CN104089969A - 一种评价合金工模具钢高温扩散效果的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种评价合金工模具钢高温扩散效果的方法，它包括下述的步骤：Ⅰ根据扩散温度与保温时间组合种数，在合金工模具钢取相应的试样块数，将分析面抛光；Ⅱ 在分析面取20～50个点，应用电子探针测定分析元素的质量百分比；Ⅲ试样在马弗罐内在保护气氛下扩散，温度为1200—1300℃并保温；Ⅳ 取出试样，在试样分析面取20～50个点，再用电子探针测定各点分析元素的质量百分比；Ⅴ 取显著性水平α=0.02，对所分析元素高温扩散前后的含量分别进行Levene检验求概率p，根据Levene检验结果，采用改善指数λ确定所分析元素的分布不均情况是否改善。本评价合金工模具钢高温扩散效果的方法操作简单，检验结果可靠。

Description

一种评价合金工模具钢高温扩散效果的方法

技术领域

本发明涉及一种评价合金工模具钢高温扩散效果的方法。 

背景技术

为了满足使用性能方面的要求，工模具钢中C含量一般大于0.3 wt%，且需要在碳钢基础上加入合金元素形成合金钢以满足使用性能的更高要求。这些合金元素中往往包含Cr、W、Mo或V等强碳化物形成元素。当其质量分数较高时，在钢液凝固过程中除形成合金渗碳体外形成合金碳化物，从而造成合金元素的成分偏析。合金元素的含量越高，这种偏析的趋向就越明显。合金元素的成分偏析在后续的加工过程中难以消除，往往给工模具钢的使用带来严重的影响甚至造成质量事故。 

高温扩散工艺是热加工过程中常采用的一种减少或消除成分分布不均的方法。其基本原理是通过高温状态下合金元素原子由高浓度区向低浓度区迁移，来提高合金元素分布的均匀程度。但目前钢铁行业中对于如何定量评价高温扩散退火工艺对于合金元素分布不均的改善情况还缺乏相关的研究。高温扩散工艺效果的评价大多依靠简单的退火组织以及液析碳化物评级，或者利用电子探针对处理前后的样品进行线扫描或面扫描定性比较，只能得出定性的结果，无法满足工艺调整优化的需要。 

发明内容

为了克服现有评价合金工模具钢高温扩散效果的方法的上述不足，本发明提供一种操作简单，结果稳定，数据量大，检验结果可靠的评价合金工模具钢高温扩散效果的方法。 

本发明的构思主要是利用电子探针对高温扩散前后铸坯或铸锭中相关元素进行定量分析，通对Levene检验的方法确定元素成分分布不均情况是否有所改善及改善的程度，适用于评价高温扩散工艺对合金工模具钢铸坯或铸锭成分偏析改善情况。所述的合金工模具钢铸坯或铸锭C含量大于0.3%，含有强碳化物形成元素，且含量最高的强碳化物形成元素的含量大于1.0%。 

本评价合金工模具钢高温扩散效果的方法包括下述依次的步骤： 

Ⅰ 根据所要评价的高温扩散工艺的扩散温度与保温时间组合种数，在铸坯或铸锭横截面心部附近区域取相应的试样块数；合金工模具钢铸坯或铸锭C含量大于0.3%，含有强碳化物形成元素，且含量最高的强碳化物形成元素的含量大于1.0%；试样长度为10～30mm，宽度为10～30mm，厚度为10～20mm，将分析面采用金相方法进行抛光成试样分析面；

Ⅱ  确定所需要分析的元素，在试样分析面均匀选取20～50个点，应用电子探针测定各点分析元素的质量百分比含量；

Ⅲ   将试样放在马弗罐内，在真空或惰性气体保护气氛下进行高温扩散处理，以防止氧化脱碳，高温扩散温度为1200—1300℃，保温时间为4—20h，在处理完毕后可较好地保留分析面处理前的状态；

Ⅳ  处理完毕，待试样冷却到100 ℃以下，开炉取出试样，经简单金相抛光处理后，在试样分析面均匀选取20～50个点，再次应用电子探针测定各点分析元素的质量百分比含量；

Ⅴ 取显著性水平α=0.02，对所分析元素高温扩散前后的含量分别进行Levene检验，求出反映某一事件发生可能性的大小概率p，根据Levene检验结果，采用改善指数λ确定所分析元素的分布不均情况是否有所改善并定量评价改善程度。

上述的评价合金工模具钢高温扩散效果的方法，其特征是：在铸坯或铸锭横截面心部取样，此部位为该截面上成分偏析最严重区域。 

上述的评价合金工模具钢高温扩散效果的方法，其特征是：在步骤Ⅱ与步骤Ⅳ应用电子探针测定各点分析元素的质量百分比含量，列成质量百分含量表。便于前后比较。 

本发明的有益效果

Levene检验是检验两样本方差（σ²）是否相等的一种假设检验方法，且与样本数据分布无关。方差能反应一组数据偏离平均值的离散程度，方差大代表大部分数据和其平均值之间差异较大，方差小代表大部分数据和平均值之间的差异较小。但是由于显著性水平定义的不同，仅根据方差值的大小，无法得出方差差异的可靠结论。尤其是方差值差异不大的情况下，更不能简单根据方差值的大小，武断地决定方差是否有差异以及方差的变化趋势情况。本发明首先采用可靠的定量分析手段（电子探针波谱探头）获取了处理前后分析元素的含量数据，参照电子探头波谱探头2%的分析误差，确定方差检验的显著性水平α=0.02，然后采用Levene检验方法进行处理前后元素的方差检验。根据Levene检验p值与显著性水平α的比较结果，如果p>0.02，则认为方差没有明显改善；如果p<0.02，则认为方差有明显改善。定义参数λ为改善指数，λ=（α-p）/ α。若λ<0，则表明高温扩散工艺对于成分分布不均没有改善效果；若0<λ<1，则表明高温扩散工艺能有效改善成分分布不均，且λ值越大，说明高温扩散工艺的改善效果越好。

本发明的评价合金工模具钢高温扩散效果的方法1. 可以同时比较多种高温扩散工艺对于合金工模具钢成分偏析的改善效果，并利用改善指数λ定量分析不同工艺的改善程度，为制定高温扩散工艺提供依据；2. 对于不同分析灵敏度的测量设备所获得的数据，可根据测量设备的误差确定显著性水平，利用改善指数λ进行评价，从而使不同设备上获得的数据具有一定的可比性；3. 本发明操作简单，结果稳定，数据量大，检验结果可靠， 为评价高温扩散工艺对改善成分偏析的效果提供了一种实用的方法。 

本发明虽然是以含Cr模具钢H13（4Cr5MoSiV1）为评价对象的实施例，本领域的普通技术人员用本发明的方法，能评价不同的高温扩散工艺对工具钢中的Cr、W、Mo或V偏析的改善效果。根据所要评价的高温扩散工艺的种数，使用相应数目的试样块数，对某一钢种中的多个元素如Cr、Mo与V，分步取点方法对每块试样分析面上不同点进行成分分析，在同一取点对每种元素分析，记录每种元素的数据，进而评价不同的高温扩散工艺对偏析的改善效果，节省原料与操作时间。本发明的方法不仅能用于评价不同高温扩散工艺对于Cr偏析的改善效果，而且也能用于评价对于W、Mo或V的改善效果。 

附图说明

图1是每块试样分析面上不同点电子探针取样点区域计划分图。 

1A—试样      2A—取点范围框线 

图中横向分为五块，竖直方向分为五块，其中1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24与25，表示电子探针取样点在试样分析面的位置。

下面结合实施例及其附图详细说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。 

实施例

本实施例是以含Cr模具钢H13（4Cr5MoSiV1）为例，评价高温扩散工艺对于成分分布不均的改善效果。 

Ⅰ  制取试样 

 本实施例是在1230℃与1280℃温度下保温9h的高温扩散处理，还有在1280℃下18h的高温扩散处理，故取三块试样。  

从含Cr模具钢H13铸坯取长20mm，宽度为20mm，厚度为15mm的试样，见图1A，取三块，分别记为A块、B块与C块，选择试样的待分析面进行金相抛光成试样分析面。 

Ⅱ  确定待分析元素为Cr，调整电子探针的分析参数，按图1所示的取点方法对每块试样分析面的取点范围框线2A上1—25个不同的点进行成分分析，分析元素为Fe和Cr，记录数据，所得的试样处理前各点的Fe、Cr元素含量如表1所示。 

   表1 

Ⅲ  将三块试样分别放在马弗罐内，采用真空或惰性气体保护气氛按制定的高温扩散工艺进行处理。

A块试样在1230 ℃保温9 h；   B块试样在1280 ℃保温9 h； 

C块试样1280 ℃保温18 h。

Ⅳ  处理完毕，待试样冷却到100 ℃以下，开炉取出试样，经简单金相抛光处理后再次应用电子探针测定各点Fe和Cr的质量百分比含量，所得的数据如表2所示。 

表2 

Ⅴ  运用Minitab软件计算处理前后各样品的均值、标准差，并对各样品处理前后的Fe元素含量进行方差齐性检验法Levene方差检验，所得结果如表3所示。

表3 

可见各种高温扩散工艺后，Fe元素含量的标准差均减小，据此判定高温扩散工艺对改善Fe元素分布不均有效果。但Levene等方差检验结果显示，A工艺的改善效果并不显著，在显著性水平α为0.02时，无法排除处理前后Fe元素含量标准差相等的可能。定义参数λ为改善指数，λ=（α-p）/ α，其中p为概率，反映某一事件发生可能性的大小。可计算不同高温扩散工艺对Fe元素分布不均的改善指数：λ_A=-25.35<0，λ_B=0.3，λ_C=0.8，据此可判断A块工艺无明显改善效果，B块工艺改善效果显著，C块工艺改善效果更加明显。 

同理，可得出不同高温扩散工艺对Cr元素分布不均的改善指数：λ_A=-6.75<0，λ_B=-0.95<0，λ_C=0.9，据此可判断A块工艺和B块工艺无明显改善效果，C块工艺改善效果显著。 

本实施例是以含Cr模具钢H13（4Cr5MoSiV1）为评价对象，本领域的普通技术人员用该实施例的方法，能评价高温扩散工艺对工具钢中的Cr、W、Mo或V偏析的改善效果。用实施例的A块、B块与C块三块试样，可以制定三种不同的高温扩散工艺，对每块试样分析面上不同点的Cr、Mo与V三个元素采用分步取点方法进行成分分析，记录数据，进而评价三种高温扩散工艺对于每种元素偏析的改善效果，节省原料与时间。 

Claims (3)

1.一种评价合金工模具钢高温扩散效果的方法，它包括下述依次的步骤：

Ⅰ 根据所要评价的高温扩散工艺的扩散温度与保温时间组合种数，在铸坯或铸锭横截面心部附近区域取相应的试样块数；合金工模具钢铸坯或铸锭C含量大于0.3%，含有强碳化物形成元素，且含量最高的强碳化物形成元素的含量大于1.0%；试样长度为10～30mm，宽度为10～30mm，厚度为10～20mm，将分析面采用金相方法进行抛光成试样分析面；

Ⅱ  确定所需要分析的元素，在试样分析面均匀选取20～50个点，应用电子探针测定各点分析元素的质量百分比含量；

Ⅲ   将试样放在马弗罐内，在真空或惰性气体保护气氛下进行高温扩散处理，以防止氧化脱碳，高温扩散温度为1200—1300℃，保温时间为4—20h；

Ⅳ  处理完毕，待试样冷却到100 ℃以下，开炉取出试样，经金相抛光处理后，在试样分析面均匀选取20～50个点，再次应用电子探针测定各点分析元素的质量百分比含量；

Ⅴ  取显著性水平α=0.02，对所分析元素高温扩散前后的含量分别进行Levene检验，求出反映某一事件发生可能性的大小概率p，根据Levene检验结果，采用改善指数λ确定所分析元素的分布不均情况是否有所改善并定量评价改善程度。

2.根据权利要求1的评价合金工模具钢高温扩散效果的方法，其特征是：在铸坯或铸锭横截面心部取样，此部位为该截面上成分偏析最严重区域。

3.根据权利要求1或2的评价合金工模具钢高温扩散效果的方法，其特征是：在步骤Ⅱ与步骤Ⅳ应用电子探针测定各点分析元素的质量百分比含量，列成质量百分含量表。