CN1996013B - 用洛氏、里氏硬度对比法检测钢的残余奥氏体量及回火不足的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用洛氏、里氏硬度对比法检测钢的残余奥氏体量及回火不足的方法，该方法采用洛氏硬度计和里氏硬度计检测热处理工艺回火后工件的洛氏硬度值和里氏硬度值，两种硬度计硬度结果差异越大，工件内残余奥氏体的量越多；两种硬度计硬度结果越接近，工件内残余奥氏体的量越少。利用该方法判定工件回火不足标准为：若洛氏硬度值和里氏硬度值差异大于等于3HRC时，判定工件回火不足：若洛氏硬度值和里氏硬度值差异小于3HRC时，判定工件回火组织合格。本发明所述方法具有快捷、简单、方便的特点，能对生产过程中的每一个工件进行现场检测，且准确率高，无污染。该方法不仅适用于淬火回火状态的Cr12MoV钢回火不足的检验，还适合于有二次硬化现象的高合金钢回火不足的检验。
Description
技术领域
本发明涉及钢的热处理质量检测，尤其涉及一种用洛氏、里氏硬度对比法检测钢的残余奥氏体量及回火不足的方法。
背景技术
以往在对Cr12MoV回火不足的检验都要通过做金相组织分析才能确定。在大量的模具热处理生产检验中，验收模具热处理后的质量指标为硬度、外观、变形、回火后金相组织。前三项都比较直观，容易检验。对于金相组织的检验，需要从模具镶块上取样，取样时会对工件产生加工应力，影响模具使用性能。生产中不可能做到对每一工件做金相组织检验。因金相检验手段比较麻烦，需要从工件上取样、制样、腐蚀、分析花费很多时间和精力。所以对回火是否充分，检验中只能靠工艺来保证，在工艺或操作者执行不合理的情况下，回火不足会漏检。而判定工件热处理合格主要取决于组织和硬度两个指标。洛氏硬度计只能测量硬度指标，有时即使不回火或回火不充分工件在洛氏硬度计上检测硬度也是合格的。对回火不足会漏检。Cr12MoV的回火不足会在工件金相组织基体上有部分区域出现白色，或有奥氏体晶界未完全消失，这是马氏体溶解不充分，且有部分残余奥氏体没有转变的结果。在热处理生产检验中不允许金相组织中保留有明显奥氏体晶界，对于残余奥氏体量应控制在越少越好。回火不充分危害是很大的。它会造成工件在磨削、线切割时开裂；在使用过程中崩裂。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术存在的不足，提出一种快捷、方便的用洛氏、里氏硬度对比法检测钢的残余奥氏体量及回火不足的方法，使其能对生产过程中的每一个工件进行现场检测，且准确率高，无污染。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种用洛氏、里氏硬度对比法检测钢的残余奥氏体量的方法，该方法采用洛氏硬度计和里氏硬度计检测热处理工艺回火后工件的洛氏硬度值和里氏硬度值，两种硬度计硬度结果差异越大，工件内残余奥氏体的量越多；两种硬度计硬度结果越接近，工件内残余奥氏体的量越少。
利用该方法判定工件回火不足标准为：若洛氏硬度值和里氏硬度值差异大于等于3HRC时，判定工件回火不足；若洛氏硬度值和里氏硬度值差异小于3HRC时，判定工件回火组织合格。
判定上述工件回火不足的最准确标准为：若检测的洛氏硬度值和里氏硬度值差异大于等于5HRC时，判定工件回火不足。
上述方法特别适合于淬火回火状态的高合金钢回火状态的判定。
上述方法最适合于淬火回火状态的Cr12MoV钢。
本发明所述的方法是依据被检测工件内残余奥氏体量转变来检测工件回火不足现象。用洛氏硬度计和里氏硬度计检测结果差异是因为残余奥氏体量多引起的，并非偶然现象，以下分别从三个方面来进一步证明。
1、针对生产中入炉前的模具镶块测量长度方向尺寸，淬火后每次回火后测量镶块长度方向尺寸，并用洛氏硬度计和里氏硬度计测量镶块硬度值，其结果如下：
热处理生产抽检情况：
零件号：2020、2016、2023和2011，见图1至图4。
数量：29件 材料：Cr12MoV
表1：回火后尺寸变化表
| 件号 | 淬前尺寸 | 一次回火后尺寸 | 二次回火后尺寸 | 三次回火后尺寸 |
| 2020 | 280mm | 278.5mm | 279.3mm | 280.1mm |
| 2016 | 279.8mm | 278.5mm | 279.2mm | 279.7mm |
| 2023 | 250.2mm | 249.3mm | 249.4mm | 250.1mm |
| 2011 | 239.9mm | 239mm | 239.4mm | 239.8mm |
表2：回火后洛氏、里氏硬度值变化表(HRC、HRCLD)
以上结果显示：镶块采用二次硬化温度淬火后，镶块组织中有大量的残余奥氏体，从理论讲，微观上每次回火伴随着残余奥氏体的转变，同时残余奥氏体的量在不断减少，这是需要用金相检测才能观察到的。另外，钢中各种组织都有不同的比体积，奥氏体的比体积最小，在回火过程中，如果有大量残余奥氏体，这也是造成高合金钢Cr12MoV模具淬火回火后体积发生缩小的主要原因。钢的各种组织的比体积按这种顺序递减：马氏体-回火索氏体-珠光体-奥氏体。淬火前模具镶块组织为调质状态，组织为回火索氏体，按这个递减顺序，残余奥氏体的量多的情况下模具的长度方向也会缩小，所以通过回火，从宏观上讲，残余奥氏体的转变会引起体积的膨胀，那么在模具镶块长度方向尺寸会涨大。以上结果显示也证明了这一点。同时也显示了两种硬度计的差异的变化。在这种情况下也做了大量的测量比较，基本上是这种规律。
2、在生产中做随炉试样分析，试样尺寸和模具镶块工件保持一致。试样在1070℃淬火后不回火，目的是试样保存大量的残余奥氏体状态，在这种状态下测量试样两种硬度计硬度结果，在淬火试样中间取样并将其分成四份，先做一件淬火状态金相组织分析，其余三件样品随同大试样1进行第一次回火、第二次回火、第三次回火，回火温度520℃。每次回火取出一件小样做金相分析，同时测量大试样的两种硬度计硬度结果。另一件大试样2用480℃回火。其结果如下：
表3：回火后洛氏、里氏硬度信变化表(HRC、HRCLD)
| 序号 | 洛氏硬度计值 | 里氏硬度计值 |
| 淬火状态 | 57-59HRC | 49-52HRCLD |
| 大试样1一次回火后 | 55-56HRC | 49-52HRCLD |
| 大试样1二次回火后 | 59-60HRC | 56-58HRCLD |
| 大试样1三次回火后 | 59-60HRC | 58-60.5HRCLD |
| 大试样2在480℃三次回火后 | 58-59HRC | 52-58HRCLD |
| 大试样2在520℃回火后 | 59-60HRC | 58-60HRCLD |
上述试样在不同热处理状态下的金相分析结果见图5、图6：
图5是试样在淬火状态下500X金相照片。组织为淬火马氏体+碳化物+残余奥氏体
图6是试样在回火状态下500X金相照片。组织为回火马氏体+碳化物+残余奥氏体
Cr12MoV钢淬火组织应为淬火马氏体、碳化物及残余奥氏体，由于马氏体很细，在显微镜下看不到马氏体针叶，仅可观察到明显的奥氏体晶界，基体呈白色。
图7是试样在第二次回火状态下500X金相照片。组织为回火马氏体+碳化物+残余奥氏体
图8是试样在第三次回火状态下500X金相照片。组织为回火马氏体+碳化物+残余奥氏体
理论上Cr12MoV在1070℃淬火后残余奥氏体量大约为30％左右，经第二次回火，没有彻底转变的残余奥氏体继续发生新的转变，又产生新的内应力。从以上四张图片反映出残余奥氏体经三次回火后，残余奥氏体量逐渐减少。
上述试样在480℃三次回火后金相组织和520℃补充回火一次的金相组织比较：
图9是试样在480℃三次回火状态下500X金相照片。组织为回火马氏体+碳化物+残余奥氏体组织：
图10是试样在520℃补充回火一次状态下500X金相照片。组织为回火马氏体+碳化物+残余奥氏体
从图9和图10看出采用480℃三次回火后奥氏体晶界很明显，残余奥氏体的量较多。经520补充回火一次后奥氏体晶界已明显减少，残余奥氏体的量也减少。
以上结果显示：在残余奥氏体的量多时，两种硬度计硬度结果差异是很大的，随着回火的充分，残余奥氏体的量依次减少，两种硬度计硬度结果越接近。
C、在模具材料Cr12MoV一次硬化980℃-1020℃淬火，200℃回火的热处理生产检测中发现，工件用洛氏硬度计检测硬度总是在技术要求58-62HRC下限，有时在55-57HRC左右。用里氏硬度计测硬度发现更低，低点值50HRCLD左右，偶尔有高点值和洛氏硬度计值重合。此种差异主要有两种情况。1、里氏硬度计的硬度值低于洛氏硬度计硬度值没有重合点；2、里氏硬度计的硬度值高点和洛氏硬度计硬度值重合，但低点值很低，且高点值和低点值之间波动很大。经过以上对二次硬化工件的检验比较，推断此种情况可能是残余奥氏体存在造成的结果。通过金相取样分析也证实了这一点。在200℃回火的工件，回火只是消除淬火应力，保持高硬度及高耐磨性，其尺寸与淬火状态几乎无差别：淬火后所保留的残余奥氏体基本上发生不了多大变化，如果洛氏硬度计和里氏硬度计的硬度示值出现差异，这说明残余奥氏体量多了。可通过提高回火温度到520℃使残余奥氏体转变为马氏体，洛氏硬度计和里氏硬度计的硬度示值就比较接近趋于一致。
下图为上述模具镶块1000℃淬火200℃回火、520℃回火的金相组织。
图11是模具镶块在200回火状态下500X金相照片。组织为淬火马氏体+碳化物+残余奥氏体
图12是模具镶块在520回火状态下500X金相照片。组织为回火马氏体+碳化物+残余奥氏体
模具镶块经200℃两次回火后硬度洛氏只有55-57HRC，里氏硬度在48-56HRCLD。对镶块取样做金相检测，发现镶块回火后的组织奥氏体晶界很明显，从照片上看几乎呈淬火状态的组织，严重回火不足。后经520℃两次回火后，洛氏和里氏硬度计硬度达到58-62HRC，组织正常。而在520℃回火之前，测量了200℃回火后的5块镶块长度方向的尺寸，经520℃两次回火后长度方向的尺寸涨大0.5-0.9mm。对于一次硬化出现的这种大量的残余奥氏体现象，可能是因为工件大或炉温偏高所致。而且对于一次硬化200℃回火后的模具镶块进行磨削后检测发现，大多数都有磨削裂纹，这也说明了残余奥氏体量偏多，200℃回火未使残余奥氏体发生很大转变。
在里氏硬度计使用说明书中注明：高合金钢材料中，包括“所有奥氏体钢和铬钢莱氏体钢”两种类型。在对其硬度值测量中，L值有时偏低。所谓“奥氏体钢”组织为单一的奥氏体组织，在Cr12MoV热处理的过程当中，既存在马氏体组织也存在奥氏体组织，用里氏硬度计测量马氏体组织的结果比其他组织要精确的多。所以可以利用这种偏差检测Cr12MoV的回火不足现象。该说明书中提到莱氏体(共晶碳化物)对硬度的影响，在大量的硬度检测中发现这种影响并不明显，本申请人应用的Cr12MoV锻件比较多，外购锻件质量参差不齐，在对大小模具材料热处理后开裂的金相失效分析中，发现网状共晶碳化物都是比较严重，但是它们的洛氏硬度和里氏硬度值接近一致。而且在分析Cr12MoV工件热处理后硬度不足的取样检验中，发现封闭的网状共晶碳化物组织，针对这种组织的工件进行热处理返工，返工后两种硬度计结果一致，工件硬度合格。另外里氏硬度计使用说明书提到里氏值受弹性模量的影响，在弹性部分，首先明显受E模量影响，在这方面当材料的静态硬度相同，E值大小不同，E值低的材料，L值较大。资料查阅马氏体弹性模量：Gpa28-41，残余奥氏体：Gpa83。当残余奥氏体含量比较多时，由于它的弹性模量远大于马氏体弹性模量，E值高，故L值较小，小于马氏体L值。这时里氏硬度计所反映的是残余奥氏体的硬度值。所以才会出现两种硬度计不同的检测结果。对硬度结果差异大的模具镶块进行补充回火，两种硬度计结果趋于一致。
综上所述，Cr12MoV二次硬化淬火状态下洛氏硬度值可达到50-62HRC左右，里氏硬度值一般在40-50HRCLD左右。第一次回火后，洛氏硬度值有所降低1-3HRC左右，因淬火马氏体比回火马氏体硬度高，而里氏硬度值基本保持不变。当里氏硬度值在48-52HRCLD左右，洛氏硬度值有时可达到58-62HRC之间，而生产中因为回火时装炉量大或每次回火之间，工件没有冷到室温等等原因，在交检时会产生这种结果，如果只以洛氏硬度计来检验热处理质量，回火不足就会漏检。随着二次回火，里氏硬度值会在50-58HRCLD左右，洛氏硬度值可达到55-62HRC左右。随着三次回火后，两种硬度计结果趋于一致，满足技术要求。
当两种硬度计硬度结果差异小于3HRC时，残余奥氏体量已经很少了，不论硬度合格还是不合格，再进行回火时硬度会下降，原因可能是马氏体中的碳以合金碳化物的形式析出，部分马氏体发生分解为其他组织所致。
本发明所述方法具有快捷、简单、方便的特点，能对生产过程中的每一个工件进行现场检测，且准确率高，无污染。该方法不仅适用于淬火回火状态的Cr12MoV钢回火不足的检验，还适合于有二次硬化现象的高合金钢回火不足的检验。本发明用在别的地方可定性判断钢的残余奥氏体量，残余奥氏体量在模具材料中要求转变彻底或越少越好，而在低合金渗碳钢种要求有一定数量的残余奥氏体量。下一步可根据多次实验硬度差异数据与对应的金相组织，用X射线衍射仪对金相组织进行残余奥氏体定量，输入里氏硬度计里实现残余奥氏体定量检测。
附图说明
图1是2020号零件照片。
图2是2016号零件照片。
图3是2023号零件照片。
图4是2011号零件照片。
图5是试样在淬火状态下500X金相照片。
图6是试样在回火状态下500X金相照片。
图7是试样在第二次回火状态下500X金相照片。
图8是试样在第三次回火状态下500X金相照片。
图9是试样在480℃三次回火状态下500X金相照片。
图10是试样在520℃补充回火一次状态下500X金相照片。
图11是模具镶块在200℃回火状态下500X金相照片。
图12是模具镶块在520℃回火状态下500X金相照片。
图13是实施例1的工件照片。
图14是实施例1工件的金相组织照片。
图15是实施例2的工件照片。
图16是实施例2工件的金相组织照片。
图17是实施例3的工件照片。
图18是实施例3工件的金相组织照片。
具体实施方式
本申请人长期采用洛氏硬度计和里氏硬度计对Cr12MoV二次硬化1060-1080℃淬火、520-540℃回火热处理后模具硬度(技术要求58-62HRC)进行检验，对其现象进行多次的跟踪、记录、比较、整理，主要归纳为以下三种情况：
1、洛氏硬度计和里氏硬度计示值一致：均在58-62HRC；洛氏和里氏硬度值差异3HRC以下视为一致，在测量误差比较小的情况下，其硬度基本上相同；
2、洛氏硬度计和里氏硬度计示值差异较大：工件在洛氏硬度计上检测结果达到58-60HRC为合格或基本合格。而在里氏硬度计上示值很低，结果相差5-10HRC：
3、洛氏硬度计和里氏硬度计示值一致但硬度值低于技术要求58-62HRC，硬度不合格。
对以上三种现象的工件取样进行金相分析，结果如下：
实施例1，第一种现象：
洛氏硬度计检测出的工件硬度值61.5HRC；里氏硬度计测得工件硬度值转换为洛氏59.9-61.2HRCLD(以下所有的里氏硬度值均有仪器直接转换为洛氏值)。工件各部分硬度值，无论用里氏硬度计还是洛氏硬度计检测的值都比较均匀，金相组织为马氏体+块粒状碳化物+少量残余奥氏体，组织回火充分。参见图13和图14。
腐蚀条件：4％硝酸酒精室温25℃两分钟。
实施例2，第二种现象：
洛氏硬度计检测的工件硬度值58-60HRC；里氏硬度计测得工件硬度值48-55HRCLD。工件四周边缘处用里氏硬度计测得值52-55HRCLD，靠近中间处用里氏硬度计测得值48-51HRCLD；用洛氏硬度计测得工件各部分硬度值偏差只有1-2HRC。金相组织为马氏体+块粒状碳化物+大量残余奥氏体，组织回火不足。参见图15和图16。
腐蚀条件：4％硝酸酒精室温25℃两分钟。
实施例3，第三种现象：
洛氏硬度计测得工件硬度值51-52HRC；里氏硬度计测得工件硬度值50-53HRCLD。两种硬度计测得工件各部分硬度值都比较均匀一致。金相组织为隐晶马氏体+块粒状碳化物+少量残余奥氏体，组织回火充分。参见图17和图18。
腐蚀条件：4％硝酸酒精室温25℃两分钟。
从以上数据和金相组织可得出结论：第一种现象，工件硬度合格、金相组织正常可判定质量合格；第二种现象，工件的两种硬度计结果差异大于等于3HRC，金相组织回火严重不足，就回火不足可判定质量不合格，随后对其工件进行补充回火，回火后两种硬度计结果一致59-61HRC，组织回火充分；第三种现象，工件的两种硬度计结果差异小于3HRC，金相组织回火充分，但工件硬度未达到技术要求，判定质量不合格，随后对其工件进行返工。
通过以上分析在现场工作检验中，凡是两种硬度计结果出现差异大时，须通过补充回火来校正。凡是两种硬度计的硬度结果都不合格时，须通过返修来保证质量。
Claims (1)
1.一种用洛氏、里氏硬度对比法检测钢的残余奥氏体量的方法，该方法采用洛氏硬度计和里氏硬度计检测热处理工艺回火后工件的洛氏硬度值和里氏硬度值，将里氏硬度值换算为洛氏硬度值，两种硬度计硬度结果差异越大，工件内残余奥氏体的量越多；两种硬度计硬度结果越接近，工件内残余奥氏体的量越少。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: DONGFENG DIE & STAMPING TECHNOLOGIES CO.,LTD. Assignor: DONGFENG MOTER Co.,Ltd. Contract record no.: 2012420000057 Denomination of invention: Method for detecting retained austenite and under-tempering by using Rockwell and Leeb hardness contrast method Granted publication date: 20100908 License type: Exclusive License Open date: 20070711 Record date: 20120509 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20070711 Assignee: DONGFENG DIE & STAMPING TECHNOLOGIES CO.,LTD. Assignor: DONGFENG MOTER Co.,Ltd. Contract record no.: 2012420000057 Denomination of invention: Method for detecting retained austenite and under-tempering by using Rockwell and Leeb hardness contrast method Granted publication date: 20100908 License type: Exclusive License Record date: 20120509 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |