CN107747095A - 一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法 - Google Patents

一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法，该金相腐蚀剂按照体积分数包括：30％的盐酸，5％的硝酸，2％的氢氟酸，16％的铬酸，47％的乙醇，且每100ml腐蚀剂中含有9g三氯化铁：其中盐酸质量百分浓度为36～37％，三氯化铁试剂为Fe3Cl·6H2O，乙醇为无水乙醇，所选用的化学试剂均为分析纯标准；其使用方法将配制好的金相腐蚀剂涂覆于镍铁基高温合金焊接接头样品的金相表面上，化学腐蚀5～8秒钟后，用清水和酒精将其金相表面的腐蚀剂冲洗干净、干燥后，即可通过光学显微镜和扫描电子显微镜对其显微组织进行观察。

Description

一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法
技术领域：
本发明属于电站高温合金材料领域，具体涉及一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法。
背景技术：
镍铁基高温合金具有较好高温性能、加工性能和较低廉的成本。广泛用于电力、能源、化工领域。焊接是电站等高温合金部件(建设)安装中重要环节，焊接质量关系着安全运行。焊接接头的微观组织结构和性能密切相关，对其组织特征的观察分析，对于焊接的质量和性能的评定具有重要意义。
传统的金相腐蚀剂对镍铁基高温合金焊缝腐蚀效果不佳，由于母材与焊缝化学成分的差异，很难同时清晰显现出焊缝区、熔合区(线)、热影响区、母材区金相组织；用电解腐蚀常常会因为焊缝区、熔合区、母材区合金成分不一样电极电位不同而腐蚀不均匀。因此，需要针对不同种类的材料使用专门金相腐蚀剂，以避免焊接接头不同部位金相腐蚀显像差异的现象。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法，以在光学显微镜和扫描电子显微电镜下观察该类镍铁基合金焊接接头的金相组织。该腐蚀剂具有配方简单、显像效果好等特点；且该腐蚀剂使用方法有效的克服焊缝区、熔合区、母材区化学成分不同而导致的腐蚀不均匀现象。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂，按体积分数包括：28～32％的盐酸，5～6％的硝酸，2％的氢氟酸，15～18％的铬酸，42～50％的乙醇，且每100ml腐蚀剂中含有9g三氯化铁；其中盐酸质量百分浓度为36％，三氯化铁试剂为Fe3Cl·6H2O，乙醇为无水乙醇，所选用的化学试剂均为分析纯标准。
本发明进一步的改进在于：该金相腐蚀剂针对镍铁基高温合金焊接接头，其中镍铁基高温合金中所含Fe元素的质量分数为17～35％，Cr元素的质量分数为16～25％，Nb元素质量分数为不大于5％，使用于焊接态、焊后热处理或长期时效后的镍铁基高温合金焊接接头金相样品。
上述一种镍铁基合金焊接接头金相腐蚀剂的使用方法，将配置好的金相腐蚀剂涂覆于镍铁基合金焊缝样品的金相表面，化学腐蚀5～8秒钟后，立即清洗、干燥，在光学或电子显微镜下观察。
本发明进一步的改进在于：经该金相腐蚀剂化学腐蚀后同时显示镍铁基高温合金焊接接头试样焊缝区、熔合区、热影响区的金相组织形貌。
本发明进一步的改进在于：清洗时用清水和酒精将镍铁基高温合金金相表面的腐蚀剂冲洗干净。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
盐酸和硝酸用于腐蚀γ基体；硝酸作为强氧化性酸用于腐蚀γ'相等；由于Nb及其(金属间)化合物的化学稳定性好，除氢氟酸外不与其他的无机酸或碱作用，亦不溶于王水；加入了铬酸和乙醇作为缓蚀剂。
2Fe3++Fe→3Fe2+
2CrO4 2-+2H+→Cr2O7 2-+H2O(缓蚀)
C2H5OH+2Cr2O7 2-+8H+→2CO2+4Cr3++11H2O(缓蚀)
Nb+HF+5HNO3→NbO2F+5NO2↑+3H2O
本发明的技术优势在于消除母材与焊缝不同化学成分带来的腐蚀性差异，可同时获得的焊接接头中各区域的，在光学显微镜和扫面电子显微镜下均可对其观察；同时，可获得晶界及析出碳化物的轮廓和形貌。
附图说明：
图1为本发明的腐蚀剂和使用方法处理得到ERNiCrFe-1焊丝焊接IN718合金焊接原始态焊缝光学显微镜图片。
图2为本发明的腐蚀剂和使用方法处理得到ERNiCrFe-1焊丝焊接IN718合金焊接原始态焊缝扫描电子显微镜图片。
图3为本发明的腐蚀剂和使用方法处理得到FM-725焊丝焊接Nimonic 70合金焊接原始态焊缝光学显微镜图片。
图4为本发明的腐蚀剂和使用方法处理得到ERNiCrFe-1焊丝焊接GH2984G合金焊接原始态焊缝扫描电子显微镜图片。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1：
ERNiCrFe-1焊丝和IN718(18.5％Fe，19％Cr，5％Nb)合金均为镍铁基高温合金，两者耐腐蚀性能差异比较大，传统的腐蚀剂很难同时显现出焊接接头焊缝区、熔合区、热影响区、母材区金相组织。对ERNiCrFe-1焊丝焊接IN718合金的焊接接头进行机械抛光后，用该金相腐蚀剂(28％的盐酸，5％的硝酸，2％的氢氟酸，16％的铬酸，49％的乙醇)进行化学腐蚀8秒钟。图1和图2为使用该腐蚀剂后的金相组织形貌，其中可以清晰观察出焊缝、熔合区、热影响区、母材区金相组织。
实施例2：
FM-725焊丝和Nimonic 70(25％Fe，20％Cr，2％Nb)合金均为镍铁基高温合金，两者耐腐蚀性能差异比较大，传统的腐蚀剂很难同时显现出焊接接头焊缝区、熔合区、热影响区、母材区金相组织。对ERNiCrFe-3焊丝焊接Nimonic 70合金的焊接接头进行机械抛光后，用该金相腐蚀剂(32％的盐酸，6％的硝酸，2％的氢氟酸，17％的铬酸，43％的乙醇)进行化学腐蚀6秒钟。图1和图2为使用该腐蚀剂后的金相组织形貌，其中可以清晰观察出焊缝、熔合区、热影响区、母材区金相组织。
实施例3：
ERNiCrFe-1焊丝和GH2984G(22％Fe，22％Cr，1.5％Nb)合金均为镍铁基高温合金，两者耐腐蚀性能差异比较大，传统的腐蚀剂很难同时显现出焊接接头焊缝区、熔合区、热影响区、母材区金相组织。对ERNiCrFe-1焊丝焊接GH2984G合金的焊接接头进行机械抛光后，用该金相腐蚀剂(29％的盐酸，5％的硝酸，2％的氢氟酸，18％的铬酸，46％的乙醇)进行化学腐蚀6秒钟。图1和图2为使用该腐蚀剂后的金相组织形貌，其中可以清晰观察出焊缝、熔合区、热影响区、母材区金相组织。

Claims (5)

1.一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂，其特征在于：按体积分数包括：28～32％的盐酸，5～6％的硝酸，2％的氢氟酸，15～18％的铬酸，42～50％的乙醇，且每100ml腐蚀剂中含有9g三氯化铁；其中盐酸质量百分浓度为36％，三氯化铁试剂为Fe3Cl·6H2O，乙醇为无水乙醇，所选用的化学试剂均为分析纯标准。
2.根据权利要求1所述的一种镍铁基合金焊接试样金相腐蚀剂，其特征在于：该金相腐蚀剂针对镍铁基高温合金焊接接头，其中镍铁基高温合金中所含Fe元素的质量分数为17～35％，Cr元素的质量分数为16～25％，Nb元素质量分数为不大于5％，使用于焊接态、焊后热处理或长期时效后的镍铁基高温合金焊接接头金相样品。
3.权利要求1或2所述的一种镍铁基合金焊接接头金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于：将配置好的金相腐蚀剂涂覆于镍铁基合金焊缝样品的金相表面，化学腐蚀5～8秒钟后，立即清洗、干燥，在光学或电子显微镜下观察。
4.根据权利要求3所述一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于：经该金相腐蚀剂化学腐蚀后同时显示镍铁基高温合金焊接接头试样焊缝区、熔合区、热影响区的金相组织形貌。
5.根据权利要求3所述一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于：清洗时用清水和酒精将镍铁基高温合金金相表面的腐蚀剂冲洗干净。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108445055A (zh) * 2018-03-27 2018-08-24 哈尔滨工业大学 一种快速测定Al-Mg-Si系合金焊接接头软化区域的办法
CN108896476A (zh) * 2018-09-04 2018-11-27 鞍钢股份有限公司 一种异种钢材焊接接头耐大气腐蚀性能的评价方法
CN109307654A (zh) * 2018-11-05 2019-02-05 中国航发航空科技股份有限公司 一种快速检测焊接热影响区的方法
CN109916905A (zh) * 2019-04-26 2019-06-21 紫光宏茂微电子(上海)有限公司 一种锡镍焊料imc层金相腐蚀剂及其金相组织显示方法
CN111979547A (zh) * 2020-07-10 2020-11-24 中建安装集团有限公司 一种镍基合金用金相腐蚀剂及使用方法
CN112665954A (zh) * 2020-12-02 2021-04-16 中国科学院金属研究所 一种多相奥氏体不锈钢焊缝金属金相腐蚀方法
CN113049347A (zh) * 2021-03-11 2021-06-29 华能国际电力股份有限公司 一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法
CN113088975A (zh) * 2021-03-26 2021-07-09 西安建筑科技大学 一种铝/铝/钛/镍/不锈钢复合材料用金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN113403621A (zh) * 2021-06-07 2021-09-17 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用
CN114486893A (zh) * 2022-01-20 2022-05-13 中电华创(苏州)电力技术研究有限公司 一种磨平余高的对接接头焊缝及热影响区的判定方法
CN114606496A (zh) * 2022-03-28 2022-06-10 西安热工研究院有限公司 800h合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5370944A (en) * 1976-12-07 1978-06-23 Fujitsu Ltd Etching liquid for microsection
CN101798686A (zh) * 2010-03-17 2010-08-11 沪东中华造船(集团)有限公司 一种显示invar钢及其焊接接头金相组织的化学侵蚀剂及制备方法
CN103014710A (zh) * 2013-01-21 2013-04-03 哈尔滨工业大学 一种使用m93焊丝焊接的因瓦钢焊接接头金相腐蚀剂及其制备方法
CN104593775A (zh) * 2015-02-10 2015-05-06 中国华能集团公司 用于观察镍铁基高温合金组织中 δ-Ni3Nb 相的金相腐蚀剂及其使用方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5370944A (en) * 1976-12-07 1978-06-23 Fujitsu Ltd Etching liquid for microsection
CN101798686A (zh) * 2010-03-17 2010-08-11 沪东中华造船(集团)有限公司 一种显示invar钢及其焊接接头金相组织的化学侵蚀剂及制备方法
CN103014710A (zh) * 2013-01-21 2013-04-03 哈尔滨工业大学 一种使用m93焊丝焊接的因瓦钢焊接接头金相腐蚀剂及其制备方法
CN104593775A (zh) * 2015-02-10 2015-05-06 中国华能集团公司 用于观察镍铁基高温合金组织中 δ-Ni3Nb 相的金相腐蚀剂及其使用方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108445055A (zh) * 2018-03-27 2018-08-24 哈尔滨工业大学 一种快速测定Al-Mg-Si系合金焊接接头软化区域的办法
CN108896476A (zh) * 2018-09-04 2018-11-27 鞍钢股份有限公司 一种异种钢材焊接接头耐大气腐蚀性能的评价方法
CN109307654A (zh) * 2018-11-05 2019-02-05 中国航发航空科技股份有限公司 一种快速检测焊接热影响区的方法
CN109916905A (zh) * 2019-04-26 2019-06-21 紫光宏茂微电子(上海)有限公司 一种锡镍焊料imc层金相腐蚀剂及其金相组织显示方法
CN111979547A (zh) * 2020-07-10 2020-11-24 中建安装集团有限公司 一种镍基合金用金相腐蚀剂及使用方法
CN112665954B (zh) * 2020-12-02 2023-04-11 中国科学院金属研究所 一种多相奥氏体不锈钢焊缝金属金相腐蚀方法
CN112665954A (zh) * 2020-12-02 2021-04-16 中国科学院金属研究所 一种多相奥氏体不锈钢焊缝金属金相腐蚀方法
CN113049347A (zh) * 2021-03-11 2021-06-29 华能国际电力股份有限公司 一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法
CN113088975A (zh) * 2021-03-26 2021-07-09 西安建筑科技大学 一种铝/铝/钛/镍/不锈钢复合材料用金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN113403621A (zh) * 2021-06-07 2021-09-17 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用
CN113403621B (zh) * 2021-06-07 2023-03-14 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 一种用于奥氏体型Fe-Mn-Al-C系低密度高强钢的金相腐蚀剂及其制备方法和应用
CN114486893A (zh) * 2022-01-20 2022-05-13 中电华创(苏州)电力技术研究有限公司 一种磨平余高的对接接头焊缝及热影响区的判定方法
CN114606496A (zh) * 2022-03-28 2022-06-10 西安热工研究院有限公司 800h合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法

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