CN111458360A - Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法 - Google Patents

Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钛合金织构分析领域，涉及一种Ti6242合金棒材两相织构测定用EBSD样品制备方法，包括以下几个步骤：一、取样；二、热处理；三、制备金相试样并拍摄组织照片；四、检测合金及α相的Mo含量；五、测定α相体积分数；六、计算β相的Mo含量；七、确定热处理温度并热处理；八、完成样品制备。采用该发明制备的样品，能够实现EBSD技术对Ti6242合金棒材中α与β两相的准确识别，同时大幅提高检测效率，有效扩大检测面积，降低检测成本，提升EBSD技术对Ti6242合金棒材织构水平检测的可靠性与全面性。

Description

Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金织构分析领域，涉及一种Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法。
背景技术
钛合金因具有密度低、比强度高、韧性好、耐腐蚀、无毒、无磁性等优良的综合性能，而成为航空、航天、兵器、船舶和医学等领域应用的一类关键材料。六方α相与立方β相间的同素异构转变使钛合金的微观组织与晶体学特征呈现显著特点。由于α相与β相间遵循伯格斯取向关系，钛合金中的α相极易出现微织构。α微织构的存在一定程度上造成了合金组织的“粗化”与“非均匀化”，从而使合金构件的服役性能降低。最为典型的是航空发动机转动部件用Ti6242合金，α相微织构被认为是其保载疲劳敏感的主要原因。因此，钛合金的织构问题受到广泛的关注。
钛合金棒材作为一种通用的中间坯料，其品质直接关系到后续锻件的质量。因此一直以来，对钛合金棒材的品质控制较为严格，但关注的是组织、性能与无损探伤等方面。随着认识的深入，织构这一具有很强遗传性的指标也逐渐得到广泛的重视，降低棒材的织构水平是控制最终锻件织构状态的有效技术途径。因此，全面评价棒材织构水平的工程技术意义重大。
由于α相是从β母相转变而来，β母相的织构状态显著地影响着α相织构的强度与区域面积。因此，评价钛合金的织构特征时，需要对α与β两相进行评价。EBSD技术是织构评价的先进方法。对于近α型Ti6242合金，其室温条件下β相的含量非常低，不足10％，并且β相由于室温稳定性低，其内部一般含有更为细小的针状α相。因此，受限于极限分辨率、检测效率及织构评价所需的大样本量要求等，采用EBSD技术对Ti6242合金织构进行评价时，一般只能测定α相的织构，β相因含量低、尺寸细小及内部有复杂结构细节等原因未能呈现良好的菊池花样，从而无法实现其相结构及取向信息的有效采集。导致不能完整与全面地对Ti6242合金的两相织构水平进行评价。目前尚没有采用EBSD手段表征Ti6242合金兼顾α与β两相织构的有效方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，解决采用EBSD手段评价Ti6242棒材织构水平时仅能检测α相而无法有效表征其β相织构的技术难题。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，包含以下步骤：
步骤一、从待测钛合金棒材上切取N+1个试样坯，对应编号分别为S0，S1，S2…SN；
步骤二、对步骤一获得的N＝0～T的试样坯SN分别在温度TN＝(750+N×10)℃下进行保温后水冷的热处理，得到试样HN；其中T为小于N的自然数；
步骤三、采用GB/T 5168-2008规定的高倍组织检验试样制备方法对步骤二获得的试样HN进行处理，得到金相试样GN，分别拍摄试样GN的显微组织照片；
步骤四、对步骤三获得的T+1个金相试样GN进行成分检测，获得试样GN中Mo元素的质量分数MN％，取M0％～MT％的平均值作为待测棒材的Mo含量M％；在试样GN的显微组织中随机选定不小于Min个αp，测定αp中Mo元素的质量分数，取平均值作为试样GN组织中αp的Mo元素含量mαN％；Min为大于5小于T的自然数；
步骤五、对步骤三获得的试样GN的显微组织照片中α相的含量进行统计分析，以平均值作为试样GN显微组织中α相的比例VαN％；
步骤六、采用步骤四获得的待测棒材Mo含量M％及试样GN中αp的Mo含量mαN％，结合步骤五获得的试样GN组织中α相的含量VαN％，根据公式
mβN＝(M-VαN·mαN)/(100-VαN)，计算试样GN组织中β相的Mo含量mβN％；
步骤七、对步骤一获得的N＞T的试样坯SN进行热处理，得到织构待测试样坯KN；
步骤八、按照标准GB/T 5168-2008规定的高倍组织检验试样制备方法对步骤七获得的织构待测试样坯KN进行处理，获得可供EBSD进行两相织构检测的试样的制备。
所述N为大于等于16的自然数。所述Min为不小于10的自然数。
步骤三中拍摄试样GN的显微组织照片至少三张。
步骤一中试样规格为：直径10mm～15mm，长度5mm～10mm。
步骤二中保温时间为45min～90min。
优选地，步骤四中采用电子探针波普仪进行成分检测。
步骤七中热处理工艺参数为：在950～970℃保温30～60min后炉冷至温度TN，保温水淬，其中N取mβN-1＜10＜mβN对应的N。
优选地，步骤七中所述保温时间为2～4h。
本发明的有益效果是：通过本专业领域常用的热处理与组织、成分表征等技术手段，实现可供进行β相识别与织构检测的Ti6242合金ESBD样品制备。所获样品，能够提高β相的尺度，杜绝β相内细小α相的产生，从而实现EBSD对β相的有效识别，降低采样频率，极大地提高检测效率，满足高可靠性织构评价需要对大面积区域进行数据采集和统计分析的技术要求，提升Ti6242合金织构评价的全面性、大幅降低检测成本。最终实现Ti6242棒材包含α与β两相的全面完整的织构评价，为提升最终锻件品质奠定技术基础。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
实施例
步骤一、从待测钛合金棒材上切取尺寸为Φ12mm×7mm的17个试样坯，对应编号分别为S0，S1，S2…S16；
步骤二、对步骤一获得的N＝0～15的试样坯SN分别在温度TN＝(750+N×10)℃下进行保温60min后水冷的热处理，得到试样HN；
步骤三、采用GB/T 5168-2008规定的高倍组织检验试样制备方法对步骤二获得的试样HN进行处理，得到金相试样GN，分别拍摄试样GN的显微组织照片5张；
步骤四、采用电子探针波普仪对步骤三获得的16个金相试样GN进行成分检测，获得试样GN中Mo元素的质量分数MN％，取M0％～M15％的平均值作为待测棒材的Mo含量M％；在试样GN的显微组织中随机选定不小于10个αp，测定αp中Mo元素的质量分数，取平均值作为试样GN组织中αp的Mo元素含量mαN％；
步骤五、对步骤三获得的试样GN的5张显微组织照片中α相的含量进行统计分析，以平均值作为试样GN显微组织中α相的比例VαN％；
步骤六、采用步骤四获得的待测棒材Mo含量M％及试样GN中αp的Mo含量mαN％，结合步骤五获得的试样GN组织中α相的含量VαN％，根据公式mβN＝(M-VαN·mαN)/(100-VαN)，计算试样GN组织中β相的Mo含量mβN％；
步骤七、对步骤一获得的试样坯S16进行热处理，工艺参数为960℃保温45min后炉冷至TN，保温2～4h水淬，其中N取mβN-1＜10＜mβN对应的N，得到织构待测试样坯K16；
步骤八、按照标准GB/T 5168-2008规定的高倍组织检验试样制备方法对步骤七获得的织构待测试样坯K16进行处理，获得可供EBSD进行两相织构检测的试样的制备。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
步骤一、从待测钛合金棒材上切取N+1个试样坯，对应编号分别为S0，S1，S2…SN；
步骤二、对步骤一获得的N＝0～T的试样坯SN分别在温度TN＝(750+N×10)℃下进行保温后水冷的热处理，得到试样HN；其中T为小于N的自然数；
步骤三、采用GB/T 5168-2008规定的高倍组织检验试样制备方法对步骤二获得的试样HN进行处理，得到金相试样GN，分别拍摄试样GN的显微组织照片；
步骤四、对步骤三获得的T+1个金相试样GN进行成分检测，获得试样GN中Mo元素的质量分数MN％，取M0％～MT％的平均值作为待测棒材的Mo含量M％；在试样GN的显微组织中随机选定不小于Min个αp，测定αp中Mo元素的质量分数，取平均值作为试样GN组织中αp的Mo元素含量mαN％；
步骤五、对步骤三获得的试样GN的显微组织照片中α相的含量进行统计分析，以平均值作为试样GN显微组织中α相的比例VαN％；
步骤六、采用步骤四获得的待测棒材Mo含量M％及试样GN中αp的Mo含量mαN％，结合步骤五获得的试样GN组织中α相的含量VαN％，根据公式mβN＝(M-VαN·mαN)/(100-VαN)，计算试样GN组织中β相的Mo含量mβN％；
步骤七、对步骤一获得的N＞T的试样坯SN进行热处理，得到织构待测试样坯KN；
步骤八、按照标准GB/T 5168-2008规定的高倍组织检验试样制备方法对步骤七获得的织构待测试样坯KN进行处理，获得可供EBSD进行两相织构检测的试样的制备。
2.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述N为大于等于16的自然数。
3.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述Min为不小于10的自然数。
4.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述步骤三中拍摄试样GN的显微组织照片至少三张。
5.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤一中所述试样规格为：直径10mm～15mm，长度5mm～10mm。
6.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤二中保温时间为45min～90min。
7.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤四中采用电子探针波普仪进行成分检测。
8.根据权利要求1所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤七中热处理工艺参数为：在950～970℃保温30～60min后炉冷至温度TN，保温水淬，其中N取mβN-1＜10＜mβN对应的N。
9.根据权利要求8所述的Ti6242棒材两相织构测定用EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述保温时间为2～4h。
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