CN112063805B - 电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用 - Google Patents

电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用 Download PDF

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Abstract

电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，属于钢材超轻元素分析技术领域。电子探针分析标准样的制备方法包括；以低碳钢为原样，对原样进行第一次固溶热处理获得板条马氏体组织。第一次固溶热处理包括将原样在第一预设温度下保温至少15min，冷却。第一预设温度为原样的奥氏体化温度以上50～60℃。将低碳钢在奥氏体化温度以上50～60℃下保温至少15min，有利于碳的固溶，能够使低碳钢中的铁素体和珠光体完全转变为奥氏体，冷却获得单相板条马氏体组织，固溶在板条马氏体组织中的碳含量均匀，用于测量15～20μm范围内微区碳含量时，使定量分析相对准确。

Description

电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电 子探针分析中的应用
技术领域
本申请涉及钢材超轻元素分析技术领域，具体而言，涉及电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用。
背景技术
电子探针超轻元素碳的定量分析对研究钢材的偏析程度具有独特的优势和特点，但是由于碳元素的特殊性，钢材中碳元素的定量分析非常困难。
常用的方法是：采用国家标准化委员会发布的约4mm2(有效面积约2mm2)的微区分析用标准样品作为标样，分别对不同碳含量的标准样品和待测样品进行点分析，得到标准样品的碳含量校正曲线，根据曲线分析待测样品碳含量。但是，这种方法存在以下缺点：1、由于碳元素本身在相变过程中会发生扩散，出现碳元素的偏聚而导致标准样品微区范围内碳元素的分布不均匀，造成定量分析出现严重误差；2、此标准样只能用于约4mm2(有效面积约2mm2)的微区分析，更小的微区会由于碳元素的偏聚出现严重误差。
发明内容
本申请提供了电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其能够改善标准样中碳分布不均匀的问题，且此标准样能够用于15～20μm的微区分析。
本申请的实施例是这样实现的：
在第一方面，本申请示例提供了一种电子探针分析标准样的制备方法，其包括：以低碳钢为原样，对原样进行第一次固溶热处理获得板条马氏体组织。
第一次固溶热处理包括将原样在第一预设温度下保温至少15min，冷却。
第一预设温度为原样的奥氏体化温度以上50～60℃；
可选地，将原样在第一预设温度下保温15～20min。
在上述技术方案中，将低碳钢在奥氏体化温度以上50～60℃下保温至少15min，有利于碳的固溶，能够使低碳钢中的铁素体和珠光体完全转变为奥氏体，冷却获得单相板条马氏体组织。
低碳钢退火组织为铁素体和珠光体，且铁素体和珠光体混合分布，而碳主要分布于珠光体中，铁素体中碳含量极少，因此在测量15～20μm范围内微区碳含量时，由于碳元素的偏聚，造成定量分析误差较大。而固溶在板条马氏体组织中的碳含量均匀，能够用于测量15～20μm范围内微区碳含量，从而提高定量分析的准确性。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第一种可能的示例中，上述第一次固溶热处理在惰性气体保护下进行。
在上述示例中，第一次固溶热处理在惰性气体保护下进行，能够防止低碳钢中的碳在高温环境中被氧化，即防止脱碳。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第二种可能的示例中，上述第一次固溶热处理的冷却包括将完成保温的原样在液氮中冷却。
在上述示例中，低碳钢需要以较快速率降温才能淬透以获得全截面的板条马氏体组织，而液氮有利于使原样快速降温，有利于原样淬透，从而使奥氏体全部转变成板条马氏体组织。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第三种可能的示例中，上述电子探针分析标准样的制备方法还包括：在对原样进行第一次固溶热处理获得板条马氏体组织后，对原样进行第二次固溶热处理获得板条马氏体组织。
其中，第二次固溶热处理包括将原样在第二预设温度下保温至少10min，冷却。
第二预设温度为原样的奥氏体化温度以上20～30℃。
可选地，将原样在第二预设温度下保温10～12min。
在上述示例中，原样经过第一次固溶热处理后得到的板条马氏体组织的晶粒度为7～7.5级，而将原样经过第二次固溶热处理后能够细化晶粒，从而得到晶粒度为7.5～8.5级的板条马氏体组织，碳元素分布更加均匀。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第四种可能的示例中，上述第二次固溶热处理在惰性气体保护下进行。
在上述示例中，第二次固溶热处理在惰性气体保护下进行，能够防止低碳钢中的碳在高温环境中被氧化，即防止脱碳。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，上述第二次固溶热处理的冷却包括将完成保温的原样在液氮中冷却。
在上述示例中，低碳钢需要以较快速率降温才能淬透以获得全截面的板条马氏体组织，而液氮有利于使原样快速降温，有利于原样淬透，从而使奥氏体全部转变成板条马氏体组织。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第六种可能的示例中，第一次固溶热处理和第二次固溶热处理在热模拟试验机中进行。
在上述示例中，采用热模拟试验机进行固溶热处理，与传统热处理炉相比具有处理速度快，控温准确、处理效果好等特点，有利于获得全截面板条马氏体组织的低碳钢标准样。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第七种可能的示例中，上述低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％。
可选地，低碳钢中Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
在上述示例中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，本申请选用组织及成分已经均匀化过的化学光谱分析用低碳钢为原样，其成分已知。即不再需要经过冶炼，轧制、锻造、热处理等工序制作成分标准样。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第八种可能的示例中，上述第一预设温度为975～985℃。
在上述示例中，当低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％时，低碳钢的奥氏体化温度为925℃。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第九种可能的示例中，上述电子探针分析标准样的制备方法还包括对制得的标准样进行检测。
检测方法包括：在标准样上选取多个待测点，使用电子探针以15～20μm束斑对多个待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数。
当统计碳计数的不均匀性不大于1％时，判定标准样合格。
在上述示例中，上述检测方法能够检测标准样的碳分布的均匀性，当统计碳计数的不均匀性不大于1％时，即判定标准样的碳分布均匀。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第十种可能的示例中，在标准样上选取多个待测点前，先将标准样从中部切开得到切面，抛光切面，获得250倍下无划痕的镜面，在镜面选取多个待测点。
在第二方面，本申请示例提供了一种电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，电子探针分析标准样根据上述的电子探针分析标准样的制备方法制备得到。
在第三方面，本申请示例提供了一种电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，电子探针分析标准样为板条马氏体组织的低碳钢。
在上述技术方案中，固溶在板条马氏体组织中的碳含量均匀，在电子探针分析中能够用于测量15～20μm范围内微区碳含量时，从而提高定量分析的准确性。
结合第三方面，在本申请的第三方面的第一种可能的示例中，上述标准样的统计碳计数的不均匀性不大于1％。
其中，统计碳计数是通过以下方法得到：
在标准样上选取多个待测点，使用电子探针以15～20μm束斑对多个待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数。
在上述示例中，本申请的电子探针分析标准样的统计碳计数的不均匀性不大于1％，即标准样的碳分布相对均匀。
结合第三方面，在本申请的第三方面的第二种可能的示例中，上述低碳钢的晶粒度为7～8.5级。
在上述示例中，低碳钢的晶粒度为7～8.5级，即标准样的碳分布相对均匀。
结合第三方面，在本申请的第三方面的第三种可能的示例中，上述低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％。
可选地，低碳钢中Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
结合第三方面，在本申请的第三方面的第四种可能的示例中，上述标准样包括直径为5～15mm、长度为10～20mm的圆柱形结构。
在上述示例中，本申请的标准样大小能够与电子探针仪匹配，且较小的标准样导热效果更好，有利于获得全截面的板条马氏体组织。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的电子探针分析标准样的制备方法及电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用进行具体说明：
本申请提供一种电子探针分析标准样的制备方法，其包括：以低碳钢为原样，对原样进行第一次固溶热处理获得板条马氏体组织。
发明人发现低碳钢退火组织为铁素体和珠光体，且铁素体和珠光体混合分布，而碳主要分布于珠光体中，铁素体中碳含量极少，因此在测量15～20μm范围内微区碳含量时，由于碳元素的偏聚，造成定量分析误差较大。而固溶在板条马氏体组织中的碳含量均匀，用于测量15～20μm范围内微区碳含量时，使定量分析相对准确。
对低碳钢进行第一次固溶热处理，铁素体和珠光体先转变成奥氏体，然后奥氏体转变成单相板条马氏体组织，从而使低碳钢能够作为标准样应用于15～20μm的微区分析。
低碳钢为碳含量低于0.25％的碳素钢。
选样时可以选择化学光谱分析用低碳钢，其成分已知。即不再需要经过冶炼，轧制、锻造、热处理等工序重新制作低碳钢，比较节省。当然，也可以经过冶炼，轧制、锻造、热处理等工序重新制作低碳钢，或使用其他已知成分的低碳钢。
可选地，低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％。
在本申请的一种实施方式中，低碳钢中C的质量分数可以是0.1％。在本申请的其他一些实施方式中，低碳钢中C的质量分数还可以是0.096％、0.097％、0.098％、0.099％、0.105％、0.11％、0.115％或0.12％。
当低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％时，低碳钢的奥氏体化温度为925℃。
化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
需要说明的是，在选取原样后，可以将原样裁剪成能够与电子探针仪配合且较小的样品，在满足能够和电子探针仪配合的前提下，较小的样品更容易淬透，从而使奥氏体全部转变成板条马氏体组织，获得全截面为板条马氏体组织的标准样，即从标准样中部切开后整个截面都是马氏体组织。
且中间过程可检查组织状况，在已经保证组织是均匀的马氏体的前提下，在测试碳含量计数时不经过腐蚀或者轻腐蚀，以防止腐蚀产物的影响。
本申请并不限定样品的形状，只要样品能够与电子探针仪配合即可，样品可以是圆柱形、长方体、正方体或其他不规则形状。
可选地，样品包括直径为5～15mm、长度为10～20mm的圆柱形结构。
第一次固溶热处理包括将原样在第一预设温度下保温至少15min，奥氏体转变完成后，冷却。其中，第一预设温度为原样的奥氏体化温度以上50～60℃。
可选地，将原样在第一预设温度下保温15～20min。
在本申请的一种实施方式中，保温时间可以为20min。在本申请的其他一些实施方式中，保温时间还可以为15min、16min、17min、18min或19min。
在本申请的一种实施方式中，第一预设温度可以为原样的奥氏体化温度以上55℃。在本申请的其他一些实施方式中，第一预设温度可以为原样的奥氏体化温度以上50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃。
当低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％时，第一预设温度为975～985℃。
冷却时需要使原样急冷，从而使奥氏体转变成板条马氏体组织。
第一次固溶热处理在惰性气体保护下进行，能够防止低碳钢中的碳在高温环境中被氧化，即防止脱碳。
需要说明的是，惰性气体可以是任意不与低碳钢发生反应的气体，一般情况下，惰性气体为氦气、氩气和氮气中的任意一种或多种。即可以是单独的氦气、氩气或氮气，或氦气和氩气的混合物，或氦气和氮气的混合物，或氩气和氮气的混合物，或氦气、氩气以及氮气的混合物。
第一次固溶热处理中的冷却包括将完成保温的原样在液氮中冷却。液氮有利于使原样快速降温，有利于原样淬透，从而使奥氏体全部转变成板条马氏体组织，从而获得全截面的板条马氏体组织。
经过第一次固溶热处理后获得的板条马氏体组织的晶粒度为7～7.5级。还可以对原样进行第二次固溶热处理，以获得晶粒细化的板条马氏体组织。
第二次固溶热处理包括将原样在第二预设温度下保温至少10min，冷却。其中，第二预设温度为原样的奥氏体化温度以上20～30℃。
可选地，将原样在第二预设温度下保温10～12min。
在本申请的一种实施方式中，保温时间可以为12min。在本申请的其他一些实施方式中，保温时间还可以为10min、10.5min、11min或11.5min。
在本申请的一种实施方式中，第一预设温度可以为原样的奥氏体化温度以上25℃。在本申请的其他一些实施方式中，第一预设温度可以为原样的奥氏体化温度以上20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。
经过第二次固溶热处理后获得的板条马氏体组织的晶粒度为7.5～8.5级，其碳元素分布更加均匀。
当低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％时，第一预设温度为945～955℃。
第二次固溶热处理中的冷却包括将完成保温的原样在液氮中冷却。液氮有利于使原样快速降温，有利于原样淬透，从而使奥氏体全部转变成板条马氏体组织，从而获得全截面的板条马氏体组织。
第二次固溶热处理在惰性气体保护下进行，能够防止低碳钢中的碳在高温环境中被氧化，即防止脱碳。
可选地，第一次固溶热处理和第二次固溶热处理在热模拟试验机中进行。
采用热模拟试验机进行固溶热处理，与传统热处理炉相比具有处理速度快，控温准确、处理效果好等特点，有利于获得全截面板条马氏体组织的低碳钢标准样。
电子探针分析标准样的制备方法还包括对制得的标准样进行检测。
检测方法包括：在标准样上选取多个待测点，使用电子探针以15～20μm束斑对多个待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数。
当统计碳计数的不均匀性不大于1％时，判定标准样合格；
当统计碳计数的不均匀性大于1％时，判定标准样不合格。
需要说明的是，理论上根据电子探针仪得到统计碳计数分析得到碳含量和样品已知的碳含量是一样的，但仍需要准确定值后，才可以拿此标准样与其他未知样进行比较从而得知未知样的碳含量。
采用电子探针仪对未知样进行测量时，未知样的测量方法和测量环境与标准样的测量方法和测量环境相同，以减少其他干预条件，减小测量结构的误差。
在标准样或未知样上选取多个待测点前，先将标准样或未知样从中部切开得到切面，抛光切面，获得250倍下无划痕的镜面，在镜面选取多个待测点。
一般情况下，每个标准样或未知样在镜面选取7～10个待测点。
本申请还提供一种电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，电子探针分析标准样根据上述的电子探针分析标准样的制备方法制备得到。
或电子探针分析标准样为板条马氏体组织的低碳钢。
固溶在板条马氏体组织中的碳含量均匀，在电子探针分析中能够用于测量15～20μm范围内微区碳含量时，从而提高定量分析的准确性。
标准样的统计碳计数的不均匀性不大于1％。其中，统计碳计数是通过以下方法得到：
在标准样上选取多个待测点，使用电子探针以15～20μm束斑对多个待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数。
低碳钢的晶粒度为7～8.5级，即标准样的碳分布相对均匀。
低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％。
可选地，低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
标准样包括直径为5～15mm、长度为10～20mm的圆柱形结构。
以下结合实施例对本申请的一种电子探针分析标准样作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的标准样。
实施例2
本申请实施例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至950℃，并在950℃下保温12min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
实施例3
本申请实施例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至975℃，并在975℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至945℃，并在945℃下保温12min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
实施例4
本申请实施例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至985℃，并在985℃下保温15min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至955℃，并在955℃下保温10min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
实施例5
本申请实施例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到常温水中冷却，获得具有板条马氏体组织的标准样。
本申请实施例制得的板条马氏体组织的标准样没有淬透，即本申请实施例获得的标准样并不是全截面的板条马氏体组织。此标准样内部的非板条马氏体组织可能会干扰到电子探针分析时的取样结果。
实施例6
本申请实施例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至950℃，并在950℃下保温12min后，将原样放入到常温水中冷却，获得具有晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
本申请实施例制得的板条马氏体组织的标准样没有淬透，即本申请实施例获得的标准样并不是全截面的板条马氏体组织。此标准样内部的非板条马氏体组织可能会干扰到电子探针分析时的取样结果。
对比例1
本申请对比例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至960℃，并在960℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的标准样。
对比例2
本申请对比例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至1000℃，并在1000℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的标准样。
对比例3
本申请对比例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温10min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的标准样。
对比例4
本申请对比例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至930℃，并在930℃下保温12min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
对比例5
本申请对比例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至970℃，并在970℃下保温12min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
对比例6
本申请对比例提供一种电子探针分析标准样，其包括以下步骤：
1、选样
选择化学光谱分析用低碳钢为原样，并将原样切割成直径为10mm，长度为15mm的圆柱形样品；
其中，化学光谱分析用低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％，Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
2、第一次固溶热处理
将切割后的原样放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至980℃，并在980℃下保温20min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的板条马氏体组织的样品。
3、第二次固溶热处理
将样品再次放入到热模拟试验机中，将热模拟试验机抽真空后填充氩气，将热模拟试验机的热影响区加热至950℃，并在950℃下保温8min后，将原样放入到液氮中冷却，获得具有全截面的晶粒细化的板条马氏体组织的标准样。
试验例1
分别取实施例1～4和对比例1～6制得的标准样，使用精密切割机在贴近热模拟处理区中间处(试样热电偶焊线旁边)切开，将切开后的标准样镶嵌，使用自动磨抛机抛光，获得250倍下无明显划痕的镜面。其中，每个实施例和对比例各取5个标准样，每个标准样在镜面选取10个待测点。设定加速电压为10kV，使用电子探针以15～20μm束斑对每个标准样的10个待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数，计算得到每个标准样的不均匀性和每个实施例和对比例的不均匀性均值，如表1所示：
表1实施例1～4和对比例1～6制得的标准样的不均匀性和合格率
Figure BDA0002685404860000181
由实施例1和实施例2对比可知，将原样经过第二次固溶热处理后能够细化晶粒，碳元素分布更加均匀。
由实施例1和对比例1对比可知，降低第一次固溶热处理的温度后，低碳钢中的碳在奥氏体中的均匀扩散效果受影响，从而导致制得的标准样的不均匀性偏高。
由实施例1和对比例2对比可知，升高第一次固溶热处理的温度后，对比例2的组织较实施例1的粗大，从而导致制得的标准样的不均匀性偏高。
由实施例1和对比例3对比可知，减少第一次固溶热处理的保温时间后，低碳钢中的碳在奥氏体中的均匀扩散效果受影响，从而导致制得的标准样的不均匀性偏高。
由实施例2和对比例4对比可知，降低第二次固溶热处理的温度后，低碳钢中的铁素体和珠光体并未完全转变为奥氏体，从而导致制得的标准样的不均匀性偏高。
由实施例2和对比例5对比可知，升高第二次固溶热处理的温度后，对比例5的组织较实施例2的粗大，从而导致制得的标准样的不均匀性偏高。
由实施例2和对比例6对比可知，减少第二次固溶热处理的保温时间后，低碳钢中的铁素体和珠光体还未来得及完全转变为奥氏体，从而导致制得的标准样的不均匀性偏高。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述电子探针分析标准样的制备方法包括：以低碳钢为原样，对所述原样进行第一次固溶热处理获得板条马氏体组织；
所述第一次固溶热处理包括将所述原样在第一预设温度下保温至少15min，冷却；
所述第一预设温度为所述原样的奥氏体化温度以上50～60℃。
2.根据权利要求1所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，将所述原样在第一预设温度下保温15～20min。
3.根据权利要求1所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述第一次固溶热处理在惰性气体保护下进行。
4.根据权利要求1所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述第一次固溶热处理的冷却包括将完成保温的所述原样在液氮中冷却。
5.根据权利要求1所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述电子探针分析标准样的制备方法还包括：在所述对所述原样进行第一次固溶热处理获得板条马氏体组织后，对所述原样进行第二次固溶热处理获得板条马氏体组织；
其中，所述第二次固溶热处理包括将所述原样在第二预设温度下保温至少10min，冷却；
所述第二预设温度为所述原样的奥氏体化温度以上20～30℃。
6.根据权利要求5所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，将所述原样在第二预设温度下保温10～12min。
7.根据权利要求5所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述第二次固溶热处理在惰性气体保护下进行。
8.根据权利要求5所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述第二次固溶热处理的冷却包括将完成保温的所述原样在液氮中冷却。
9.根据权利要求5所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述第一次固溶热处理和所述第二次固溶热处理在热模拟试验机中进行。
10.根据权利要求1～9任一项所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％。
11.根据权利要求10所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述低碳钢中Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
12.根据权利要求10所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为975～985℃。
13.根据权利要求1～9任一项所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述电子探针分析标准样的制备方法还包括对制得的标准样进行检测；
检测方法包括：在所述标准样上选取多个待测点，使用电子探针以15～20μm束斑对多个所述待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数；
当所述统计碳计数的不均匀性不大于1％时，判定所述标准样合格。
14.根据权利要求13所述的电子探针分析标准样的制备方法，其特征在于，所述在所述标准样上选取多个所述待测点前，先将所述标准样从中部切开得到切面，抛光所述切面，获得250倍下无划痕的镜面，在所述镜面选取多个所述待测点。
15.一种电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述电子探针分析标准样根据权利要求1～14任一项所述的电子探针分析标准样的制备方法制备得到。
16.一种电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述电子探针分析标准样为单相板条马氏体组织的低碳钢。
17.根据权利要求16所述的电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述标准样的统计碳计数的不均匀性不大于1％；
其中，所述统计碳计数是通过以下方法得到：
在所述标准样上选取多个待测点，使用电子探针以15～20μm束斑对多个所述待测点的碳元素含量进行测量得到统计碳计数。
18.根据权利要求16所述的电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述低碳钢的晶粒度为7～8.5级。
19.根据权利要求16～18任一项所述的电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述低碳钢中C的质量分数为0.096～0.12％。
20.根据权利要求19所述的电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述低碳钢中Mn的质量分数≤0.487％，Si的质量分数≤0.262％，S的质量分数≤0.015％，P的质量分数≤0.007％。
21.根据权利要求16～18任一项所述的电子探针分析标准样在电子探针分析中的应用，其特征在于，所述标准样包括直径为5～15mm、长度为10～20mm的圆柱形结构。
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