上进行研磨，研磨方法与粗磨是一样。将磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，用水作为润滑剂，抛光剂采用1.0μm的金刚石抛光膏。将抛光后的样品用乙醇清洗并吹干，放在金相显微镜下观察无明显的划痕。
c 腐蚀：将抛光好的试样放入75℃的腐蚀液中，腐蚀配方为：200ml蒸馏水，4g十二烷基苯磺酸钠，体积分数为5%的稀盐酸2ml，5g苦味酸，静置十分钟；使得试样待腐蚀表面朝下没入腐蚀液面下1cm处，浸蚀2min后，取出试样，用流水冲洗干净，再用体积分数为95%的酒精清洗并吹干；在光学显微镜下即可观察到较为清晰的原始奥氏体晶界。整个腐蚀工艺的示意图如图1所示。
图2和图3皆为采用本发明显示出的25Cr2Ni2MoV转子钢原始奥氏体晶粒图，其中图2显示的为晶粒较为粗大区域，图3显示的是晶粒较小区域。图中白色箭头指示的黑色线条为原始奥氏体晶界，从图中可以十分明显地观察到呈近似网格状的原始奥氏体晶界。
Claims (1)
1.一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：该方法包含腐蚀剂配制和金相腐蚀与观察，具体步骤如下：
腐蚀剂配制
1）在200mL的蒸馏水中加入5 g的苦味酸并不断搅拌；
2）向配制好的饱和的苦味酸中加入4g十二烷基苯磺酸钠，并不断搅拌；
3）将苦味酸水溶液置于75℃的恒温水浴锅中，使尽可能多的苦味酸溶解；
4）向腐蚀液中加入体积分数为5%的稀盐酸2mL，并不断搅拌；
5）静置十分钟；
金相腐蚀与观察
6）将淬火后经过长时间的高温回火的NiCrMoV型转子钢采用常规方法进行粗磨、细磨、清洗和吹干；
7）将制备好的试样浸入75℃的恒温水浴中，使得试样待腐蚀表面朝下没入腐蚀液面下1cm处，静置2min；
8）取出腐蚀样品，用流水冲洗，并用体积分数为95%的酒精冲洗并吹干；
9）将制备好的试样置于金相显微镜下，即可观察到清晰的原始奥氏体晶界。
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