CN109991254A - 一种纯铁ebsd样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯铁EBSD样品的制备方法，其包括抛光液制备、试样磨制、电解抛光和抛光面清洗；抛光液由体积比为3:1的冰醋酸和高氯酸组成，本发明以不锈钢片为阴极材料，以抛光液为电解液，以纯铁试样作为阳极，将纯铁试样的已磨制面平行于不锈钢片并一起浸入电解液中，接通恒流稳压电源进行电解抛光，本发明的电解抛光液与电解抛光方法，能有效去除纯铁EBSD样品表面肉眼不可见划痕，抛光后表面平整且光亮清洁，无连续腐蚀坑，提升EBSD测试样品的表面质量，获得晶粒组织真实、清晰度好、标定率高的EBSD试样，为纯铁的晶界腐蚀实验提供实验样品。

Description

一种纯铁EBSD样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纯铁EBSD样品的制备方法，属于金属材料表面处理技术领域。
背景技术
纯铁与常规铁基金属相比具有优异物理、化学性能，不仅具有良好的延展性还具有很好的软磁性能和导电性能等。在工业生产、国防建设和科学研究中有着广泛的应用，可以作为包装材料、蓄能材料、电磁屏蔽材料、家电防护材料和磁性材料等。由于铸造态纯铁的物理性能与耐晶间腐蚀性能较差，因此为使其具有良好的使用性能对其进行锻造、退火、轧制等一系列处理工艺是必需的，试样再加工过程中会产生明显的织构与晶粒取向的变化，所以研究该材料的织构与晶粒取向的变化对优化纯铁的使用性能具有重要意义。采用EBSD（电子背散射衍射分析）技术研究材料微观组织织构与晶体的择优取向是一种十分重要的分析手段，相比采用透射电镜分析技术其制样过程复杂繁琐，采集数据的量相对较少，EBSD样品制备更加容易，可以高效率采集巨量数据，但对EBSD样品测试面表面质量要求就高，要求检测面：清洁、平整、无连续腐蚀坑、无制样引入的应力，且导电性能良好，这样才能确保出现高品质的菊池花样。
EBSD测试样品表面质量的好坏直接决定EBSD分析结果的准确性。目前EBSD样品制备技术主要有机械——化学综合抛光、电解抛光、离子束减薄仪以及截面抛光。其中离子束减薄仪以及截面抛光仪，这两种仪器价格昂贵，而且制备样品过程所需要耗材同样价格昂贵，这使得实验成本大大增加；机械——化学综合抛光，通常需要较长的制样时间，同时试样表面残余应力不易去除。因此制样简单省时，成本低的电解抛光方法是制备EBSD样品的常用制样方法。电解抛光方法制备EBSD时，电解液与电解抛光过程中抛光时间与电压的选择起到决定性作用，直接决定EBSD样品的质量，决定标定率的高低。
国内外有关运用电解抛光方法处理机械磨光后纯铁样品获得高品质纯铁表面的文献很少，关于专门用电解抛光方法获得高品质纯铁EBSD测试样品的文献专利更少，比如郜鲜辉、林守钢等的金属基复合材料EBSD样品制备方法研究一文与郭宇航等的EBSD样品的两种有效制备方法一文都有介绍，但未见关于制备纯铁EBSD样品的相关报道。
因此，本发明介绍一种制样方便、简单、成本低，抛光质量好，标定率高，适用于纯铁的EBSD分析用样品的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述领域研究的不足，提供一种纯铁EBSD样品的制备方法，提升EBSD测试样品的表面质量，获得晶粒组织真实、清晰度好、标定率高的EBSD试样，可为纯铁的晶界腐蚀实验提供实验样品。
为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种纯铁EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
（1）抛光液制备：将体积比为3:1的冰醋酸与高氯酸混合均匀，得到抛光液；
（2）试样磨制：利用切割机在纯铁材料上切取毛坯试样，对毛坯试样的其中一个平面用水性砂纸打磨，依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#、2500#水性砂纸进行磨光，以水作为润湿剂，注意打磨时按压力度不宜过大。采用砂纸磨光时，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，同时更换砂纸时试样旋转90度，得到纯铁试样；
（3）电解抛光：以不锈钢片为阴极材料，以步骤（1）得到的抛光液为电解液，以步骤（2）的纯铁试样作为阳极，将纯铁试样的已磨制面平行于不锈钢片并一起浸入电解液中，置于温度为0-10℃下，接通恒流稳压电源进行电解抛光，并且在抛光过程中频繁小幅度抖动正在抛光的纯铁试样，切勿使正在抛光的纯铁样品触碰到不锈钢片，其中电解抛光的电压为20~30V，电流0.1~0.4A，抛光时间3~4min；
（4）抛光面清洗：采用无水乙醇对步骤（3）电解抛光后的纯铁试样进行4次清洗，洗过程中快速高频率小幅度抖动样品，4次无水乙醇清洗的前两次清洗时间为5s，后两次清洗时间为10s然后用水冲洗纯铁试样的已抛光面，再用除尘罐或吹风机冷风吹干样品表面，得到纯铁EBSD样品。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
运用本发明的电解抛光液与电解抛光方法，能有效去除纯铁EBSD样品表面肉眼不可见划痕，抛光后表面平整且光亮清洁，无连续腐蚀坑。具有配置抛光液所用化学种类少、制备简单方便、价格低廉，抛光工艺简单、效果稳定，选用较小的曝光时间就能达到高的EBSD样品标定率，标定率达94.27%，显著提高测试效率等优点。
冰醋酸起稳定剂和光亮剂的双重作用，对电解的金属离子具有吸附作用，吸附在凸出部，降低了凹部的溶解速度，从而使凸部溶解速度加快。高氯酸是电解抛光液的主要氧化剂，浓度太低，抛光效果差，但浓度太高，也会造成过腐蚀，表面粗糙，严重影响样品表面质量和EBSD测试结果的准确性。不加冰醋酸时，高氯酸分解很快，抛光液寿命短，且抛光效果不佳；而且高氯酸在冰醋酸中酸性最强，可以极大程度提高抛光效果。
附图说明
图1是实施例1中纯铁EBSD样品金相组织图；
图2是实施例1中纯铁EBSD样品菊池带衬度图；
图3是实施例1中纯铁EBSD样品取向成像图。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅一下有关本发明的详细说明与附图，附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
实施例1
本实施例中使用的纯铁为质量分数99.999%的纯铁。
一种纯铁EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
（a）抛光液的制备：（1）向烧杯中倒入375ml的冰醋酸；（2）在溶液中加入高氯酸125ml并用玻璃杯引流，得到抛光液。
（b）试样磨制：利用切割机在纯铁材料上切取毛坯试样，对毛坯试样的其中一个平面用水性砂纸打磨，依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#、2500#水性砂纸进行磨光，以水作为润湿剂。
（c）电解抛光：（1）将所述电解抛光液倒入小烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将小烧杯放入盛有冰水混合物的大烧杯中。（2）以不锈钢片作为阴极材料，将其与恒流稳压电源的负极相连，然后将其浸入盛有抛光液的烧杯中，以纯铁试样作为阳极与恒流稳压电源的正极相连。（3）将恒流稳压电源的电压调制20V，控制电流0.2A，电解抛光时间控制在4min，接着进行电解抛光，将纯铁样品的待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并且在抛光过程中频繁小幅度抖动正在抛光的样品。
（d）抛光面清洗：（1）抛光前先准好四个清洁的烧杯，分别倒入无水乙醇，倒入的量为烧杯容积的2/3。（2）将电解抛光后的样品从抛光液中迅速取出，之后立即依次放入四个盛有无水乙醇的烧杯中，清洗过程中快速高频率小幅度抖动样品，并且在第一个与第二个烧杯中清洗5s，第三与第四个烧杯中清洗10s。（3）从第四个烧杯中取出样品，用水冲洗已抛光面，随后用除尘罐或吹风机冷风吹干样品表面，得到纯铁EBSD样品，经EBSD分析软件AZtec测试，其标定率为94.27%。
图1表明金相显微镜下抛光后的样品表面平整光洁，无连续腐蚀坑，晶粒可以清晰显示出来；图2表明纯铁EBSD样品在EBSD分析技术下晶粒轮廓清晰，晶界明显，表征效果较好；图3表明图像噪点极少，不同取向晶粒间颜色对比明显，表征效果良好。
实施例2：
本实施例中使用的纯铁为质量分数99.999%的纯铁。
一种纯铁EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
（a）抛光液的制备：（1）向烧杯中倒入375ml的冰醋酸；（2）在溶液中加入高氯酸125ml并用玻璃杯引流，得到抛光液。
（b）试样磨制：利用切割机在纯铁材料上切取毛坯试样，对毛坯试样的其中一个平面用水性砂纸打磨，依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#、2500#水性砂纸进行磨光，以水作为润湿剂。
（c）电解抛光：（1）将所述电解抛光液倒入小烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将小烧杯放入盛有冰水混合物的大烧杯中。（2）以不锈钢片作为阴极材料，将其与恒流稳压电源的负极相连，然后将其浸入盛有抛光液的烧杯中，以纯铁试样作为阳极与恒流稳压电源的正极相连。（3）将恒流稳压电源的电压调制30V，控制电流0.1A，电解抛光时间控制在3min，接着进行电解抛光，将纯铁样品的待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并且在抛光过程中频繁小幅度抖动正在抛光的样品。
（d）抛光面清洗：（1）抛光前先准好四个清洁的烧杯，分别倒入无水乙醇，倒入的量为烧杯容积的2/3。（2）将电解抛光后的样品从抛光液中迅速取出，之后立即依次放入四个盛有无水乙醇的烧杯中，清洗过程中快速高频率小幅度抖动样品，并且在第一个与第二个烧杯中清洗5s，第三与第四个烧杯中清洗10s。（3）从第四个烧杯中取出样品，用水冲洗已抛光面，随后用除尘罐或吹风机冷风吹干样品表面，得到纯铁EBSD样品；经EBSD分析软件AZtec测试，其标定率为90.44%。
实施例3：
本发明实施例中使用的纯铁为质量分数99.999%的纯铁。
一种纯铁EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
（a）抛光液的制备：（1）向烧杯中倒入375ml的冰醋酸；（2）在溶液中加入高氯酸125ml并用玻璃杯引流，得到抛光液。
（b）试样磨制：利用切割机在纯铁材料上切取毛坯试样，对毛坯试样的其中一个平面用水性砂纸打磨，依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#、2500#水性砂纸进行磨光，以水作为润湿剂。
（c）电解抛光：（1）将所述电解抛光液倒入小烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将小烧杯放入盛有冰水混合物的大烧杯中。（2）以不锈钢片作为阴极材料，将其与恒流稳压电源的负极相连，然后将其浸入盛有抛光液的烧杯中，以纯铁试样作为阳极与恒流稳压电源的正极相连。（3）将恒流稳压电源的电压调制25V，控制电流0.3A，电解抛光时间控制在3min，接着进行电解抛光，将纯铁样品的待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并且在抛光过程中频繁小幅度抖动正在抛光的样品。
（d）抛光面清洗：（1）抛光前先准好四个清洁的烧杯，分别倒入无水乙醇，倒入的量为烧杯容积的2/3。（2）将电解抛光后的样品从抛光液中迅速取出，之后立即依次放入四个盛有无水乙醇的烧杯中，清洗过程中快速高频率小幅度抖动样品，并且在第一个与第二个烧杯中清洗5s，第三与第四个烧杯中清洗10s。（3）从第四个烧杯中取出样品，用水冲洗已抛光面，随后用除尘罐或吹风机冷风吹干样品表面，得到纯铁EBSD样品；经EBSD分析软件AZtec测试，其标定率为92.33%。
以上所述仅为本发明的较佳实施实例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种纯铁EBSD样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）抛光液制备：将冰醋酸与高氯酸混合均匀，得到抛光液；
（2）试样磨制：利用切割机在纯铁材料上切取毛坯试样，并对毛坯试样的一个平面进行磨制，得到纯铁试样；
（3）电解抛光：以不锈钢片为阴极材料，以步骤（1）得到的抛光液为电解液，以步骤（2）的纯铁试样作为阳极，将纯铁试样的已磨制面平行于不锈钢片并一起浸入电解液中，接通恒流稳压电源进行电解抛光，并且在抛光过程中频繁小幅度抖动正在抛光的纯铁试样；
（4）抛光面清洗：采用无水乙醇对步骤（3）电解抛光后的纯铁试样进行4次清洗，然后用水冲洗纯铁试样的已抛光面，再经风干得到纯铁EBSD样品。
2.根据权利要求1所述的纯铁EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的抛光液中冰醋酸与高氯酸的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的纯铁EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤（2）的磨制处理具体为：以水作为润湿剂，并依次采用400#、800#、1000#、1500#、2000#、2500#水性砂纸对毛坯试样的其中一个平面进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，同时更换砂纸时试样旋转90度。
4.根据权利要求1所述的纯铁EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤（3）中电解抛光的温度为0-10℃，电压为20-30V，电流为0.1-0.4A，时间为3-4min。
5.根据权利要求1所述的纯铁EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤（4）中4次无水乙醇清洗的前两次清洗时间为5s，后两次清洗时间为10s。
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