CN105675637A - 一种增强钢铁表面氧化层x射线衍射强度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法，属于X射线衍射方法技术领域，用于利用X射线掠入射增强钢铁表面氧化层衍射强度。其技术方案是：对热轧态表面存在氧化层的钢板，通过X射线掠入射的方式进行物相扫描，掠入射角度设为3°、2°和1.5°，收集采集数据。并用常规θ-2θ扫描模式进行物相扫描，扫描时间相同。对比两种扫描方式的结果显示，采用掠入射模式对试样表面氧化层进行分析，氧化层衍射强度明显增加，基体衍射强度明显减弱。本发明提出了一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的新方法，是X射线衍射材料分析方法中的创新，可以有效的提高氧化层的晶体结构的衍射计数率，提高信号强度，对氧化铁皮层的结构测量更加准确。

Description

一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法
技术领域
本发明涉及一种利用X射线掠入射增强钢铁表面氧化层衍射强度的方法，属于X射线衍射方法技术领域。
背景技术
热轧钢板表面氧化铁皮一直是钢铁表面质量控制的重要指标之一，近年来针对热轧板表面的氧化层的研究也愈来愈加深入。热轧板氧化层的成分及结构对热轧产品的抗腐蚀性能具有很大影响。对于继续冷轧加工的热轧卷板来说，氧化铁皮层的成分和组成对其酸洗的过程与加热过程中除磷工艺都会产生影响。此外，氧化铁皮的残留还会造成产品产生褶皱、起皮等表面缺陷，影响钢铁产品质量。由于钢材轧制的温度，钢材的元素成分具有差异，每种工艺下产生的氧化铁皮的成分与结构在微观程度上具有很大不同。例如，由于冷速的不同，会产生Fe2O3、Fe3O4的双层氧化铁皮结果，也会产生FeO、Fe3O4与Fe2O3的三种结构的氧化铁皮层。而针对不同的氧化铁皮成分，酸洗的时间和酸洗温度也会有明显差异，因此，准确测定与表征钢铁表面氧化铁皮的成分与物相结构对企业在生产过程中控制氧化铁皮的产生和消除具有重要指导意义。传统的氧化铁皮厚度及成分测量一般要对试样进行横切，并进行镶嵌处理，在保证氧化铁皮层不受破坏的情况下使用金相显微镜或者扫描电子显微镜对氧化铁皮层的形貌与成分进行分析。
X射线衍射（即XRD，X-raydiffraction的缩写）是材料分析的新方法，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。
采用XRD对氧化铁皮进行结构表征时，省去了金相制样的过程，比金相法更简单，省时。但由于X射线的穿透能力较强，在衍射图谱中会出现Fe的衍射峰，氧化层的衍射峰通常较弱，对氧化铁皮的结构测量和表征造成一定困难。XRD掠入射一直被用于薄膜材料的表层结构表征与薄膜材料的厚度测量。通过较低的角度入射X射线，可以使薄膜的表层结构中更多的晶体结构参与衍射，提高X射线信号强度。利用X射线掠入射来测量热轧板表面的氧化铁皮成分，可以有效的提高氧化层的晶体结构的衍射计数率，提高信号强度，对氧化铁皮层的结构测量更加准确。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法，这种方法将X射线的扫描模式调整为掠入射模式，通过控制入射角度增加氧化层晶体结构的衍射强度，与正常测量相比，氧化层的信号强度明显增强，铁基体的衍射强度下降。
解决上述技术问题的技术方案是：
一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法，它采用以下步骤进行：
A．首先用常规扫描对试样表面进行扫描，衍射仪采用Co靶，X射线波长为0.1789nm，衍射角度2θ范围为20°~90°；
B．入射光发散狭缝采用1/32°狭缝，将衍射仪调为掠入射模式，入射角度设为1°~3°，固定光管位置，通过探测器连续步进记录衍射数据，其它设置不变，衍射角度2θ范围仍为20°~90°，记录衍射图谱；
C．进行常规模式（θ-2θ）测试，仪器参数不变；
D．将不同扫描模式下的衍射图谱进行处理，利用X射线衍射仪分析软件进行扣除背底、寻峰和峰型拟合等处理，对衍射峰进行比对，确定热轧板表面氧化层的物相结构，并将两种模式下的结果进行比对，得到以下两组对比结果：
掠入射扫描方式下测得Fe物相的最强衍射峰的衍射强度与常规扫描Fe物相的最强衍射峰的衍射强度的对比结果；
氧化层物相最强衍射峰衍射强度和常规扫描模式下氧化层物相最强衍射峰衍射强度的对比结果。
上述增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法，在测试前需要将被测试的热轧板进行处理，试样表面尺寸大于40*40mm，试样上下表面平整无起伏，调整样品台高度，使氧化铁皮的上表面确定为试样的零平面位置，试样摆放在样品台的中心位置。
本发明的有益效果是：
本发明采用表面光滑平整的试样，减小了在X射线照射试样表面过程中由于表面粗糙度引起的衍射角的移动和衍射峰的宽化；由于本发明采用掠入射的方式进行测试，低角度的入射角会造成X射线在试样表面的投影变大，而单位面积上的衍射强度会降低，为保证足够的衍射强度，试样表面要求大于40*40mm，同时保证X光不会照射到试样外。
本发明的Co靶产生的X射线却不会产生很强的荧光效应，可以提高衍射强度；掠入射试验中试样所选择的衍射角2θ范围在20°~90°，既可以避免高角度的X光散射，又可以将氧化铁皮内主要成分的衍射峰全部涵盖；试样中选择掠入射入射角小于3°，入射角是经多次试验研究后的理想参数，能够保证最终所得到得衍射图谱更多的是反映氧化层的衍射数据，试验所用狭缝选取1/32°狭缝，能保证衍射峰不会出现严重宽化；为了保证掠入射方式与常规扫描方式的可比性，常规θ-2θ扫描模式下的狭缝与扫描角度与掠入射保持相同。
本发明中所做的扣除背底、寻峰和峰性拟合等处理，可以更方便将试验所测得的衍射数据与PDF卡片库内的数据进行比对，可以消除实验过程中由于试样原因、仪器原因以及人为原因所引起的一些误差，对氧化铁皮层进行物相比对处理后可对所测样品进行定性或定量计算，可以利用所得数据深入对氧化层进行研究分析，改善钢铁生产过程中的工艺参数。对比结果显示，采用掠入射模式对试样表面氧化层进行分析，氧化层衍射强度明显增加，基体衍射强度明显减弱。
本发明提出了一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的新方法，是X射线衍射材料分析方法中的创新，可以有效的提高氧化层的晶体结构的衍射计数率，提高信号强度，对氧化铁皮层的结构测量更加准确，对利用X射线衍射分析钢铁表面氧化层技术开辟一条新途径，具有重要意义。
附图说明
图1是常规扫描模式（θ-2θ模式）下的氧化层物相图谱；
图2是掠入射模式下的实施例1的氧化层物相图谱；
图3是掠入射模式下的实施例2的氧化层物相图谱；
图4是掠入射模式下的实施例3的氧化层物相图谱；
图5是实施例1、2、3的衍射叠加图谱；
图6是不同扫描模式下衍射强度对比，H1为Fe的最强衍射峰的衍射强度，H2为氧化层最强衍射峰的衍射强度。
具体实施方式
本发明在测试前需要将被测试的热轧板进行处理，试样表面尺寸大于40*40mm，试样上下表面平整无起伏，调整样品台高度，使氧化铁皮的上表面确定为试样的零平面位置，试样摆放在样品台的中心位置。试样表面光滑平整主要是为了减小在X射线照射试样表面过程中由于表面粗糙度引起的衍射角的移动和衍射峰的宽化，因为本发明采用掠入射的方式进行测试，低角度的入射角会造成X射线在试样表面的投影变大，而单位面积上的衍射强度会降低，为保证足够的衍射强度，试样表面要求大于40*40mm，同时保证X光不会照射到试样外。
本发明采用以下步骤进行：
A．首先用常规扫描对试样表面进行扫描，衍射仪采用Co靶，X射线波长为0.1789nm，衍射角度2θ范围为20°~90°。
由于Cu靶在测量含有Fe元素的物相结构时，会产生很强的荧光效应，衍射信号减弱，而Co靶产生的X射线却不会产生很强的荧光效应，可以提高衍射强度。掠入射试验中试样所选择的衍射角2θ范围在20°~90°，既可以避免高角度的X光散射，又可以将氧化铁皮内主要成分的衍射峰全部涵盖。
B．入射光发散狭缝采用1/32°狭缝，将衍射仪调为掠入射模式，入射角度设为1°~3°，固定光管位置，通过探测器连续步进记录衍射数据，其他设置不变，衍射角度2θ范围仍为20°~90°，记录衍射图谱。
试样中选择掠入射入射角小于3°，入射角是经多次试验研究后选择的理想参数，能够保证最终所得到得衍射图谱更多的是反映氧化层的衍射数据，试验所用狭缝选取1/32°狭缝，能保证衍射峰不会出现严重宽化。为了保证掠入射方式与常规扫描方式的可比性，常规θ-2θ扫描模式下的狭缝与扫描角度与掠入射保持相同。
C．进行常规模式（θ-2θ）测试，仪器参数不变；
D．将不同扫描模式下的衍射图谱进行处理，利用X射线衍射仪分析软件进行扣除背底、寻峰和峰型拟合等处理，对衍射峰进行比对，确定热轧板表面氧化层的物相结构，并将两种模式下的结果进行比对，得到以下两组对比结果：
掠入射扫描方式下测得Fe物相的最强衍射峰的衍射强度为3700cps、2390cps、1850cps，常规扫描Fe物相的最强衍射峰的衍射强度9660cps；
氧化层物相最强衍射峰衍射强度为7020cps、6440cps、5960cps，常规扫描模式下氧化层物相最强衍射峰衍射强度2630cps。
本发明中所做的扣除背底、寻峰和峰性拟合等处理，主要目的在于更方便将试验所测得的衍射数据与PDF卡片库内的数据进行比对，可以消除实验过程中由于试样原因、仪器原因以及人为原因所引起的一些误差，对氧化铁皮层进行物相比对处理后可对所测样品进行定性或定量计算，可以利用所得数据深入对氧化层进行研究分析，改善钢铁生产过程中的工艺参数。对比结果显示，采用掠入射模式对试样表面氧化层进行分析，氧化层衍射强度明显增加，基体衍射强度明显减弱。
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
本发明的实施例，取3.0mm厚度的热轧SPHC钢板，按要求进行制样，控制样品尺寸，表面经磨抛处理，满足上述步骤中所述要求，通过加热炉对热轧板表面进行处理，将加热炉加热到820℃后，将试样放入，保温5分钟后取出，无保护气氛环境下空冷至室温，使试样表面氧化，制备出具有氧化层的试样。以不同掠入射角度（3°、2°、1.5°）对试样进行测量，得到X射线衍射图谱，与普通扫描模式下（图1）的衍射图谱进行比较，本方法测量出的氧化层的物相衍射峰强度明显增加，铁基体的衍射强度减弱。
下述实例中所用加热炉为箱式电阻炉SX2-10-13；X射线衍射仪为帕纳科公司生产的Empyrean型X射线衍射仪。
实例1：取3.0mm厚度的热轧SPHC钢板，按要求进行制样，控制样品尺寸，表面经磨抛处理，满足步骤1中所述要求，通过加热炉对热轧板表面进行处理，将加热炉加热到820℃后，将试样放入，保温5分钟后取出，无保护气氛环境下空冷至室温，使试样表面氧化，制备出具有氧化层的试样。
以3°的掠入射角度对试样进行测量，得到X射线衍射图谱图2，经分析主要为Fe3O4和Fe2O3。与常规扫描模式下图1的衍射图谱进行比较，图2中Fe基体的衍射强度为3700cps，扣除背底后为2300cps，氧化层最强峰强度为7020cps，扣除背底后为5620cps；图1中Fe基体主要衍射峰的衍射强度为9650cps，扣除背底后为8650cps，氧化层最强峰为2630cps，扣除背底后为1630cps。经过本方法测得的衍射图谱，Fe基体的衍射强度明显减弱，氧化层衍射强度明显增加。
实例2：取3.0mm厚度的热轧SPHC钢板，按要求进行制样，控制样品尺寸，表面经磨抛处理，通过加热炉对热轧板表面进行处理，将加热炉加热到820℃后，将试样放入，保温5分钟后取出，无保护气氛环境下空冷至室温，使试样表面氧化，制备出具有氧化层的试样。
以2°的掠入射角度对试样进行测量，得到X射线衍射图谱图3，经分析主要为Fe3O4和Fe2O3。与常规扫描模式下图1的衍射图谱进行比较，图3中Fe基体的衍射强度为2390cps，扣除背底后为940cps，氧化层最强峰强度为6440cps，扣除背底后为4990cps；图1中Fe基体主要衍射峰的衍射强度为9650cps，扣除背底后为8650cps，氧化层最强峰为2630cps，扣除背底后为1630cps。经过本方法测得的衍射图谱，Fe基体的衍射强度明显减弱，氧化层衍射强度明显增加。
实例3：取3.0mm厚度的热轧SPHC钢板，按要求进行制样，控制样品尺寸，表面经磨抛处理，通过加热炉对热轧板表面进行处理，将加热炉加热到820℃后，将试样放入，保温5分钟后取出，无保护气氛环境下空冷至室温，使试样表面氧化，制备出具有氧化层的试样。
以1.5°的掠入射角度对试样进行测量，得到X射线衍射图谱图4，经分析主要为Fe3O4和Fe2O3。与常规扫描模式下图1的衍射图谱进行比较，图4中Fe基体的衍射强度为1850cps，扣除背底后为350cps，氧化层最强峰强度为5960cps，扣除背底后为4460cps；图1中Fe基体主要衍射峰的衍射强度为9650cps，扣除背底后为8650cps，氧化层最强峰为2630cps，扣除背底后为1630cps。经过本方法测得的衍射图谱，Fe基体的衍射强度明显减弱，氧化层衍射强度明显增加。

Claims (2)

1.一种增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法，其特征在于：它采用以下步骤进行：
A．首先用常规扫描对试样表面进行扫描，衍射仪采用Co靶，X射线波长为0.1789nm，衍射角度2θ范围为20°~90°；
B．入射光发散狭缝采用1/32°狭缝，将衍射仪调为掠入射模式，入射角度设为1°~3°，固定光管位置，通过探测器连续步进记录衍射数据，其他设置不变，衍射角度2θ范围仍为20°~90°，记录衍射图谱；
C．进行常规模式（θ-2θ）测试，仪器参数不变；
D．将不同扫描模式下的衍射图谱进行处理，利用X射线衍射仪分析软件进行扣除背底、寻峰和峰型拟合处理，对衍射峰进行比对，确定热轧板表面氧化层的物相结构，并将两种模式下的结果进行比对，得到以下两组对比结果：
掠入射扫描方式下测得Fe物相的最强衍射峰的衍射强度与常规扫描Fe物相的最强衍射峰的衍射强度的对比结果；
氧化层物相最强衍射峰衍射强度和常规扫描模式下氧化层物相最强衍射峰衍射强度的对比结果。
2.根据权利要求1所述的增强钢铁表面氧化层X射线衍射强度的方法，其特征在于：在测试前需要将被测试的热轧板进行处理，试样表面尺寸大于40*40mm，试样上下表面平整无起伏，调整样品台高度，使氧化铁皮的上表面确定为试样的零平面位置，试样摆放在样品台的中心位置。
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