JPS6290527A - 鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測定方法 - Google Patents
鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測定方法Info
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- JPS6290527A JPS6290527A JP23084185A JP23084185A JPS6290527A JP S6290527 A JPS6290527 A JP S6290527A JP 23084185 A JP23084185 A JP 23084185A JP 23084185 A JP23084185 A JP 23084185A JP S6290527 A JPS6290527 A JP S6290527A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、鋼材上の酸化鉄液ＩＩ（りの厚み及び組成測
定方法に係り、特に、熱延鋼板製ｊも工程で生成する熱
延鋼板上の酸化鉄被膜の厚み及び組成を測定する際に用
いるのに好適な、鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測
定方法に関する。
定方法に係り、特に、熱延鋼板製ｊも工程で生成する熱
延鋼板上の酸化鉄被膜の厚み及び組成を測定する際に用
いるのに好適な、鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測
定方法に関する。
【従来の技術］
一般に、熱延鋼板上の酸化鉄被膜（以下、スケールとい
う）Ｆ４は、熱延鋼板製造工程で生成するものであるが
、熱延鋼帯を冷延して冷延羽帯にＪ゛る場合、該熱延鋼
帯上のスケール層を完全に除去する必要がある。 このようなスケール層の除去は、通常加熱した塩酸水溶
液又は硫酸水溶液中に前記熱延鋼帯を連続的に浸漬して
行う。この場合の酸洗条１！ト、例えば酸洗時間は、前
記スケール層の厚みに応じて決めるのが合理的であり、
このようにして決めることによって生産性が向上し、ス
ケール残り等のトラブルも解消できる。従って、前記ス
ケール層の厚みを正確に知る必要がある。 又、前記熱延鋼板上のスケール層は、通常、Ｆ’ｅ Ｏ
，Ｆｅ ｚｏｓ （ヘマタイｔ−）、ＦＣ！３０４（マ
グネタイト）等の酸化鉄で「１１成される。これら酸化
鉄が前記スケール層中に占める割合、即ちスケール組成
は、加熱温度、加熱時間、雰囲気ガス組成等の熱延条件
、熱延後の水冷条件、及び熱延鋼板の鋼種等で異なる。 又、スケール層を酸水溶液等で除去する場合の除去の難
易（以下、酸洗性という）は、前記スケール組成によっ
て異なる。 従って、熱延鋼板の生産性向上の面から、前記スケール
組成も正確に知る必要がある。 ところで、熱延後にスケール層の除去が不司避な熱延鋼
板を製造する場合には、前記熱延鋼板にスケール層が形
成されないか、あるいは、スケール層の厚みが極力薄い
方が好ましい。文通に、熱延鋼板の種類によっては、ス
ケール層を故意に付着して該熱延鋼板に耐蝕性を付与づ
゛る場合もある。 以上のような場合は、熱延鋼板上のスケール層の付着量
を任意に制御する必要がある。そのためには、該熱延鋼
板上のスケール（＝Ｊ着吊及びスケール組成を連続的に
非破壊で測定し、それをフィードフォワードあるいはフ
ィードバックして、酸洗条件あるいはスケール付着量あ
るいはスケール組成に関係する熱延鋼板の各種製造条件
等を正確に管理することが肝要である。従って、この場
合にも熱延鋼板上に生成されたスケールの厚み及び組成
を正確に知る必要がある。 【発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来は、前記熱延鋼板上に生成するスケ
ール層の厚み及び組成を正確に且つ非破壊で連続的に測
定する方法が存在しないという問題点を有していた。 【発明の目的】 本発明は、前記従来の問題点に鑑みてなされたものであ
って、鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成を正確に且つ
非破壊で精度よく測定できる鋼材上の酸化鉄被膜の厚み
及び組成測定方法を提供することを目的とする。 ［問題点を解決するだめの手段］ 本発明は、第１図にその要旨を示すように、酸化鉄被膜
層をその表面に有する鋼材に特性Ｘ線を照射し、該酸化
鉄被膜層下の鋼４４素地のα−Ｆｅ相における１つ以上
の結晶格子面からの回折Ｘ線強度と、前記酸化鉄被膜層
を（Ｒ成する１種類以上の酸化鉄の結晶格子面からの回
折Ｘ線強度を測定し、測定された各々の回折Ｘ線強度を
、予め求められた前記各々の結晶格子面からの回折Ｘ線
強度と酸化鉄被膜層の厚み及び組成の関係に対比させて
、前記酸化鉄被膜層の厚み及び組成を測定することによ
り、前記目的を達成したものである。
う）Ｆ４は、熱延鋼板製造工程で生成するものであるが
、熱延鋼帯を冷延して冷延羽帯にＪ゛る場合、該熱延鋼
帯上のスケール層を完全に除去する必要がある。 このようなスケール層の除去は、通常加熱した塩酸水溶
液又は硫酸水溶液中に前記熱延鋼帯を連続的に浸漬して
行う。この場合の酸洗条１！ト、例えば酸洗時間は、前
記スケール層の厚みに応じて決めるのが合理的であり、
このようにして決めることによって生産性が向上し、ス
ケール残り等のトラブルも解消できる。従って、前記ス
ケール層の厚みを正確に知る必要がある。 又、前記熱延鋼板上のスケール層は、通常、Ｆ’ｅ Ｏ
，Ｆｅ ｚｏｓ （ヘマタイｔ−）、ＦＣ！３０４（マ
グネタイト）等の酸化鉄で「１１成される。これら酸化
鉄が前記スケール層中に占める割合、即ちスケール組成
は、加熱温度、加熱時間、雰囲気ガス組成等の熱延条件
、熱延後の水冷条件、及び熱延鋼板の鋼種等で異なる。 又、スケール層を酸水溶液等で除去する場合の除去の難
易（以下、酸洗性という）は、前記スケール組成によっ
て異なる。 従って、熱延鋼板の生産性向上の面から、前記スケール
組成も正確に知る必要がある。 ところで、熱延後にスケール層の除去が不司避な熱延鋼
板を製造する場合には、前記熱延鋼板にスケール層が形
成されないか、あるいは、スケール層の厚みが極力薄い
方が好ましい。文通に、熱延鋼板の種類によっては、ス
ケール層を故意に付着して該熱延鋼板に耐蝕性を付与づ
゛る場合もある。 以上のような場合は、熱延鋼板上のスケール層の付着量
を任意に制御する必要がある。そのためには、該熱延鋼
板上のスケール（＝Ｊ着吊及びスケール組成を連続的に
非破壊で測定し、それをフィードフォワードあるいはフ
ィードバックして、酸洗条件あるいはスケール付着量あ
るいはスケール組成に関係する熱延鋼板の各種製造条件
等を正確に管理することが肝要である。従って、この場
合にも熱延鋼板上に生成されたスケールの厚み及び組成
を正確に知る必要がある。 【発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来は、前記熱延鋼板上に生成するスケ
ール層の厚み及び組成を正確に且つ非破壊で連続的に測
定する方法が存在しないという問題点を有していた。 【発明の目的】 本発明は、前記従来の問題点に鑑みてなされたものであ
って、鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成を正確に且つ
非破壊で精度よく測定できる鋼材上の酸化鉄被膜の厚み
及び組成測定方法を提供することを目的とする。 ［問題点を解決するだめの手段］ 本発明は、第１図にその要旨を示すように、酸化鉄被膜
層をその表面に有する鋼材に特性Ｘ線を照射し、該酸化
鉄被膜層下の鋼４４素地のα−Ｆｅ相における１つ以上
の結晶格子面からの回折Ｘ線強度と、前記酸化鉄被膜層
を（Ｒ成する１種類以上の酸化鉄の結晶格子面からの回
折Ｘ線強度を測定し、測定された各々の回折Ｘ線強度を
、予め求められた前記各々の結晶格子面からの回折Ｘ線
強度と酸化鉄被膜層の厚み及び組成の関係に対比させて
、前記酸化鉄被膜層の厚み及び組成を測定することによ
り、前記目的を達成したものである。
【作用］
以下、本発明の原理について詳細に説明する。
まず、発明者らは、鋼材上のスケール層の厚みをＸ線回
折法により測定することを試みた。その結果、前記スケ
ール層の厚みｔｌとＳ！４材木地のα−Ｆｅ層の例えば
（２００＞面の回折ＸｙＡ強度（１−＋−ｅ）との間に
は、第２図に示すように明確な負の相関があり、次式（
１）のような関係式で示されることを見出した。なｃ１
３、第２図中のスケール厚は、鋼板表面の１１１位而偵
面りのスケール付着ｆｆｌ（ｇ／ｍ’）で示しである。 し ＋＝−ａＡｎＩ、（−Ｅ ｅ＋ｂ
＝（１）この（１）式を用いれば前記スケール厚Ｌ１を
、鋼材素地のα−Ｆｅ［の例えば（２００）面の回折Ｘ
線強度ｌｏｇ −ｐｅで測定することが可能となる。 ところで、（１）式の関係が成立する理由は、鋼材上で
回折した回折Ｘ線がスケール厚によって吸収され、この
吸収世が該スケール層が厚いほど多くなることによると
考えられる。第２図はこのような現象を明確に示してい
る。 又、（１）式の関係は、スケール組成により微妙に変化
し、従って、前記スケール層の厚み［１には、スケール
組成に対づる依存性があることがわかった。そこで、該
スケール層の厚みｔｌを体積割合別に求め解析したとこ
ろ、スケール層の組成に基づく指数８１と前記回折Ｘ線
強度■ひ −Ｆｅとを変数とづ“る関数により、正確な
スケール層の厚みｔｌが求められることがわかった。な
お、前記スケール層の組成を表わす指数８１は、例えば
次式（２）を用いて求めることができる。 Ｓｌ“ｃ ＩＦＥ３０４／ （ａ Ｉｐ＋：ｏ＋ｂ ＩＦＥ２０３ ＋ＣＩＦＥ３０４） −（２＞但し、
ａ、ｂ、ｃは定数である。又、ＩＦＥＯ。 ＩＦＥ２０３、ＩＦＥ３０４は、スケール層を構成する
Ｆｅ Ｏ，ｌ”ｅ ２０３、Ｆｅ３０４（７）結晶格子
面からの回折Ｘ線強度である。 ここで、前記スケール厚とｗ４月素地からの回折Ｘ線強
度１ｌ−Ｆｅとの関係がスケール組成のＴなることによ
って微妙に変化するのは、Ｘ線の吸収係数がそのＸＳの
透過する物質の種類によ？て異なるためと考えられる。 次に、発明者らは、ｗ４材上のスケール層のスケール組
成をＸ線回折法により測定することを試み、該スケール
層を構成するｌ”ｃ ｏ、 Ｆｃ ２０３ （ヘマタイ
ト）、Ｆ（３３０４（マグネタイト）等の酸化鉄の個々
の結晶格子面からの回折Ｘ線強度ＩＦｅｏ、ｌＦｅ２ｏ
ｚ、ＴＦｅ３０４をスケール層の組成を知るため測定し
ＩＣ０測定されたこれら回折Ｘ線強度を重みづけしてデ
ータ加工し、前出（２）式の関係により指数８１を求め
た。 以上のように測定値を処理した結果、前記ｌｉｆ数Ｓ１
と酸洗性（例えば、液温６０°Ｃの１０％塩酸水溶液中
に鋼材を浸漬し、スケール層が除去されるまでの時間）
との間には、明確な相関関係があることがわかった。従
って、鋼材」二のスケール層を除去する場合等において
、前記組成を表わす指数８１に基づき酸洗条件を決定づ
ることができる。 ところで、前記スケール層を構成するＦｅｄ。 Ｆｅｚｅｓ及びＦｅ５０＊′８にライｒ １１１４々の
回折Ｘ線強度を測定することにより、前記スケール層の
組成を測定できるのは以下の理由による。 即ち、周知のようにある結晶性物質のある結晶格子面の
回折Ｘ線強度ＩＭは、その物質が微粉末の状態即ちＸ線
結品学的に均質であるならば、その結晶性物質のｍＶが
多くなると強くなり、例えば次式（３）のような関係式
で承りことができるからである。又、この場合、逆に次
の（４）式のような関係式も成立する。 Ｖ＝ｆ （ＩＭ） ・・・（３）Ｉｔ−
ｑ−ｒ （Ｖ） ・・・（４）このよう
にして、スケール層を構成づるＦｅ０１Ｆ ｅ ２０３
、及びＦｅ３０４等の酸化鉄のうちから１つ以上の回折
Ｘ４９強度、例えばスケールの酸洗性との間に相関が認
められるＦｅ２０３の回折Ｘ線強度等を測定することに
より、スケール組成を有効に表わず指数８１を求めるこ
とができる。 又、前記スケール層のスケール組成を承り指数＄１は、
逆にスケール層の厚みｔｌが変化すると変動することが
わかった。この変動には一定の傾向があり、前記スケー
ル層の厚みｔｌを変数と覆る関数により、正確なスケー
ル組成を示す指数８２が求められる。 ここで、前記スケール層の厚みによって、スケール組成
を示す指数８１が変化づるのは、厚みが厚くなると測定
対象の酸化鉄量が相対的に増加づること、及び、該酸化
鉄量の増加によって強度が強くなる傾向く例えば傾き）
が、酸化鉱の間で異なること等によるものと考えられる
。 以上述べたように、鋼材」二のスケール層のスケール組
成及びスケール層の厚みをＸ線回折法により測定した場
合、求められた該スケール層の組成を表わす指数８１と
スケール層の厚みｔ管との間には、それぞれを正確に測
定するための相互補完の関係があることがわかった。従
って、鋼材上に生成されるスケールＨのスケール厚を測
定する場合にはスケール組成による補正、又、１）０記
スケール廚のスケール組成を測定する場合にはスケール
厚による補正がそれぞれ必要となる。 本発明は、以上のような知見に基づきなされたものであ
って、以下に述べるような特徴を有する。 まず、本発明の第１の特徴は、鋼材上のスケール層の厚
みを非破壊、連続的に且つ正確に測定できることにある
。 発明者らの研究から、前記のように、例えば熱延鋼板上
のスケール層の厚みと鋼板素地のα−Ｆｅ相の回折Ｘｔ
Ｑ強度との間には、第２図に示したような明確な相関関
係があることがわかった。従って、スケール厚ｔ１とＷ
４材素地のα−Ｆｅ相の例えば（２００）面の回折Ｘ線
強度１＋／、−Ｆｅとの関係は、例えば前出（１）式に
示したように次式（５）で正確に表現し冑る。 し ＋ −ｆ （Ｉ、４ − Ｆ ｅ）
−（５）よって、スケール層
のスケール厚ｔ１が未知の熱延鋼板についてＸ線回折を
行い、α−Ｆｅ相の例えば（２００）ｍの回折ＸＦＡ強
度ＩＩ−ｐｅを測定し、該回折Ｘ線強度を予め求めてお
いた（５）式の関係に照すことによって、前記スケール
層のスケール厚ｔ１を正確に測定することができる。 又、前記スケール層を構成するＦｅ Ｏ，Ｆｅ ２０３
、及びＦＣ！３０４等の各酸化鉄の体積割合が異なると
、（５）式の関係は微妙に変化する。この現象に基づき
、前記各酸化鉄の回折ＸｔｆＡ強度を測定し、例えば前
出（２）式を用いてスケール組成を示す指数８１を求め
、その指数８１を前記スケール厚【１の補正に用いる。 この場合には、スケール組成を加味して予め求めておい
た、正確なスケール層の厚み【２と回折Ｘ線強度１ｔ−
Ｆｅとの関係を示す次式（６）に、前記組成指数８１と
回折Ｘ線強度１ｃｔ、−ｒ−ｅを照して、正確なスケー
ル厚ｔ２を測定する。 ｔ ｚ＝ｆ （Ｉｄ、−Ｅｅ、Ｓｌ ） ・＝
（６）次に、本発明の第２の特徴は、鋼材上のスケール
層の組成を非破壊、連続的に且つ正確に測定できること
にある。 即ち、前記スケール層を構成するＦｅ Ｏ，Ｆｅ２Ｏ３
及びＦｅ５０＊の各酸化鉄のうちから１種類以上選んで
その回折Ｘ１１強度を測定し、測定された回折Ｘ線強度
、例えばＦｅ２Ｏ３の回折Ｘ線強度ＩＦＥ２０３をスケ
ール組成を示す指数８１とする点にある。この場合、前
述のように各酸化鉄の回折Ｘ線強度を測定して、例えば
前記Ｆｅ ２０３の回折Ｘ線強度を前記指数８１として
用いてもよく、又、前出（２）式で示した指数８１を用
いることもできる。 又、前記スケール組成を示す指数８１がスケール厚ｔ１
によって変化することに基づき、該指数８１をスケール
厚ｔ１を用いて補正することができる。この場合、前記
組成指数８１とスケール厚【１とを次式（７）により対
比して補正後のスケール組成を示す指数８２を求める。 ５２＝ｆ （Ｓ ＋、Ｌ ＋ ）
・・・・・・ （７）以上述べた通り、本発明によれ
ば、鋼材上の酸化鉄被膜（スケール）の厚みと組成とを
該鋼材にＸ線を照射することにより、非破壊で測定でき
る。 又、測定されたスケールの厚み及び組成の測定値を用い
て、スケール厚が変化することにより生ずるスケール組
成の測定誤差と、文通に、スケール組成が変化すること
により生ずるスケール厚の測定誤差とを相互的に補完し
、それら測定誤差を最小にして前記スケール層の厚みと
組成を精度良く測定することができる。この場合、相互
的に補完するための計ｑを繰返し行うことにより、前記
スケール厚及びスケール組成の両者とも測定誤差が小さ
くなり、発明者らの経験から、５回の繰返し計算で該測
定誤差が実用上問題のない程度となることがわかってい
る。 （実施例］ 以下、本発明に係る鋼材上の酸化鉄皮膜の厚み及び組成
測定方法が採用された測定装置の実施例について詳細に
説明Ｊる。 この実施例は、第３図に承りように、熱延鋼帯１０の上
のスケール層を連続的に酸洗除去する設（１ｉ（いわゆ
るピックリングライン）１２に設けられて、広範に変化
する前記熱延銅帯１０のスケール厚とスケール組成を表
わす指数とを連続的に測定する測定装置である。この測
定装Ｕは、前記ビックリングライン１２の入側位置に設
けられたＸ線回折装置１４と、小型電算様くいわゆるパ
ソコン）１６とを備えている。なお、前記熱延鋼帯１０
は矢印Ａ方向に搬送される。 前記Ｘ線回折装置１４は、平行ビーム光学系を採用した
ものであり、該Ｘ線回折装置１４に備えられて、Ｘ線を
放出する×８管球１８にはＯｒ −ターゲット（３ｋＷ
）を採用し、又同様に、回折Ｘ線の強度を検出する検出
器２０にはガス封入型比率計数管を採用することができ
る。 前記小型電旧１６は、前記Ｘ線回折装置１４より送られ
た回折Ｘ線強度の測定値に基づきバックグランド補正を
行う別面と、正確なスケール厚と正確なスケール組成を
表わす指数を求める橢能と、前記小型計引１６に付属す
る記録計にスケール厚とスケール組成とを出力する機能
を有している。 以下、実施例の作用について説明する。 まず、第３図に示すようにＸ線回折装置１４のＸ４１管
球１８から被測定体である熱延鋼帯１０に特性Ｘ線２２
を照射する。前記熱延銅帯１０で回折した回折Ｘ線２４
は、検出器２０で検出される。 この際、前記Ｘ１１回折装置１４で測定する測定対象は
、前記熱延鋼帯１０の鋼帯素地のα−Ｆｅ相の（２１１
）面、スケール層中のＦｅ３０４（マグネタイト）の（
４４０）面、及びＦｅｚＯ３（ヘマタイト）の（１１６
）面とした。又同時に、バックグランド強度を２つの回
折角（２０）を選ぶことにより測定した。 次に、前記ｘＩｉ１回折′１１置１４で測定された前記
α−Ｆｅ相（２１１）面の回折ＸＩ！ｉ！強度の測定値
Ｉ値−Ｆｅと、前記スケール層中のＦｅ３Ｏ４の（４４
０）面及びＦｅ２Ｏ３の（１１６）面の回折Ｘ線強度の
測定１ｉｆｆ ｒ Ｆ Ｅ ３０４、ＩＦＥ２０３と、
前記バックグランド強度の測定１直１日Ｇに基づき小型
電算機１６で以下のような処理を行う。 即ち、測定された各々の回折Ｘ線強度の測定値１．７−
ｔ−ｅｌ １ＦＥ３０４．ＩＦＥ２０３について、例え
ば次式（８）のように前記バックグランド強度１日との
差をＦｉｑＲして補正し、真の回折Ｘ線強度の値１’ｃ
ｔ−ｐｅ、Ｉ’ＦＥ３０４、Ｉ′Ｆε２０３を求める。 ＩＦＥ３０４−ＩＢＧ＝Ｉ’ ＦＥ３０４・・・（８
） このようにしてそれぞれ求めた只の回折Ｘ線強度１−ｄ
−ｒ：ｅ１１′ｒ：ｒ；、ｓｏ＊ｓ Ｉ′ＦＥ２０
３を、予め求めておいた各々の回折Ｘ線強度Ｉ′ｄ−Ｆ
ｅｚ Ｉ−ＦＥ３０４％ １−ＦＥ２０３と正確な
スケール厚及び正確なスケール組成を表わす指数との関
係にそれぞれ対比させて、前記スケールＨの実際の正確
なスケール〃（スケール付着但として測定する）と正確
なスケール組成を表わす指数とを求める。そして、前記
小型電算１１６に付属する記録計に、求められたスケー
ルｇ及びスケール組成を表わす１日敗に基づくスケール
組成の値を出力する。 ここで、以上のようにして本実施例に係る測定装置で測
定したスケール厚（スケール付着用）と同じ測定対象か
らサンプリングして重量法で求めたスケール付着但とを
対比した結果を第４図に示１゜図から本発明法で測定し
たスケール付着Φは、ＩＩ法で求めたスケール付着型と
ほぼ完全に一致することがわかる。即ち、本発明による
方法を用いれば、スケールの組成がいずれであってもス
ケール厚を正確に測定できるのである。 又、前記実施例に係る装置を用いて本発明法により測定
したスケール組成を表わづ一指数Ｓｏと、従来法である
、バッチ的に行われる光学顕微ＳＱ Ｂ寮によりＦｅｚ
Ｏａ（ヘマタイト）層の厚みＤＦＥ２０．Ｓとｌ”ｅ３
ｏｔ（マグネタイト）Ｆｊの厚みＤＦＥ３０４を測定し
、次式（９）を用いて求めた指数Ｓｃとの関係を第５図
に示Ｊ’。 ５ｃ＝ＤｐＥ２ｏ３／（ＤＦｅ ２０３＋ＤＦＥ３０４
） ・・・（９）第５図から、本発明法で測
定したスケール組成は、スケール厚がいずれであっても
、従来法である光学顕微鏡を用いた方法で測定したスケ
ール組成とよく一致することがわかる。従って、この図
からも本発明法によりスケール組成を正確に求め得るこ
とがわかる。 更に、前記実施例により測定した前記熱延銅帯１０のス
ケールの厚み及び組成を、それに連なる前記ビックリン
グライン１２のライン速度の制御に用いることによって
、前記熱延鋼帯１ｏにスケール残りがなく且つ効率的に
ライン操業が可能となる適正なライン速度を得ることが
できることを確認した。 又、熱延工程での仕上げスタンドに前記Ｘ線回折装置１
４を設置して本発明法によりスケールの厚み及び組成を
測定し、その測定値に基づいて熱延条件、例えば水冷条
件、各部熱延温度及び雰囲気等をｉ、＋１ ＩＩＩする
ことにより、スケール厚み及びスケール組成を目的の値
とづることかできる。このようにして、経済性に浸れた
品質の熱延鋼帯を効率良く得ることができる。 なお、前記実施例においては、鋼材として熱延鋼帯１０
を例示したが、鋼材は該熱延鋼帯１０に限定されるもの
ではなく他の鋼材であってもよい。 【発明の効果】 以上説明した通り、本発明によれば、鋼材上のスケール
の厚み及びスケールの組成を正確且つ非破壊で連続的に
測定することができる。又、オンライン上において、前
記スケールのりみ及びスケールの組成を迅速に測定する
ことが可能であるため、例えばその測定値をフィードフ
ォワード又はフィードバックして各種のプロ吐スのパラ
メータを制御することができる。従って、その結果とし
て、例えばスケール残りあるいはオーバビック等の酸洗
条件に起因する鋼材の品質上の問題がなくなる。又、例
えば過度なスケールが鋼板上に生成しないように、ある
いは、過度なスケールを故意に鋼板上に生成させるよう
に、例えば熱延温度、雰囲気ガス組成、及び熱延速度等
を制御することにより、経済的にも品質的にも優れた熱
延＃ＩＩ仮を得られる熱延作業を可０しとする等の優れ
た効果を有する。
折法により測定することを試みた。その結果、前記スケ
ール層の厚みｔｌとＳ！４材木地のα−Ｆｅ層の例えば
（２００＞面の回折ＸｙＡ強度（１−＋−ｅ）との間に
は、第２図に示すように明確な負の相関があり、次式（
１）のような関係式で示されることを見出した。なｃ１
３、第２図中のスケール厚は、鋼板表面の１１１位而偵
面りのスケール付着ｆｆｌ（ｇ／ｍ’）で示しである。 し ＋＝−ａＡｎＩ、（−Ｅ ｅ＋ｂ
＝（１）この（１）式を用いれば前記スケール厚Ｌ１を
、鋼材素地のα−Ｆｅ［の例えば（２００）面の回折Ｘ
線強度ｌｏｇ −ｐｅで測定することが可能となる。 ところで、（１）式の関係が成立する理由は、鋼材上で
回折した回折Ｘ線がスケール厚によって吸収され、この
吸収世が該スケール層が厚いほど多くなることによると
考えられる。第２図はこのような現象を明確に示してい
る。 又、（１）式の関係は、スケール組成により微妙に変化
し、従って、前記スケール層の厚み［１には、スケール
組成に対づる依存性があることがわかった。そこで、該
スケール層の厚みｔｌを体積割合別に求め解析したとこ
ろ、スケール層の組成に基づく指数８１と前記回折Ｘ線
強度■ひ −Ｆｅとを変数とづ“る関数により、正確な
スケール層の厚みｔｌが求められることがわかった。な
お、前記スケール層の組成を表わす指数８１は、例えば
次式（２）を用いて求めることができる。 Ｓｌ“ｃ ＩＦＥ３０４／ （ａ Ｉｐ＋：ｏ＋ｂ ＩＦＥ２０３ ＋ＣＩＦＥ３０４） −（２＞但し、
ａ、ｂ、ｃは定数である。又、ＩＦＥＯ。 ＩＦＥ２０３、ＩＦＥ３０４は、スケール層を構成する
Ｆｅ Ｏ，ｌ”ｅ ２０３、Ｆｅ３０４（７）結晶格子
面からの回折Ｘ線強度である。 ここで、前記スケール厚とｗ４月素地からの回折Ｘ線強
度１ｌ−Ｆｅとの関係がスケール組成のＴなることによ
って微妙に変化するのは、Ｘ線の吸収係数がそのＸＳの
透過する物質の種類によ？て異なるためと考えられる。 次に、発明者らは、ｗ４材上のスケール層のスケール組
成をＸ線回折法により測定することを試み、該スケール
層を構成するｌ”ｃ ｏ、 Ｆｃ ２０３ （ヘマタイ
ト）、Ｆ（３３０４（マグネタイト）等の酸化鉄の個々
の結晶格子面からの回折Ｘ線強度ＩＦｅｏ、ｌＦｅ２ｏ
ｚ、ＴＦｅ３０４をスケール層の組成を知るため測定し
ＩＣ０測定されたこれら回折Ｘ線強度を重みづけしてデ
ータ加工し、前出（２）式の関係により指数８１を求め
た。 以上のように測定値を処理した結果、前記ｌｉｆ数Ｓ１
と酸洗性（例えば、液温６０°Ｃの１０％塩酸水溶液中
に鋼材を浸漬し、スケール層が除去されるまでの時間）
との間には、明確な相関関係があることがわかった。従
って、鋼材」二のスケール層を除去する場合等において
、前記組成を表わす指数８１に基づき酸洗条件を決定づ
ることができる。 ところで、前記スケール層を構成するＦｅｄ。 Ｆｅｚｅｓ及びＦｅ５０＊′８にライｒ １１１４々の
回折Ｘ線強度を測定することにより、前記スケール層の
組成を測定できるのは以下の理由による。 即ち、周知のようにある結晶性物質のある結晶格子面の
回折Ｘ線強度ＩＭは、その物質が微粉末の状態即ちＸ線
結品学的に均質であるならば、その結晶性物質のｍＶが
多くなると強くなり、例えば次式（３）のような関係式
で承りことができるからである。又、この場合、逆に次
の（４）式のような関係式も成立する。 Ｖ＝ｆ （ＩＭ） ・・・（３）Ｉｔ−
ｑ−ｒ （Ｖ） ・・・（４）このよう
にして、スケール層を構成づるＦｅ０１Ｆ ｅ ２０３
、及びＦｅ３０４等の酸化鉄のうちから１つ以上の回折
Ｘ４９強度、例えばスケールの酸洗性との間に相関が認
められるＦｅ２０３の回折Ｘ線強度等を測定することに
より、スケール組成を有効に表わず指数８１を求めるこ
とができる。 又、前記スケール層のスケール組成を承り指数＄１は、
逆にスケール層の厚みｔｌが変化すると変動することが
わかった。この変動には一定の傾向があり、前記スケー
ル層の厚みｔｌを変数と覆る関数により、正確なスケー
ル組成を示す指数８２が求められる。 ここで、前記スケール層の厚みによって、スケール組成
を示す指数８１が変化づるのは、厚みが厚くなると測定
対象の酸化鉄量が相対的に増加づること、及び、該酸化
鉄量の増加によって強度が強くなる傾向く例えば傾き）
が、酸化鉱の間で異なること等によるものと考えられる
。 以上述べたように、鋼材」二のスケール層のスケール組
成及びスケール層の厚みをＸ線回折法により測定した場
合、求められた該スケール層の組成を表わす指数８１と
スケール層の厚みｔ管との間には、それぞれを正確に測
定するための相互補完の関係があることがわかった。従
って、鋼材上に生成されるスケールＨのスケール厚を測
定する場合にはスケール組成による補正、又、１）０記
スケール廚のスケール組成を測定する場合にはスケール
厚による補正がそれぞれ必要となる。 本発明は、以上のような知見に基づきなされたものであ
って、以下に述べるような特徴を有する。 まず、本発明の第１の特徴は、鋼材上のスケール層の厚
みを非破壊、連続的に且つ正確に測定できることにある
。 発明者らの研究から、前記のように、例えば熱延鋼板上
のスケール層の厚みと鋼板素地のα−Ｆｅ相の回折Ｘｔ
Ｑ強度との間には、第２図に示したような明確な相関関
係があることがわかった。従って、スケール厚ｔ１とＷ
４材素地のα−Ｆｅ相の例えば（２００）面の回折Ｘ線
強度１＋／、−Ｆｅとの関係は、例えば前出（１）式に
示したように次式（５）で正確に表現し冑る。 し ＋ −ｆ （Ｉ、４ − Ｆ ｅ）
−（５）よって、スケール層
のスケール厚ｔ１が未知の熱延鋼板についてＸ線回折を
行い、α−Ｆｅ相の例えば（２００）ｍの回折ＸＦＡ強
度ＩＩ−ｐｅを測定し、該回折Ｘ線強度を予め求めてお
いた（５）式の関係に照すことによって、前記スケール
層のスケール厚ｔ１を正確に測定することができる。 又、前記スケール層を構成するＦｅ Ｏ，Ｆｅ ２０３
、及びＦＣ！３０４等の各酸化鉄の体積割合が異なると
、（５）式の関係は微妙に変化する。この現象に基づき
、前記各酸化鉄の回折ＸｔｆＡ強度を測定し、例えば前
出（２）式を用いてスケール組成を示す指数８１を求め
、その指数８１を前記スケール厚【１の補正に用いる。 この場合には、スケール組成を加味して予め求めておい
た、正確なスケール層の厚み【２と回折Ｘ線強度１ｔ−
Ｆｅとの関係を示す次式（６）に、前記組成指数８１と
回折Ｘ線強度１ｃｔ、−ｒ−ｅを照して、正確なスケー
ル厚ｔ２を測定する。 ｔ ｚ＝ｆ （Ｉｄ、−Ｅｅ、Ｓｌ ） ・＝
（６）次に、本発明の第２の特徴は、鋼材上のスケール
層の組成を非破壊、連続的に且つ正確に測定できること
にある。 即ち、前記スケール層を構成するＦｅ Ｏ，Ｆｅ２Ｏ３
及びＦｅ５０＊の各酸化鉄のうちから１種類以上選んで
その回折Ｘ１１強度を測定し、測定された回折Ｘ線強度
、例えばＦｅ２Ｏ３の回折Ｘ線強度ＩＦＥ２０３をスケ
ール組成を示す指数８１とする点にある。この場合、前
述のように各酸化鉄の回折Ｘ線強度を測定して、例えば
前記Ｆｅ ２０３の回折Ｘ線強度を前記指数８１として
用いてもよく、又、前出（２）式で示した指数８１を用
いることもできる。 又、前記スケール組成を示す指数８１がスケール厚ｔ１
によって変化することに基づき、該指数８１をスケール
厚ｔ１を用いて補正することができる。この場合、前記
組成指数８１とスケール厚【１とを次式（７）により対
比して補正後のスケール組成を示す指数８２を求める。 ５２＝ｆ （Ｓ ＋、Ｌ ＋ ）
・・・・・・ （７）以上述べた通り、本発明によれ
ば、鋼材上の酸化鉄被膜（スケール）の厚みと組成とを
該鋼材にＸ線を照射することにより、非破壊で測定でき
る。 又、測定されたスケールの厚み及び組成の測定値を用い
て、スケール厚が変化することにより生ずるスケール組
成の測定誤差と、文通に、スケール組成が変化すること
により生ずるスケール厚の測定誤差とを相互的に補完し
、それら測定誤差を最小にして前記スケール層の厚みと
組成を精度良く測定することができる。この場合、相互
的に補完するための計ｑを繰返し行うことにより、前記
スケール厚及びスケール組成の両者とも測定誤差が小さ
くなり、発明者らの経験から、５回の繰返し計算で該測
定誤差が実用上問題のない程度となることがわかってい
る。 （実施例］ 以下、本発明に係る鋼材上の酸化鉄皮膜の厚み及び組成
測定方法が採用された測定装置の実施例について詳細に
説明Ｊる。 この実施例は、第３図に承りように、熱延鋼帯１０の上
のスケール層を連続的に酸洗除去する設（１ｉ（いわゆ
るピックリングライン）１２に設けられて、広範に変化
する前記熱延銅帯１０のスケール厚とスケール組成を表
わす指数とを連続的に測定する測定装置である。この測
定装Ｕは、前記ビックリングライン１２の入側位置に設
けられたＸ線回折装置１４と、小型電算様くいわゆるパ
ソコン）１６とを備えている。なお、前記熱延鋼帯１０
は矢印Ａ方向に搬送される。 前記Ｘ線回折装置１４は、平行ビーム光学系を採用した
ものであり、該Ｘ線回折装置１４に備えられて、Ｘ線を
放出する×８管球１８にはＯｒ −ターゲット（３ｋＷ
）を採用し、又同様に、回折Ｘ線の強度を検出する検出
器２０にはガス封入型比率計数管を採用することができ
る。 前記小型電旧１６は、前記Ｘ線回折装置１４より送られ
た回折Ｘ線強度の測定値に基づきバックグランド補正を
行う別面と、正確なスケール厚と正確なスケール組成を
表わす指数を求める橢能と、前記小型計引１６に付属す
る記録計にスケール厚とスケール組成とを出力する機能
を有している。 以下、実施例の作用について説明する。 まず、第３図に示すようにＸ線回折装置１４のＸ４１管
球１８から被測定体である熱延鋼帯１０に特性Ｘ線２２
を照射する。前記熱延銅帯１０で回折した回折Ｘ線２４
は、検出器２０で検出される。 この際、前記Ｘ１１回折装置１４で測定する測定対象は
、前記熱延鋼帯１０の鋼帯素地のα−Ｆｅ相の（２１１
）面、スケール層中のＦｅ３０４（マグネタイト）の（
４４０）面、及びＦｅｚＯ３（ヘマタイト）の（１１６
）面とした。又同時に、バックグランド強度を２つの回
折角（２０）を選ぶことにより測定した。 次に、前記ｘＩｉ１回折′１１置１４で測定された前記
α−Ｆｅ相（２１１）面の回折ＸＩ！ｉ！強度の測定値
Ｉ値−Ｆｅと、前記スケール層中のＦｅ３Ｏ４の（４４
０）面及びＦｅ２Ｏ３の（１１６）面の回折Ｘ線強度の
測定１ｉｆｆ ｒ Ｆ Ｅ ３０４、ＩＦＥ２０３と、
前記バックグランド強度の測定１直１日Ｇに基づき小型
電算機１６で以下のような処理を行う。 即ち、測定された各々の回折Ｘ線強度の測定値１．７−
ｔ−ｅｌ １ＦＥ３０４．ＩＦＥ２０３について、例え
ば次式（８）のように前記バックグランド強度１日との
差をＦｉｑＲして補正し、真の回折Ｘ線強度の値１’ｃ
ｔ−ｐｅ、Ｉ’ＦＥ３０４、Ｉ′Ｆε２０３を求める。 ＩＦＥ３０４−ＩＢＧ＝Ｉ’ ＦＥ３０４・・・（８
） このようにしてそれぞれ求めた只の回折Ｘ線強度１−ｄ
−ｒ：ｅ１１′ｒ：ｒ；、ｓｏ＊ｓ Ｉ′ＦＥ２０
３を、予め求めておいた各々の回折Ｘ線強度Ｉ′ｄ−Ｆ
ｅｚ Ｉ−ＦＥ３０４％ １−ＦＥ２０３と正確な
スケール厚及び正確なスケール組成を表わす指数との関
係にそれぞれ対比させて、前記スケールＨの実際の正確
なスケール〃（スケール付着但として測定する）と正確
なスケール組成を表わす指数とを求める。そして、前記
小型電算１１６に付属する記録計に、求められたスケー
ルｇ及びスケール組成を表わす１日敗に基づくスケール
組成の値を出力する。 ここで、以上のようにして本実施例に係る測定装置で測
定したスケール厚（スケール付着用）と同じ測定対象か
らサンプリングして重量法で求めたスケール付着但とを
対比した結果を第４図に示１゜図から本発明法で測定し
たスケール付着Φは、ＩＩ法で求めたスケール付着型と
ほぼ完全に一致することがわかる。即ち、本発明による
方法を用いれば、スケールの組成がいずれであってもス
ケール厚を正確に測定できるのである。 又、前記実施例に係る装置を用いて本発明法により測定
したスケール組成を表わづ一指数Ｓｏと、従来法である
、バッチ的に行われる光学顕微ＳＱ Ｂ寮によりＦｅｚ
Ｏａ（ヘマタイト）層の厚みＤＦＥ２０．Ｓとｌ”ｅ３
ｏｔ（マグネタイト）Ｆｊの厚みＤＦＥ３０４を測定し
、次式（９）を用いて求めた指数Ｓｃとの関係を第５図
に示Ｊ’。 ５ｃ＝ＤｐＥ２ｏ３／（ＤＦｅ ２０３＋ＤＦＥ３０４
） ・・・（９）第５図から、本発明法で測
定したスケール組成は、スケール厚がいずれであっても
、従来法である光学顕微鏡を用いた方法で測定したスケ
ール組成とよく一致することがわかる。従って、この図
からも本発明法によりスケール組成を正確に求め得るこ
とがわかる。 更に、前記実施例により測定した前記熱延銅帯１０のス
ケールの厚み及び組成を、それに連なる前記ビックリン
グライン１２のライン速度の制御に用いることによって
、前記熱延鋼帯１ｏにスケール残りがなく且つ効率的に
ライン操業が可能となる適正なライン速度を得ることが
できることを確認した。 又、熱延工程での仕上げスタンドに前記Ｘ線回折装置１
４を設置して本発明法によりスケールの厚み及び組成を
測定し、その測定値に基づいて熱延条件、例えば水冷条
件、各部熱延温度及び雰囲気等をｉ、＋１ ＩＩＩする
ことにより、スケール厚み及びスケール組成を目的の値
とづることかできる。このようにして、経済性に浸れた
品質の熱延鋼帯を効率良く得ることができる。 なお、前記実施例においては、鋼材として熱延鋼帯１０
を例示したが、鋼材は該熱延鋼帯１０に限定されるもの
ではなく他の鋼材であってもよい。 【発明の効果】 以上説明した通り、本発明によれば、鋼材上のスケール
の厚み及びスケールの組成を正確且つ非破壊で連続的に
測定することができる。又、オンライン上において、前
記スケールのりみ及びスケールの組成を迅速に測定する
ことが可能であるため、例えばその測定値をフィードフ
ォワード又はフィードバックして各種のプロ吐スのパラ
メータを制御することができる。従って、その結果とし
て、例えばスケール残りあるいはオーバビック等の酸洗
条件に起因する鋼材の品質上の問題がなくなる。又、例
えば過度なスケールが鋼板上に生成しないように、ある
いは、過度なスケールを故意に鋼板上に生成させるよう
に、例えば熱延温度、雰囲気ガス組成、及び熱延速度等
を制御することにより、経済的にも品質的にも優れた熱
延＃ＩＩ仮を得られる熱延作業を可０しとする等の優れ
た効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の要旨を示す流れ図、第２図は、本発
明の詳細な説明するための、回折Ｘ線強度とスケール厚
の関係の一例を示す線図、第３図は、本発明に係る鋼材
上の酸化鉄皮膜の厚み及び組成測定方法が採用された測
定装置の実施例の構成を示す、一部所面図を含むブロッ
ク線図、第４図は、前記実施例の作用を説明するための
、従来のｍｍ法と本発明法とにより求めたスケール付着
量の関係の一例を示す線図、第５図は、同じく、従来の
光学顕微鏡により求めたスケール組成を表わす指数と本
発明法により求めたスケール組成を表わす指数との関係
の一例を示す線図である。 １０・・・熱延鋼帯（ｗ４材）、 １２・・・ビックリングライン、 １４・・・Ｘ線回折装置、 １６・・・小型電算機、 １８・・・Ｘ線管球、 ２０・・・検出器、 ２２・・・特性Ｘ線、 ２４・・・回折Ｘ線。
明の詳細な説明するための、回折Ｘ線強度とスケール厚
の関係の一例を示す線図、第３図は、本発明に係る鋼材
上の酸化鉄皮膜の厚み及び組成測定方法が採用された測
定装置の実施例の構成を示す、一部所面図を含むブロッ
ク線図、第４図は、前記実施例の作用を説明するための
、従来のｍｍ法と本発明法とにより求めたスケール付着
量の関係の一例を示す線図、第５図は、同じく、従来の
光学顕微鏡により求めたスケール組成を表わす指数と本
発明法により求めたスケール組成を表わす指数との関係
の一例を示す線図である。 １０・・・熱延鋼帯（ｗ４材）、 １２・・・ビックリングライン、 １４・・・Ｘ線回折装置、 １６・・・小型電算機、 １８・・・Ｘ線管球、 ２０・・・検出器、 ２２・・・特性Ｘ線、 ２４・・・回折Ｘ線。
Claims (1)
- （１）酸化鉄被膜層をその表面に有する鋼材にＸ線を照
射し、 該酸化鉄被膜層下の鋼材素地のα−Ｆｅ相における１つ
以上の結晶格子面からの回折Ｘ線強度と、前記酸化鉄被
膜層を構成する１種類以上の酸化鉄の結晶格子面からの
回折Ｘ線強度を測定し、測定された各々の回折Ｘ線強度
を、予め求められた前記各々の結晶格子面からの回折Ｘ
線強度と酸化鉄被膜層の厚み及び組成の関係に対比させ
て、前記酸化鉄被膜層の厚み及び組成を測定することを
特徴とする鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測定方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23084185A JPS6290527A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | 鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23084185A JPS6290527A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | 鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6290527A true JPS6290527A (ja) | 1987-04-25 |
Family
ID=16914120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23084185A Pending JPS6290527A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | 鋼材上の酸化鉄被膜の厚み及び組成測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6290527A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014095655A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | Jfe Steel Corp | 鉄系酸化物分析方法 |
| JP2014095133A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | Jfe Steel Corp | 冷延鋼板の製造方法 |
| JP2014095653A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | Jfe Steel Corp | 鉄系酸化物分析方法 |
| CN105675637A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-15 | 河北钢铁股份有限公司 | 一种增强钢铁表面氧化层x射线衍射强度的方法 |
-
1985
- 1985-10-16 JP JP23084185A patent/JPS6290527A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014095655A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | Jfe Steel Corp | 鉄系酸化物分析方法 |
| JP2014095133A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | Jfe Steel Corp | 冷延鋼板の製造方法 |
| JP2014095653A (ja) * | 2012-11-12 | 2014-05-22 | Jfe Steel Corp | 鉄系酸化物分析方法 |
| CN105675637A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-15 | 河北钢铁股份有限公司 | 一种增强钢铁表面氧化层x射线衍射强度的方法 |
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