CN102706720A

CN102706720A - 一种显示硬质相组织的方法

Info

Publication number: CN102706720A
Application number: CN2012101854645A
Authority: CN
Inventors: 冯岩青; 高明星; 智建国; 周彦; 宋俊涛
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2012-06-01
Filing date: 2012-06-01
Publication date: 2012-10-03

Abstract

本发明涉及一种显示硬质相组织的方法，其特征是：腐蚀剂为Na₂S₂O₅.5H₂O溶液和苦味酸溶液的混合液；将金相试样粗磨、精磨、抛光后浸入腐蚀剂中，浸入深度为2～4mm，腐蚀时间为10s～20s，直至样品表面变为深蓝紫色后立即用自来水冲洗，吹风机吹干后放在显微镜下观察组织形态。其优点是：腐蚀剂配方简单，能够清晰地腐蚀钢材的硬质相金相组织，对分析钢中M-A岛的分布、形状、大小十分方便，并可以进行定量分析。

Description

一种显示硬质相组织的方法

技术领域

本发明属于冶金化学领域，特别涉及一种钢铁材料金相组织中硬质相的显现方法。

背景技术

随着材料科学的发展，对材料显微组织的分析要求越来越高，人们的眼睛在鉴别相的存在歪曲许多真实的组织状态。金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为有效的方法。钢铁材料的组织结构不再是简单的珠光体+铁素体、贝氏体、马氏体、回火索氏体等，而是向多相(Multiphase)、亚稳(Metastable)、多尺度(Multiscale)”组织调控发展，例如组织为铁素体+马氏体、针状铁素体+马氏体奥氏体岛、在高强度基体(马氏体或贝氏体)上引入亚稳奥氏体组织等。组织中相含量的多少将直接影响着钢材的最终性能，所以显示组织中硬质相、软质相的数量就显得十分必要，对多相钢中硬质相的定量评定是钢铁材料更深层次研究的需要。申请号为201010270981专利公开的《一种非晶合金金相腐蚀剂以及一种非晶合金金相组织的观察方法》主要是针对非晶合金进行腐蚀，仅可以评价非晶合金品质。申请号为200710120411专利公开的《一种金相腐蚀剂》可使组织晶界清晰，容易分辨出弥散析出的α相、时效近β、亚稳β钛合金的腐蚀，该腐蚀剂不能显示硬质相。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够显示出钢铁材料组织中硬质相的显示硬质相组织的方法。

本发明的方法如下：

本发明的腐蚀剂为Na₂S₂O₅.5H₂O溶液和苦味酸溶液的混合液；将金相试样粗磨、精磨、抛光后浸入腐蚀剂中，浸入深度为2～4mm，腐蚀时间为10s～20s，直至样品表面变为深蓝紫色后立即用自来水冲洗，吹风机吹干后放在显微镜下观察组织形态。

所述腐蚀剂的配比以质量百分比为0.8～1.2％的Na₂S₂O₅.5H₂O水溶液和质量百分比2％～3％苦味酸酒精溶液按体积比1∶1进行混合；

腐蚀过程采用多次蘸入腐蚀剂并离开腐蚀剂的蘸湿方法以使腐蚀均匀。

本发明的优点是：腐蚀剂配方简单，能够清晰地腐蚀钢材的硬质相金相组织，对分析钢中M-A岛的分布、形状、大小十分方便，并可以进行定量分析。

附图说明

图1 4％硝酸酒精腐蚀Q550D金相组织图；

图2 本发明腐蚀剂腐蚀Q550D金相组织图；

图3 4％硝酸酒精腐蚀X70金相组织图；

图4 4％硝酸酒精腐蚀X70金相组织SEM观察M-A岛图；

图5 本发明腐蚀剂腐蚀X70金相组织图。

实施例一

本发明实施方式提供的金相腐蚀剂为Na₂S₂O₅.5H₂O溶液、苦味酸溶液，配比质量百分比为0.8～1.2％的Na₂S₂O₅.5H₂O水溶液，质量百分比2％～3％苦味酸酒精溶液以体积比1∶1进行混合。将金相试样粗磨、精磨、抛光后浸入该腐蚀液，浸入深度为2～4mm，腐蚀时采用蘸湿的方法以使腐蚀均匀，腐蚀时间为10s～20s，直至样品表面变为深蓝紫色后立即用自来水冲洗，吹风机吹干后放在显微镜下观察组织形态。

以Q550D的金相组织显示方法为例，对上述发明的实施方式进行详细说明。所述钢试样要进行打磨，打磨的目的是使需要进行金相观察的试样表面平整光亮，以保证后续的腐蚀效果。首先使用砂轮机打平试样表面，后采用由粗到细的砂纸进行磨制(砂纸号依次为240、320、500、600)，磨制后使用金相抛光剂(主要成分为金刚石)在抛光机上进行抛光，水做润湿剂喷洒在绒布上进行润湿，按住钢试样在绒布上抛光。机械抛光时间为1～10分钟，抛光后钢试样浸入金相腐蚀剂中。所用金相腐蚀剂为Na₂S₂O₅.5H₂O溶液、苦味酸溶液，配比质量百分比为0.8～1.2％的Na₂S₂O₅.5H₂O水溶液，质量百分比2％～3％苦味酸酒精溶液以体积比1∶1进行混合。

具体来说，将配好的腐蚀剂放入不透光的棕色瓶中，使用时将腐蚀剂从瓶中倒出少许至小玻璃器皿中待用。操作人员需带上塑料手套进行样品腐蚀，样品平行地浸入腐蚀剂中，抛光面(需要进行金相观察的表面)朝下。本实施例中，所述钢试样浸入腐蚀剂的深度为2～4mm，腐蚀时多次蘸入腐蚀剂并离开腐蚀剂，可避免钢试样采用直接放入腐蚀剂后静置一段时间，样品抛光面表面与腐蚀剂液体间气泡的存在使腐蚀不均匀。钢试样反复蘸湿腐蚀时间为10～20s，直到样品腐蚀面变为深蓝紫色后立即以自来水冲洗，吹风机吹干后在显微镜下观察钢试样组织，就可以显现出样品中黄亮色的硬质相，并能定量出硬质相所占比例以及硬质相的分布、大小、形状等。

图1为Q550D采用4％的硝酸酒精腐蚀的组织，其组织为贝氏体，从组织中无法观察到硬质相(M-A岛)，硝酸酒精溶液侵蚀时M-A岛的衬度与基体相差不大，难以进行定量分析，对于经验不足的操作者，识别M-A岛存在一定困难。图2为本发明腐蚀剂对Q550D进行的侵蚀，M-A岛呈现出橙黄色，与基体存在衬度差，对分析钢中M-A岛的分布、形状、大小十分方便，并可以进行定量分析。

实施例二

以X70的金相组织显示方法为例，对上述发明的实施方式进行详细说明。所述钢试样要进行打磨，打磨的目的是使需要进行金相观察的试样表面平整光亮，以保证后续的腐蚀效果。首先使用砂轮机打平试样表面，后采用由粗到细的砂纸进行磨制(砂纸号依次为240、320、500、600)，磨制后使用金相抛光剂(主要成分为金刚石)在抛光机上进行抛光，水做润湿剂喷洒在绒布上进行润湿，按住钢试样在绒布上抛光。机械抛光时间为1～10分钟，抛光后钢试样浸入金相腐蚀剂中。所用金相腐蚀剂为Na₂S₂O₅.5H₂O溶液、苦味酸溶液，配比质量百分比为0.8～1.2％的Na₂S₂O₅.5H₂O水溶液，质量百分比2％～3％苦味酸酒精溶液以体积比1∶1进行混合。

具体来说，将配好的腐蚀剂放入不透光的棕色瓶中，使用时将腐蚀剂从瓶中倒出少许至小玻璃器皿中待用。操作人员需带上塑料手套进行样品腐蚀，样品平行地浸入腐蚀剂中，抛光面(需要进行金相观察的表面)朝下。本实施例中，所述钢试样浸入腐蚀剂的深度为2～4mm，腐蚀时多次蘸入腐蚀剂并离开腐蚀剂，可避免钢试样采用直接放入腐蚀剂后静置一段时间，样品抛光面表面与液体间气泡的存在使腐蚀不均匀。钢试样反复蘸湿腐蚀时间为10～20s，直到样品腐蚀面变为深蓝紫色后立即以自来水冲洗，吹风机吹干后在显微镜下观察钢试样组织，就可以显现出样品中黄亮色的硬质相，并能定量出硬质相所占比例以及硬质相的分布、大小、形状等。

图3为X70采用4％的硝酸酒精腐蚀的组织，其组织为针状铁素体。对于管线钢组织中岛状物的数量，以及板厚1/4处、1/2处、3/4处的岛状物分布情况研究是有相关要求的。但对于经验不足的操作者，从图4的组织中无法观察到硬质相(M-A岛)，硝酸酒精溶液侵蚀时M-A岛的衬度与基体相差不大，难以进行定量分析，识别M-A岛存在一定困难。图4是4％硝酸酒精腐蚀后采用扫描电子显微镜进行观察M-A形态(SEM)，从SEM的图中可以观察到岛状物的各种形态。图5是本发明所述腐蚀方法对X70腐蚀后的M-A岛分布、形态等，M-A岛呈现出亮黄色，与基体存在衬度差，对分析钢中M-A岛的分布、形状、大小十分方便，并可以进行定量分析。

Claims

1.一种显示硬质相组织的方法，其特征是：腐蚀剂为Na₂S₂O₅.5H₂O溶液和苦味酸溶液的混合液；将金相试样粗磨、精磨、抛光后浸入腐蚀剂中，浸入深度为2～4mm，腐蚀时间为10s～20s，直至样品表面变为深蓝紫色后立即用自来水冲洗，吹风机吹干后放在显微镜下观察组织形态。

2.根据权利要求1所述的显示硬质相组织的方法，其特征是：所述腐蚀剂的配比以质量百分比为0.8～1.2％的Na₂S₂O₅.5H₂O水溶液和质量百分比2％～3％苦味酸酒精溶液按体积比1∶1进行混合。

3.根据权利要求1所述的显示硬质相组织的方法，其特征是：腐蚀过程采用多次蘸入腐蚀剂并离开腐蚀剂的蘸湿方法。