CN106757031B - 一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明的提供一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法,其侵蚀效果好、显示效果好、无污染、腐蚀反应稳定。将原料使用玻璃棒搅匀,静置15~30分钟,配置成腐蚀剂,各组分含量为:高锰酸钾0.1~2g、质量百分浓度为35%的盐酸5~25ml、质量百分浓度为68%的硝酸5~30ml、硫酸铜0.1~1.2g、去离子水150~300ml。将试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成的待测试样浸入腐蚀剂中腐蚀15~300秒,试样的腐蚀面朝上放置,直至试样金相面被侵蚀至黄色为止,得到的粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗后用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢组织金相腐蚀。

Description

一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及 腐蚀方法
技术领域
本发明涉及一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
高合金不锈钢自问世以来,由于该不锈钢有高合金(合金量36-55%)的性能优点,具有优良的耐腐蚀性能、力学性能、焊接性能。这些优异性能的结合,使其广泛应用在石油、化工、电力、海洋等领域。一般奥氏体不锈钢σ相的沉淀温度区间为600-1000℃,随着合金化程度越高,沉淀的温度区间向高温方向移动。另外,由于高热加工性能较差,热加工时有边裂现象,而热加工性能又和中间析出相(主要是σ相)有一定的关系,所以需对其进行观察研究,现在一般使用溶液如35%氯化铁等对高不锈钢组织进行电解腐蚀,但由于不同温度下的试样需要采用不同的电压、电流、组织且易过腐蚀,σ相易被腐蚀掉,操作也比较麻烦。
本申请人具有专利号为201210189207.9的发明专利,该发明涉及一种双相不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法,适用于双相不锈钢的检测,但不适合高合金不锈钢,当用于高合金不锈钢时,侵蚀效果不好,腐蚀后的试样组织显示效果差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种设计合理、侵蚀效果好、腐蚀后的试样组织显示效果好、无污染、腐蚀反应稳定的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:
该腐蚀剂由高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:
高锰酸钾0.1~2g、盐酸5~25ml、硝酸5~30ml、硫酸铜0.1~1.2g、去离子水150~300ml,其中盐酸的质量百分浓度为35%,硝酸的质量百分浓度为68%。
高锰酸钾是强氧化剂,但是必须在酸性条件下才能腐蚀不锈钢,而且高锰酸钾还是非常好的着色剂,特别在显示σ中间相时特别突出。
低浓度盐酸具有轻微腐蚀性,但是配合浓硝酸一起使用具有强腐蚀性,在一定比例下可以配制出王水,对高合金不锈钢有极强的腐蚀性。
硝酸特别是浓硝酸不但具有强酸腐蚀性,还具有强氧化性,配合盐酸一起使用,对高合金不锈钢的腐蚀效果更强;
去离子水是为了稀释溶液的强酸、强氧化性,在腐蚀不锈钢时候让组织更好地显示出来,以免导致组织腐蚀过度,发黑。
硫酸铜对不锈钢有轻微的缓蚀作用,但是对σ中间相有很好的显现效果,因此在腐蚀中间相时用硫酸铜非常关键。
本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:硫酸铜0.1g、高锰酸钾0.3~1.5g、盐酸10~15ml、硝酸5~10ml、去离子水150~200ml。
本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.5~1.0g、硫酸铜0.5~1.2、盐酸10~15ml、硝酸5~25ml、去离子水150~300ml。
本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.6g、盐酸5ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸铜0.12g。
本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.3g、盐酸10ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸铜0.1g。
本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾1.0g、盐酸5ml、硝酸15ml、去离子水200ml、硫酸铜0.12g。
本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.2g、盐酸20ml、硝酸10ml、去离子水200ml、硫酸铜0.15g。
一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在于:步骤为:
a、将高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水混合在一起,使用玻璃棒搅匀,静置15~30分钟,配置成权利要求1-7任一权利要求所述的腐蚀剂;
b、将高合金奥氏体不锈钢试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成待测试样;
c、将待测试样充分浸入腐蚀剂中,腐蚀15~300秒,试样的腐蚀面朝上放置,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色为止,得到粗腐蚀试样;
d、将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗后用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢组织金相腐蚀。
本发明步骤a中,静置时间为15分钟、20分钟或者30分钟。
本发明步骤c中,腐蚀时间为300秒、10~60秒、20~50秒、30秒、15秒中的一个。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:1、侵蚀效果好、组织清晰、易于控制以及无污染;2、在侵蚀过程中不需要加热,在常温下就可以进行;具有较好的重现性。3、反应平稳安全,容易操作,配置简单,无污染。
附图说明
图1为实施例1腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组织。
图2为实施例2腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组织。
图3为实施例3腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组织。
图4为实施例4腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组织。
图5为实施例5腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组织。
图6为实施例6腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,白色为奥氏体和σ中间相组织,其中白点为σ析出相组织,而灰黑色为铁素体组织。
图7为实施例7腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,白色为奥氏体和σ中间相组织,其中白点为σ析出相组织,其余为铁素体组织。
图8为实施例8腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,白色为奥氏体和σ中间相组织,其中白点为σ析出相组织,其余为铁素体组织。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本实施例腐蚀高合金奥氏体不锈钢组织时腐蚀剂各组分含量优选为:0.1g硫酸铜、0.3~1.5g高锰酸钾、10~15ml盐酸、5~10ml硝酸、150~200ml的去离子水。
本实施例腐蚀超合金高奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀剂各组分含量优选为:0.5~1.0g高锰酸钾、0.5~1.2g硫酸铜、10~15ml盐酸、5~25ml硝酸、150~300ml的去离子水。
实施例1:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.6g;盐酸(质量百分浓度为35%)5ml;硝酸(质量百分浓度为68%)5ml;去离子水150ml;硫酸铜0.12g。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.6g和硫酸铜0.12g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)5ml,硝酸(质量百分浓度为68%)5ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀300秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成奥氏体不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图1所示。
实施例2:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.3g;盐酸(质量百分浓度为35%)10ml;硝酸(质量百分浓度为68%)5ml;去离子水150ml;硫酸铜0.1g。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.3g和硫酸铜0.1g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)10ml、硝酸(质量百分浓度为68%)5ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀10~60秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图2所示。
实施例3:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾1.0g;盐酸(质量百分浓度为35%)5ml;硝酸(质量百分浓度为68%)15ml;去离子水200ml;硫酸铜0.12g。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾1.0g和硫酸铜0.12g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)5ml、硝酸(质量百分浓度为68%)15ml,再量取去离子水200ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀20~50秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图3所示。
实施例4:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.2g;盐酸(质量百分浓度为35%)20ml;硝酸(质量百分浓度为68%)10ml;去离子水200ml;硫酸铜0.15g。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.2g和硫酸铜硫酸铜0.15g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)20ml、硝酸(质量百分浓度为68%)10ml,再量取去离子水200ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15~20分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀30秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图4所示。
实施例5:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.2g;盐酸(质量百分浓度为35%)10ml;硝酸(质量百分浓度为68%)10ml;去离子水150ml;硫酸铜适量。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.2g和适量硫酸铜,量取盐酸(质量百分浓度为,35%)10ml、硝酸(质量百分浓度为68%)10ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置20分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀60秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图5所示。
实施例6:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾1.0g;盐酸(质量百分浓度为35%)20ml;硝酸(质量百分浓度为68%)20ml;硫酸铜0.5g;去离子水250ml。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾1.0g,高猛酸钾0.5g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)20ml、硝酸(质量百分浓度为68%)20ml,再量取去离子水250ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置30分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀15秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图6所示。
实施例7:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.5g;盐酸(质量百分浓度为35%)5ml;硝酸(质量百分浓度为68%)5ml硫酸铜1.0g;去离子水150ml。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.5g,高锰酸钾1.0g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)5ml、硝酸(质量百分浓度为68%)5ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置20分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀30秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图7所示。
实施例8:
腐蚀剂配方:
本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾1.5g;盐酸(质量百分浓度为35%)15ml;硝酸(质量百分浓度为68%)25ml;硫酸铜1.2g;去离子水300ml。
腐蚀剂配制:
按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾1.5g,硫酸铜1.2g,量取盐酸(质量百分浓度为35%)15ml、硝酸(质量百分浓度为68%)25ml,再量取去离子水300ml,在玻璃杯中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置20分钟方可使用。
金相腐蚀:
试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。
将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀30秒,试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。
将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图8所示。
除以上实施例以外,根据不同的不锈钢,硫酸铜含量可取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g或1.1g。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明;而且,本发明各部分所取的名称也可以不同,凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化,均包括于本发明专利的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:
该腐蚀剂由高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:
高锰酸钾0.1~2g、盐酸5~20ml、硝酸5~30ml、硫酸铜0.1~1.2g、去离子水150~300ml,其中盐酸的质量百分浓度为35%,硝酸的质量百分浓度为68%。
2.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:硫酸铜0.1g、高锰酸钾0.3~1.5g、盐酸10~15ml、硝酸5~10ml、去离子水150~200ml。
3.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.5~1.0g、硫酸铜0.5~1.2g、盐酸10~15ml、硝酸5~25ml、去离子水150~300ml。
4.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.6g、盐酸5ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸铜0.12g。
5.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.3g、盐酸10ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸铜0.1g。
6.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾1.0g、盐酸5ml、硝酸15ml、去离子水200ml、硫酸铜0.12g。
7.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.2g、盐酸20ml、硝酸10ml、去离子水200ml、硫酸铜0.15g。
8.一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在于:步骤为:
a、将高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水混合在一起,使用玻璃棒搅匀,静置15~30分钟,配置成权利要求1-7任一权利要求所述的腐蚀剂;
b、将高合金奥氏体不锈钢试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成待测试样;
c、将待测试样充分浸入腐蚀剂中,腐蚀15~300秒,试样的腐蚀面朝上放置,直至试样金相面被侵蚀至黄色为止,得到粗腐蚀试样;
d、将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗后用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢组织金相腐蚀。
9.根据权利要求8所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在于:步骤a中,静置时间为15分钟、20分钟或者30分钟。
10.根据权利要求8所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在于:步骤c中,腐蚀时间为300秒、10~60秒、20~50秒、30秒、15秒中的一个。
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