KR100685024B1

KR100685024B1 - 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도측정장치

Info

Publication number: KR100685024B1
Application number: KR1020040110712A
Authority: KR
Inventors: 홍재화
Original assignee: 주식회사 포스코
Priority date: 2004-12-22
Filing date: 2004-12-22
Publication date: 2007-02-20
Also published as: KR20060071739A

Abstract

본 발명은 합금화 용융 아연 도금 강판에 X선을 조사한 후, 동시 다각형 검출기를 통해 상기 강판으로부터 회절되어 나오는 X선의 회절 강도를 측정하고, 상기 측정된 X선 회절 강도를 이용하여 상기 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도를 측정하는 장치에 관한 것이다.

본 발명은, 구리(Cu) 또는 크롬(Cr)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시켜, 감마(Γ)상, 제타(ζ)상, 델타(δ)상 및 에타(η)상을 포함하는 합금화 용융 아연 도금 강판에 일정한 입사각으로 입사시키는 X선 발생수단과, 상기 도금 강판으로부터 상기 각 상에 따라 각각 고유의 회절각으로 회절되는 상기 각 상에 대한 회절 X선 강도 스펙트럼을 고정된 위치에서 미리 설정된 회절각 내에서 동시에 검출하는 동시 다각 검출수단 및 상기 회절각에 따라 검출된 각 상의 회절 X선 강도 스펙트럼을 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 계산하는 신호처리수단을 포함하여 구성된다.

합금화 용융 아연 도금 강판, X선, 동시 다각 검출기, 회절, 합금상 분율, 합금화도, 감마, 제타, 델타, 에타, 스펙트럼

Description

합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치{Device of Measuring Phase Fraction and Alloying Degree for Galvannealed Steels}

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치의 구성도이다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판의 회절 X선 강도 스펙트럼을 도시한 것이다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 회절 X선 강도 데이터로부터 추출한 4가지 고유벡터를 도시한 도면이다.

도 4는 본 발명의 실시예에 따른 이하 합금화도 및 델타상 분율을 측정한 결과를 도시한 도면이다.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판에서의 델타상 분율과 기준값과의 관계도이다.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판에서의 합금화도와 기준값과의 관계도이다.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *

10 : X선 발생수단

20 : 도금 강판

30 : 동시 다각 검출수단

40 : 신호처리수단

50 : 필터

본 발명은 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정에 관한 것으로서, 특히 합금화 용융 아연 도금 강판에 X선을 조사한 후, 동시 다각형 검출기를 통해 상기 강판으로부터 회절되어 나오는 X선의 회절 강도를 측정하고, 상기 측정된 X선 회절 강도를 이용하여 상기 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도를 측정하는 장치에 관한 것이다.

현재, 여러 철강 회사에서는 합금화 용융 아연 도금 강판을 생산하고 있으며, 이들 제품은 가전 제품, 자동차 및 건자재로써 그 사용이 확대되고 있다. 합금화 용융 아연 도금 강판은 강판에 아연을 용융 도금시킨 후, 열처리를 거쳐 철과 아연의 합금층을 형성한다. 이 합금층은 델타(δ)상, 제타(ζ)상, 에타(η)상 및 감마(Γ)상 등 철과 아연의 금속간 화합물로 이루어져 있다. 합금화 용융 아연 도금 강판에 형성되어 있는 이들의 합금상 분율 및 합금화도는 가공성, 파우더링(powdering)성, 도장성, 내식성 등의 표면 품질과 밀접히 연관되어 있어 이들을 정확히 측정하고 관리하여야 한다. 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도(Fe%)는 도금층내의 평균 Fe 함량을 나타내는 것이다.

종래의 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상을 측정하는 방법으로는, 전기화학적 박리법, 단면 형상 관측법, 뫼스바우어 분광법 등이 있으나, 시료를 파괴하는 방법(전기화학적 박리법, 단면 형상 관측법)이거나, 측정 시간이 많이 걸리는 방법(뫼스바우어 분광법)으로서, 온라인 적용이 불가능하였다. 또한, 종래의 합금화도 측정방법으로는, 주로 습식 분석법이 이용되고 있는데, 상기 방법은 시료를 채취하여 이 시료의 도금층을 산용액에서 녹인 후, 이 용액을 적정법이나 ICP(Inductively Coupled Plasma) 또는 AA(Atomic absorption) 기기를 이용하여 합금화도를 구한다. 그러나, 이러한 방법들은 비교적 정확한 측정치를 나타내나 시간과 인력이 많이 소모되는 단점이 있으며, 시료를 파괴하여야 하기 때문에 온라인 적용이 불가능한 단점이 있다.

상기한 단점들을 보완하기 위하여 X선 회절법이 제시되었다. X선 회절법은 비파괴적인 방법으로 합금상 분율 및 합금화도의 동시 측정이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 X선 회절법은 회절 X선의 강도에 대응하는 스펙트럼 데이터를 검출하기 위해서는 하나의 검출기를 각 데이터에 따라 회전시키면서 회절강도를 각각 측정해야 하기 때문에, 장치가 복잡하여지고 측정 시간이 많이 걸리는 문제점이 있어 온라인으로 적용이 어려웠다(한국 등록특허공보 제159783호, 한국 공개특허공보 제 2004-56243호). 또한, 회절 X선의 강도를 동시에 측정하는 검출기(예:일차원적인 위치 민감형 검출기)가 제시되었으나(일본 공개특허공보 특개평7-260715호), 회절각도가 크기 때문에 불필요한 데이터를 처리해야 하고, 측정 감도(sensitivity)가 낮으며, 검출기의 작동을 위하여 가스(gas)를 계속적으로 흘려주어야 하는 등의 문제점이 있었다.

그 외에, 여러 개의 검출기를 회절 피크(peak)가 나오는 각도에 고정시켜 측정하는 방법도 있으나, 일반적인 GA 강판의 회절 피크의 폭이 넓고 스펙트럼 일부의 데이터만을 이용하기 때문에 측정 정밀도가 높지 못한 문제점이 있었다.

본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 합금화 용융 아연 도금 강판에 X선을 조사하고, 상기 도금 강판으로부터 각각 회절되는 상기 각 상의 회절 X선 강도 스펙트럼을 동시 다각 검출기를 이용하여 고정된 위치에서 검출하고, 이를 이용하여 상기 도금 강판의 합금상의 분율과 합금화도를 정확하고 신속하게 측정하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치는, 구리(Cu)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시켜, 감마(Γ)상, 제타(ζ)상, 델타(δ)상 및 에타(η)상을 포함하는 합금화 용융 아연 도금 강판에 33~41°의 입사각으로 입사시키는 X선 발생수단; 상기 도금 강판으로부터 상기 각 상에 따라 각각 고유의 회절각으로 회절되는 상기 각 상에 대한 회절 X선 강도 스펙트럼을 고정된 위치에서 68~80°의 회절각 내에서 동시에 검출하는 동시 다각 검출수단; 및 상기 회절각에 따라 검출된 각 상의 회절 X선 강도 스펙트럼을 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 계산하는 신호처리수단을 포함한다.

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또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치는, 크롬(Cr)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시켜, 감마(Γ)상, 제타(ζ)상, 델타(δ)상 및 에타(η)상을 포함하는 합금화 용융 아연 도금 강판에 58~72°의 입사각으로 입사시키는 X선 발생수단; 상기 도금 강판으로부터 상기 각 상에 따라 각각 고유의 회절각으로 회절되는 상기 각 상에 대한 회절 X선 강도 스펙트럼을 고정된 위치에서 116~140°의 회절각 내에서 동시에 검출하는 동시 다각 검출수단; 및 상기 회절각에 따라 검출된 각 상의 회절 X선 강도 스펙트럼을 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 계산하는 신호처리수단을 포함하여 구성된다.

상기한 본 발명의 측정장치는, 상기 동시 다각 검출수단의 전단에서 상기 입사 X선의 K 베타(beta)선을 제거하는 필터를 추가로 포함할 수도 있다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시형태가 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치의 구성도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 합금상 분율 및 합금화도 측정장치는, 금속에 고전압을 인가하여 X선을 발생시키고, 감마(Γ)상, 제타(ζ)상, 델타(δ)상 및 에타(η)상을 포함하는 합금화 용융 아연 도금 강판(20)에 상기 X선을 미리 설정된 입사각(θi)으로 입사시키는 X선 발생수단(10), 상기 도금 강판(20)으로부터 각각 고유의 회절각(θd)으로 회절되는 상기 각 상에 대한 회절 X선 강도 스펙트럼을 고정된 위치에서 미리 설정된 범위의 각도 내에서 동시에 검출하는 동시 다각 검출수단(30) 및 상기 회절각(θd)에 따라 검출된 각 상의 X선 회절 강도 스펙트럼을 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 계산하는 신호처리수단(40)을 포함하여 구성된다.

여기서, 상기한 본 발명의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치는, 상기 동시 다각 검출수단(30)의 전단에 상기 입사되는 X선의 K 베타(beta)선에 대한 피크를 제거하는 필터(50)를 추가로 포함할 수 있다.

도면에 도시된 바와 같이, 상기 X선 발생수단(10)은 바람직하게는 구리(Cu)에 고전압(예를 들어, 약 20~50kV)을 인가하여 X선을 발생시키고, 상기 발생된 X선을 합금화 용융 아연 도금 강판(20)에 특정 입사각(θi)로 입사시킨다. 상기 X선은 유리나 세라믹 등으로 진공 봉입된 봉입형 X선관을 이용한다. 여기서, 상기 구리(Cu) 외에도 크롬(Cr), 철(Fe), 몰리브덴(Mo), 코발트(Co) 등을 이용할 수도 있다.

이와 같이, 상기 도금 강판(20)에 입사된 X선은 도금 물질에 따라 특정 회절각(θd)으로 각 상에 대한 회절 X선(31~34)이 방출되며, 이러한 특정 회절각(θd)에 대응하는 위치에 동시 다각 검출수단(30)을 배치하여 상기 회절 X선 강도 스펙트럼을 검출한다. 이때, 상기 필터(50)는 상기 도금 강판(30)으로부터 방출되는 회절 X선의 K 베타선 피크치를 제거한다.

또한, 상기 X선 발생수단(10)에서 일례로 구리(Cu)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시키는 경우, 상기 X선을 33~41도(°)의 입사각(θi)으로 상기 도금 강판(20)에 입사시킨다. 보다 바람직하게는 37 ±2도의 입사각(θi)으로 입사시킨다. 왜냐하면, 상기와 같이 구리(Cu)에서 X선을 발생시키는 경우, 상기 도금 강판(50)에 입사되는 X선의 입사각(θi)이 33~41도일 때, 상기 도금 강판(50)으로부터 방출되는 회절 X선의 강도가 가장 크고, 측정 정밀도가 높아지기 때문이다. 만약, 입사각(θi)이 33도 보다 작거나, 또는 41도 보다 크게 되면 회절 X선의 강도가 급격히 줄어 들어 측정 정밀도가 현저히 저하된다.

또한, 상기 구리(Cu)에서 X선을 발생시키는 경우, 상기한 4종류의 합금상(감마상, 제타상, 델타상 및 에타상)의 각 회절각(θd)은 68~80도 이므로, 상기 동시 다각 검출수단(30)은 상기 회절각(θd)인 68~80도의 위치에 배치되는 것이 바람직하다. 이를 보다 구체적으로 설명하면, 구리(Cu)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시키는 경우, 감마(Γ)상은 78.3도, 제타(ζ)상은 75.4도, 델타(δ)상은 74.0도, 에타(η)상은 70.0도(각각 ±0.5도)의 회절각(θd)에서 검출된다. 따라서, 구리(Cu)에서 X선을 발생하여 도금 강판(20)에 입사시키는 경우, 68도 내지 80도의 회절각(θd) 범위에서 동시에 모든 회절 X선 강도 스펙트럼을 연속적으로 측정할 수 있다.

이와 같이, 구리(Cu)에서 발생된 X선을 도금 강판(20)에 입사시키는 경우, 입사각(θi)을 37 ±4도로 고정시키고, 동시 다각으로 X선 회절 강도 스펙트럼을 측정할 수 있는 동시 다각 검출수단(30)을 회절각(θd), 68~80도에 배치하여 X선 회절 강도를 동시에 다각으로 측정한다.

하기의 표1은 상기 X선 발생수단(10)에서 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 몰리브덴(Mo), 코발트(Co) 등에 고전압을 인가하여 X선을 발생시키는 경우, 각각의 입사각(θi) 및 회절각(θd)을 나타낸 것이다.

[표1]

구분		회절각 [°]				입사각[°]
합금상		감마	제타	델타	에타	입사각[°]
금 속 종 류	철(Fe)	105.0	100.5	98.4	92.2	49 ±5
	코발트(Co)	94.3	90.5	88.7	83.5	45 ±5
	크롬(Cr)	139.6	130.8	127.0	116.9	65 ±7
	몰리브덴(Mo)	33.8	32.7	32.2	30.6	16 ±2
	구리(Cu)	78.3	75.4	74.0	70.0	37 ±4

상기 표1에 나타난 바와 같이, 예를 들어 크롬(Cr)에서 X선을 발생시키는 경우, 이 때의 입사각(θi)은 58~72도로 고정시키고, 동시 다각으로 X선 회절 강도 스펙트럼을 측정할 수 있는 동시 다각 검출수단(30)을 회절각(θd), 116~140도에 배치하여 X선 회절 강도를 동시에 다각으로 측정한다.

상기 동시 다각 검출수단(30)은 각 상에 따른 위치 이동이 없이 고정된 위치에서 동시에 일정한 범위의 각도에서 회절되어 나오는 회절 X선 강도 스펙트럼을 측정할 수 있는 검출기(detector)이다. 이러한 검출기는 일례로서, 평행 그리드(grid) 구조(parallel grid geometry)를 가지는 가스 애벌런취(gas avalanche)형 구조를 갖는다. 본 발명의 동시 다각 검출수단(30)은 예를 들어, 독일 Bruker사의 VANTEC 검출기(US 6,340,819)일 수도 있다. 이러한 동시 다각 검출수단(30)은 측정할 도금 강판(20)과 일정 거리를 유지하면서, 상기 도금 강판(20)의 일정 표면으로부터 회절되어 나오는 다각의 회절 X선 강도 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있으며, 종래의 위치 민감형 검출기(Position Sensitive Detector: PSD), 다중와이어 비례 카운터(Multiwire Proportional Counter: MWPC) 또는 멀티스트립 가스 카운터(Multistrip Gas Counter: MSGC) 등과는 달리 운영 가스를 공급할 필요가 없으며, 검출 능력도 종래의 검출기보다 월등히 우수하다. 또한, 본 발명의 동시 다각 검출수단(30)은 실리콘 마이크로스트립 섹터(microstrip sector)를 이용한 검출기(Phillips 사의 Xcellerator) 보다도 측정할 수 있는 각도 범위가 넓고, 에너지 분해능이 우수하여 단시간에 다각을 측정할 수 있다.

상기 동시 다각 검출수단(30)과 상기 도금 강판(20)의 사이에는 상기 X선 발생수단(10)으로부터 방출되는 K 베타(beta)선을 제거하기 위하여 적당한 필터(50)를 설치할 수 있다. 예를 들어, 구리(Cu)로부터 X선을 발생시키는 경우에는, 두께가 12㎛ 전후의 Ni 필터(50)를 사용할 수 있다. 상기 X선의 K 베타선은 회절 X선 강도 스펙트럼에 노이즈로 포함될 수 있으므로 사전에 제거하는 것이 바람직하다. 하기의 표2에는 각 금속별 필터의 종류와 두께를 나타내고 있다. 그러나 이러한 필터를 반드시 사용해야 하는 것은 아니다.

[표2]

금속	필터물질	필터두께 [㎛]
구리(Cu)	Ni	12
크롬(Cr)	V	10
철(Fe)	Mn	10
코발트(Co)	Fe	10
몰리브덴(Mo)	Zr	65

상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 동시 다각 검출수단(30)은 고정된 위치에서 일정 범위의 각도에 대한 회절 X선 강도를 스펙트럼으로 검출한다. 보다 바람직하게는 최대 10~15도의 각도 범위 내에서 회절 X선 강도를 검출한다. 또한, 구리(Cu)에서 X선을 발생시키는 경우 37 ±4도의 입사각으로 X선을 입사시키고, 회절 X선 강도 검출 각도의 범위는 68~80도에서 측정하도록 한다. 이때, 측정 환경 및 기기 등에 따라 검출 각도의 범위는 상기 입사각에서 ±2도 정도를 가감할 수 있을 것이다.

한편, 신호처리수단(40)은 상기 동시 다각 검출수단(30)에서 검출한 회절 X선 강도 스펙트럼에서 다수개의 회절 X선 강도 데이터를 추출한다. 이때, 바람직하게는 64~1600개의 데이터를 추출한다. 추출된 데이터가 너무 적을 경우, 스펙트럼의 각 피크치를 구별할 수 없으며, 반대로 너무 많을 경우, 데이터 처리에 시간이 많이 걸리는 단점이 있으므로, 상기와 같이 적절한 개수로 추출한다. 또한, 본 발명의 신호처리수단(40)은 소프트웨어 또는 하드웨어로 구현될 수 있다. 바람직하게는 마이크로프로세서 또는 소정의 프로그램으로 구현된다. 이러한 구성들의 구현 및 동작은 당 기술분야의 당업자라면 용이하게 적용할 수 있을 것이다.

이하에서는, 상기 신호처리수단(40)에서 상기 추출된 회절 X선 강도 데이터를 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 측정하는 과정을 설명한다.

우선, 감마상, 제타상, 델타상, 에타상을 포함하여, 다수의 합금상과 합금화도를 이미 알고 있는 다수의 표준시료에 대하여 회절 X선의 검출 각도별 회절 X선 강도 데이터를 얻는다. 상기 회절 X선 강도 데이터는 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 장치를 이용할 수도 있다. 이와 같이 얻어진 회절 X선의 검출 각도별 회절 X선의 강도 데이터를 이용하여 행렬의 형태로 구성한다. 예를 들어, n개의 표준시료에 대하여 m개의 검출 각도별 데이터(D)를 다음과 같은 행렬로 나타낸다. 즉, 제1표준시료의 경우, 제1회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터는 D11, 제2회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터는 D12, 제m회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터는 D1m이다. 또한, 제2표준시료의 제1회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터는 D21이고, 제n표준시료의 제2회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터는 Dn2이며, 제n표준시료의 제m회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터는 Dnm이다. 이와 같은 모든 시료, 모든 회절각도에서의 회절 X선 강도 데이터를 이용하여 다음과 같은 [DAT] 행렬을 구성한다.

여기서, 상기 다수의 표준시료의 회절각도별 회전 X선 강도 데이터 [DAT]는 평균조정된(mean-centering) 스펙트럼 데이터이다.

이어, [DAT] 행렬에 상기 [DAT] 행렬의 전치 행렬(transpose matrix)을 곱하여, 공분산 행렬(covariance matrix), [COV]을 다음과 같이 구한다.

[COV] = [DAT]' ×[DAT]

상기 공분산 행렬(covariance matrix), [COV]로부터 고유 벡터(eigen vector)를 구하고, 상기 고유 벡터로부터 주 인자만을 고려한 주 고유 벡터, [k_EVT]를 구한다. 상기 주 고유벡터, [k_EVT]의 갯수는 3~12개로 하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 주 고유벡터의 갯수가 3개보다 적을 경우 계산된 합금상 분율이나 합금화도의 정밀도가 떨어지며, 반대로 고유 벡터의 수가 12개 이상일 경우 계 산 속도가 느리고 오버피팅(over fitting)의 가능성이 높아지기 때문에 바람직하지 않다. 데이터에 k개(예:3~12개)의 고유벡터를 곱하여 절대 스펙트럼(Abstract Spectrum), [ATS]를 다음과 같이 얻는다.

[ATS] = [DAT] ×[k_EVT]

계속하여, 상기 [k_EVT]를 이용하여 다음과 같은 다중회귀모형을 구한다.

y = [ATS]β+ ε

여기서, y는 상기 표준시료의 합금상 분율 또는 합금화도의 관측값의 벡터이고, β는 회귀계수들이다. 상기 회귀계수 β는 다음식에 의해 구해진다.

β= (T'T)-1 ×T'y

여기서, 상기 T는 첫열이 1이고 나머지 열은 [ATS]로 구성된 행렬이다.

그리고, 측정하고자 하는 적어도 하나의 도금 강판(10)에 대하여 상기 표준시료와 동일한 조건에서, 회절각도별 회절 X선 강도 데이터를 얻어 행렬을 구성한다. 예를 들어, 측정하고자 하는 도금 강판(10)이 5개라 가정하고, 각 도금 강판(10)에 대하여 각 회절각도별 회절 X선 강도 데이터를 구하여, 상기한 표준시료에 대한 행렬 구성과 같은 원리로 다음과 같은 행렬을 구성한다.

상기 [dat] 행렬에 상기에서 구한 [k_EVT]와 회귀계수 β를 곱하여, 다음과 같이 합금상 분율 또는 합금화도의 계산값, [Ypred]을 구한다.

[Ypred] = [dat] ×[k_EVT] ×β

상기 [Ypred]는 상기 측정하고자 하는 도금 강판의 개수만큼 합금상 분율 또는 합금화도 데이터를 포함한다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판의 회절 X선 강도 스펙트럼을 도시한 것이다. 도 2를 참조하면, 합금화도가 서로 다른 여러 종류의 합금화 용융 아연 도금 강판의 회절 X선 강도 스펙트럼에서, 가장 왼쪽에 회절각이 70도와 70.7도 근처의 두 개의 피크는 에타상에 의한 피크이다. 오른쪽에 약 73.8도 근처의 피크가 델타상에 의한 피크이며, 75.4도 근처의 피크는 제타상에 의한 피크이다. 감마 피크는 약 78도에서 나타나는 작은 피크이다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 회절 X선 강도 데이터로부터 추출한 4가 지 고유벡터를 도시한 도면이다. 도 3을 참조하면, 표준시료의 회절각도별 회절 X선 강도 데이터에 대한 행렬([DAT])에 상기 행렬의 전치행렬(transpose matrix)을 곱하여 공분산 행렬(covariance matrix)([COV])를 구한 후, 상기 [COV] 행렬로부터 구한 고유벡터(eigen vector)를 나타낸다. 절대 스펙트럼(Abstract Spectrum)의 수는 통상적으로 고유치가 1이상인 수를 따르는 경우도 있고, 크로스-밸리데이션(cross-validation)에 의해 선택하기도 하는데, 합금화도 측정에 있어서는 경험적으로 3개에서 12개 사이가 적합하다고 본다. k개의 절대 스펙트럼으로 재구성하여 노이즈가 제거된 스펙트럼을 이용하여 보다 정확한 예측값을 얻을 수 있다.

도 4는 본 발명의 실시예에 따른 이하 합금화도 및 델타상 분율을 측정한 결과를 도시한 도면이다. 도 4는 주 고유벡터 수를 5개로 한 결과값이다. 도 4를 참조하면, 합금화도의 경우 기준값과의 상관관계가 0.9946이고, 측정 정밀도는 0.16 Fe%를 나타내고 있다. 또한 델타상 분율의 경우 기준값과의 상관관계가 0.9832이고, 측정 정밀도는 2.19%를 나타내고 있다. 여기서, 측정 정밀도는 하기와 같이 계산될 수 있다.

측정 정밀도 = SQRT(∑d²/n)

여기서, d는 기준치-측정치, n은 시료개수이다.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판에서의 델타 상 분율과 기준값과의 관계도이고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 합금화 용융 아연 도금 강판에서의 합금화도와 기준값과의 관계도이다. 먼저, 도 5는 일례로서, 9 종류의 합금화 용융 아연 도금 강판의 델타상 분율 기준치와 본 발명의 방법으로 측정한 델타상 분율과의 관계를 나타낸 것으로, 전 범위의 측정 영역에서 기준치와 선형적인 관계로 잘 일치하고 있음을 알 수 있다. 또한, 도 6은 9 종류의 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금화도 기준치와 본 발명의 방법으로 측정한 합금화도와의 관계를 나타낸 것으로, 전 범위의 측정 영역에서 기준치와 선형적인 관계로 잘 일치하고 있음을 알 수 있다.

이상에서 설명한 상세한 설명 및 도면의 내용은, 본 발명의 바람직한 실시예에 한정하여 설명한 것이며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명에 따른 구성요소를 치환, 변경 또는 삭제가 가능할 것이다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 상기한 상세한 설명 및 도면에 의해 결정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위에 의해 결정되어져야 할 것이다.

본 발명에 따르면, 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율과 합금화도를 온라인으로 비파괴적으로 신속하고 정확하게 측정할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치가 생산 라인에 설치 운영되면, 공정 조건을 실시간으로 모니터링할 수 있을 뿐만 아니 라, 최적의 상태로 제어가 가능하기 때문에 합금화 용융 아연 도금 강판의 표면 품질이 획기적으로 개선되는 효과를 기대할 수 있다.

Claims

구리(Cu)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시켜, 감마(Γ)상, 제타(ζ)상, 델타(δ)상 및 에타(η)상을 포함하는 합금화 용융 아연 도금 강판에 33~41°의 입사각으로 입사시키는 X선 발생수단;

상기 도금 강판으로부터 상기 각 상에 따라 각각 고유의 회절각으로 회절되는 상기 각 상에 대한 회절 X선 강도 스펙트럼을 고정된 위치에서 68~80°의 회절각 내에서 동시에 검출하는 동시 다각 검출수단; 및

상기 회절각에 따라 검출된 각 상의 회절 X선 강도 스펙트럼을 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 계산하는 신호처리수단; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.
삭제
삭제
크롬(Cr)에 고전압을 인가하여 X선을 발생시켜, 감마(Γ)상, 제타(ζ)상, 델타(δ)상 및 에타(η)상을 포함하는 합금화 용융 아연 도금 강판에 58~72°의 입사각으로 입사시키는 X선 발생수단;

상기 도금 강판으로부터 상기 각 상에 따라 각각 고유의 회절각으로 회절되는 상기 각 상에 대한 회절 X선 강도 스펙트럼을 고정된 위치에서 116~140°의 회절각 내에서 동시에 검출하는 동시 다각 검출수단; 및

상기 회절각에 따라 검출된 각 상의 회절 X선 강도 스펙트럼을 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 계산하는 신호처리수단; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.
삭제
제1항 또는 제4항에 있어서,

상기 동시 다각 검출수단의 전단에서 상기 입사 X선의 K 베타(beta)선을 제거하는 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.
제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 X선 발생수단은,

상기 금속에 20~50kV의 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.
제1항 또는 제4항에 있어서,

상기 동시 다각 검출기의 상기 회절 X선 회절각은 하기 식을 만족하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.

[식]

회절각 = (입사각 ×2) ±2°
제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 신호처리수단은,

상기 각 회절각에 따른 회절 X선 강도 스펙트럼의 데이터를 64 ~1600개 추출하고, 상기 데이터를 이용하여 합금상 분율 및 합금화도를 측정하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.
제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 신호처리수단은,

다수의 합금상 분율 및 합금화도를 미리 알고 있는 다수의 표준시료의 회절각도별 회절 X선 강도 데이터를 추출하여, [DAT]행렬을 구성하고, 상기 [DAT]를 이용하여 k개의 고유벡터 [k_EVT] 및 회귀계수 β를 계산하며, 상기 동시 다각 검출수단으로부터 상기 도금 강판의 회절각도별 회절 X선 강도 데이터를 추출하여, [dat] 행렬을 구성하고, 하기 식,

[Ypred] = [dat] ×[k_EVT] ×β

에 의거하여 합금상 분율 또는 합금화도 계산값 [Ypred]를 구하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.
제10항에 있어서, 상기 k는 3~12인 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 분율 및 합금화도 측정장치.