CN109827830A

CN109827830A - 一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法

Info

Publication number: CN109827830A
Application number: CN201910056856.3A
Authority: CN
Inventors: 陈爱英; 杨少飞; 吴唯正; 张浩东; 王现英
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2019-01-22
Filing date: 2019-01-22
Publication date: 2019-05-31

Abstract

本发明提出一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，本发明通过采用较小的电压和较小的电流密度，并且在电解浸蚀后无需再次机械抛光，清晰完整地获得了单独显示超级不锈钢的孪晶界及析出物的金相试样，从而能够较为全面地反映超级不锈钢的孪晶界及析出物的大小及其分布，并且本发明采用草酸乙醇水溶液和较小的电压和电流密度，草酸为弱酸，不会对人体产生危害，并且电解浸蚀之后不用进行抛光处理。

Description

一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法

技术领域

本发明涉及金相样品制备与组织观察技术领域，尤其涉及一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法。

背景技术

众所周知，钢的孪晶和析出物的粗细与均匀性对钢的各种性能指标都有很大的影响，钢的孪晶和析出物的粗细与均匀性对超级不锈钢的性能有重要的指标性意义。而对于经过淬火和高温回火或调质处理的高淬透性钢种来讲，钢中的析出相，孪晶及孪晶相互交割成为抗拉强度增加的主导因素。因此，能否清晰地显示钢的孪晶和析出物，获取完整的晶粒和析出物的尺寸大小与分布的信息，成为最终能否得到准确和客观的组织粗细与均匀性评定结果的关键。

显示钢的孪晶晶界与析出物的方法大致可分为三类。第一类是化学浸蚀法，即选择合适的化学溶液，对试样表面进行浸蚀或擦拭以显示孪晶晶粒晶界。第二类是电解腐蚀法，在选定的电解液中，试样的表面正对着阴极，并施加一定的直流电压与电流，通电一定时间后即可显现原孪晶晶粒晶界。第三类是氧化法，即把经过抛光的试样进行氧化，然后抛掉试样光亮表面的一部分氧化膜以显示原奥氏体晶粒晶界的方法。然而，由于超级不锈钢有较高的合金含量，很强的耐腐蚀性和抗氧化性，单独采用前两类方法难以清晰地完整显示其孪晶晶粒晶界和析出物。此外，超级不锈钢在热处理之后，对超级不锈钢试样进行浸蚀显示孪晶晶粒晶界的同时，析出物的形貌也易于被浸腐蚀，从而不易显示出析出物的分布，造成分辨析出物难度加大，严重地干扰对析出物尺寸大小与分布的检验与评定。而第三类方法，由于其可操作性较差，工艺复杂，费时较长，成本较高，而且如果操作不当容易导致试样表层的晶粒发生变化，造成晶粒尺寸大小和分布的信息失真，从而影响最终组织粗细和均匀性的评定结果。故氧化法也较难实现清晰而完整地显示超级不锈钢的孪晶和析出物的尺寸大小与分布。

发明内容

本发明的目的在于提出一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，以解决现有技术中的无法获得清晰的超级不锈钢以孪晶界及析出物金相的技术问题。

为达到上述目的，本发明提出一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，包括以下步骤：

步骤1：对超级不锈钢进行采样，以提取试样；

步骤2：对所述试样进行研磨-抛光处理；

步骤3：采用3～5V的电压和密度为0.08～0.12A/cm²的电流所述试样进行电解浸蚀处理。

优选的，所述步骤3包括以下步骤：

步骤3.1：配制草酸溶液作为电解浸蚀液；

步骤3.2：将试所述样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入所述电解浸蚀液中；

步骤3.3:采用3～5V的电压和密度为0.08～0.12A/cm²的电流通入所述电解浸蚀液中一段时间。

优选的，在步骤3.1中，所述草酸溶液为4～6g草酸C₂H₂O₄粉末，4～8ml无水乙醇加至100ml蒸馏水中，在搅拌机中搅拌至草酸完全溶解配制而成。

优选的，在步骤3.3中，所述试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节直流稳压电源使输出电压至3～5V，电流密度达到0.08～0.12A/cm²，并用搅拌器不断搅拌，保持通电时间为50～60s，使所述试样抛光面由光亮稍微变暗淡。

优选的，在步骤3.1中，向100ml所述蒸馏水中逐渐添加所述草酸C₂H₂O₄粉末和所述无水乙醇，使所述草酸，无水乙醇和蒸馏水的质量比从2:2:50直至3:4:50。

优选的，所述试样电解浸蚀之后，无需再次进行机械抛光，洗净干燥便可。

与现有技术相比，本发明的优势之处在于：1、现有的技术通常难以单独清晰地显示超级不锈钢的孪晶界及析出物，组织的显示结果往往是孪晶晶粒晶界与组织形貌象相互掺杂在一起。与现有技术相比，本发明通过采用较小的电压和较小的电流密度，并且在电解浸蚀后无需再次机械抛光，清晰完整地获得了单独显示超级不锈钢的孪晶界及析出物的金相试样，从而能够较为全面地反映超级不锈钢的孪晶界及析出物的大小及其分布。

2、现有的电解浸蚀方法大多采用的电解液为高氯酸溶液，并且对抛光后的试样进行大电压和大电流密度的电解浸蚀，不仅会产生危害人体的有毒气体，而且在电解浸蚀过程中会产生大量热量，如果不及时降温，会引发爆炸以危害生命财产安全。本发明采用草酸乙醇水溶液和较小的电压和电流密度，草酸为弱酸，不会对人体产生危害，并且电解浸蚀之后不用进行抛光处理。本发明的操作步骤及设备要求简单，易于实现，采用本方法得到的样品比采用强酸腐蚀的样品有无法比拟的优点，如孪晶明显，析出物均匀以及成像质量良好等。

附图说明

图1为实施例1中用HNO3-HCl酸腐蚀8020超级不锈钢的扫描电子显微镜图(5000X)。

图2为实施例1中8020超级不锈钢孪晶和析出物扫描电子显微镜图(5000X)。

图3为实施例2中8020超级不锈钢孪晶和析出物扫描电子显微镜图(5000X)。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。

本发明提出一种级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，包括以下步骤：

步骤1：对超级不锈钢进行采样，以提取试样；

步骤2：对试样进行研磨-抛光处理；

步骤3：采用3～5V的电压和密度为0.08～0.12A/cm²的电流试样进行电解浸蚀处理。

在本实施例中，步骤3包括以下步骤：

步骤3.1：配制草酸溶液作为电解浸蚀液；

步骤3.2：将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中；

步骤3.3:采用3～5V的电压和密度为0.08～0.12A/cm²的电流通入电解浸蚀液中一段时间。

在本实施例中，在步骤3.1中，草酸溶液为4～6g草酸C₂H₂O₄粉末，4～8ml无水乙醇加至100ml蒸馏水中，在搅拌机中搅拌至草酸完全溶解配制而成。

在本实施例中，在步骤3.3中，试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节直流稳压电源使输出电压至3～5V，电流密度达到0.08～0.12A/cm²，并用搅拌器不断搅拌，保持通电时间为50～60s，使试样抛光面由光亮稍微变暗淡。

在本实施例中，在步骤3.1中，向100ml蒸馏水中逐渐添加草酸C₂H₂O₄粉末和无水乙醇，使草酸，无水乙醇和蒸馏水的质量比从2:2:50直至3:4:50。

本发明的物理冶金学分析：

本发明的主要特征是采用较小的直流电压和较小的电流密度对试样进行电解浸蚀，最终达到单独地清晰显示超级不锈钢的孪晶和析出物的目的。超级不锈钢中Cr元素和Ni元素的含量很高，大大提高了钢的强度和硬度，而且增强了对酸碱的耐腐蚀能力，在高温下有防锈和耐热能力。所以在强酸腐蚀下很难得到良好的孪晶和析出物的金相组织。经过热处理之后，会产生大量的析出物，而当采用一般的电解方法电解浸蚀时，析出相有被优先电解，孪晶会被过度腐蚀，这就导致要观察的孪晶晶界和析出物遭到破坏，造成难以单独地清晰显示孪晶晶粒晶界和析出物。不过，通过分析电解浸蚀的原理可知，之所以能够通过一定的直流电压与电流浸蚀金属的组织形貌，是因为组织中的各种界面，包括相界面、晶界等。这些界面之间存在较多原子排列的缺陷，如空位、位错等，这些缺陷使得界面处的载流子密度增加，导电率升高和电阻率下降。因此在外加一定电场作用的条件下，由于导电率升高和电阻率下降，界面处较界面内部的区域将形成更大的电流，致使界面处的金属原子较界面内部区域的金属原子更快和更容易地溶解到电解液中。

电解浸蚀质量的影响因素主要有温度、时间、电流密度、阴极材料、搅拌条件和电解液的成分等。其中，最重要的因素为电流密度和电解液的成分。电压、电流密度过大，就会在电解浸蚀很短时间内产生大量热量，加剧样品表面组织的腐蚀，则容易产生局部过热引起的烧焦和麻坑等现象；电解液的成分是很重要的，一般采用酸性溶液作为电解液，要求扩散系数大，易与溶解下来的金属离子形成扩散速度更小的多核聚合配合物，否则会在在试样表面产生一层有色氧化层，阻碍进一步的电解浸蚀，影响表面质量。

正是眼于此，采用较小的电解电压与较小的电流密度，目的是在保护析出物的前提下将孪晶晶界电解浸蚀出来，从而清晰地显示超级不锈钢的孪晶界和析出物，达到完整地反映8020超级不锈钢的孪晶和析出物的粗细与分布情况。

本发明的有益效果为：

1、现有的技术通常难以单独清晰地显示超级不锈钢的孪晶界及析出物，组织的显示结果往往是孪晶晶粒晶界与组织形貌象相互掺杂在一起。与现有技术相比，本发明通过采用较小的电压和较小的电流密度，并且在电解浸蚀后无需再次机械抛光，清晰完整地获得了单独显示超级不锈钢的孪晶界及析出物的金相试样，从而能够较为全面地反映超级不锈钢的孪晶界及析出物的大小及其分布。

下面将通过具体实施例对本发明做出进一步阐述：

本发明所述的8020超级不锈钢的孪晶界及析出物的显示方法不只局限于该具体实例，所有试验采用8020超级不锈钢样品。

实施例1

a、电解浸蚀液的配制：将4g草酸C₂H₂O₄粉末，4ml无水乙醇加至100ml蒸馏水中，在搅拌机中搅拌至草酸完全溶解；

b、采用采用艾德克斯IT6720直流稳压电源，样品经常规抛光后，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节直流稳压电源使输出电压至3V，电流密度达到0.08/cm²，并用搅拌器不断搅拌，保持通电时间为60s，使试样抛光面由光亮稍微变暗

图1是8020超级不锈钢经过喷丸处理，并在700℃条件下保温6小时经HNO3-HCl酸腐蚀后的形貌。图中可见晶界和部分析出相形貌。

图2是经电化学腐蚀后的形貌，图中清晰地显示了8020超级不锈钢的孪晶界和析出物的分布情况。晶界处基本为析出相，孪晶界清晰可见，且绝大部分孪晶界处也析出了析出相。

实施例2

a、电解浸蚀液的配制：将5g草酸C₂H₂O₄粉末，6ml无水乙醇加至100ml蒸馏水中，在搅拌机中搅拌至草酸完全溶解；

b、电解浸蚀：采用采用艾德克斯IT6720直流稳压电源，样品经常规抛光后，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解浸蚀液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节直流稳压电源使输出电压至5V，电流密度达到0.12A/cm²，并用搅拌器不断搅拌，保持通电时间为50s，使试样抛光面由光亮稍微变暗淡；

图3是利用上述发明制备的样品是在500℃条件下保温6小时的8020超级不锈钢的样品，图中清晰地显示了8020超级不锈钢的晶界和孪晶界处的析出物形貌和分布情况。

上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用，任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：对超级不锈钢进行采样，以提取试样；

步骤2：对所述试样进行研磨-抛光处理；

2.根据权利要求1所述的超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，其特征在于，所述步骤3包括以下步骤：

步骤3.1：配制草酸溶液作为电解浸蚀液；

3.根据权利要求2所述的超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，其特征在于，在步骤3.1中，所述草酸溶液为4～6g草酸C₂H₂O₄粉末，4～8ml无水乙醇加至100ml蒸馏水中，在搅拌机中搅拌至草酸完全溶解配制而成。

4.根据权利要求2所述的超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，其特征在于，在步骤3.3中，所述试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节直流稳压电源使输出电压至3～5V，电流密度达到0.08～0.12A/cm²，并用搅拌器不断搅拌，保持通电时间为50～60s，使所述试样抛光面由光亮稍微变暗淡。

5.根据权利要求3所述的超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，其特征在于，在步骤3.1中，向100ml所述蒸馏水中逐渐添加所述草酸C₂H₂O₄粉末和所述无水乙醇，使所述草酸，无水乙醇和蒸馏水的质量比从2:2:50直至3:4:50。

6.根据权利要求1所述的超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法，其特征在于，所述试样电解浸蚀之后，无需再次进行机械抛光，洗净干燥便可。