CN102890027B - 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，该方法将磨制后的试样在抛光过程中采用使用无水乙醇和水按照2∶3～7∶3的体积比配制成的乙醇水溶液作为润滑剂制备得到抛光试样后，再采用两步法进行腐蚀，第一步腐蚀采用硫酸草酸水溶液加双氧水再加氢氟酸制备的第一腐蚀剂进行腐蚀，第二步腐蚀采用硝酸酒精溶液进行腐蚀。根据本发明得到的金相试样铁素体晶界显示清晰，并可以清晰显示铁素体晶内和晶界上的渗碳体组织和未完全再结晶状态下的纤维组织，解决了含Ti的IF钢中晶粒度级别评定、晶粒平均截距以及微量渗碳体鉴别的问题。

Description

一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法

技术领域

本发明属于金相样品制备领域，更具体地讲，涉及一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法。

背景技术

无间隙原子钢(IF钢)是一种超低碳、超深冲的新型冲压用钢，以其优良的成型性、热镀锌工艺性能在国内外的汽车工业、轻工业及家用电器等行业得到广泛利用。随着IF钢生产工艺的改进，钢铁企业在生产过程中加入少量的Ti或Nb元素，通过弥散强化机制，提高了其最终产品冷轧薄板的冲压性能。

由于含Ti的IF钢冷轧薄板的化学成分接近纯铁，其退火态组织以铁素体为主，因此按照常规金相制备方法很难得到晶界显示清晰的组织形貌。由于晶界无法清晰显示，因此很难评定试样的晶粒度级别、晶粒的平均截距以及微量的渗碳体组织鉴别，这对于该系列产品的开发造成了很大的困难。

现有技术中的无间隙原子钢金相显示方法主要针对一般的IF钢或者超低碳钢，但对于Ti-IF钢、Ti-Nb-IF钢这两种IF钢而言，其不仅是现在产量较大的两种无间隙原子钢，同时其金相组织的显示也是最难的(一般的硝酸酒精试剂对这种钢的金相组织显示无效)。

因此，本发明旨在寻找一种可适用于Ti-IF钢、Ti-Nb-IF钢等钢种的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的在于提供一种可适用于Ti-IF钢、Ti-Nb-IF钢等钢种的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，以将含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板基体组织铁素体的晶界全面清晰显示出来并可区分其中少量的渗碳体颗粒，以解决晶粒度级别评定、晶粒平均截距以及微量渗碳体鉴别等问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，所述方法包括以下步骤：a、磨样；b、抛光：在抛光过程中，使用无水乙醇和水按照2∶3～7∶3的体积比配制成的乙醇水溶液作为润滑剂；c、腐蚀：首先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀15秒～1分钟，待产生的气泡完全盖住试样表面之后用水清洗；再将试样在第二腐蚀剂中浸蚀30秒～1分钟，之后用无水乙醇清洗并吹干后观察试样，其中，将3～7ml硫酸、5～9g草酸、100ml水混合，待混合后的硫酸草酸水溶液均匀后，加入等体积的双氧水，搅拌均匀后再加入0.03～0.3ml的氢氟酸制得所述第一腐蚀剂；所述第二腐蚀剂为体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液。

根据本发明的一个优选方案，所述磨样步骤是将试样夹持或镶嵌后用由粗到细的砂纸顺序磨制。

根据本发明的另一个优选方案，所述抛光步骤中抛光盘的转速为800～950rad/min，使用呢绒布、抛光剂进行抛光，抛光过程中不断改变试样的方向，抛光至肉眼观察不到明显的划痕为止。

根据本发明的再一个优选方案，在抛光过程中对试样一边腐蚀一边抛光，具体步骤为：取出试样并将其在体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液中浸蚀3～5s，冲洗干净再继续抛光，并重复2～3次。

根据本发明的又一个优选方案，所述硫酸草酸水溶液为预先配置或即配即用，加入双氧水之后须立即使用。

根据本发明的还一个优选方案，试样在第一腐蚀剂中浸蚀后，若发现试样过腐蚀，需对试样重新进行上述步骤a至步骤c的处理。

采用本发明可将含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板基体组织铁素体的晶界全面清晰显示出来，并可以区分其中少量的渗碳体颗粒，解决了含Ti的IF钢中晶粒度级别评定、晶粒平均截距以及微量渗碳体鉴别的问题。

附图说明

图1为按照本发明示例一得到的完全退火态试样金相组织照片。

图2为按照本发明示例一得到的不完全退火态试样金相组织照片。

图3为按照本发明示例二得到的完全退火态试样金相组织照片。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来描述本发明的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法。

根据本发明示例性实施例的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法包括以下步骤：

a、磨样。

制备金相样品时，首先需要对试样进行磨样处理，以降低试样表面粗糙度，减轻试样表面的磨痕和表面加工变形层，为进一步抛光做准备。由于本发明主要适用于冷轧薄板，而薄板试样进行直接磨样、抛光有困难，所以优选地对试样进行夹持或镶嵌处理，不仅磨抛方便，而且可以提高工作效率和试验结果准确性。根据本发明，磨样的过程可以按照一般的磨样过程进行即可，例如，将试样夹持或镶嵌后，按照180#、400#、800#、1200#由粗到细的砂纸顺序进行磨制，换砂纸时，试样的磨制方向应换90°，并不断观察试样表面的研磨状态，检验研磨面上无上一道砂纸的磨痕并保证划痕方向均在一个方向，润滑剂可以为水。

b、抛光。

抛光的目的是去除研磨面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层，使研磨面成为无划痕的光滑镜面。本发明的抛光过程中，使用无水乙醇和水按照2∶3～7∶3的体积比配制成的乙醇水溶液作为润滑剂，以防止抛光面上的变形层过厚。

其中，采用无水乙醇和水按照2∶3～7∶3的体积比配制成的乙醇水溶液作为润滑剂的好处在于乙醇作为有机溶剂可以更好的稀释和分散抛光膏或抛光剂中的金刚石颗粒(抛光膏或抛光剂中本身就含有一定量的有机溶质)，并可以缩短金刚石颗粒在金相试样表面的粘附时间，提高抛光效率，减少试样表面的污染层。但由于乙醇的挥发速度比较高，加上抛光盘处于高速转动的状态，若只用乙醇润滑较易引起抛光织物表面的润滑不足，使得金相试样表面出现损伤，所以需加入一些水保持抛光织物表面的润滑膜，另外，由于抛光织物多采用各式粘胶或者环氧树脂固定在抛光盘上，若全部用乙醇润滑会缩短抛光盘的使用寿命。故本发明选择无水乙醇与水配制成的乙醇水溶液作为润滑剂，所使用的无水乙醇可以为市售的分析纯无水乙醇。

优选地，在抛光过程中一边腐蚀一边抛光，所述一边腐蚀一边抛光的具体步骤为：在抛光过程中，取出试样并将其在体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液中浸蚀3～5s，冲洗干净再继续抛光，并重复该步骤2～3次即可。但只要抛光过程控制得当，也可以不进行所述一边腐蚀一边抛光的步骤。

除上述步骤之外，根据本发明，抛光的过程也可以按照一般的抛光过程进行即可，例如，使用呢绒布作为抛光布材料，使用抛光剂，并且抛光用润滑剂为水，抛光盘转速控制为800～950rad/min，抛光至表面无肉眼可见的划痕、橘皮组织等缺陷。同时，抛光过程需要注意，越到后期抛光的用力须越轻，而且抛光过程需不断改变试样的方向，直至抛光面光洁，且肉眼观察不到明显的划痕为止。

c、腐蚀。

本发明对抛光后的试样采用两步法进行腐蚀，且腐蚀的步骤在室温下进行即可。

首先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀15～20秒，待产生的气泡完全盖住试样表面之后用水清洗，其中，将3～7ml浓硫酸、5～9g草酸、90～110ml水混合，待混合后的硫酸草酸水溶液均匀后，加入等体积的双氧水，搅拌均匀后再加入0.03～0.3ml的氢氟酸制得所述第一腐蚀剂。其中，双氧水可以为市售的双氧水，如质量浓度为30％的双氧水。

优选地，第一步腐蚀所使用的硫酸草酸水溶液可以预先配置也可以即配即用，但加入双氧水后必须立即使用，如果硫酸草酸水溶液加入双氧水后不立即使用，第一腐蚀剂对金相试样组织的显示能力会在3个小时后大幅度下降。在进行上述第一步腐蚀时，第一腐蚀剂与金属会发生剧烈反应并释放出大量的气泡，此时无法根据检验面的颜色确定试样是否过腐蚀，若腐蚀完成后发现试样过腐蚀的现象(出现双晶界)，则必须从最粗的砂纸磨制开始重新进行上述步骤才能消除双晶界。其中，当第一腐蚀剂腐蚀试样产生的气泡覆盖整个试样表面时，腐蚀即可结束；但当第一腐蚀剂腐蚀试样产生的气泡不足以盖住试样表面时，第一腐蚀剂已失去腐蚀能力，应予以更换。

其中，第一步腐蚀的作用在于显示晶界及细小组织，消除大部分的变形层。各种金相组织晶界和晶内具有的电极电位差，当化学试剂腐蚀金属产生的电极电位与金相组织晶界的电极电位匹配时晶界即可以优先腐蚀溶解，从而显示出晶粒及组织界面等金相组织特征。第一腐蚀剂中的浓硫酸作为腐蚀介质，当其腐蚀含Ti的无间隙原子钢的试样时，可以显示组织的晶界。但是由于硫酸的酸性较强，因此加入了一定量的草酸(弱酸)作为缓释试剂，抑制由于硫酸与钢基反应较强产生的腐蚀不均匀现象。由于草酸为固体，浓硫酸对金属腐蚀会产生钝化作用，即在腐蚀表面形成钝化膜，阻碍腐蚀的连续进行，因此还加入一定量的水稀释浓硫酸及溶解草酸。

再将试样在第二腐蚀剂中浸蚀30秒～1分钟，之后用无水乙醇清洗并吹干后观察试样，其中，所述第二腐蚀剂为体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液。优选地，第二步腐蚀的时间长度应视第一步腐蚀的时间而定，若第一步腐蚀时间长，则第二步腐蚀时间也应相对较长。第二步腐蚀的作用在于修饰检验面，由于第一步腐蚀过程中金相试样与第一腐蚀剂的反应非常迅速，因此产生的腐蚀小坑、变形层以及细小组织被腐蚀产物覆盖等细小的缺陷需要通过第二步腐蚀进行修饰，修饰的作用在于清除细小组织上的腐蚀产物，使其暴露出本来的形貌，另外，对检验面残存的变形层、腐蚀不均匀产生的小坑可以起到去除、填平的作用。

完成上述处理之后的试样即可在显微镜下观察其金相组织。

以下通过具体示例来详细说明本发明的示例性实施例。

示例1：

选取的试样为Ti-IF钢冷轧薄板，试样的热处理状态为退火态(一件为完全退火态，一件为不完全退火态)，化学成分(重量百分比)为：C：0.0056％、Si：0.02％、Mn：0.21％、P：0.008％、S：0.006％、Ti：0.068％。

金相组织的显示按下列步骤进行：

1、将试样夹持或镶嵌后，按照180#、400#、800#、1200#砂纸的顺序进行磨制，换砂纸时，试样的磨制方向应换90°，检验面上无上一道砂纸的磨痕，润滑剂为水。

2、抛光按照一般的金相试样抛光过程进行即可，使用呢绒布、2.5μm抛光剂且抛光用润滑剂为50％的酒精和50％的水混合形成的酒精水溶液，抛光盘转速为950rad/min，抛光至表面无肉眼可见的划痕、橘皮组织等缺陷。抛光过程要注意，越到后期抛光用力越轻，而且抛光过程需不断改变试样的方向，防止金相检验面变形层过厚，并可以采取一边腐蚀一边抛光的方法防止金相检验面变形层过厚，具体采用体积浓度为3％的硝酸酒精溶液。

3、腐蚀过程按照两步完成：1)先将5ml浓硫酸、8g草酸、100ml水混合，待混合的硫酸草酸水溶液均匀后，加入等体积的质量浓度为30％的双氧水，搅拌均匀后再加入0.2ml的氢氟酸配置成第一腐蚀剂；腐蚀方式：浸蚀；腐蚀温度：室温；腐蚀时间：15s，待腐蚀完成后，立即用流水清洗；2)第二腐蚀剂：体积浓度为4％的硝酸酒精溶液；腐蚀方式：浸蚀；腐蚀温度：室温；腐蚀时间：30s，待腐蚀完后，立即用无水乙醇清洗，用吹风吹干后进行观察。

示例2：

试样为Nb-Ti-IF钢冷轧薄板，试样的热处理状态为完全退火态，化学成分(重量百分比)为：C：0.001％、Si：0.015％、Mn：0.12％、Nb：0.027％、Ti：0.017％。

金相组织的显示按下列步骤进行：

1、将试样夹持或镶嵌后，按照180#、400#、800#、1200#砂纸的顺序进行磨制，换砂纸时，试样的磨制方向应换90°，检验面上无上一道砂纸的磨痕，润滑剂为水。

2、抛光按照一般的金相试样抛光过程进行即可，使用呢绒布、2.5μm抛光剂且抛光用润滑剂为50％的酒精和50％的水混合形成的酒精水溶液，抛光盘转速为930rad/min，抛光至表面无肉眼可见的划痕、橘皮组织等缺陷。抛光过程要注意，越到后期抛光用力越轻，而且抛光过程需不断改变试样的方向，防止金相检验面变形层过厚并可以采取一边腐蚀一边抛光的方法防止金相检验面变形层过厚，具体采用体积浓度为4％的硝酸酒精溶液。

3、腐蚀过程按照两步完成：1)先将6ml浓硫酸、7g草酸、95ml水混合，待混合的硫酸草酸水溶液均匀后，加入等体积的质量浓度为30％的双氧水，搅拌均匀后再加入0.1ml的氢氟酸配置成第一腐蚀剂；腐蚀方式：浸蚀；腐蚀温度：室温；腐蚀时间：25s，待腐蚀完成后，立即用流水清洗；2)第二腐蚀剂：体积浓度为4％的硝酸酒精溶液；腐蚀方式：浸蚀；腐蚀温度：室温；腐蚀时间：45s，待腐蚀完后，立即用无水乙醇清洗，用吹风吹干后进行观察。

图1为按照本发明示例一得到的完全退火态试样金相组织照片，试样的热处理状态为完全退火态。由图1可知，铁素体的晶界显示清晰，铁素体晶粒内有微量的黑色小颗粒即为渗碳体。

图2为按照本发明示例一得到的不完全退火态试样金相组织照片，试样的热处理状态为不完全退火态。由图2可知，铁素体晶界显示清晰，晶粒有沿轧向拉长的趋势，并有部分组织成纤维状。

图3为按照本发明示例二得到的完全退火态试样金相组织照片，由图3可知，铁素体的晶界显示清晰。

由图1至图3可知，根据本发明获得的金相组织无双晶界，且低指数面晶界显示清晰，试样面无变形污染层，金相组织的细微结构显示清晰，且本发明中的腐蚀操作相比于现有技术而言更便于控制。

综上所述，采用本发明的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法获得的金相试样铁素体晶界显示清晰，并可以清晰显示铁素体晶内和晶界上的渗碳体组织和未完全再结晶状态下的纤维组织，方法简单易行且金相组织清晰度高。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (6)

1.一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a、磨样；

b、抛光：在抛光过程中，使用无水乙醇和水按照2∶3～7∶3的体积比配制成的乙醇水溶液作为润滑剂；

c、腐蚀：首先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀15秒～1分钟，待产生的气泡完全盖住试样表面之后用水清洗；再将试样在第二腐蚀剂中浸蚀30秒～1分钟，之后用无水乙醇清洗并吹干后观察试样，

其中，将3～7ml浓硫酸、5～9g草酸、100ml水混合，待混合后的硫酸草酸水溶液均匀后，加入等体积的双氧水，搅拌均匀后再加入0.03～0.3ml的氢氟酸制得所述第一腐蚀剂；

所述第二腐蚀剂为体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液。

2.根据权利要求1所述的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，其特征在于，所述磨样步骤是将试样夹持或镶嵌后用由粗到细的砂纸顺序磨制。

3.根据权利要求1所述的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，其特征在于，所述抛光步骤中抛光盘的转速为800～950rad/min，使用呢绒布、抛光剂进行抛光，抛光过程中不断改变试样的方向，抛光至肉眼观察不到明显的划痕为止。

4.根据权利要求1所述的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，其特征在于，在抛光过程中对试样一边腐蚀一边抛光，具体步骤为：取出试样并将其在体积浓度为3～5％的硝酸酒精溶液中浸蚀3～5s，冲洗干净再继续抛光，并重复2～3次。

5.根据权利要求1所述的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，其特征在于，所述硫酸草酸水溶液为预先配置或即配即用，加入双氧水之后须立即使用。

6.根据权利要求1所述的含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法，其特征在于，试样在第一腐蚀剂中浸蚀后，若发现试样过腐蚀，需对试样重新进行上述步骤a至步骤c的处理。