CN107340170B - 一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，属于金相显示技术领域。该腐蚀方法为：1、配置一级腐蚀剂和二级腐蚀剂；2、以导电金属材料作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在5～10V电解，持续4～10s后，将试样冲洗吹干；3、将一次电解后的试样检测面作为阳极，导电金属材料作为阴极，采用直流稳定电源，在5～10V电解，电解40～70s后；将试样进行冲洗吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，该检测面即可在金相显微镜下进行晶界观察。该方法通过两阶段电解腐蚀，可以清晰、准确地显示出高氮奥氏体不锈钢的晶界，重现性好，可应用于高氮奥氏体不锈钢铸态组织的质量评估。
Description
技术领域
本发明属于金相显示技术领域，具体涉及一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法。
背景技术
氮作为一种重要的合金化元素加入奥氏体不锈钢中，可显著地提高其力学性能和耐腐蚀性能等，同时通过与其它合金元素(如Cr、Mo等)的共同作用，进一步提升奥氏体不锈钢的耐腐蚀性等。因此，高氮奥氏体不锈钢作为一种重要的工程材料，已广泛应用于电力、造船、铁路、石油化工、医用人工骨骼材料等领域。在高氮奥氏体不锈钢制备过程中，铸态晶粒尺寸的大小对后续的加工效果和最终产品的机械性能、耐腐蚀性能等有着显著的影响。但是，高氮奥氏体不锈钢具备出众的耐腐蚀性能，给晶界的腐蚀和晶粒尺寸的检测带来了很大的难度，因而找到一种能够有效显示高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀检测方法对铸态组织的质量控制具有重要意义。
专利CN201410255299公开了“一种清晰显示9～12％Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法”，该发明采用55～65％的硝酸水溶液腐蚀可十分清晰地显示原始奥氏体晶界，解决了9～12％Cr耐热钢原始奥氏体晶粒显示困难腐蚀效率低等问题。专利CN201110438846公开了“一种显示9％Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用”，该发明通过HCl和FeCl3、苦味酸配成腐蚀液，可清晰地显示试样的大晶粒、大小混晶晶粒和小晶粒的原始奥氏体晶界。然而，目前关于Cr≥16％，Mo≥2.5％，N≥0.7％高氮奥氏体不锈钢的晶界腐蚀方法鲜有报道，且现有的腐蚀方法对该类钢种的晶界腐蚀效果不佳。
本发明旨在提供一种快速、有效地显示铸态高氮奥氏体不锈钢(Cr≥16％，Mo≥2.5％，N≥0.7％)晶界的腐蚀方法，用于铸态组织晶粒尺寸的测量评定，进而有效评估高氮奥氏体不锈钢铸态组织的质量。
发明内容
本发明提供的一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，该腐蚀剂能够清晰、完整地显示高氮奥氏体不锈钢的晶界，用于铸态组织晶粒尺寸的测量评定。
本发明的一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝(5～10)g∶(90～110)mL∶(90～110)mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置5～15min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸∶去离子水＝(7～12)g∶(80～100)mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置10～15min，得到二级腐蚀剂；
步骤2，一次电解腐蚀
以导电金属材料作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在5～10V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续4～10s后，将高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
其中，高氮奥氏体不锈钢，含有的组分及质量百分比为：C：≤0.15％，Si：≤1.0％，Mn：12.0～18.0％，Cr：16.0～20.0％，Mo：2.5～4.5％，N：0.7～1.2％，Fe：余量。
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，导电金属材料作为阴极，采用直流稳定电源，在5～10V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解40～70s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，该检测面即可在金相显微镜下进行晶界观察。
所述的步骤2中，所述的导电金属材料为铜线、银线、铁线或钢线中的一种。
所述的步骤2中，所述的冲洗为依次用水和无水乙醇对高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗。
所述的步骤3中，所述的导电金属材料为铜线、银线、铁线或钢线中的一种。
所述的步骤3中，所述的冲洗为依次用水和无水乙醇对高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗。
本发明的一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，相比于现有技术，其有益效果为：
1、本腐蚀方法使用的腐蚀剂可在常温下配制和使用，简便易操作。
2、通过两阶段电解腐蚀，可以清晰、准确地显示出高氮奥氏体不锈钢的晶界，重现性好，可应用于高氮奥氏体不锈钢铸态组织的质量评估。
附图说明
图1为实施例1晶界腐蚀所得高氮奥氏体不锈钢试样的金相图；
图2为实施例2晶界腐蚀所得高氮奥氏体不锈钢试样的金相图；
图3为实施例3晶界腐蚀所得高氮奥氏体不锈钢试样的金相图；
图4为实施例4晶界腐蚀所得高氮奥氏体不锈钢试样的金相图；
图5为实施例5晶界腐蚀所得高氮奥氏体不锈钢试样的金相图。
具体实施方式
根据具体实施例对本发明作更详细的描述，但本发明使用范围并不限定在以下实施例中。
实施例1
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表1。
表1高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制和金相试样制备
(1)腐蚀剂配制：
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝8.5g∶96mL∶100mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置8min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸∶去离子水＝8g∶92mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置12min，得到二级腐蚀剂；
(2)金相试样制备：
利用线切割切取尺寸为10mm×10mm×8mm的高氮奥氏体不锈钢试样，将高氮奥氏体不锈钢试样检测面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂纸上进行打磨后，置于抛光机进行抛光直至检测面光亮无任何划痕、凹坑以及污点等缺陷后，用酒精冲洗并吹干。
步骤2，一次电解腐蚀
以铜线作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在10V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续4s后，将高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，铜线作为阴极，采用直流稳定电源，在8V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解66s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，将所得高氮奥氏体不锈钢试样检测面在OlympusDSX510金相显微镜下进行晶界观察，试样检测面的晶界如附图1所示。
实施例2
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表2。
表2高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制和金相试样制备
(1)腐蚀剂配制：
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝7g∶100mL∶103mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置15min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸∶去离子水＝10g∶90mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置12min，得到二级腐蚀剂；
(2)金相试样制备：
利用线切割切取尺寸为10mm×10mm×8mm的高氮奥氏体不锈钢试样，将高氮奥氏体不锈钢试样检测面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂纸上进行打磨后，置于抛光机进行抛光直至检测面光亮无任何划痕、凹坑以及污点等缺陷后，用酒精冲洗并吹干。
步骤2，一次电解腐蚀
以铁线作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在8V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续10s后，将高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，铁线作为阴极，采用直流稳定电源，在10V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解50s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，将所得高氮奥氏体不锈钢试样检测面在OlympusDSX510金相显微镜下进行晶界观察，试样检测面的晶界如附图2所示。
实施例3
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表3。
表3高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制和金相试样制备
(1)腐蚀剂配制：
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝5g∶104mL∶97mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置9min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸：去离子水＝11.5g：95mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置11min，得到二级腐蚀剂；
(2)金相试样制备：
利用线切割切取尺寸为10mm×10mm×8mm的高氮奥氏体不锈钢试样，将高氮奥氏体不锈钢试样检测面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂纸上进行打磨后，置于抛光机进行抛光直至检测面光亮无任何划痕、凹坑以及污点等缺陷后，用酒精冲洗并吹干。
步骤2，一次电解腐蚀
以铜线作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在7V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续5s后，将高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，铜线作为阴极，采用直流稳定电源，在8V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解45s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，将所得高氮奥氏体不锈钢试样检测面在OlympusDSX510金相显微镜下进行晶界观察，试样检测面的晶界如附图3所示。
实施例4
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表4。
表4高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制和金相试样制备
(1)腐蚀剂配制：
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝10g∶110mL∶110mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置5min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸∶去离子水＝7g∶82mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置10min，得到二级腐蚀剂；
(2)金相试样制备：
利用线切割切取尺寸为10mm×10mm×8mm的高氮奥氏体不锈钢试样，将高氮奥氏体不锈钢试样检测面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂纸上进行打磨后，置于抛光机进行抛光直至检测面光亮无任何划痕、凹坑以及污点等缺陷后，用酒精冲洗并吹干。
步骤2，一次电解腐蚀
以钢线作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在5V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续7s后，将高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，钢线作为阴极，采用直流稳定电源，在5V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解70s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，将所得高氮奥氏体不锈钢试样检测面在OlympusDSX510金相显微镜下进行晶界观察，试样检测面的晶界如附图4所示。
实施例5
本实例中高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分见表5。
表5高氮奥氏体不锈钢试样的化学成分(wt％)
一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制和金相试样制备
(1)腐蚀剂配制：
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝6g∶92mL∶92mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置11min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸∶去离子水＝9g∶100mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置14min，得到二级腐蚀剂；
(2)金相试样制备：
利用线切割切取尺寸为10mm×10mm×8mm的高氮奥氏体不锈钢试样，将高氮奥氏体不锈钢试样检测面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂纸上进行打磨后，置于抛光机进行抛光直至检测面光亮无任何划痕、凹坑以及污点等缺陷后，用酒精冲洗并吹干。
步骤2，一次电解腐蚀
以银线作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在5V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续6s后，将高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，银线作为阴极，采用直流稳定电源，在7V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解60s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样依次用水和无水乙醇进行冲洗，并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，将所得高氮奥氏体不锈钢试样检测面在OlympusDSX510金相显微镜下进行晶界观察，试样检测面的晶界如附图5所示。
Claims (5)
1.一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，腐蚀剂配制
按固液比，CuCl2∶无水乙醇∶盐酸＝(5～10)g∶(90～110)mL∶(90～110)mL，将CuCl2、无水乙醇和盐酸均匀混合，静置5～15min，得到一级腐蚀剂；其中，盐酸为质量百分浓度为36～38％的浓盐酸；
按固液比，草酸∶去离子水＝(7～12)g∶(80～100)mL，将草酸和去离子水均匀混合，静置10～15min，得到二级腐蚀剂；
步骤2，一次电解腐蚀
以导电金属材料作为阴极，抛光后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，采用直流稳定电源，在5～10V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在一级腐蚀剂中，并摇动阳极，持续4～10s后，将高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗并吹干，得到一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样；
其中，高氮奥氏体不锈钢，含有的组分及质量百分比为：C：≤0.15％，Si：≤1.0％，Mn：12.0～18.0％，Cr：16.0～20.0％，Mo：2.5～4.5％，N：0.7～1.2％，Fe：余量；
步骤3，二次电解腐蚀
将一次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样检测面作为阳极，导电金属材料作为阴极，采用直流稳定电源，在5～10V电压下进行电解，电解过程中阳极和阴极浸没在二级腐蚀剂中，电解40～70s后取出；将二次电解后的高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗并吹干，得到腐蚀的高氮奥氏体不锈钢试样检测面，该检测面即可在金相显微镜下进行晶界观察。
2.如权利要求1所述的显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的导电金属材料为铜线、银线、铁线或钢线中的一种。
3.如权利要求1所述的显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的冲洗为依次用水和无水乙醇对高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗。
4.如权利要求1所述的显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的导电金属材料为铜线、银线、铁线或钢线中的一种。
5.如权利要求1所述的显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的冲洗为依次用水和无水乙醇对高氮奥氏体不锈钢试样进行冲洗。
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| GR01 | Patent grant | ||
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