CN101701886A - 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法 - Google Patents

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Abstract

一种金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法，所述铜金相组织的显示方法包括：提供铜试样；对所述铜试样进行打磨；对打磨后的铜试样进行抛光；将抛光后的铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。采用水、双氧水和氨水配制成的金相腐蚀剂对铜或铜合金具有良好的腐蚀效果，可以使铜或铜合金，特别是高纯度铜的金相组织的晶界显示效果良好。

Description

金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法
技术领域
本发明涉及金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法。
背景技术
金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。
金相观察主要是将金属试样浸入金相腐蚀剂中，使金属的晶界显示出来，然后用金相显微镜观察金属的金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面，也就是晶粒与晶粒之间的接触面。在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态。
现有的铜(Cu)及铜合金的金相腐蚀剂一般采用强酸盐溶液，例如，含高浓度硝酸的混合液、三氯化铁盐酸溶液，此种腐蚀剂在研究较低纯度的铜，例如4N(纯度为99.99％)铜以及铜合金金相组织时效果明显，但对于高纯度铜，例如5N(纯度为99.999％)铜、6N(纯度为99.9999％)铜，特别是6NCu的金相组织的晶界显示效果却差强人意，且存在高氧化性、高腐蚀性、易挥发、对作业人员安全危险性高等缺点。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法，以提高铜金相组织的晶界显示效果。
为解决上述问题，本发明实施方式提供一种金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
为解决上述问题，本发明实施方式还提供一种铜的腐蚀方法，包括：提供铜试样；将所述铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
为解决上述问题，本发明实施方式还提供一种铜金相组织的显示方法，包括：提供铜试样；对所述铜试样进行打磨；对打磨后的铜试样进行抛光；将抛光后的铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
可选的，所述铜试样为6N铜。
可选的，所述金相腐蚀剂中水、双氧水和氨水的比例为2∶(1～2)∶3。
可选的，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的深度为2～3mm。
可选的，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的时间为10～15s。
可选的，对打磨后的铜试样进行抛光包括：用金刚石研磨膏对所述铜试样进行机械抛光。
可选的，所述机械抛光的润湿剂为无水乙醇。
可选的，所述机械抛光的砂轮机转速为350～450r/min。
可选的，所述机械抛光的时间为2～3min。
可选的，对所述铜试样进行打磨包括：用由粗到细的水性砂纸依次对所述铜试样进行打磨。
可选的，所述各次打磨的时间为5～10min。
与现有技术相比，上述技术方案采用水、双氧水和氨水配制成金相腐蚀剂，其对铜或铜合金具有良好的腐蚀效果，可以使铜或铜合金，特别是高纯度铜的金相组织的晶界显示效果良好。并且，相对于现有的强酸盐腐蚀剂，上述金相腐蚀剂的腐蚀性和氧化性也较低，因而对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
附图说明
图1是本发明实施方式铜的腐蚀方法的流程示意图；
图2是本发明实施方式铜金相组织的显示方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施方式提供的金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液，其对铜或铜合金具有良好的腐蚀效果，可以使铜或铜合金的金相组织的晶界显示效果良好。
所述金相腐蚀剂中水、双氧水和氨水的比例为2∶(1～2)∶3。所述金相腐蚀剂适用于高纯度铜的腐蚀，特别是对6N铜具有良好的腐蚀效果；同样也适用于低纯度铜。
金属和合金都是多晶体，也就是说，它们都由晶粒组成。使用金相腐蚀剂对金属和合金进行腐蚀，可以使金属和合金晶粒的晶界显现出来。本发明实施方式的铜的腐蚀方法如图1所示，包括：步骤S11，提供铜试样；步骤S12，将所述铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
对金属或合金进行金相观察是分析样本的微观结构，其主要是通过金相显微镜观察金属或合金样本来研究其组织结构，例如晶粒的大小、形状和取向等。在实际工业应用中，对金属或合金进行金相观察前，需要先对金属或合金样本进行打磨、抛光和化学腐蚀处理，以使其金相组织即晶界能清楚显示出来。本发明实施方式的铜金相组织的显示方法如图2所示，包括：步骤S21，提供铜试样；步骤S22，对所述铜试样进行打磨；步骤S23，对打磨后的铜试样进行抛光；步骤S24，将抛光后的铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
下面以6N铜金相组织的显示方法为例，结合附图2对上述本发明的实施方式进行详细说明。
首先执行步骤S21，提供铜试样。本实施例中，所述铜试样为高纯度铜，如6N铜，其可以用于制作溅射靶材。在其他实施例中，所述铜试样也可以是5N(纯度为99.999％)铜，或者是低纯度铜，例如4N(纯度为99.99％)铜，或者是铜和其他金属的合金。
接着执行步骤S22，对所述铜试样进行打磨。对铜试样进行打磨的目的是使需要进行金相观察的铜试样表面平整光亮，以保证后续的腐蚀效果。
本实施例中，对铜试样进行打磨主要是用由粗到细的水性砂纸依次对所述铜试样进行打磨，打磨时以水做润湿剂。
具体来说，首先使用粗砂纸(本实施例为800#水性砂纸)打磨铜试样的表面(需要观察的表面)，打磨时间一般可以为5～10分钟(min)；然后使用细砂纸(本实施例为1500#水性砂纸)继续打磨铜试样的表面(需要观察的表面)，打磨时间一般可以为5～10min，这样可以得到平整光亮的磨面。在打磨时，水性砂纸由砂轮机带动，砂轮机上方有水不停地流到砂纸上进行润湿，按住铜试样(以需要进行观察的表面朝向砂纸)在砂纸上磨。
然后执行步骤S23，对打磨后的铜试样进行抛光。对铜试样进行抛光的目的是去除打磨铜试样产生的磨痕，使需要进行金相观察的铜试样表面更光滑，进一步确保后续的腐蚀效果。
本实施例中，对铜试样进行抛光主要是用金刚石研磨膏对所述铜试样进行机械抛光，机械抛光时以无水乙醇(酒精)做润湿剂。
具体来说，将金刚石研磨膏涂抹在绒布上，绒布由砂轮机带动，砂轮机上方有无水乙醇不停地流到绒布上进行润湿，按住铜试样(以需要进行观察的表面朝向绒布)在绒布上抛光。本实施例中，砂轮机转速可以为350～450转/分钟(r/min)，机械抛光的时间一般为2～3min。机械抛光后，用大量的水将铜试样冲洗干净。
传统的低纯度铜的机械抛光通常用水做润湿剂，但发明人发现，对于高纯度铜，以水做润湿剂，其抛光效果并不十分理想，而用无水乙醇则可以降低高纯度铜的表面张力，使得无水乙醇可以均匀分布在高纯度铜的表面，因而提高了表面的抛光效果。
接着执行步骤S24，将抛光后的铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。其中，水、双氧水和氨水的比例为2∶(1～2)∶3，例如，本实施例的金相腐蚀剂配方为：20毫升(ml)蒸馏水(H2O)+(10～20ml)双氧水(H2O2)+30ml氨水(NH3·H2O)。
具体来说，将配制好的腐蚀剂倒入容器中，为节约腐蚀剂并减小腐蚀剂对作业人员的危害，所述容器不宜过大，以能放入铜试样为准，用镊子夹住铜试样平行地浸入腐蚀剂中，抛光面(需要进行金相观察的表面)朝下。本实施例中，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的深度为2～3毫米(mm)，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的时间即腐蚀时间通常为10～15s。
传统的腐蚀通常采用浸没法或蘸湿法，浸没法是将整个试样浸没到腐蚀剂中进行腐蚀，蘸湿法是将腐蚀剂滴到试样表面进行腐蚀。但发明人发现，这两种方法对于高纯度铜都不太适用，浸没法容易使试样腐蚀过度并且浪费腐蚀剂，蘸湿法容易使试样腐蚀不足。因此，发明人提出将铜试样适度地浸入腐蚀剂中，例如本实施例中，是将铜试样的抛光面朝下，浸入腐蚀剂约2～3mm深，也就是说，使抛光面距离腐蚀剂的液面约2～3mm。
金相腐蚀剂对金属的腐蚀通常发生在晶界，即各晶粒的交界处，因此可以将各个晶粒区分开来。上述金相腐蚀剂中，氨水的碱性很弱，其对铜、铝、铁等金属有强烈的腐蚀性，可以与铜反应生成铜氨络合物；双氧水的酸性很弱，有很强的氧化性。因此，可以用氨水和双氧水的混合溶液制成金相腐蚀剂，但其相对于现有的强酸盐腐蚀剂的腐蚀性和氧化性要低。
腐蚀后，取出铜试样立即用清水对腐蚀面(需要进行金相观察的表面)进行清洗、吹干，之后就可以用金相显微镜观察腐蚀后的铜试样所呈现的微观组织，经化学腐蚀后，晶界被显现出来，这样就能够分辨出各个晶粒，以此判断晶粒的大小、形状和取向等。
综上所述，上述技术方案采用水、双氧水和氨水配制成金相腐蚀剂，其对铜或铜合金具有良好的腐蚀效果，可以使铜或铜合金，特别是高纯度铜的金相组织的晶界显示效果良好。并且，相对于现有的强酸盐腐蚀剂，上述金相腐蚀剂的腐蚀性和氧化性也较低，因而对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
另外，上述技术方案在对铜试样进行机械抛光时，用无水乙醇做润湿剂可以改善试样表面的抛光效果；在对铜试样进行腐蚀时，铜试样的浸入深度适中，可以改善试样表面的腐蚀效果。因此，上述技术方案具有工艺稳定，可控性强，不易腐蚀过度或不足等优点。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (18)

1.一种金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
2.如权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂中水、双氧水和氨水的比例为2∶(1～2)∶3。
3.一种铜的腐蚀方法，包括：提供铜试样；将所述铜试样浸入金相腐蚀剂中，其特征在于，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
4.如权利要求3所述的铜的腐蚀方法，其特征在于，所述铜试样为6N铜。
5.如权利要求3所述的铜的腐蚀方法，其特征在于，所述金相腐蚀剂中水、双氧水和氨水的比例为2∶(1～2)∶3。
6.如权利要求3所述的铜的腐蚀方法，其特征在于，所述铜试样的腐蚀面浸入金相腐蚀剂的深度为2～3mm。
7.如权利要求3所述的铜的腐蚀方法，其特征在于，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的时间为10～15s。
8.一种铜金相组织的显示方法，其特征在于，包括：
提供铜试样；
对所述铜试样进行打磨；
对打磨后的铜试样进行抛光；
将抛光后的铜试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为水、双氧水和氨水的混合溶液。
9.如权利要求8所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述铜试样为6N铜。
10.如权利要求8所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述金相腐蚀剂中水、双氧水和氨水的比例为2∶(1～2)∶3。
11.如权利要求8所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的深度为2～3mm。
12.如权利要求8所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述铜试样浸入金相腐蚀剂的时间为10～15s。
13.如权利要求8所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，对打磨后的铜试样进行抛光包括：用金刚石研磨膏对所述铜试样进行机械抛光。
14.如权利要求13所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的润湿剂为无水乙醇。
15.如权利要求13所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的砂轮机转速为350～450r/min。
16.如权利要求13所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的时间为2～3min。
17.如权利要求8所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，对所述铜试样进行打磨包括：用由粗到细的水性砂纸依次对所述铜试样进行打磨。
18.如权利要求17所述的铜金相组织的显示方法，其特征在于，所述各次打磨的时间为5～10min。
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Denomination of invention: The corrosion method of metallographic corrosive agent and copper and the display method of metallographic structure

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