CN102519776A - 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 - Google Patents
金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102519776A CN102519776A CN2011103973466A CN201110397346A CN102519776A CN 102519776 A CN102519776 A CN 102519776A CN 2011103973466 A CN2011103973466 A CN 2011103973466A CN 201110397346 A CN201110397346 A CN 201110397346A CN 102519776 A CN102519776 A CN 102519776A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- tungalloy
- metallographic
- target
- etching agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
一种金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法,所述钨或钨合金金相组织的显示方法包括:提供钨或钨合金试样;对所述钨或钨合金试样进行打磨;对打磨后的钨或钨合金试样进行机械抛光;将机械抛光后的钨或钨合金试样与金相腐蚀剂接触中,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。采用双氧水和氨水配制成的金相腐蚀剂对钨或钨合金具有良好的腐蚀效果,可以使钨或钨合金,特别是微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的金相组织的晶界显示效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法。
背景技术
金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系,而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。采用定量金相学原理,由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定试样的金相组织的三维空间形貌,从而建立组成成分、组织和性能间的定量关系。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。
要进行金相观察首先要是使金属的晶界显示出来,然后用金相显微镜观察金属的金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面,也就是晶粒与晶粒之间的接触面。在晶界面上,原子排列从一个取向过渡到另一个取向,故晶界处的原子排列处于过渡状态。
现有的钨或钨合金的金相腐蚀剂一般采用含氢氧化钠(NaOH)和铁氰化钾(K3Fe(CN)6)的一种混合液,此种金相腐蚀剂在研究微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金的金相组织时效果明显,但对于研究微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织时,晶界显示效果差强人意,而且含有氢氧化钠、铁氰化钾(K3Fe(CN)6)的金相腐蚀剂强氧化性、强腐蚀性和易挥发性对环境和人身存在很大的安全隐患。有关金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法,可以参阅公开号为CN101354326的中国专利申请文件的相关技术内容。
若采用含有氢氧化钠、铁氰化钾(K3Fe(CN)6)的浸蚀剂对金相组织腐蚀速度难以控制,腐蚀后的表面易产生氧化膜,影响组织细节的观察,有时会产生组织的假象。在研究微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金的金相组织时效果明显,但对于研究微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的晶界显示效果差强人意,而且含氢氧化钠、铁氰化钾(K3Fe(CN)6)的金相腐蚀剂对环境和人身存在很大的安全隐患
因此,如何选择合适的浸蚀剂,使钨或钨合金靶材腐蚀效果良好,尤其使微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的晶界显示效果良好,并且能够减小金相腐蚀剂的安全隐患就显得十分必要。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法,以提高钨或钨合金金相组织的晶界显示效果和减小金相腐蚀剂的安全隐患。
为解决上述问题,本发明实施例提供一种金相腐蚀剂,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
可选的,所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
为解决上述问题,本发明实施例还提供一种钨或钨合金的腐蚀方法,包括:
提供钨或钨合金靶材;
将所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
可选的,所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
可选的,所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触的时间为50s~90s。
为解决上述问题,本发明实施例还提供一种钨或钨合金金相组织的显示方法,包括:
提供钨或钨合金靶材;
对所述钨或钨合金靶材进行打磨;
对打磨后的钨或钨合金靶材进行机械抛光;
将机械抛光后的钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
可选的,所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
可选的,所述钨或钨合金靶材浸入金相腐蚀剂的时间为50~90s。
可选的,所述机械抛光的过程使用金刚石研磨膏对所述钨或钨合金靶材进行机械抛光。
可选的,所述机械抛光的润湿剂为无水乙醇。
可选的,所述机械抛光的砂轮机转速为350r/min~450r/min。
可选的,所述机械抛光的时间为2min~3min。
与现有技术相比,本发明实施例采用由双氧水和氨水混合的金相腐蚀剂,对钨或钨合金具有良好的腐蚀效果,尤其对微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织的晶界显示效果良好。并且,相对于现有的强碱盐腐蚀剂,上述金相腐蚀剂的腐蚀性和氧化性较低,对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
附图说明
图1是本发明一个实施例钨或钨合金的腐蚀方法的流程示意图;
图2是本发明一个实施例钨或钨合金金相组织的显示方法的流程示意图;
图3是本发明一个实施例钨或钨合金靶材金相组织的显示方法中的从所述靶材切取试样的示意图;
图4是本发明的另一实施例钨或钨合金金相组织的显示方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明首先提供一个金相腐蚀剂的实施例,上述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液,其对钨或钨合金具有良好的腐蚀效果,可以使钨或钨合金的金相组织的晶界显示效果良好,并且对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1,所述金相腐蚀剂适用于微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织,同样也适用于微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金的金相组织。
钨或钨合金(包括钨的纯金属和钨合金)都是多晶体,也就是说,它们都由晶粒组成。使用金相腐蚀剂对钨的纯金属和钨合金进行腐蚀,属于化学浸蚀,可以使钨的纯金属和钨合金晶粒的晶界显现出来。化学浸蚀是靶材表面化学溶解或电化学的溶解过程。纯粹的化学溶解是很少的。一般把钨的纯金属和均匀的单相钨合金的浸蚀看作是化学溶解过程,而钨的两相或钨的多相合金的浸蚀,主要是电化学溶解过程。
本发明还提供一个钨或钨合金的腐蚀方法的实施例如图1所示,包括:
步骤S11,提供钨或钨合金靶材;
步骤S12,将所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
所述钨或钨合金靶材浸入金相腐蚀剂的时间为50~90s。
具体的操作过程可以参考本发明下面的钨或钨合金金相组织的显示方法中的两个实施例的腐蚀步骤。
对钨或钨合金靶材进行金相观察是分析样本的微观结构,其主要是通过金相显微镜观察钨或钨合金样本来研究其组织结构,例如晶粒的大小、形状和取向等。
钨或钨合金的显微组织是由许多取向不同晶粒组成的,晶粒之间存在着晶粒界。与晶粒不同,晶粒界原子排列的规则性差,自由能高,因而快速地被腐蚀掉,形成凹处,这时钨或钨合金显示出多边形晶粒。这样浸蚀的结果,除晶粒界完整显示外,各个晶粒由于取向不同,溶解程度不同,在垂直光线的照明下,清晰地显示明暗不同的晶粒。
具体为各个晶粒中金属原子的溶解多是沿着原子排列密度最大的晶面进行,由于钨或钨合金靶材表面上每个晶粒原子排列的取向不同,所以每个晶粒溶解的速度并不一致,浸蚀以后原子排列密度最大的面露出于表面;也就是说每个晶粒浸蚀后显露出来的晶面相对于原来的表面倾斜了一定角度。这就是垂直光线下,晶粒显示明暗不同的原因。
钨的两相合金或者多相合金的浸蚀主要是电化学溶解过程。不同的相由于成分结构的不同,具有不同的电极电位,在浸蚀液中形成了许多微电池作用,具有较负的电极电位的相为阳极,浸蚀时发生溶解,钨的合金表面的这些微区变成低洼粗糙;具有正电位的相为阴极,基本不受浸蚀,钨的合金表面上的这些微区保持光滑平坦。前者在光学显微镜下显示暗黑色,而后者则显示亮白色。
在实际工业应用中,对钨或钨合金进行金相观察前,需要先对钨或钨合金样本进行打磨、机械抛光和化学腐蚀处理,以使钨或钨合金的金相组织即晶界能清楚显示出来。本发明一个实施例的钨或钨合金金相组织的显示方法如图2所示,包括:
步骤S21,提供靶材,所述靶材为钨或钨合金;
步骤S22,从所述靶材中切取一部分作为试样;
步骤S23,对所述钨或钨合金试样进行打磨;
步骤S24,对打磨后的钨或钨合金试样进行机械抛光;
步骤S25,将机械抛光后的钨或钨合金试样浸入金相腐蚀剂中,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液;
步骤S26,清洗所述试样;
步骤S27,利用金相显微镜对所述试样进行观察。
下面以6N钨或钨合金金相组织的显示方法为例,结合图2对上述本发明的实施例进行详细说明。
首先执行步骤S21,提供靶材,所述靶材为钨或钨合金。本实施例中,所述靶材的形状可以根据应用环境、溅射设备的实际要求,例如为矩形、圆形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种。另外,在本实施例中采用的是微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金靶材,同样,也可以采用微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金靶材。
接着执行步骤S22,从所述靶材中切取一部分作为试样。图3是本发明一个实施例钨或钨合金靶材金相组织的显示方法中的从所述靶材切取试样的示意图。如图3所示,在本实施例中,可以采用例如手锯、锯床或切割机床等方式从靶材中切取一部分作为试样300,所述试样300的尺寸面积等于100mm2,厚度为10mm。另外,无论采用何种切取方法,均应注意所述试样的温度条件,必要时用水冷却,以避免所述试样因过热而改变其组织。
接着执行步骤S23,对所述钨或钨合金试样进行打磨。对钨或钨合金试样进行打磨的目的是去除钨或钨合金试样表面的氧化层,使需要进行金相观察的钨或钨合金试样表面平整光亮,以保证后续的腐蚀效果。
本实施例中,对钨或钨合金试样进行打磨主要是用由粗到细的水性砂纸依次对所述钨或钨合金试样进行打磨,打磨时以水做润湿剂。
对所述靶材进行打磨处理。所述打磨处理具体包括:以水作为润湿剂,首先使用粗砂纸(本实施例为400#水性砂纸)打磨钨或钨合金试样的表面(需要观察的表面),打磨时间一般可以为5min~10min;然后使用略粗的砂纸(本实施例为800#水性砂纸)打磨钨或钨合金试样的表面(需要观察的表面),打磨时间一般可以为5min~10min;最后使用细砂纸(本实施例为1500#水性砂纸)继续打磨钨或钨合金试样的表面(需要观察的表面),打磨时间一般可以为5min~10min,这样可以得到平整光亮的磨面。
在打磨时,水性砂纸由砂轮机带动,砂轮机上方有水不停地流到砂纸上进行润湿,按住钨或钨合金试样(以需要进行观察的表面朝向砂纸)在砂纸上磨。每次换砂纸后将所述靶材转动90度,直到把上一道工序的划痕磨掉,新的划痕方向一致,且每次换砂纸前须用水将所述靶材清洗干净,以除去砂粒。
在其他实施例中,也可以用酒精作为打磨处理的润湿剂。
然后执行步骤S24,对打磨后的钨或钨合金试样进行机械抛光。对钨或钨合金试样进行机械抛光的目的是去除打磨钨或钨合金试样产生的磨痕,使需要进行金相观察的钨或钨合金试样表面更光滑,进一步确保后续的腐蚀效果。
本实施例中,对钨或钨合金靶材进行机械抛光主要是用金刚石研磨膏对所述钨或钨合金靶材进行机械抛光,机械抛光时以无水乙醇(酒精)做润湿剂。
具体来说,将金刚石研磨膏涂抹在绒布上,绒布由砂轮机带动,砂轮机上方有无水乙醇不停地流到绒布上进行润湿,按住钨或钨合金试样(以需要进行观察的表面朝向绒布)在绒布上抛光。本实施例中,砂轮机转速可以为350r/min~450r/min,机械抛光的时间一般为2min~3min。如果机械抛光的时间小于2min,则抛光后的试样不够光亮清晰,影响金相组织的显示方法和观察结果,机械抛光的时间越长,试样表面的光洁度越好,但是考虑到机械抛光的工作效率,本实施例以对所述试样的机械抛光时间不超过3min为宜。机械抛光后,用大量的水将钨或钨合金靶材冲洗干净。
需要说明的是,传统的钨或钨合金的机械抛光通常用水做润湿剂,但发明人发现,用无水乙醇(酒精)则可以降低钨或钨合金的表面张力,使得无水乙醇(酒精)可以均匀分布在钨或钨合金的表面,因而提高了表面的抛光效果。因此,本实施例中优选无水乙醇(酒精)作为润湿剂。
通过上述步骤S23和S24的表面处理,去除所述试样表面的氧化物,形成至少一抛光面。
接着执行步骤S25,将机械抛光后的钨或钨合金试样浸入金相腐蚀剂中,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液,其中,双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
金相腐蚀剂对金属的腐蚀通常发生在晶界,即各晶粒的交界处,因此可以将各个晶粒区分开来。上述金相腐蚀剂中,氨水的碱性很弱,其对钨或钨合金、铝、铁等金属有强烈的腐蚀性,可以与钨或钨合金反应生成钨或钨合金氨络合物;双氧水的酸性很弱,有很强的氧化性。因此,可以用氨水和双氧水的混合溶液制成金相腐蚀剂,但其相对于现有的强酸盐腐蚀剂的腐蚀性和氧化性要低。
具体来说,所述金相腐蚀剂中,双氧水和氨水的体积比例为3∶1,所述双氧水的质量百分比浓度为30%~40%,所述氨水的质量百分比浓度为25%~28%。如图3所示,将配制好的腐蚀剂30倒入容器中,为节约腐蚀剂并减小腐蚀剂对作业人员的危害,所述容器不宜过大,以能放入钨或钨合金试样300为准,用镊子夹住钨或钨合金试样300平行地浸入腐蚀剂中,抛光面(需要进行金相观察的表面)朝下。本实施例中,所述钨或钨合金试样300浸入金相腐蚀剂的深度为2mm~3mm,常温下,所述钨或钨合金试样300浸入金相腐蚀剂的时间即腐蚀时间通常为50s~90s。
传统的腐蚀通常采用浸没法或蘸湿法,浸没法是将整个试样浸没到腐蚀剂中进行腐蚀,蘸湿法是将腐蚀剂滴到靶材表面进行腐蚀。但发明人发现,这两种方法对于本实施例中的钨或钨合金试样都不太适用,浸没法一方面容易使试样腐蚀过度造成对腐蚀剂的浪费;另一方面,腐蚀过度容易使靶材被氧化。蘸湿法容易使靶材腐蚀不足。因此,发明人提出将钨或钨合金试样适度地浸入腐蚀剂中,例如本实施例中,是将钨或钨合金试样的抛光面朝下,浸入腐蚀剂约2mm~3mm深,也就是说,使抛光面距离腐蚀剂的液面约2mm~3mm。
所述钨或钨合金试样浸入金相腐蚀剂的时间即腐蚀时间通常为50s~90s。如果浸入时间小于50s,则钨或钨合金试样腐蚀不足,就无法显示出晶界;如果浸入时间大于90s,则钨或钨合金试样会腐蚀过度,容易被氧化。
需要说明的是,用镊子夹住钨或钨合金试样平行地浸入腐蚀剂中,之所以平行的浸入腐蚀液是因为可以使钨或钨合金靶材的腐蚀面的腐蚀情况保持一致。
接着执行步骤S26,清洗所述试样。
腐蚀后,在本实施例中,取出钨或钨合金试样立即用清水对腐蚀面进行清洗,清洗时间为1min~2min。需要说明的是,本实施例可以对钨或钨合金试样的所有表面进行清洗,也可以对钨或钨合金试样的需要进行观察的表面进行清洗。
然后吹干清洗后的所述试样。
步骤S27,利用金相显微镜对所述试样进行观察。
在本实施例中,由于通过上述各步骤,特别是步骤S25的腐蚀处理可以使得所述试样的金相组织具有良好的显示效果,再利用金相显微镜就能很好地进行观察,有利于对所述试样的金相结构作出正确的分析。
下面对本发明的另一个实施例进行说明。上一个实施例是将钨或钨合金靶材切去一部分作为试样,进行打磨、机械抛光、腐蚀、清洗和观察处理,整个的处理过程是针对钨或钨合金靶材的小样进行处理的。本发明的另一个实施例与上一个实施例的区别为是对钨或钨合金靶材的大样进行处理,即对大型的钨或钨合金靶材的金相组织进行显示。图4为本发明的另一个实施例的钨或钨合金的金相组织显示方法,具体包括:
步骤S41,提供钨或钨合金靶材;
步骤S42,对所述钨或钨合金靶材进行打磨;
步骤S43,对打磨后的钨或钨合金靶材进行机械抛光;
步骤S44,将金相腐蚀剂均匀倒在机械抛光后的钨或钨合金靶材表面,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液;
步骤S45,清洗所述靶材;
步骤S46,利用金相显微镜对所述靶材进行观察。
首先执行步骤S41,提供钨或钨合金靶材。本实施例中,具体可以参考上一个实施例。
接着执行步骤S42,对所述钨或钨合金靶材进行打磨。对钨或钨合金靶材进行打磨的目的是去除钨或钨合金靶材表面的氧化层,使需要进行金相观察的钨或钨合金靶材表面平整光亮,以保证后续的腐蚀效果。
本实施例中,对钨或钨合金靶材进行打磨主要是用由粗到细的水性砂纸依次对所述钨或钨合金靶材进行打磨,打磨时以水做润湿剂。
对所述靶材进行打磨处理。所述打磨处理具体包括:以水作为润湿剂,首先使用粗砂纸(本实施例为400#水性砂纸)打磨钨或钨合金靶材的表面(需要观察的表面),打磨时间一般可以为5min~10min;然后使用略粗的砂纸(本实施例为800#水性砂纸)打磨钨或钨合金靶材的表面(需要观察的表面),打磨时间一般可以为5min~10min;最后使用细砂纸(本实施例为1500#水性砂纸)继续打磨钨或钨合金靶材的表面(需要观察的表面),打磨时间一般可以为5min~10min,这样可以得到平整光亮的磨面。
在对大型钨或钨合金打磨时采用手动打磨的方法,具体为用便携式砂轮机对钨或钨合金靶材(以需要进行观察的表面朝向砂纸)进行打磨。打磨过程中可以用水或者酒精作为打磨处理的润湿剂。
然后执行步骤S43,对打磨后的钨或钨合金靶材进行机械抛光。对钨或钨合金靶材进行机械抛光的目的是去除打磨钨或钨合金靶材产生的磨痕,使需要进行金相观察的钨或钨合金靶材表面更光滑,进一步确保后续的腐蚀效果。
本实施例中,具体操作过程可以参考上一个实施例。
通过上述步骤S42和S43的表面处理,去除所述靶材表面的氧化物,形成至少一抛光面。
接着执行步骤S44,将金相腐蚀剂均匀倒在机械抛光后的钨或钨合金靶材表面,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液,其中,双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
金相腐蚀剂对金属的腐蚀通常发生在晶界,即各晶粒的交界处,因此可以将各个晶粒区分开来。上述金相腐蚀剂中,氨水的碱性很弱,其对钨或钨合金、铝、铁等金属有强烈的腐蚀性,可以与钨或钨合金反应生成钨或钨合金氨络合物;双氧水的酸性很弱,有很强的氧化性。因此,可以用氨水和双氧水的混合溶液制成金相腐蚀剂,但其相对于现有的强酸盐腐蚀剂的腐蚀性和氧化性要低。
具体来说,所述金相腐蚀剂中,双氧水和氨水的体积比例为3∶1,所述双氧水的质量百分比浓度为30%~40%,所述氨水的质量百分比浓度为25%~28%。将配制好的腐蚀剂均匀的倒在钨或钨合金靶材的机械抛光面,此抛光面是需要进行金相观察的表面,金相腐蚀剂在所述钨或钨合金靶材停留的时间即腐蚀时间通常为50s~90s。如果停留时间小于50s,则钨或钨合金靶材腐蚀不足,就无法显示出晶界;如果停留时间大于90s,则使钨或钨合金靶材会腐蚀过度,容易被氧化。
需要说明的是,将配制好的腐蚀剂均匀的倒在钨或钨合金靶材的机械抛光面上,之所以均匀的将腐蚀液倒在所述靶材上,是因为均匀操作可以使钨或钨合金靶材的腐蚀面的腐蚀情况保持一致。
接着执行步骤S45,清洗所述靶材。
腐蚀后,在本实施例中,取出钨或钨合金靶材立即用清水对腐蚀面进行清洗、清洗时间为1min~2min。
需要说明的是,本实施例可以对钨或钨合金靶材的所有面进行清洗,也可以对钨或钨合金靶材需要进行观察的表面进行清洗。
然后吹干清洗后的所述靶材。
接着执行步骤S46,利用金相显微镜对所述靶材进行观察。
在本实施例中,由于通过上述各步骤,特别是步骤S44的腐蚀处理可以使得所述钨或钨合金靶材的金相组织具有良好的显示效果,再利用金相显微镜就能很好地进行观察,有利于对所述靶材的金相结构作出正确的分析。
综上所述,上述技术方案采用双氧水和氨水配制成金相腐蚀剂,所述双氧水和氨水的体积比例为3∶1,所述双氧水的质量百分比浓度为30%~40%,所述氨水的质量百分比浓度为25%~28%。上述金相腐蚀剂对钨或钨合金具有良好的腐蚀效果,可以使钨或钨合金,特别是微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织的晶界显示效果良好。并且,相对于现有的强酸盐腐蚀剂,上述金相腐蚀剂的腐蚀性和氧化性也较低,对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
另外,上述技术方案在对钨或钨合金靶材进行机械抛光时,用无水乙醇做润湿剂可以改善靶材表面的机械抛光效果;在对钨或钨合金靶材进行腐蚀时,钨或钨合金靶材与腐蚀剂的接触时间适中,可以改善靶材表面的腐蚀效果。因此,上述技术方案具有工艺稳定,可控性强,不易腐蚀过度或不足等优点。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明的技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (12)
1.一种金相腐蚀剂,其特征在于,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
2.如权利要求1所述的金相腐蚀剂,其特征在于,所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
3.一种钨或钨合金的腐蚀方法,其特征在于,包括:提供钨或钨合金靶材;将所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
4.如权利要求3所述的钨或钨合金的腐蚀方法,其特征在于,所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
5.如权利要求3所述的钨或钨合金的腐蚀方法,其特征在于,所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂的接触时间为50s~90s。
6.一种钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,包括:
提供钨或钨合金靶材;
对所述钨或钨合金靶材进行打磨;
对打磨后的钨或钨合金靶材进行机械抛光;
将机械抛光后的钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触,所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
7.如权利要求6所述的钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
8.如权利要求6所述的钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触的时间为50s~90s。
9.如权利要求6所述的钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,所述机械抛光的过程使用金刚石研磨膏对所述钨或钨合金靶材进行机械抛光。
10.如权利要求9所述的钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,所述机械抛光的润湿剂为无水乙醇。
11.如权利要求9所述的钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,所述机械抛光的砂轮机转速为350r/min~450r/min。
12.如权利要求9所述的钨或钨合金金相组织的显示方法,其特征在于,所述机械抛光的时间为2min~3min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103973466A CN102519776A (zh) | 2011-12-02 | 2011-12-02 | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103973466A CN102519776A (zh) | 2011-12-02 | 2011-12-02 | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102519776A true CN102519776A (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=46290772
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011103973466A Pending CN102519776A (zh) | 2011-12-02 | 2011-12-02 | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102519776A (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102721594A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-10 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种钨镍铁合金金相组织的观测方法 |
CN103398889A (zh) * | 2013-08-21 | 2013-11-20 | 南京金创有色金属科技发展有限公司 | 一种双相不锈钢-碳钢复合板的显微组织显示方法 |
CN103472265A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-25 | 复旦大学 | 观测tsv铜晶粒的方法 |
CN105699137A (zh) * | 2014-11-25 | 2016-06-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 金属铬的结构显示方法 |
CN106289924A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
CN111156919A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-05-15 | 广州特种承压设备检测研究院 | 一种金属材料微观变形测量方法 |
CN111289328A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-16 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种钨锆合金的金相制备方法 |
CN111537318A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-08-14 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种铜镓合金的金相显示方法 |
CN113564652A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-29 | 南昌大学 | 一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法 |
CN114737190A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-07-12 | 中国空间技术研究院 | 用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101354326A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-01-28 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种观察钨材料产品显微组织的方法 |
CN101699253A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-28 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
CN101701886A (zh) * | 2009-11-09 | 2010-05-05 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法 |
-
2011
- 2011-12-02 CN CN2011103973466A patent/CN102519776A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101354326A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-01-28 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种观察钨材料产品显微组织的方法 |
CN101699253A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-28 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
CN101701886A (zh) * | 2009-11-09 | 2010-05-05 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《金相浸蚀手册》 19820831 岗特·裴卓 钨 , * |
岗特·裴卓: "《金相浸蚀手册》", 31 August 1982 * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102721594A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-10 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种钨镍铁合金金相组织的观测方法 |
CN103398889B (zh) * | 2013-08-21 | 2016-04-20 | 南京金创有色金属科技发展有限公司 | 一种双相不锈钢-碳钢复合板的显微组织显示方法 |
CN103398889A (zh) * | 2013-08-21 | 2013-11-20 | 南京金创有色金属科技发展有限公司 | 一种双相不锈钢-碳钢复合板的显微组织显示方法 |
CN103472265B (zh) * | 2013-09-02 | 2018-02-27 | 复旦大学 | 观测tsv铜晶粒的方法 |
CN103472265A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-25 | 复旦大学 | 观测tsv铜晶粒的方法 |
CN105699137A (zh) * | 2014-11-25 | 2016-06-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 金属铬的结构显示方法 |
CN106289924A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
CN111156919A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-05-15 | 广州特种承压设备检测研究院 | 一种金属材料微观变形测量方法 |
CN111289328A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-16 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种钨锆合金的金相制备方法 |
CN111537318A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-08-14 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种铜镓合金的金相显示方法 |
CN113564652A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-29 | 南昌大学 | 一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法 |
CN113564652B (zh) * | 2021-07-23 | 2022-09-30 | 南昌大学 | 一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法 |
CN114737190A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-07-12 | 中国空间技术研究院 | 用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102519776A (zh) | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 | |
CN101701886B (zh) | 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法 | |
CN103484863A (zh) | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 | |
CN101368889B (zh) | 一种显示高强度船板钢原始奥氏体晶粒的方法 | |
CN102443841B (zh) | 金相组织电解液、钼的腐蚀方法及其金相组织显示方法 | |
CN102890027B (zh) | 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法 | |
CN102443840B (zh) | 金相组织电解液、钴的腐蚀方法及其金相组织显示方法 | |
CN104422611A (zh) | 金相腐蚀剂及金相组织显示方法 | |
CN103175726A (zh) | 一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法 | |
CN103808542B (zh) | 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法 | |
CN107462456A (zh) | 金相组织显示方法 | |
CN103993319A (zh) | 铝和铝铜合金宏观组织的腐蚀剂及显示方法 | |
CN101699253B (zh) | 靶材金相组织的显示方法 | |
CN102879254B (zh) | 一种热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法 | |
CN104048867A (zh) | 一种制备5083铝板与6061铝板焊接接头金相样品的方法 | |
CN104562012A (zh) | 一种铁基高温合金试样金相腐蚀液及腐蚀方法 | |
CN106498399B (zh) | 一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法,腐蚀显现方法 | |
CN106908302A (zh) | 一种铸造纯钛及钛合金金相试样机械抛光制样方法 | |
Graver et al. | Multilayer corrosion of aluminum activated by lead | |
CN105092580A (zh) | 一种工业纯锆金相组织的观测方法 | |
CN104677715A (zh) | 一种用于原位记录观察镁合金微观组织腐蚀行为的方法 | |
CN103940747A (zh) | 一种ta7钛合金金相组织的观测方法 | |
Schneider et al. | In‐situ investigation of the surface‐topography during anodic dissolution of copper under near‐ECM conditions | |
Kayao et al. | Role of Photoelectrochemical Oxidation in Enabling High-Efficiency Polishing of Gallium Nitride | |
CN102053090A (zh) | 一种铌铪合金金相组织的观察方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120627 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |