CN114737190A - 用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法 - Google Patents
用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法，包括一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面抛光方法、一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面选择性腐蚀方法、一种用于多晶钨或单晶钨材料的低倍组织检验方法、一种用于多晶钨或单晶钨材料的显微组织和精细结构检验方法。利用单晶钨或单晶钨材料表面不同晶面取向耐蚀性差异，在电化学抛光表面的基础上，通过进一步调整电压参数使材料表面发生选择性腐蚀，进一步使用扫描电子显微镜等微观分析方法对因选择性腐蚀显示的微观晶体取向有差异的显微组织和精细结构(大角晶界、小角晶界、亚晶界、晶面取向角)进行检验(观察和测量)。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于单晶钨或多晶钨材料低倍和显微组织试验样品制备及检验的装置和方法。该方法可直观的显示宏观大尺寸范围单晶钨或多晶钨材料的低倍组织及显微组织和微结构(晶体取向、大角晶界、小角晶界、亚晶界)信息。具体涉及单晶钨或多晶钨材料低倍和显微组织试验样品制备及检验。具体为一种通过使用电化学处理装置、电化学处理液和特定工艺参数对单晶钨或多晶钨材料样品待检面实现电解抛光及选择性腐蚀，利用不同取向晶面耐蚀性差异显示晶体取向、大角晶界、小角晶界、亚晶界等显微组织及微观结构的方法，可用于实现单晶钨或多晶钨材料低倍和显微组织的快速表征。
背景技术
钨是熔点最高的金属材料，常用于制造无氧极端高温环境下使用的零件。在航空航天领域等特殊应用领域有广泛的用途。钨的强度和硬度非常高，耐磨性强，机械加工特别是机械抛光十分困难。此外，钨的耐蚀性很强，不加热时，任何浓度盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸以及王水对钨都不起作用，当温度升至80℃至100℃时，上述各种酸中，除氢氟酸外，其它酸对钨发生微弱作用。常温下，氢氟酸和硝酸的高浓度混合酸可溶解钨，但钨在碱液中不起反应。
目前常规金属材料所用低倍和显微组织制样和检验方法用于多晶钨时已非常困难，其主要原因是混合酸(氢氟酸和硝酸的高浓度混合酸)腐蚀液或Murakami腐蚀液(KOH或NaOH与铁氰化钾的水溶液)对钨的腐蚀能力较弱，材料去除量小，但普通机械加工、金相制样砂纸打磨、金刚石抛光膏抛光对钨表面材料去除能力也较弱，很难获得适用于混合酸腐蚀的表面加工质量，样品制备过程对操作人员要求极高，且样品制备时间非常长，并且样品表面常残留制样过程遗留的划痕，严重影响低倍和显微组织检验。
单晶钨与多晶钨相比有强烈的各向异性，其特定晶面的强度、硬度、耐蚀性均高于多晶钨。低倍和显微组织样品制备和分析更加困难。至今仍缺少适宜的低倍检验和显微组织检验用样品制备方法和检验方法。无法满足单晶钨或多晶钨在工程应用中所必须的低倍组织缺陷和显微组织检验需求。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种用于单晶钨或多晶钨材料试验样品制备及检验的装置和方法，能够实现试验样品的表面抛光和选择性腐蚀。
本发明的技术解决方案是：一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备方法，包括：
从多晶钨或单晶钨材料上切取样品，对样品待检面进行表面处理，表面粗糙度等同或优于Ra6.4；
将头部、尾端两端绝缘层剥除后的具有载流能力的多股导线解缠绕后均匀分散成放射状；选择直径不小于上述放射状的外包络圆直径的导电金属箔，导电金属中部打通孔；
将上述多股导线穿过所述导电金属箔中部通孔后，将导电金属箔推至分散成放射状的多股导线头部；
打磨所述样品待检面的背部，去除氧化层及污染层，至打磨区域显现光亮的金属色；
通过在上述打磨区域点胶的方式，将上述导电金属箔与打磨区域压紧固定；
检测样品待检面与导线尾端之间的电阻，若电阻大于1Ω，应去除已粘接导线及导电金属箔后重新处理，直至电阻不超过1Ω；
使用不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及模具包埋已粘接导线的样品，确保样品待检面包埋后能够裸露，样品其他位置紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具；
检测样品待检面与导线尾端电阻，若电阻大于1Ω，则去除包埋用树脂、去除已粘接导线及导电金属箔后重新从分散成放射状的导线及导电金属箔开始处理，直至电阻不超过1Ω；
打磨电阻满足要求样品的待检面，得到能够用于组织检验的试验样品。
优选的，通过下述方式完成电阻满足要求样品的待检面的打磨：
使用转盘式磨抛机，依次使用200#～280#、500#、1000#、2000#金刚石磨盘或碳化硅耐水砂纸打磨试验样品的待检面打磨光滑，每种号数砂纸均首先使用150～250转/分的磨盘转速及5～20N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转30～90°，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至450～500转/分，逐渐降低正压力至1～5N以获得抛光效果。
优选的，将不小于样品外包络圆直径加30cm的带有耐水、耐碱绝缘层的多股镀银铜导线的头部、尾端两端绝缘层均剥除5～10mm，将剥开的多股导线头部解缠绕后均匀的分散成放射状；导线的载流能力与样品待处理表面积有关，载流能力不小于样品待处理表面积乘以2A/cm2。
优选的，导电金属箔选用5～20μm厚的铝箔或镍箔。
优选的，不含导电填料的丙烯酸脂类树脂选用15min以内能够室温快速固化的树脂。
一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的电化学处理装置，包括：
直流稳压电源：电压上限不低于15V，电流监控精度等同或优于0.001A，电流输出能力大于样品待处理表面积乘以2A/cm2；
试验样品：按上述方法制作的试验样品；连接直流稳压电源正极，作为电化学处理过程中的阳极；
不锈钢阴极板：面积不小于试验样品待测面积4倍的304或316不锈钢板，厚度2mm～4mm，表面粗糙度应等同或优于Ra1.6；不锈钢板一侧边缘固定带绝缘皮的导线
阴极连接导线：用于连接所述不锈钢板的带有绝缘皮的导线；所用导线的载流能力大于样品待处理表面积乘以2A/cm2；
容器：用于容纳所述试验样品和不锈钢阴极板；具有固定措施保证所述试验样品待检面与所述不锈钢阴极板表面夹角不超过15°，距离20mm～80mm；加注电化学处理液后可保证所述试验样品的待检面完全浸没在液面以下。
一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面抛光方法，包括：
将电化学处理液加注至所述的电化学处理装置的容器内；
去除试验样品待检面的气泡，静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳定、无气泡；
设置直流稳压电源电压5V～15V，接通电源，持续通电5～10min；检查试样样品待测面，若已形成光亮的镜面效果则抛光结束，若仍有机械损伤痕迹，则重新从去除试验样品待检面的气泡开始，直至无机械损伤痕迹；
冲洗试验样品待检面并吹干试验样品及待检面表面水渍。
优选的，电化学处理液的加注量满足：试验样品待检面距液面的最小距离大于30mm。
优选的，所述电化学处理液成分包括分析纯NaOH、去离子水，配置方法使用分析纯NaOH、去离子水配置5％～10％的NaOH水溶液，完成配置后静置至溶液恢复室温、无气泡后方可使用。
一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的表面选择性腐蚀方法，包括：
S1)将制备的经过表面抛光的试验样品作为阳极替换电化学处理装置中的试验样品，并完成电化学处理装置的组装；
S2)将电化学处理液加注至所述电化学处理装置的容器内；
S3)去除试验样品待检面的气泡，静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳定、无气泡；
S4)设置直流稳压电源电压5V～15V，接通电源，持续通电2～3min；
S5)不关闭直流稳压电源，直接调整直流稳压电源电压至1V～3V，持续通电1～3min；
S6)检查试样样品待检面，若待检面已形成预设的灰度衬度则转S7)，若灰度衬度不足，则将试验样品重新进行表面抛光处理后安装在所述的电化学处理装置上，从S2)重新执行，并延长S5)中的通电时间或提高直流稳压电源的电压；若边缘腐蚀过重形成凹陷，则重新打磨试验样品的待检面，之后重新进行表面抛光后转S1)重新执行。
S7)冲洗试验样品待检面并吹干试验样品及待检面表面水渍。
一种用于多晶钨或单晶钨材料的低倍组织检验方法，包括：
按照所述方法得到表面选择性腐蚀后的试验样品；
在自然光下使用目视检查方法，辅以在45°斜照明光源下使用体视显微镜检查所述试样样品的待检面，若存在连续线性特征且线性特征两侧灰度衬度有差异提示线性特征为晶界，若为闭合面特征，则提示为独立晶粒、偏析或夹杂物。
一种用于多晶钨或单晶钨材料的显微组织和精细结构检验方法，包括：
使用场发射扫描电子显微镜放大观察检验后的试验样品的待检面；
单晶钨或多晶钨的<111>晶向呈现直角三角锥形态，通过测量三条边的长度可计算<111>晶面取向与检测面夹角或者使用EBSD或微区XRD方法检测所述夹角；
当检验的结果为晶界，则利用场发射扫描电子显微镜的观测结果结合上述计算的夹角确定具体的晶界类型；
当检验的结果为偏析或夹杂物，则通过EDS定量或微区XRD确认具体的偏析或夹杂物类型。
优选的，场发射扫描电子显微镜的设置为：5～15KV，200～400PA下观察，需至少放大5000倍。
优选的，若场发射扫描电子显微镜内显示界面两侧刻蚀形貌一致，但有二次电子称度差异，界面两侧晶面取向夹角不超过2°，则晶界类型为亚晶界；若显示界面两侧刻蚀形貌一致，界面两侧晶面取向有2°～10°夹角，则晶界类型为小角晶界；若界面两侧刻蚀形貌特征不一致，界面两侧晶面取向夹角大于10°，则晶界类型为大角晶界。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
现有的单晶钨与多晶钨低倍和显微组织检验常用机械抛光、混合酸或Murakami腐蚀液腐蚀组织的效果不良，严重影响低倍组织和显微组织检验。此外，高浓度混合酸(氢氟酸和硝酸的高浓度混合酸)因其强腐蚀性在配置和使用时存在一定危险性，Murakami腐蚀液(KOH或NaOH与铁氰化钾的水溶液)需避光低温短期使用，否则有因铁氰化钾分解产生剧毒物质的安全风险，上述化学腐蚀液原料及废液回收较为困难，安全性欠佳。
本发明利用电化学反应，通过搭建简单的电化学处理装置，配置成分简单且相对安全的电化学处理液(低浓度碱的水溶液)，使用容易控制的电压参数根据需要实现电解抛光和选择性腐蚀，与机械抛光相比，电解腐蚀时样品在阳极发生氧化反应，反应产物直接溶于碱液，表面材料去除量大，能有效去除划痕等表面损伤，且操作简单，样品使用尺寸范围大，对操作人员要求不高。电解抛光可获得完全无划痕的镜面表面效果，配合选择性腐蚀，可清晰直观的偏析、夹杂缺陷以及大角晶界、小角晶界乃至亚晶界等显微精细结构，特别适合用于单晶钨或多晶钨材料的低倍和显微组织检验。配合目视检验、体视显微镜检验、SEM、EDS、EBSD、微区XRD分析手段能够有效区分低倍组织缺陷和显微组织的精细结构。
附图说明
图1为本发明装置示意图；
图2为亚晶界显示；(a)为多晶钨宏观亚晶界显示；(b)为单晶钨微观亚晶界显示
图3中(a)(b)分别为多晶钨宏观、微观晶界显示；
图4中(a)(b)分别单晶钨宏观、微观亚晶界或小角晶界显示。
具体实施方式
1、试验样品制备：
(1)使用电火花加工方法或机械加工方法从多晶钨或单晶钨材料上切取样品。对样品待检面使用碳化硅砂纸或金刚石磨盘实施打磨或使用铣床、车床或磨床进行机械化加工，至样品待检面平整、光滑、表面粗糙度等同或优于Ra6.4。
(2)将适当长度(通常不小于样品外包络圆直径加30cm)的带有耐水、耐碱绝缘层的多股镀银铜导线的两端(头部、尾端)绝缘层均剥除5～10mm，将剥开的多股导线头部解缠绕后均匀的分散成放射状。所用导线应具有适当的载流能力，载流能力与样品待处理表面积有关，可按样品待处理表面积乘以2A/cm2估算。
(3)剪取与(2)中所述多股导线头部解缠绕后均匀分散成放射状的外包络圆直径相当的导电金属箔(通常选用5～20μm厚的铝箔或镍箔)一张，中部打通孔，通孔直径与(2)中所述导线外径相当。
(4)将(2)中所述导线穿过(3)中所述导电金属箔中部通孔后，将导电金属箔推至(2)中所述分散成放射状的多股导线头部。
(5)将(1)中说书样品待检面朝下放置在清洁的平面(可垫衬垫)，以碳化硅砂纸打磨其背部裸露的表面，去除氧化层及污染层，至打磨区域显现光亮的金属色为止。
(6)在(5)中所述打磨区域点适量502胶。
(7)立即将(4)中所述带有导电金属箔的分散成放射状的多股导线头部通过导电金属箔按压至(6)中所述已点502胶的区域，压紧直至固化。如有导线漏出粘接区，可剪断去除。
(8)使用万用表检测样品待检面与(2)中所述导线尾端之间的电阻，应不超过1Ω，若电阻高于1Ω，应去除已粘接导线及导电金属箔后重复(2)至(7)。
(9)使用室温快速固化(一般15min以内)不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及适当的模具包埋(8)中已粘接导线的样品，确保样品待检面包埋后能够裸露，样品其他位置应紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具。
(10)使用万用表检测样品待检面与导线尾端电阻，应不超过1Ω，若电阻大于1Ω，应采用机械方法去除包埋用树脂、去除已粘接导线及导电金属箔后重复(2)至(9)。
(11)使用转盘式磨抛机，依次使用200#～280#、500#、1000#、2000#金刚石磨盘或碳化硅耐水砂纸将(10)中电阻合格的试验样品的待检面打磨光滑，每种号数砂纸均首先使用150～250转/分的磨盘转速及5～20N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转30～90°，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至450～500转/分，逐渐降低正压力至1～5N以获得抛光效果，过程中应使用连续的水流冲洗金刚石磨盘或砂纸表面以充分去除磨削产物。
2、电化学处理装置组建：
(1)直流稳压电源：电压上限不低于15V，电流监控精度等同或优于0.001A的直流稳压电源。直流稳压电源应具有适当的电流输出能力，电流输出能力要求与样品待处理表面积有关，可按样品待处理表面积乘以2A/cm2估算。
(2)试验样品：按1中方法制作的试验样品。
(3)不锈钢阴极板：面积不小于1中方法之所的试验样品待测面积4倍的304或316不锈钢板，厚度2mm～4mm，不锈钢板表面应平整，表面粗糙度应等同或优于Ra1.6。不锈钢板一侧边缘打孔并安装不锈钢螺钉及螺母用于固定(4)中所述导线。
(4)阴极连接导线：用于连接(3)中所述不锈钢板的带有绝缘皮的导线。所用导线应具有适当的载流能力，载流能力与样品待处理表面积有关，可按样品待处理表面积乘以2A/cm2估算。
(5)容器：耐水、耐碱容器(通常可使用玻璃或石英烧杯)，其容积应保证：可容纳(2)中所述试验样品和(3)中所述不锈钢阴极板；具有固定措施保证(2)中所述试验样品待检面与(3)中所述不锈钢阴极板表面近似平行(夹角不超过15°，距离20mm～80mm)；加注电化学处理液后可保证(2)中所述试验样品的待检面可完全浸没在液面以下(待检面距液面的最小距离建议大于30mm)。
(6)按附图1将按1中方法制作的试验样品的导线尾端与直流稳压电源正极连接，样品待检面一端放入容器内；阴极连接导线一端与直流稳压电源负极连接，另一端于不锈钢阴极板一侧边缘打孔位置用螺钉及螺母固定连接；不锈钢阴极板一侧边螺钉螺母处与阴极连接导线一端连接，以与阴极连接导线连接处为上端，竖直插入容器内；容器内固定试验样品待检面与所述不锈钢阴极板表面夹角不超过15°，距离20mm～80mm，加注电化学处理液，保证所述试验样品的待检面完全浸没在液面以下。
3、电化学处理液配制：
(1)电化学处理液成分包括分析纯NaOH、去离子水。
(2)使用(1)中所述分析纯NaOH、去离子水配置5％～10％的NaOH水溶液。电解液总体积视2(5)中所用容器及样品固定位置而定，应保证加注电解液后样品待处理面距离液面不小于30mm。
(3)电解液完成配置后静置至溶液恢复室温、透明清澈、无气泡后方可使用。
4、电化学表面抛光：
(1)按1所述制备试验样品。
(2)按2所述组装电化学处理装置。
(3)按3所述配置电化学处理液。
(4)将(3)中所述电化学处理液加注至(2)中所述电化学处理装置的容器内，加注量应符合2(5)中要求。
(5)观察试验样品待测面，如有气泡，可用玻璃棒轻敲试验样品或在待检面附近搅拌电化学处理液加以去除。
(6)静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳定、无气泡。
(7)设置直流稳压电源电压5V～15V，接通电源，持续通电5～10min。
(8)通电过程中，不得扰动或搅拌电化学处理液以避免电流急剧变化。
(9)到达(7)中所述通电时间后，检查试样样品待测面，若已形成光亮的镜面效果则抛光结束，若仍有机械损伤痕迹，则重复(5)至(9)。
(10)在流动自来水中冲洗经(9)检查合格的试验样品待检面，之后以压缩空气吹干试验样品及待检面表面水渍。
5、电化学表面选择性腐蚀：
(1)按4中所述制备检面经过抛光的试验样品。
(2)按2所述组装电化学处理装置。
(3)按3所述配置电化学处理液。
(4)将(3)中所述电化学处理液加注至(2)中所述电化学处理装置的容器内，加注量应符合2(5)中要求。
(5)观察试验样品待测面，如有气泡，可用玻璃棒轻敲试验样品或在待检面附近搅拌电化学处理液加以去除。
(6)静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳定、无气泡。
(7)设置直流稳压电源电压5V～15V，接通电源，持续通电2～3min。
(8)不关闭电源，直接调整直流稳压电源电压至1V～3V，持续通电1～3min。
(9)通电过程中，不得扰动或搅拌电化学处理液以避免电流急剧变化。
(10)到达(7)中所述通电时间后，检查试样样品待检面，若待检面已形成适当的灰度衬度则选择性腐蚀结束，若衬度不足，则重复4中所述表面抛光及(1)至(10)并适当延长(8)中通电时间或提高(8)中电压，至待检面获得适当的灰度衬度。若边缘腐蚀过重形成凹陷，可使用1(11)所述方法重新加工试样样品待检面后按4中所述表面抛光及(1)至(10)进行选择性腐蚀。
(11)在流动自来水中冲洗经(10)检查合格的试验样品待检面，之后以压缩空气吹干试验样品及待检面表面水渍。
6、低倍组织检验：
(1)按1中所述获得试验样品。
(2)按2中所述组装电化学处理装置。
(3)按3中所述配置电化学处理液。
(4)按4中所述实施待检面抛光。
(5)按5中所述实施抛光后待检面的选择性腐蚀，获得待检面已形成适当的灰度衬度的试样样品。
(6)在自然光下使用目视检查方法，辅以在45°斜照明光源下使用体视显微镜检查(5)中所述试样样品的待检面，连续线性特征且线性特征两侧灰度衬度有差异提示线性特征为晶界，具体晶界类型(大角晶界、小角晶界、亚晶界)详细归属需进一步使用微区XRD、EBSD、SEM、EDS加以检测确认。闭合面特征提示为偏析或夹杂物，具体类型需进一步使用SEM、EDS加以检测确认。
7、显微组织和精细结构检验：
(1)按1中所述获得试验样品。
(2)按2中所述组装电化学处理装置。
(3)按3中所述配置电化学处理液。
(4)按4中所述实施待检面抛光。
(5)按5中所述实施抛光后待检面的选择性腐蚀，获得待检面已形成适当的灰度衬度的试样样品。
(6)使用场发射扫描电子显微镜放大观察(一般5000倍以上)待检面。
(7)单晶钨或多晶钨的<111>晶向呈现直角三角锥形态，通过测量三条边的长度可计算<111>晶面取向与检测面夹角。
(8)亚晶界两侧在扫面电子显微镜中，15KV，400PA下观察(通常需至少放大5000倍)，界面两侧刻蚀形貌应一致，但有二次电子称度差异，界面两侧晶面取向夹角不超过2°，晶面夹角可通过(7)方法或使用EBSD或微区XRD方法检测。
(9)小角晶界两侧在扫面电子显微镜中，15KV，400PA下观察(通常需至少放大5000倍)，界面两侧刻蚀形貌应基本一致，界面两侧晶面取向允许有2°～10°夹角，可通过(7)方法或使用EBSD或微区XRD方法检测。
(10)大角晶界两侧在扫面电子显微镜中，15KV，400PA下观察(通常需至少放大2000倍)，界面两侧刻蚀形貌应有显著差异，界面两侧晶面取向夹角大于10°，可通过(7)方法或使用EBSD或微区XRD方法检测。
(11)6(6)中初步判定为偏析或夹杂物：在SEM、EDS检测时可观察到与正常基材显著不同的形貌或成分差异，具体偏析类型或夹杂物类型可进一步通过EDS定量或微区XRD加以确认。
实施例1：
使用慢走丝线切割获得某型钨单晶横截面圆形(直径约12mm)样品，厚度约2mm。
将长度约40cm的55#四氟乙烯结缘层多股镀银铜导线的一端(头部)绝缘层剥除，将剥开的多股导线解缠绕后均匀的分散成放射状，准备导电镍箔一张，剪成约12mm直径圆形，中心打通孔，孔直径与导线外径相当，将导线穿过中心孔后将金属箔推至分散成放射状的多股导线头部，在钨单晶样品待检面背面沿环向点502胶，将放射状的多股导线头部通过金属箔压接至点胶面，剪断去除漏出粘接区的导线。压紧至502胶固化，使用万用表检测钨单晶待检面与导线尾端的电阻，为0.7Ω。
使用不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及圆形模具包埋已粘接导线的样品，使待检面包埋后能够裸露，样品其他位置紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具，使用万用表检测待检面与导线尾端电阻，为0.7Ω。
使用转盘式磨抛机，依次使用240#、500#、1000#、2000#碳化硅耐水砂纸将钨单晶样品的待检测面打磨光滑。每种号数砂纸均首先使用200转/分的磨盘转速及10N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转60°，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至500转/分，逐渐降低正压力至5N以获得抛光效果，过程中使用连续的水流冲洗金刚石磨盘或砂纸表面以去除磨削产物。
使用去离子水配置5％NaOH水溶液。使用直流稳压电源、不锈钢板、带绝缘皮导线、500mL烧杯、搭建电解腐蚀装置，不锈钢板用导线连接至直流稳压电源的负极，完成打磨的样品所带有导线的尾端与直流稳压电源的正极连接，不锈钢板及样品至于烧杯内，固定样品，使待检面与不锈钢钢板近似平行，夹角不超过15度，距离约30～35mm，将配置的5％NaOH水溶液倒入烧杯，使样品的检测面完全浸没在液面以下约35mm。使用玻璃棒轻敲样品去除表面气泡。
待溶液稳定后，将稳压电源设置为6V，启动电源，持续电解抛光5min，通电结束后，检查试样样品待测面，已形成光亮的镜面效果。
继续将该样品放入烧杯内，至与上述抛光同样的安装位置，使用玻璃棒轻敲样品去除表面气泡，待溶液稳定后，将稳压电源设置为6V，启动电源，持续电解抛光2min，之后不关闭电源，将稳压电源设置为1V，持续电解选择性腐蚀1.5min，取出后检查，待检面已形成适当的灰度衬度，可见界面特征。
进一步使用SEM方大观察，横截面界面特征为亚晶界，晶面为<111>晶面，见附图2。
实施例2：
使用慢走丝线切割获得某型多晶钨板方形(边长约10mm×10mm)样品，厚度约4mm。
将长度约40cm的55#四氟乙烯结缘层多股镀银铜导线的一端(头部)绝缘层剥除，将剥开的多股导线解缠绕后均匀的分散成放射状，准备导电镍箔一张，剪成约12mm直径圆形，中心打通孔，孔直径与导线外径相当，将导线穿过中心孔后将金属箔推至分散成放射状的多股导线头部，在钨单晶样品待检面背面沿环向点502胶，将放射状的多股导线头部通过金属箔压接至点胶面，剪断去除漏出粘接区的导线。压紧至502胶固化，使用万用表检测钨单晶待检面与导线尾端的电阻，为0.6Ω。
使用不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及圆形模具包埋已粘接导线的样品，使待检面包埋后能够裸露，样品其他位置紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具，使用万用表检测待检面与导线尾端电阻，为0.6Ω。
使用转盘式磨抛机，依次使用240#、500#、1000#、2000#碳化硅耐水砂纸将钨单晶样品的待检测面打磨光滑。每种号数砂纸均首先使用200转/分的磨盘转速及10N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转60°，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至500转/分，逐渐降低正压力至5N以获得抛光效果，过程中使用连续的水流冲洗金刚石磨盘或砂纸表面以去除磨削产物。
使用去离子水配置5％NaOH水溶液。使用直流稳压电源、不锈钢板、带绝缘皮导线、500mL烧杯、搭建电解腐蚀装置，不锈钢板用导线连接至直流稳压电源的负极，完成打磨的样品所带有导线的尾端与直流稳压电源的正极连接，不锈钢板及样品至于烧杯内，固定样品，使待检面与不锈钢钢板近似平行，夹角不超过15度，距离约30～35mm，将配置的5％NaOH水溶液倒入烧杯，使样品的检测面完全浸没在液面以下约35mm。使用玻璃棒轻敲样品去除表面气泡。
待溶液稳定后，将稳压电源设置为5V，启动电源，持续电解抛光8min，通电结束后，检查试样样品待测面，已形成光亮的镜面效果。
继续将该样品放入烧杯内，至与上述抛光同样的安装位置，使用玻璃棒轻敲样品去除表面气泡，待溶液稳定后，将稳压电源设置为5V，启动电源，持续电解抛光2min，之后不关闭电源，将稳压电源设置为1.5V，持续电解选择性腐蚀1min，取出后检查，待检面已形成适当的灰度衬度，可见显著的晶界及多晶特征，未见明显的偏析和夹杂物。
进一步使用SEM方大观察，可见大角晶界特征，见附图3。
实施例3：
使用慢走丝线切割获得某型单晶钨轴向纵剖面长方形(边长约12mm×20mm)样品，厚度约4mm。
将长度约40cm的55#四氟乙烯结缘层多股镀银铜导线的一端(头部)绝缘层剥除，将剥开的多股导线解缠绕后均匀的分散成放射状，准备导电镍箔一张，剪成约10mm直径圆形，中心打通孔，孔直径与导线外径相当，将导线穿过中心孔后将金属箔推至分散成放射状的多股导线头部，在钨单晶样品待检面背面沿环向点502胶，将放射状的多股导线头部通过金属箔压接至点胶面，剪断去除漏出粘接区的导线。压紧至502胶固化，使用万用表检测钨单晶待检面与导线尾端的电阻，为0.8Ω。
使用不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及圆形模具包埋已粘接导线的样品，使待检面包埋后能够裸露，样品其他位置紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具，使用万用表检测待检面与导线尾端电阻，为0.8Ω。
使用转盘式磨抛机，依次使用240#、500#、1000#、2000#碳化硅耐水砂纸将钨单晶样品的待检测面打磨光滑。每种号数砂纸均首先使用200转/分的磨盘转速及10N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转60°，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至500转/分，逐渐降低正压力至5N以获得抛光效果，过程中使用连续的水流冲洗金刚石磨盘或砂纸表面以去除磨削产物。
使用去离子水配置5％NaOH水溶液。使用直流稳压电源、不锈钢板、带绝缘皮导线、500mL烧杯、搭建电解腐蚀装置，不锈钢板用导线连接至直流稳压电源的负极，完成打磨的样品所带有导线的尾端与直流稳压电源的正极连接，不锈钢板及样品至于烧杯内，固定样品，使待检面与不锈钢钢板近似平行，夹角不超过15度，距离约30～35mm，将配置的5％NaOH水溶液倒入烧杯，使样品的检测面完全浸没在液面以下约35mm。使用玻璃棒轻敲样品去除表面气泡。
待溶液稳定后，将稳压电源设置为6V，启动电源，持续电解抛光5min，通电结束后，检查试样样品待测面，已形成光亮的镜面效果。
继续将该样品放入烧杯内，至与上述抛光同样的安装位置，使用玻璃棒轻敲样品去除表面气泡，待溶液稳定后，将稳压电源设置为6V，启动电源，持续电解抛光2min，之后不关闭电源，将稳压电源设置为1V，持续电解选择性腐蚀1.5min，取出后检查，待检面未形成适当的灰度衬度。重新进行6V、8min电解抛光，之后将稳压电源设置为6V，启动电源，持续电解抛光2min，之后不关闭电源，将稳压电源设置为1V，持续电解选择性腐蚀3min，取出后检查，可见显著的界面特征，未见明显的偏析和夹杂物。
进一步使用SEM方大观察，可见小角晶界及亚晶界特征，见附图4。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员的公知常识。
Claims (14)
1.一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备方法，其特征在于包括：
从多晶钨或单晶钨材料上切取样品，对样品待检面进行表面处理，表面粗糙度等同或优于Ra6.4；
将头部、尾端两端绝缘层剥除后的具有载流能力的多股导线解缠绕后均匀分散成放射状；选择直径不小于上述放射状的外包络圆直径的导电金属箔，导电金属中部打通孔；
将上述多股导线穿过所述导电金属箔中部通孔后，将导电金属箔推至分散成放射状的多股导线头部；
打磨所述样品待检面的背部，去除氧化层及污染层，至打磨区域显现光亮的金属色；
通过在上述打磨区域点胶的方式，将上述导电金属箔与打磨区域压紧固定；
检测样品待检面与导线尾端之间的电阻，若电阻大于1Ω，应去除已粘接导线及导电金属箔后重新处理，直至电阻不超过1Ω；
使用不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及模具包埋已粘接导线的样品，确保样品待检面包埋后能够裸露，样品其他位置紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具；
检测样品待检面与导线尾端电阻，若电阻大于1Ω，则去除包埋用树脂、去除已粘接导线及导电金属箔后重新从分散成放射状的导线及导电金属箔开始处理，直至电阻不超过1Ω；
打磨电阻满足要求样品的待检面，得到能够用于组织检验的试验样品。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于：通过下述方式完成电阻满足要求样品的待检面的打磨：
使用转盘式磨抛机，依次使用200#～280#、500#、1000#、2000#金刚石磨盘或碳化硅耐水砂纸打磨试验样品的待检面打磨光滑，每种号数砂纸均首先使用150～250转/分的磨盘转速及5～20N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转30～90°，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至450～500转/分，逐渐降低正压力至1～5N以获得抛光效果。
3.根据权利1所述的方法，其特征在于：将不小于样品外包络圆直径加30cm的带有耐水、耐碱绝缘层的多股镀银铜导线的头部、尾端两端绝缘层均剥除5～10mm，将剥开的多股导线头部解缠绕后均匀的分散成放射状；导线的载流能力与样品待处理表面积有关，载流能力不小于样品待处理表面积乘以2A/cm2。
4.根据权利1所述的方法，其特征在于：导电金属箔选用5～20μm厚的铝箔或镍箔。
5.根据权利1所述的方法，其特征在于：不含导电填料的丙烯酸脂类树脂选用15min以内能够室温快速固化的树脂。
6.一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的电化学处理装置，其特征在于包括：
直流稳压电源：电压上限不低于15V，电流监控精度等同或优于0.001A，电流输出能力大于样品待处理表面积乘以2A/cm2；
试验样品：按权利要求1中方法制作的试验样品；连接直流稳压电源正极，作为电化学处理过程中的阳极；
不锈钢阴极板：面积不小于试验样品待测面积4倍的304或316不锈钢板，厚度2mm～4mm，表面粗糙度应等同或优于Ra1.6；不锈钢板一侧边缘固定带绝缘皮的导线
阴极连接导线：用于连接所述不锈钢板的带有绝缘皮的导线；所用导线的载流能力大于样品待处理表面积乘以2A/cm2；
容器：用于容纳所述试验样品和不锈钢阴极板；具有固定措施保证所述试验样品待检面与所述不锈钢阴极板表面夹角不超过15°，距离20mm～80mm；加注电化学处理液后可保证所述试验样品的待检面完全浸没在液面以下。
7.一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面抛光方法，其特征在于包括：
将电化学处理液加注至权利要求6所述的电化学处理装置的容器内；
去除试验样品待检面的气泡，静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳定、无气泡；
设置直流稳压电源电压5V～15V，接通电源，持续通电5～10min；检查试样样品待测面，若已形成光亮的镜面效果则抛光结束，若仍有机械损伤痕迹，则重新从去除试验样品待检面的气泡开始，直至无机械损伤痕迹；
冲洗试验样品待检面并吹干试验样品及待检面表面水渍。
8.根据权利要求7所述的表面抛光方法，其特征在于：电化学处理液的加注量满足：试验样品待检面距液面的最小距离大于30mm。
9.根据权利要求7所述的表面抛光方法，其特征在于：所述电化学处理液成分包括分析纯NaOH、去离子水，配置方法使用分析纯NaOH、去离子水配置5％～10％的NaOH水溶液，完成配置后静置至溶液恢复室温、无气泡后方可使用。
10.一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的表面选择性腐蚀方法，其特征在于包括：
S1)将权利要求7制备的经过表面抛光的试验样品作为阳极替换权利要求6中的试验样品，并完成电化学处理装置的组装；
S2)将电化学处理液加注至所述电化学处理装置的容器内；
S3)去除试验样品待检面的气泡，静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳定、无气泡；
S4)设置直流稳压电源电压5V～15V，接通电源，持续通电2～3min；
S5)不关闭直流稳压电源，直接调整直流稳压电源电压至1V～3V，持续通电1～3min；
S6)检查试样样品待检面，若待检面已形成预设的灰度衬度则转S7)，若灰度衬度不足，则将试验样品重新进行表面抛光处理后安装在所述的电化学处理装置上，从S2)重新执行，并延长S5)中的通电时间或提高直流稳压电源的电压；若边缘腐蚀过重形成凹陷，则重新打磨试验样品的待检面，之后重新进行表面抛光后转S1)重新执行。
S7)冲洗试验样品待检面并吹干试验样品及待检面表面水渍。
11.一种用于多晶钨或单晶钨材料的低倍组织检验方法，其特征在于包括：
按照权利要求10所述方法得到表面选择性腐蚀后的试验样品；
在自然光下使用目视检查方法，辅以在45°斜照明光源下使用体视显微镜检查所述试样样品的待检面，若存在连续线性特征且线性特征两侧灰度衬度有差异提示线性特征为晶界，若为闭合面特征，则提示为独立晶粒、偏析或夹杂物。
12.一种用于多晶钨或单晶钨材料的显微组织和精细结构检验方法，其特征在于包括：
使用场发射扫描电子显微镜放大观察权利要求11检验后的试验样品的待检面；
单晶钨或多晶钨的<111>晶向呈现直角三角锥形态，通过测量三条边的长度可计算<111>晶面取向与检测面夹角或者使用EBSD或微区XRD方法检测所述夹角；
当权利要求11检验的结果为晶界，则利用场发射扫描电子显微镜的观测结果结合上述计算的夹角确定具体的晶界类型；
当权利要求11检验的结果为偏析或夹杂物，则通过EDS定量或微区XRD确认具体的偏析或夹杂物类型。
13.根据权利要求12所述的检验方法，其特征在于：场发射扫描电子显微镜的设置为：5～15KV，200～400PA下观察，需至少放大5000倍。
14.根据权利要求12所述的检验方法，其特征在于：若场发射扫描电子显微镜内显示界面两侧刻蚀形貌一致，但有二次电子称度差异，界面两侧晶面取向夹角不超过2°，则晶界类型为亚晶界；若显示界面两侧刻蚀形貌一致，界面两侧晶面取向有2°～10°夹角，则晶界类型为小角晶界；若界面两侧刻蚀形貌特征不一致，界面两侧晶面取向夹角大于10°，则晶界类型为大角晶界。
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