CN110389129A - 用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法，该腐蚀剂包括氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸。依次采用腐蚀剂和硝酸乙醇溶液擦拭690镍基合金熔敷金属表面，能够更加直观地观察到腐蚀过程中试样表面由光亮变为磨砂状，并且肉眼能清晰地观察到焊道，更好地控制腐蚀程度，完整清晰地显示熔敷金属样品晶粒的晶界，无腐蚀产物覆盖，不同晶粒因取向不同而呈现出被腐蚀后的颜色深浅不一，柱状晶组织观察清晰，晶界清晰完整。腐蚀剂原料简单，无毒，对环境友好，废液处理方便，成本低，反应过程稳定易控制，浸蚀方法简单，使用方便，为核电焊接熔敷层工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析提供检测依据，具有非常重要的现实意义。

Description

用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法
技术领域
本发明涉及理化检验技术领域，特别的涉及用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法。
背景技术
从20世纪中期开始，由于镍基合金材料高温物理性能以及高温抗腐蚀性能优良，而被用于核设备的建造。常用在核反应堆压力容器密封面的堆焊金属上。它是以镍为基体（通常含量大于50%）的不锈钢，大部分镍基合金组织为奥氏体，690镍基合金是在600镍基合金的基础上发展起来的新型耐应力腐蚀材料，被广泛应用于核电站一回路的承压结构中。但这些结构往往用焊接的方式连接，而焊接过程会产生大量的热，存在快速升温与快速降温的过程，会使得晶粒粗大，成分偏析，存在较大的应力等，造成熔敷金属组织、性能与基体存在很大差异，且焊接部位的熔敷金属具有很高的合金含量，其成分接近于690镍基合金，具有良好的耐蚀性能，其组织的浸蚀方法与其它钢（奥氏体）相比变得更加复杂、困难。
目前，对于690镍基合金熔敷金属，常用的是采用10%铬酸电解腐蚀，但是Cr6+具有很强的毒性，对环境很不友好，腐蚀废液处理须用还原性物质还原为Cr3+，成本较高。电解腐蚀不能直观的观察到试样表面的腐蚀情况，因此不能控制浸蚀程度，极易出现腐蚀过度或者腐蚀不够的现象，致使显微组织图像不清晰；此外，电解腐蚀处理的虽能观察到690镍基合金熔敷金属晶相组织，但是晶界显示不完整、不清晰。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供了用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂，解决现有腐蚀剂存在强毒性、成本高且不适用于690镍基合金熔敷金属晶界显示。
本发明还提供了用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，解决现有浸蚀方法存在晶界显示不完整、不清晰的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂，包括氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸，所述氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸的质量体积比为8~15g：1~3g：80~130mL ：40~70mL。
本发明还提供一种用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，包括以下步骤：
1）制样：在690镍基合金焊接熔敷金属处取样，取样方向垂直于焊接方向，以690镍基合金熔敷金属横截面为分析面，对截面进行磨制抛光，直至表面光亮无划痕得到试样；
2）浸蚀处理：取上述腐蚀剂均匀擦拭试样表面腐蚀，待试样表面变成磨砂状，用肉眼能清晰观察到焊道后，用去离子水冲洗，然后取体积分数为3%~6%的硝酸乙醇溶液擦拭试样表面，去除腐蚀产物，再经清洗、干燥后，即完成浸蚀。
进一步，所述浓盐酸的质量分数为36~38%。
进一步，所述磨制抛光为机械抛光，依次用200#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级研磨。每一次更换粒度砂纸时研磨方向需转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，抛光膏用2.5μm金刚石抛光膏。
进一步，所述腐蚀时间为10~40s。
进一步，所述清洗时用去离子水或无水乙醇。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明腐蚀剂对环境友好，成本更低，成分稳定，可保存时间长，配制简单，可复制性强，未使用重金属离子，安全环保，腐蚀废液处理方便，适用于工厂批量检验。
2、本发明探索出690镍基合金熔敷金属微观形貌的显示方法，采用化学腐蚀方法，能够更加直观地观察到腐蚀过程中试样表面由光亮变为磨砂状，并且肉眼能清晰地观察到焊道，更好地控制腐蚀程度，完整清晰地显示熔敷金属样品晶粒的晶界，为检验与分析提供良好条件，同时创造环境友好型经济。准确有效的检测690镍基合金焊接质量，更好地反映该类材料焊接工艺的有效性及稳定性，为核电焊接熔敷层工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析处理提供检测依据，具有非常重要的现实意义。
3、本发明反应过程稳定易控制，浸蚀方法简单，使用方便快捷，能够直观地观测到690镍基合金熔敷金属无腐蚀产物覆盖，不同晶粒因取向不同而呈现出被腐蚀后的颜色深浅不一，柱状晶组织观察清晰，晶界清晰完整，显示效果满足要求，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明浸蚀处理后690镍基合金熔敷金属晶界放大50倍的显微组织形貌；
图1中A为对比例1；B为实施例1；C为实施例2；D为实施例3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1）制样：
在690镍基合金焊接熔敷金属处取样，取样方向垂直于焊接方向，以690镍基合金熔敷金属横截面为分析面，对截面依次用200#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级研磨抛光，每次更换砂纸时研磨方向需转动90°，直至表面光亮无划痕得到试样。
2）试剂配制：
将8g 氯化铁加入到100mL去离子水中，然后加入40mL质量分数为36~38%的浓盐酸，最后加入3g EDTA混合均匀，配制得到腐蚀剂；将3mL质量分数为65~68%的浓硝酸加入到97mL的无水乙醇中，配制得到质量分数为3%的硝酸乙醇溶液。
3）浸蚀处理：
用镊子夹持脱脂棉蘸取腐蚀剂均匀擦拭试样表面腐蚀，腐蚀30s后，试样表面变成磨砂状，用肉眼能清晰观察到焊道后，用去离子水冲洗；然后用脱脂棉沾取少量体积分数为3%的硝酸乙醇溶液擦拭试样表面，去除腐蚀产物，最后用去离子水冲洗后再滴上无水乙醇后，用吹风机吹干，即完成浸蚀；
实施例2
1）制样：
在690镍基合金焊接熔敷金属处取样，取样方向垂直于焊接方向，以690镍基合金熔敷金属横截面为分析面，对截面依次用200#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级研磨抛光，每次更换砂纸时研磨方向需转动90°，直至表面光亮无划痕得到试样。
2）试剂配制：
将10g 氯化铁加入到100mL去离子水中，然后加入48mL质量分数为36~38%的浓盐酸，最后加入1.2g EDTA混合均匀，配制得到腐蚀剂；将4mL质量分数为65~68%的浓硝酸加入到96mL的无水乙醇中，配制得到质量分数为4%的硝酸乙醇溶液。
3）浸蚀处理：
用镊子夹持脱脂棉蘸取腐蚀剂均匀擦拭试样表面腐蚀，腐蚀15s后，试样表面变成磨砂状，用肉眼能清晰观察到焊道后，用去离子水冲洗；然后用脱脂棉沾取少量体积分数为4%的硝酸乙醇溶液擦拭试样表面，去除腐蚀产物，最后用去离子水冲洗后再滴上无水乙醇后，用吹风机吹干，即完成浸蚀；
实施例3
1）制样：
在690镍基合金焊接熔敷金属处取样，取样方向垂直于焊接方向，以690镍基合金熔敷金属横截面为分析面，对截面依次用200#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级研磨抛光，每次更换砂纸时研磨方向需转动90°，直至表面光亮无划痕得到试样。
2）试剂配制：
将8g 氯化铁加入到120mL去离子水中，然后加入60mL质量分数为36~38%的浓盐酸，最后加入2.5g EDTA混合均匀，配制得到腐蚀剂；将3mL质量分数为65~68%的浓硝酸加入到97mL的无水乙醇中，配制得到质量分数为3%的硝酸乙醇溶液。
3）浸蚀处理：
用镊子夹持脱脂棉蘸取腐蚀剂均匀擦拭试样表面腐蚀，腐蚀10s后，试样表面变成磨砂状，用肉眼能清晰观察到焊道后，用去离子水冲洗；然后用脱脂棉沾取少量体积分数为3%的硝酸乙醇溶液擦拭试样表面，去除腐蚀产物，最后用去离子水冲洗后再滴上无水乙醇后，用吹风机吹干，即完成浸蚀；
对比例1
将实施例1得到的试样进行常规的电解腐蚀。
将对比例1和实施例1~3浸蚀处理得到的690镍基合金熔敷金属横截面采用光学显微镜对进行观察分析，结果如图1所示。
图1中，A为电解腐蚀后的690镍基合金熔敷金属，从图中能观察到明显的柱状晶组织，但是观察不到晶界，晶粒大小无法判断； B、C、D分别为实施例1~3浸蚀处理得到的690镍基合金熔敷金属微观晶界图，经本发明浸蚀处理后晶界处能够直观地观测到690镍基合金熔敷金属无腐蚀产物覆盖，不同晶粒因取向不同而呈现出被腐蚀后的颜色深浅不一，柱状晶组织观察清晰，晶界清晰完整，本发明的晶界腐蚀剂对690镍基合金熔敷金属晶界显示效果均好，并且对比实施例1~3，可以看出腐蚀剂中适当的增加H+浓度，能显著的增加腐蚀速度，缩短腐蚀时间。可见，本发明反应过程稳定易控制，浸蚀方法简单，显示效果满足要求，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂，其特征在于，包括氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸，所述氯化铁、EDTA、去离子水和浓盐酸的质量体积比为8~15g：1~3g：80~130mL ：40~70mL。
2.用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制样：在690镍基合金焊接熔敷金属处取样，取样方向垂直于焊接方向，以690镍基合金熔敷金属横截面为分析面，对截面进行磨制抛光，直至表面光亮无划痕得到试样；
2）浸蚀处理：取权利要求1所述腐蚀剂均匀擦拭试样表面腐蚀，待试样表面变成磨砂状，用肉眼能清晰观察到焊道后，用去离子水冲洗，然后取体积分数为3%~6%的硝酸乙醇溶液擦拭试样表面，去除腐蚀产物，再经清洗、干燥后，即完成浸蚀。
3.根据权利要求2所述用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为36~38%。
4.根据权利要求2所述用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，其特征在于，所述磨制抛光为机械抛光，依次用200#、400#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级研磨。
5.根据权利要求2所述用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，其特征在于，所述腐蚀时间为10~40s。
6.根据权利要求2所述用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的浸蚀方法，其特征在于，所述清洗时用去离子水或无水乙醇。
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