CN103712988B - 一种低碳钢中块状马氏体的定量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，所述方法包括依次进行的以下步骤：A、将含有块状马氏体组织的低碳钢切割成待测试样；B、将所述待测试样置于热处理炉中加热至200～650℃并保温30分钟以上，再使所述待测试样炉冷或空冷至室温；C、将热处理后的待测试样磨制、抛光制成金相试样，采用质量浓度为1～4％的硝酸酒精溶液对所述金相试样的待测面进行腐蚀，清洗并干燥所述金相试样；D、通过图像采集设备获取所述金相试样的待测面的表面图像，采用金相图像分析软件分析所述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量。采用本发明的方法能够均匀、方便、高效、准确的进行块状马氏体含量的测定，并确保了测定数据的可靠性。

Description

一种低碳钢中块状马氏体的定量测定方法

技术领域

本发明属于金相检测技术领域，更具体地讲，涉及一种低碳钢中块状马氏体的显示和定量测定的方法。

背景技术

低碳钢中的块状马氏体主要存在于双相区轧制的热轧板中，马氏体含量在一定范围内增加可以使钢材的抗拉强度升高、延伸率降低、屈强比升高，因此准确定量分析热轧双相钢中马氏体的含量对于钢材机械性能的评价以及热轧工艺的确定有着重要的意义。

目前通常采用硝酸酒精直接腐蚀法和化学染色法制备试样测定马氏体的含量。

其中，采用硝酸酒精直接腐蚀法时，由于低碳钢中的块状马氏体用硝酸酒精腐蚀后为浅黄色，其与白色的铁素体基体颜色相近，并且钢中的碳含量越低则马氏体的颜色越浅，其与白色的铁素体基体的颜色愈难分别。硝酸酒精虽然能分析鉴别组织，但只能得到金相组织的灰度图像，各相之间由于色差小而难以区分，因此无法采用自动图像分析软件测定，只能人工目测，测定的误差很大，不能准确定量地测定块状马氏体的含量。

而化学染色法是用质量浓度为1％的偏重亚硫酸钠水溶液和4％的苦味酸酒精溶液混合溶液对试样进行腐蚀，使块状马氏体染成白色并将基体组织铁素体染成蓝色，以增大马氏体的对比度，然后用自动图像分析软件测定时将块状马氏体全部提取出来，达到定量测定的目的。目前低碳钢中的块状马氏体测定通常以此方法进行，但是该方法在化学染色过程中存在多种导致染色不均或染不上色的情况，如检验人员制样的水平、试样的状态和碳含量的多少、操作过程的控制等都对马氏体的染色存在较大的影响，如染色不均还限制了块状马氏体含量测定的部位和区域，不能完全反应出该试样中块状马氏体的含量。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明旨在解决上述问题中的一个或多个。

本发明的目的在于提供一种能够准确地对低碳钢中块状马氏体进行显示和定量测定的方法，以克服现有测量方法所存在的不足。

为了实现上述目的，本发明提供了一种低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，所述方法包括依次进行的以下步骤：A、将含有块状马氏体组织的低碳钢切割成待测试样；B、将所述待测试样置于热处理炉中加热至200～650℃并保温30分钟以上，再使所述待测试样炉冷或空冷至室温；C、将热处理后的待测试样磨制、抛光制成金相试样，采用质量浓度为1～4％的硝酸酒精溶液对所述金相试样的待测面进行腐蚀，清洗并干燥所述金相试样；D、通过图像采集设备获取所述金相试样的待测面的表面图像，采用金相图像分析软件分析所述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量。

根据本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法的一个实施例，在步骤C中，在所述磨制、抛光之前，采用夹持或镶嵌的方式处理所述待测试样。

根据本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法的一个实施例，在步骤D中，采用显微镜并以200～1000倍的放大倍数选取所述金相试样的待测面的至少三个视场获取多幅表面图像。

根据本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法的一个实施例，在步骤D中，所述采用金相图像分析软件分析所述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量的步骤包括以下子步骤：a、对所述表面图像进行二值化处理得到二值图像；b、提取所述二值图像中代表块状马氏体组织的颜色的区域；c、计算所述代表块状马氏体组织的颜色的区域面积之和占所述表面图像的总面积的百分比，得到待测试样中的块状马氏体含量。

根据本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法的一个实施例，重复操作所述步骤D多次，将多次得到的待测试样中的块状马氏体含量取平均值，得到待测试样中的块状马氏体的平均含量。

采用本发明的方法能够均匀、方便、高效、准确的进行块状马氏体含量的测定，并确保了测定数据的可靠性，能够达到产品生产和热轧工艺控制的要求，可推广应用于各实验室、生产现场的检验和研究院所。

附图说明

图1是含有块状马氏体组织的低碳钢的待测试样在热处理之前的腐蚀组织形貌。

图2是图1中的待测试样在热处理之后的腐蚀组织形貌。

其中，黑色箭头所指的区域为块状马氏体。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例具体描述本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法。

钢中的马氏体组织其实是碳在α-Fe中的过饱和固溶体，是一种不稳定的组织，若在马氏体的相变温度范围内对钢进行回火处理可使其分解，而发明人发现此时若用硝酸酒精对其进行腐蚀后，块状马氏体组织的颜色会变成深黄色，不仅增加了各组织间的对比度，使块状马氏体与白色的铁素体基体有明显的区分，而且整个试样均匀且不改变各组织的含量。

图1是含有块状马氏体组织的低碳钢的待测试样在热处理之前的腐蚀组织形貌，图2是图1中的待测试样在热处理之后的腐蚀组织形貌。如图1和图2所示，热处理之前块状马氏体腐蚀组织的颜色为浅灰色并与基体的颜色相近，而热处理之后块状马氏体腐蚀组织的颜色为黄黑色并与基体的颜色相差较大，由此可以准确的测定块状马氏体组织的含量。因此，本发明依据马氏体的回火组织易腐蚀的特性并结合自动金相图像分析仪中的相面积含量测定软件功能提供了以下低碳钢中块状马氏体的定量测定方法。

根据本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法的示例性实施例，所述方法包括依次进行的以下步骤：

首先，将含有块状马氏体组织的低碳钢切割成待测试样。其中，含有块状马氏体组织的低碳钢可以为热轧双向钢或其它含有块状马氏体组织的钢种。待测试样可按照行业内的标准要求进行切割，如确保待测试样的表面平整度及组织形貌的标准、均匀、避开变形区域等。

然后，对上述待测试样进行回火热处理。具体地，将待测试样置于热处理炉中加热至200～650℃并保温30分钟以上，再使待测试样随炉冷却或取出待测试样在空气中冷却至室温，即所谓的炉冷或空冷。由于经过了回火处理，块状马氏体组织分解并形成了马氏体的回火组织，而这些组织具有被硝酸酒精腐蚀后呈现深黄色或黄黑色的特性，由此可以进行准确的后续自动测定步骤。其中，马氏体的回火热处理工艺一般是在该钢种的相变温度点以下，通常在100℃至相变温度点保温一段时间，然后缓慢冷却以使块状马氏体组织中的碳充分分解析出，钢种的碳含量越低、回火加热温度越高和保温时间越长，则回火效果越明显。由于低碳钢中马氏体的碳含量较其他钢中的低，所以回火后析出的碳化物在显微镜下不能分辨，需要通过受浸蚀后颜色的改变来识别，这也为本发明的块状马氏体含量测定提供了基础。

之后，将热处理后的待测试样磨制、抛光制成金相试样，并采用质量浓度为1～4％的硝酸酒精溶液对金相试样的待测面进行腐蚀，清洗并干燥金相试样。其中，为了在磨制、抛光步骤之后得到边界清晰的待测试样，还可以在磨制、抛光之前采用夹持或镶嵌的方式处理待测试样。磨制、抛光制成金相试样的步骤可以按照常规的金相制样方式进行并以通常的金相试样要求进行检验，例如表面平整、无划痕等。腐蚀时间一般为30～60秒，具体可根据试样的情况随机调整。其中，上述硝酸酒精溶液是在99～96ml酒精中加入1～4ml的硝酸并混合均匀制得。

最后，通过图像采集设备获取金相试样的待测面的表面图像，并采用金相图像分析软件分析上述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量。其中，根据本发明的一个实施例，采用金相图像分析软件分析表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量的步骤包括以下子步骤：

a、对所得的表面图像进行二值化处理得到只有两种颜色的二值图像，若所述表面图像为彩色图，则需先转换而灰度图像之后再转化成二值图像。

b、提取二值图像中代表块状马氏体组织的颜色的区域。由于块状马氏体组织与基体之间具有了较大的颜色对比度，因而可以通过调整阈值使软件较为精准地进行区域提取。但由于表面图像上可能存在亮度或对比度不均匀的地方，这容易导致软件的错误提取，优选地在提取之后利用手工修正功能对所提取的代表块状马氏体组织的颜色的区域进行增补或修减，直至代表块状马氏体组织的颜色的区域被完全提取出来，以提高测定结果的准确性。

c、计算代表块状马氏体组织的颜色的区域面积之和占表面图像的总面积的百分比，即得到待测试样中的块状马氏体含量。其中。上述得到的待测试样中的块状马氏体含量为该表面图像的单位面积上的块状马氏体含量。

同时，为了减小人为操作中的误差并提高检测数据的精度，可以针对同一图像进行多次二值化处理、提取和统计计算的步骤，并将多次测得的块状马氏体含量取平均值，即得到该表面图像中块状马氏体含量的最终测定结果。根据本发明的一个实施例，采用显微镜并以200～1000倍的放大倍数选取金相试样的待测面的至少三个视场获取多幅表面图像，并分别针对每幅表面图像计算其中的块状马氏体组织的含量，最后将多次得到的块状马氏体含量取平均值，即得到待测试样中的块状马氏体的平均含量。当然，获取表面图像时可以根据要求选取具体部位和视场数，以获得较为准确的待测样品测定结果。

下面通过具体示例对本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法进行说明。

示例1：

热轧双相钢板中块状马氏体含量的测定

首先将热轧双相钢板切割成15×20mm的待测试样（不切取变形区域），然后将该待测试样置于热处理炉中并在300℃的温度范围内随炉加热，保温30分钟后取出空冷。将待测试样进行镶嵌（冷镶法、热镶法）或夹具夹持，对待测面进行打磨、粗磨、细磨、抛光制得金相试样，直到检验面平整无划痕和污物。用质量分数为4％的硝酸酒精腐蚀金相试样约40秒左右，直到块状马氏体显示清楚为止。

在显微镜下观察待测面并选取三个视场以500倍的放大倍数拍摄表面图像，采用金相图像分析仪中的相面积含量测定分析软件打开表面图像；对表面图像进行二值化处理将图像转化成只有两种颜色的二值图像（彩色图像则先转换成灰度图像后再转化成二值图像），再通过调整阈值提取代表块状马氏体组织的颜色的区域；用两物相面积含量测定功能计算代表块状马氏体组织的颜色的区域面积之和占表面图像的总面积的百分比，即得到待测试样中的块状马氏体含量；重复进行以上步骤，直到将三张表面图像测定完毕，将所有测定的结果相加除以视场数（图像数）则得到待测试样中的块状马氏体组织的平均含量。在本示例中，三次测定的块状马氏体含量如表1所示，则该热轧双向钢板的块状马氏体组织的平均含量为7.17％。

表1示例1的测定结果

示例2：

DP600热轧钢板中块状马氏体含量的测定

首先将DP600热轧钢板切割成15×20mm的金相样（不切取变形区域），然后将该待测试样置于热处理炉中并在600℃的温度范围内随炉加热，保温120分钟后取出空冷。将待测试样进行镶嵌（冷镶法、热镶法）或夹具夹持，对待测面进行打磨、粗磨、细磨、抛光制得金相试样，直到检验面平整无划痕和污物。用质量分数为2％的硝酸酒精腐蚀试样约30秒左右，直到块状马氏体显示清楚为止。

在显微镜下观察待测面并选取三个视场以1000倍的放大倍数拍摄表面图像，采用金相图像分析仪中的相面积含量测定分析软件打开表面图像；对表面图像进行二值化处理将图像转化成只有两种颜色的二值图像（彩色图像则先转换成灰度图像后再转化成二值图像），再通过调整阈值提取代表块状马氏体组织的颜色的区域；用两物相面积含量测定功能计算代表块状马氏体组织的颜色的区域面积之和占表面图像的总面积的百分比，即得到待测试样中的块状马氏体含量；重复进行以上步骤，直到将三张表面图像测定完毕，将所有测定的结果相加除以视场数（图像数）则得到待测试样中的块状马氏体组织的平均含量。在本示例中，三次测定的块状马氏体含量如表2所示，则该DP600热轧钢板的块状马氏体组织的平均含量为6.8％。

表2示例2的测定结果

综上所述，本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法先对待测试样进行回火处理以增加块状马氏体的对比度，再用硝酸酒精腐蚀后利用图像分析软件定量测定块状马氏体的含量，该方法可以在常规的金相试样上实现精确地定量测定低碳钢中块状马氏体的含量。

尽管已经具体描述了本发明的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，但是本领域的技术人员应该知道，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明做出各种形式的改变。

Claims (5)

1.一种低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，其特征在于，所述方法包括依次进行的以下步骤：

A、将含有块状马氏体组织的低碳钢切割成待测试样；

B、将所述待测试样置于热处理炉中加热至200～650℃并保温30分钟至120分钟，再使所述待测试样炉冷或空冷至室温，其中，所述低碳钢的碳含量越低，加热温度越高并且保温时间越长；

C、将热处理后的待测试样磨制、抛光制成金相试样，采用质量浓度为1～4％的硝酸酒精溶液对所述金相试样的待测面腐蚀30～60秒，清洗并干燥所述金相试样，其中，所述块状马氏体在腐蚀后呈深黄色或黄黑色；

D、通过图像采集设备获取所述金相试样的待测面的表面图像，采用金相图像分析软件分析所述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量。

2.根据权利要求1所述的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，其特征在于，在步骤C中，在所述磨制、抛光之前，采用夹持或镶嵌的方式处理所述待测试样。

3.根据权利要求1所述的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，其特征在于，在步骤D中，采用显微镜并以200～1000倍的放大倍数选取所述金相试样的待测面的至少三个视场获取多幅表面图像。

4.根据权利要求1所述的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，其特征在于，在步骤D中，所述采用金相图像分析软件分析所述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量的步骤包括以下子步骤：

a、对所述表面图像进行二值化处理得到二值图像；

b、提取所述二值图像中代表块状马氏体组织的颜色的区域；

c、计算所述代表块状马氏体组织的颜色的区域面积之和占所述表面图像的总面积的百分比，得到待测试样中的块状马氏体含量。

5.根据权利要求1、3、4中任一项所述的低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，其特征在于，重复操作所述步骤D多次，将多次得到的待测试样中的块状马氏体含量取平均值，得到待测试样中的块状马氏体的平均含量。