CN107748098A - 一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法 - Google Patents

一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，包括：制备金相镶嵌样品；制作腐蚀器皿，并进行电解腐蚀，即可。本发明很好的解决了特薄不锈钢的金相腐蚀问题，通过腐蚀梯度办法，极大的提高了金相一次性成功几率，通过减少孪晶出现，使得评级准确性得到提高，通过此检测，可有效地进行材料的质量控制，工艺调整和提升精密金属薄带的品质，具有良好的应用前景。

Description

一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法
技术领域
本发明属于金相腐蚀领域，特别涉及一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法。
背景技术
300系列不锈钢是一种含有铁、碳、镍和铬的合金材料，一种无磁性不锈钢材料，比400系列不锈钢具有更好的可锻特性。由于300系列不锈钢的奥氏体结构，因此它在许多环境中具有很强的抗腐蚀性能，具有很好的抗金属超应力引起的腐蚀所造成的断裂的性能，而且其材料特性不受热处理的影响。
特薄300系列不锈钢是指厚度在0.2mm以下的不锈钢，做金相腐蚀时由于材料端面太薄，普通电解金相腐蚀方法很难腐蚀，经常发生腐蚀不到位或者腐蚀过头的情况，导致重复研磨腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，该方法通过腐蚀梯度办法，极大的提高了金相一次性成功几率，通过减少孪晶出现，使得评级准确性得到提高，通过此检测，可有效地进行材料的质量控制，工艺调整和提升精密金属薄带的品质，具有良好的应用前景。
本发明的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，包括：
(1)取特薄不锈钢样品，将测试面修整后取相同样品重叠成三明治结构，测试面对齐，放置在冷镶嵌模具中；然后加入环氧树脂与固化剂，静置待镶嵌样品硬化后取出；
(2)对上述镶嵌样品进行研磨、抛光，清洗吹干后得到金相镶嵌样品；
(3)取一不锈钢带紧贴玻璃皿一侧，并连接稳压直流电源阴极；将金相镶嵌样品放入玻璃皿中，被腐蚀面朝上，然后将草酸溶液加入到玻璃皿中，浸没金相镶嵌样品；另取一不锈钢片，将有毛刺的一面搭在样品中间位置，连接稳压直流电源阳极，进行电解腐蚀；最后取出金相镶嵌样品，清洗吹干后用金相显微镜进行观察评级。
所述步骤(1)中采用线切割对测试面进行修整。
所述步骤(1)中的环氧树脂与固化剂按体积比1:2混合。
所述步骤(2)中的研磨具体为：分别用180#，400#，600#，800#，1000#金相专用砂纸进行研磨，每一道2-3min，研磨头转速70-80r/min，下盘转速300-400r/min。
所述步骤(2)中的抛光使用的抛光液为1.5μm金刚石悬浮抛光液。
所述步骤(3)中的草酸溶液浓度为10％。
所述步骤(3)中的电解腐蚀电流为0.01-0.1A，腐蚀时间为30-40min。
本发明把电极用搭桥的方式连接到试样中间位置，可以使电流密度发生改变，从而使试样不同区域的腐蚀速率不同。这样做一次腐蚀，总能找到腐蚀程度刚刚好的区域，可减少重复劳动。
有益效果
本发明很好的解决了特薄不锈钢的金相腐蚀问题，通过腐蚀梯度办法，极大的提高了金相一次性成功几率，通过减少孪晶出现，使得评级准确性得到提高，通过此检测，可有效地进行材料的质量控制，工艺调整和提升精密金属薄带的品质，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的金相镶嵌示意图；
图2为本发明的电解腐蚀示意图；其中，1为不锈钢片，2为样品，3为玻璃皿，4为阴极，5为阳极；
图3为本发明的金相梯度示意图；
图4为本发明中作为阴极的不锈钢带。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在300牌号特薄不锈钢上取一段样品，将要测试的面用线切割进行修整(一般切片样品，在端面会有一段变形区，如研磨不够，会导致测试区域不准确，产生测试误差)。再切成约25mm宽度样品。
(2)左右两边各用3片2mm左右样品将被测样品(样品和被测样品优选同为300系列不锈钢)夹持在中间位置，并保证测试端面对齐(可以减少研磨时间)，如图1所示，放置在冷镶嵌磨具中。
(3)环氧树脂与固化剂两种液体按体积比1：2分别取5mL、10ml，而后将两种液体混合，再按照顺时针方向慢慢搅拌2min(尽量减少气泡产生)，然后倒入冷镶嵌磨具中。静置1小时后，镶嵌样品硬化后，取出镶嵌样品。
(4)在全自动金相磨抛机上，分别用180#，400#，600#，800#，1000#金相专用砂纸进行研磨，研磨每一道为2min，研磨头转速70r/min，下盘转速300r/min，研磨过程中要保持适量冲水。
(5)抛光过程换直径250mm的丝绒布带胶金相抛光织物，用适量水润滑后，停水，用自动抛光滴液器，滴注速度：约15滴/分钟，使用抛光液为1.5um金刚石悬浮抛光液，抛光5分钟，而后停用抛光液，再抛光3分钟结束。
(6)带上橡胶手套，将金相取出，挤出约10ml洗手液到手中，打泡后涂抹在金相表面，清洗约20s后，用水冲洗，对准吹风机口，倾斜30度左右，用电吹风吹干。
(7)腐蚀器皿准备，如图2所示：
①取一个直径90mm、高度50mm玻璃皿，使长500mm、宽30mm、厚度0.2mm硬态不锈钢带在内圈利用金属自然弹性缠绕后在玻璃皿内放松，使得不锈钢带紧贴玻璃皿，将稳压直流电源的阴极连接此不锈钢带。
②配备10％草酸溶液，倒入玻璃皿中，液面高度约30mm高度，保证能完全浸没金相镶嵌样品。
(8)将金相样品放入玻璃皿中，保证被腐蚀面朝上。取一根30mm宽、200mm长、1mm厚300牌号不锈钢片，将有毛刺一面搭在金相被测金属中间位置，再将此不锈钢片连接稳压直流电流的阳极。
(9)接通电源，使用稳流模式，电流控制在0.05A，腐蚀时间约为30min左右。
(10)取出金相，用水冲洗，对准吹风机口，倾斜30°左右，用电吹风吹干。最后用金相显微镜进行观察评级，如图3所示。
由图3(腐蚀梯度)可知：金相腐蚀会形成一个梯度，被测样品最靠近阴极部分腐蚀最深，一直到电极搭桥处腐蚀程度逐步降低；在电极搭桥另外一边腐蚀程度陡降，而后再往样品另外一侧腐蚀程度逐渐加深。宏观上，样品每一处腐蚀程度都不同，微观下，局部腐蚀程度是均匀的。以此总能找到一个合适的地方进行金相观察，并进行金相评级，极大的提高了金相一次性成功几率，使得评级准确性得到提高。而且小电流的腐蚀方法，能减少甚至完全避免孪晶的出现，进一步使得评级准确性得到提高。

Claims (7)

1.一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，包括：
(1)取特薄不锈钢样品，将测试面修整后取相同样品重叠成三明治结构，测试面对齐，放置在冷镶嵌模具中；然后加入环氧树脂与固化剂，静置待镶嵌样品硬化后取出；
(2)对上述镶嵌样品进行研磨、抛光，清洗吹干后得到金相镶嵌样品；
(3)取一不锈钢带紧贴玻璃皿一侧，并连接稳压直流电源阴极；将金相镶嵌样品放入玻璃皿中，被腐蚀面朝上，然后将草酸溶液加入到玻璃皿中，浸没金相镶嵌样品；另取一不锈钢片，将有毛刺的一面搭在样品中间位置，连接稳压直流电源阳极，进行电解腐蚀；最后取出金相镶嵌样品，清洗吹干后用金相显微镜进行观察评级。
2.根据权利要求1所述的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用线切割对测试面进行修整。
3.根据权利要求1所述的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(1)中的环氧树脂与固化剂按体积比1:2混合。
4.根据权利要求1所述的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中的研磨具体为：分别用180#，400#，600#，800#，1000#金相专用砂纸进行研磨，每一道2-3min，研磨头转速70-80r/min，下盘转速300-400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中的抛光使用的抛光液为1.5μm金刚石悬浮抛光液。
6.根据权利要求1所述的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(3)中的草酸溶液浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种特薄不锈钢的晶粒度测试腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(3)中的电解腐蚀电流为0.01-0.1A，腐蚀时间为30-40min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109540634A (zh) * 2018-11-20 2019-03-29 中国航发贵州黎阳航空动力有限公司 一种用于gh4648板材试样晶粒和显微组织的检测方法
CN109827830A (zh) * 2019-01-22 2019-05-31 上海理工大学 一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法
CN111077004A (zh) * 2019-12-27 2020-04-28 华瑞（江苏）燃机服务有限公司 一种燃气轮机耐高温合金试样高效的金相试样腐蚀工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1307285A1 (ru) * 1985-09-16 1987-04-30 Предприятие П/Я В-2120 Реактив дл электролитического травлени микрошлифов нержавеющей стали
JP3064107B2 (ja) * 1992-07-16 2000-07-12 三菱重工業株式会社 オーステナイト系耐熱鋼の高温損傷評価方法
CN102072872A (zh) * 2009-11-23 2011-05-25 辽宁科技大学 金属薄液膜腐蚀的薄层液膜测控方法及其电解池装置
CN102890027A (zh) * 2012-09-29 2013-01-23 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法
CN203976449U (zh) * 2014-07-18 2014-12-03 宛金晖 环形电极电解罐
CN105547795A (zh) * 2015-12-03 2016-05-04 东北大学 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法
CN106323978A (zh) * 2016-08-23 2017-01-11 西部金属材料股份有限公司 一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法
KR20170028511A (ko) * 2015-09-03 2017-03-14 서울과학기술대학교 산학협력단 탐침증강라만용 골드 탐침 제조방법

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1307285A1 (ru) * 1985-09-16 1987-04-30 Предприятие П/Я В-2120 Реактив дл электролитического травлени микрошлифов нержавеющей стали
JP3064107B2 (ja) * 1992-07-16 2000-07-12 三菱重工業株式会社 オーステナイト系耐熱鋼の高温損傷評価方法
CN102072872A (zh) * 2009-11-23 2011-05-25 辽宁科技大学 金属薄液膜腐蚀的薄层液膜测控方法及其电解池装置
CN102890027A (zh) * 2012-09-29 2013-01-23 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法
CN203976449U (zh) * 2014-07-18 2014-12-03 宛金晖 环形电极电解罐
KR20170028511A (ko) * 2015-09-03 2017-03-14 서울과학기술대학교 산학협력단 탐침증강라만용 골드 탐침 제조방법
CN105547795A (zh) * 2015-12-03 2016-05-04 东北大学 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法
CN106323978A (zh) * 2016-08-23 2017-01-11 西部金属材料股份有限公司 一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国国家标准化管理委员会: "《GB/T13298-2015》", 11 September 2015 *
张艳红: "电镀泵筒镀层厚度不均匀的分析[J]", 《电镀与环保》 *
赵晓星: "测定奥氏体钢晶粒度的新试剂", 《理化检验.物理分册》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109540634A (zh) * 2018-11-20 2019-03-29 中国航发贵州黎阳航空动力有限公司 一种用于gh4648板材试样晶粒和显微组织的检测方法
CN109540634B (zh) * 2018-11-20 2022-02-22 中国航发贵州黎阳航空动力有限公司 一种用于gh4648板材试样晶粒和显微组织的检测方法
CN109827830A (zh) * 2019-01-22 2019-05-31 上海理工大学 一种超级不锈钢的孪晶界与析出物的显示方法
CN111077004A (zh) * 2019-12-27 2020-04-28 华瑞（江苏）燃机服务有限公司 一种燃气轮机耐高温合金试样高效的金相试样腐蚀工艺

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