JPH06347247A - めっき層合金相厚さの測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 母材表面のめっき層側に母材及びめっき材を
構成する元素によって形成された複数層の合金相を有す
る合金化めっき金属板にＸ線を照射し、得られる回折線
強度を用いて各合金相厚さを測定する方法において、試
験材の各合金相及び母材の所定の結晶面間隔に対応する
回折Ｘ線強度測定値と、予め求めておいた試験材と同一
構造の基準材についての各合金相及び母材の試験材と同
一の結晶面間隔に対応する回折Ｘ線強度測定値と、回折
Ｘ線の理論強度式とを用い、試験材の各合金相厚さを求
めるめっき層合金相厚さの測定方法。 【効果】 少ない基準材を用いて従来に比べより少ない
費用と時間で分析の準備ができ、かつ正確に金属板表面
のめっき層を構成する各合金相の厚さを求めることがで
き、表面に合金化めっき層を有する金属板を製造する工
程において、オンラインで迅速に分析を行う方法を提供
することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はめっき層合金相厚さの測
定方法に関し、より詳細には合金化溶融亜鉛めっき鋼板
等、母材表面に複数層の合金相を有する金属板の各合金
相の厚さを求めるめっき層合金相厚さの測定方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、溶融亜鉛
めっき鋼板をめっき後に加熱して母材である鋼板のＦｅ
とめっき層のＺｎを相互拡散させ、めっき層を合金化さ
せたものである。この合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、溶
融亜鉛めっき鋼板に比べて溶接性、塗膜密着性、塗装後
の耐食性に優れ、自動車、家電製品、建材などの分野で
その需要が拡大してきている。

【０００３】図１は前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめ
っき層を構成する合金相の一例を示した断面図であり、
図中、１１は母材の鋼板である。鋼板１１の表面の前記
めっき層を構成する合金相は、合金化溶融亜鉛めっき鋼
板の熱処理の仕方等により異なるが、例えば図１に示し
たようにζ相１４（ＦｅＺｎ₁₃）、δ₁ 相１３（ＦｅＺ
ｎ₁₀）及びΓ相１２（Ｆｅ₃ Ｚｎ₁₀）からなる合金相等
により構成される。

【０００４】前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板の溶解性、
パウダリング性、塗膜密着性、塗装後の耐食性等の物性
は、めっき層中に形成されるζ相１４、δ₁ 相１３、Γ
相１２等の合金相の厚さにより異なるため、前記合金化
溶融亜鉛めっき鋼板を製造する際には、製造された合金
化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層を構成する合金相の厚
さを迅速かつ正確に知り、製造工程に反映させる必要が
ある。

【０００５】ところで、結晶に平行性の良いＸ線を照射
した場合に起こる回折現象を利用して試料中の結晶相の
同定等を行う、いわゆるＸ線回折法と呼ばれる分析方法
がある。このＸ線回折法は本来構造解析の手段である
が、例えば前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層中
の個々の合金相により回折されたＸ線強度は、前記めっ
き層中の各合金相の厚さと相関があるため、基本的には
めっき層中の各合金相に対応する特定の回折Ｘ線強度を
測定することにより、前記合金相の厚さを知ることがで
きる。

【０００６】図２は平行ビーム光学系Ｘ線回折装置を模
式的に示した概念図であり、図中ＳはＣｒ管球、Ｓ₁ 及
びＳ₂ は開き角１．２°のソーラースリット、Ｆは厚さ
２０μｍのバナジウムフィルタ、２１は合金化溶融亜鉛
めっき鋼板、２２は計数管をそれぞれ示している。前述
したように、試料である合金化溶融亜鉛めっき鋼板２１
に平行性のよいＸ線を照射すると、合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板２１のめっき層を構成するζ相１４、δ₁ 相１
３、Γ相１２等の合金相の結晶面及び鋼板１１の結晶面
で弾性散乱されたＸ線は、入射Ｘ線に対して合金相及び
結晶面に固有の方向２θでのみ回折線が観測される。こ
の２θは結晶面間隔ｄ及び管球ターゲットの種類により
次の数１式で与えられる。

【０００７】

【数０１】

【０００８】ここでλは、例えば図２においてＣｒ管球
Ｓより発生する特性Ｘ線の波長である。

【０００９】図３は前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＸ
線回折を行った際のＸ線回折パターンを示したグラフで
ある。前記めっき層を構成する各合金相に対応する回折
線として、ζ相の（１６０）面に対応する２θが１３
０．６°（ｄ＝１．２６０Å）の回折線、δ₁ 相の（５
５４）面に対応する１２７．０°（ｄ＝１．２７９Å）
の回折線、Γ相の（６３３）面に対応する１３９．０
（ｄ＝１．２２２Å）の回折線、鋼板（α−Ｆｅ）の
（２１１）面に対応する１５６°（ｄ＝１．１７０Å）
の回折線等が観測される。

【００１０】但し、前記特定の合金相に対応する回折Ｘ
線の強度は、前記合金相の厚さと相関があるのみなら
ず、前記合金相より表面側に存在する合金相（以下、表
層側合金相と記す）の厚さや調質圧延圧下率との相関も
あるため、単純に前記特定の回折Ｘ線強度より前記各合
金相の厚さを求めることはできない。

【００１１】前記特定の回折Ｘ線強度を用いて各合金相
の厚さを求める方法として、前記各合金相の回折Ｘ線強
度及び調質圧延圧下率による重回帰で求める方法（ＣＡ
ＭＰ−ＩＳＩＪ，３（１９９０），ｐ５９１）と表層側
合金相の厚さ及び調質圧延圧下率の各値毎に、前記合金
相の厚さと回折Ｘ線強度との関係を示す曲線（検量線）
を求めておき、その検量線より各合金相の厚さを求める
方法とがある。

【００１２】またＸ線回折法を使用せずに前記めっき層
を構成する各合金相の厚さを求める他の方法として、定
電流電解法が挙げられる。前記定電流電解法は、下記の
表１に示したような一定の条件で試験材を定電流電解
し、その測定結果を基にして各合金相の厚さを求めるも
のである。

【００１３】

【表１】

【００１４】図４は前記測定により得られた試料電位と
電解時間との関係を示したグラフであり、各合金相に対
応する電位での電解時間から下記の数２式を用いて各合
金相の厚さを求めることができる（ＣＡＭＰ−ＩＳＩ
Ｊ，５（１９９２），ｐ１７３９）。

【００１５】

【数０２】

【００１６】前記定電流電解法は、各合金相厚さをより
正確に求めることができる点で優れているが、分析に長
時間を要するため、迅速な測定が求められる場合には適
さず、前記したＸ線回折法のような他の迅速な分析法の
実用化検討の際、基準値を与える分析法として用いられ
ている。

【００１７】前記した各合金相の回折Ｘ線強度及び調質
圧延圧下率による重回帰で各合金層の厚さを求める方法
では、めっき層を構成する各合金相に対応する回折線と
して、前記したζ相の（１６０）面に対応するｄ＝１．
２６０Å又は（５５０）面に対応するｄ＝１．２３９Å
の回折線、δ₁ 相の（５５４）面に対応するｄ＝１．２
７９Åの回折線、Γ相の（６３３）面に対応するｄ＝
１．２２２Åの回折線の３本の回折線が使用されてい
た。そして、これらの回折線強度の他に、図３中に示さ
れているバックグランドの強度、調質圧延圧下率を変数
とし、重回帰により各合金相の厚さに関する回帰式を
得、この回帰式（検量線）から各合金相の厚さを算出し
ていた（ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ，３（１９９０），ｐ５９
１、以下、重回帰法と記す）。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前記重回帰法
では、回帰式を得るために生産ラインで製造した各種製
品の中から３０点以上の基準材を偏りなく採取する必要
がある。基準材の採取は製品の歩留りを低下させるう
え、前記基準材のめっき層中の各合金相の厚さの基準値
を得るために用いる定電流電解の実施には多大の時間を
要する。従って、重回帰法により各合金相の厚さに関す
る回帰式を得るためには相当の費用及び時間を要すると
いう課題があった。

【００１９】また、前記各合金相の厚さを算出するため
の回帰式は、測定データの統計処理により得られたもの
で、物理的根拠を有していないため、基準材と系列の異
なる試験材に適用すると算出される各合金相の厚さの誤
差が大きくなるという課題があった。

【００２０】さらに、表層側合金相の厚さ及び調質圧延
圧下率の各値毎に、前記合金相の厚さと回折Ｘ線強度と
の関係を示す曲線（検量線）を求めておき、その検量線
より各合金相の厚さを求める方法では、前記表層側合金
相の厚さ及び調質圧延圧下率の各値毎に前記検量線を用
意して使い分けなければならないために実用的でなく、
表層側合金相の厚さが未知の場合は、どのような検量線
を用いてよいかわからないという課題があった。

【００２１】本発明は上記した課題に鑑みなされたもの
であり、基準材を少なくでき、基準材と系列の異なる試
験材にも適用することができ、表層側合金層の厚さ及び
例えば調質圧延圧下の製造パラメータが不明の場合にも
適用できるめっき層合金相厚さの測定方法を提供するこ
とを目的としている。

【００２２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係るめっき層合金相厚さの測定方法は、母材
表面のめっき層側に母材及びめっき材を構成する元素に
よって形成された複数層の合金相を有する合金化めっき
金属板にＸ線を照射し、得られる回折線強度を用いて各
合金相の厚さを測定するめっき層合金相厚さの測定方法
において、試験材の前記各合金相及び前記母材の所定の
結晶面間隔に対応する回折Ｘ線強度測定値と、予め求め
ておいた前記試験材と同一構造の基準材についての各合
金相及び母材の前記試験材と同一の結晶面間隔に対応す
る回折Ｘ線強度測定値と、回折Ｘ線の理論強度式とを用
い、前記試験材の前記各合金相の厚さを求めることを特
徴としている。

【００２３】まず、回折Ｘ線の理論強度式の導出につい
て説明する。複数の層から構成される媒質中を平行Ｘ線
が通過する際に、前記平行Ｘ線が質量厚さｔ_X の媒質Ｘ
を通過した場合のＸ線の吸収・散乱による強度の減衰に
ついては、基本的にランバートの法則を適用することが
でき、入射表面でのＸ線強度をＩ_X0、透過後のＸ線強度
をＩ_X 、質量吸収係数をμ_X とすると、下記の数３式が
適用できる。

【００２４】

【数０３】

【００２５】この数３式を応用することにより、各合金
相の厚さとＸ線回折強度との関係を示す理論式を導出す
ることができる。以下の説明で用いる記号の意味は表２
に示した通りである。

【００２６】

【表２】

【００２７】表面第１層にθの角度でｙの深さまで入射
し、入射経路と試料面の法線とを含む面内で試料表面と
θの角度をなす方向に回折されたＸ線は、２ｙ／ｓｉｎ
θの距離だけ結晶中を通過したことになり、表面第１層
の質量厚さがｔの場合、第１層の合金相によるＸ線回折
強度は、表面から深さｔまでの間で回折されたＸ線強度
の総和となる。すなわち数３式を表面第１層での回折効
率を考慮の上、０〜ｔで積分すればよい。

【００２８】また表面第１層より下に存在する合金相に
より回折されたＸ線は、回折前及び回折後に表層側合金
相を通過するので、前記表層側合金相による吸収・散乱
を受けてその強度が減衰する。

【００２９】図１に示したように、めっき層を構成する
各合金相の境界面が平らで、かつ厚みむらもないと仮定
し、前記した結晶相を通過する際に受ける吸収・散乱を
考慮し、表面第１層の合金相をζ相、第２層をδ₁ 相、
第３層をΓ相、第４層を鋼板（α−Ｆｅ相）とすると、
各合金相のバックグランドを差し引いた正味の回折強度
は以下の数４式〜数７式になる。

【００３０】

【数０４】

【００３１】

【数０５】

【００３２】

【数０６】

【００３３】

【数０７】

【００３４】上記した数４式〜数７式において、θ
（ζ）≒θ（δ₁ ）≒θ（Γ）≒θ（α−Ｆｅ）＝θの
ときは、前記数４式〜数７式は容易に解け、各合金相の
厚さは以下の数８式〜数１０式で示す結果となる。

【００３５】

【数０８】

【００３６】

【数０９】

【００３７】

【数１０】

【００３８】ただし、未知の回折効率Ｋを消去するため
に、各合金相の質量厚さ（Ｔ（ζ）、Ｔ（δ₁ ）、Ｔ
（Γ））が既知の基準材の回折線強度の値で規格化した
値Ｒを導入した。すなわち、Ｒは下記の数１１式で表さ
れる。また、定数ｋ（ζ）、ｋ（δ₁ ）、ｋ（Γ）は以
下の数１２式〜数１４式で表される。

【００３９】

【数１１】

【００４０】

【数１２】

【００４１】

【数１３】

【００４２】

【数１４】

【００４３】ζ相、δ₁ 相、Γ相及び鋼板の回折線とし
ては、お互いが近接していれば任意の組み合わせが可能
であるが、着目合金相の特定の回折線と他の回折線との
重なりが小さい回折線を用いるのが望ましい。合金化溶
融亜鉛めっき鋼板の場合は、ζ相の（１６０）面、δ₁
相の（５５４）面、Γ相の（６３３）面及びα−Ｆｅ相
（２１１）面に対応する回折線が好ましい。

【００４４】Ｘ線源としてＣｒ管球を使用した場合、ζ
相の（１６０）面に対応する２θは１３０．６°、δ₁
相の（５５４）面に対応する２θは１２７．０°、Γ相
の（６３３）面に対応する２θは１３９．０°であるこ
とから、２θ＝１３０°とする。さらに、ＣｒＫα線に
対する質量吸収係数は、μ（ζ）＝１６５ｃｍ² ／ｇ、
μ（δ₁ ）＝１６３ｃｍ² ／ｇ、μ（Γ）＝１５５ｃｍ
² ／ｇであるから、数１２式〜数１４式に基準材の各合
金相の質量厚さＴを代入するとｋが求まり、このｋ及び
試験材と基準材との強度比を数８式〜数１０式に代入す
ることにより、試験材の各合金相の質量厚さｔを求める
ことができる。

【００４５】なお、前記質量吸収係数μはζ、δ₁ 、Γ
の各合金相の鉄含有率の幅が狭く、かつ平均鉄含有率が
７、１０、３０ｗｔ％であることから、ＣｒのＫα線に
対する鉄及び亜鉛の既知の質量吸収係数μ（Ｆｅ）、μ
（Ｚｎ）を用いて、以下の数１５式〜数１７式により算
出される。

【００４６】

【数１５】

【００４７】

【数１６】

【００４８】

【数１７】

【００４９】このように、母材である金属板表面のめっ
き層側に母材及びめっき材を構成する元素によって形成
された複数層の合金相を有する合金化めっき金属板にお
いて、前記合金化めっき金属板の試験材にＸ線を照射し
て得られる各合金相の所定の面間隔に対する回折線の強
度と、前記合金化めっき金属板の基準材にＸ線を照射し
て得られる前記試験材の結晶面間隔と同一の結晶面間隔
に対応する回折線の強度との比を用い、これをＸ線回折
の理論強度式から導出した各合金相の厚さを求める式に
代入することにより、前記各合金相の厚さを測定するこ
とができる。

【００５０】本発明に係るめっき層合金相厚さの測定方
法を適用することができる対象については、前記母材と
なる金属板は鋼板に限られず、また前記めっき材も亜鉛
に限られず、例えば鋼板にすず又はアルミめっきした後
に熱処理した板材、アルミ板に亜鉛めっきした後に熱処
理した板材等の表面に金属板と異なる金属の合金化溶融
めっき層を有する金属板についても適用することができ
る。

【００５１】また、本発明に用いられる基準材は、試験
材と近似していること（特に回折効率Ｋが近似している
こと）が望ましいが、前記基準材の各合金相の厚さや結
晶性等が試験材と大幅に異ならない限り、基準材として
用いることができる。

【００５２】

【作用】上記方法によれば、例えば前記合金化溶融亜鉛
めっき鋼板を例にとると、前記基準材の定電流電解法に
よる分析から基準材のめっき層を構成するζ相、δ₁
相、Γ相の質量厚さＴ（ζ）、Ｔ（δ₁ ）、Ｔ（Γ）が
求められ、数１２式〜数１４式にこれらの値を代入する
ことにより、定数ｋ（ζ）、ｋ（δ₁ ）、ｋ（Γ）が求
められる。さらに、試験材及び基準材のζ相の（１６
０）面の回折強度の比としてＲ（ζ）が求められ、同様
にしてδ₁ 相の（５５４）面についての回折強度の比Ｒ
（δ₁ ）、Γ相の（６３３）面についての回折強度の比
Ｒ（Γ）及びα−Ｆｅ相（２１１）面についての回折強
度の比Ｒ（Ｆｅ）が求められる。この求められたｋ
（ζ）、ｋ（δ₁ ）、ｋ（Γ）、Ｒ（ζ）、Ｒ（δ
₁ ）、Ｒ（Γ）、Ｒ（Ｆｅ）を数８式〜数１０式に代入
することにより、各合金相の質量厚さｔ（ζ）、ｔ（δ
₁ ）、ｔ（Γ）が求められる。

【００５３】本発明に用いられる基準材は、前記試験材
と近似していること（特に回折効率Ｋが近似しているこ
と）が望ましいが、従来の重回帰法と異なり、本発明で
は物理的な根拠を有するＸ線の理論強度式を用いるた
め、前記基準材の各合金相の厚さや結晶性等が試験材と
大幅に異ならない限り、基準材として用いることができ
る。従って、試験材の種類毎に試験材と近似した基準材
を用意する必要がなく、従来の方法に比較して、基準材
の数を少なくすることができる。

【００５４】

【実施例】以下、本発明に係るめっき層合金相厚さの測
定方法の実施例及び比較例を説明する。本実施例では、
図２に示した平行光学系のＸ線回折測定装置を用い、下
記の表３に示す条件で６０個の合金化溶融亜鉛めっき鋼
板試験材及び２個の合金化溶融亜鉛めっき鋼板基準材に
ついて回折Ｘ線強度の測定を行った。

【００５５】また下記の表４及び表５には、用いた基準
材の各合金相の質量厚さ（ｇ／ｃｍ ² ）と目付量（各合
金相の厚さの和、（ｇ／ｃｍ² ））の範囲及び試験材の
各合金相の質量厚さ（ｇ／ｃｍ² ）、目付量（ｇ／ｃｍ
² ）及び調質圧延圧下率の範囲を示している。この値は
実施例のＸ線回折分析より求められる値と比較するため
にＸ線回折測定後に定電流電解法により求めた。

【００５６】

【表３】

【００５７】

【表４】

【００５８】

【表５】

【００５９】前記回折Ｘ線強度の基準材についての測定
値と各試験材についての測定値とを上記した理論式に代
入し、ζ相、δ₁ 相、Γ相の各合金相の厚さを求めた。

【００６０】図５〜７は、前記実施例により得られたζ
相、δ₁ 相及びΓ相のそれぞれの厚さについて、定電流
電解法により得られた値と実施例の方法による値とを比
較したグラフである。これらの測定値についての正確度
σ_d は下記する数１８式により求めた。

【００６１】

【数１８】

【００６２】次に、比較例として［従来の技術］の欄で
説明した従来の方法である重回帰法により、合金化溶融
亜鉛めっき鋼板のめっき層を構成する各合金相の厚さを
求めた。

【００６３】回折Ｘ線強度の測定条件、用いた試験材は
上記実施例の場合と同様である。また基準材について
は、表４に示した２種類の基準材の他、２８種類の合金
化溶融亜鉛めっき鋼板基準材を加え、表６に示すように
合計３０種類の基準材を用いた。用いた重回帰式は、下
記の数１９式〜数２１式のとおりであった。重回帰式中
の係数ａ〜ｆは、基準材中各合金相の厚さ及び回折Ｘ線
強度を重回帰して求めた。

【００６４】

【表６】

【００６５】

【数１９】

【００６６】

【数２０】

【００６７】

【数２１】

【００６８】なお、バックグランドの強度の算出は、各
合金相の回折線が見られない回折角９０．０°、１５
０．０°でのＸ線強度を、各合金相の回折線位置へ内挿
又は外挿することにより求めた。

【００６９】図８〜図１０は比較例により求めたζ相、
δ₁ 相、Γ相の厚さと定電流電解法により求めた前記各
合金相の厚さとの関係を示したグラフである。

【００７０】以下、各合金相の厚さの測定結果につい
て、実施例における結果と比較例における結果とを比較
する。

【００７１】まず、ζ相について検討してみると、実施
例（図５）においては、ζ相の厚さが１〜１０ｇ／ｍ²
の範囲でζ相厚さ分析の正確度σ_d は０．６ｇ／ｍ² と
１点の基準材を用いただけで良好であったのに対し、比
較例（図８）では０．９ｇ／ｍ² と実施例に比較しては
るかに多くの基準材を用いたにも拘らず悪かった。一方
ζ相の厚さが１０〜５０ｇ／ｍ² の範囲では、実施例に
おけるζ相厚さ分析の正確度σ_d が２．９ｇ／ｍ² に対
し比較例では３．１ｇ／ｍ² と大きな差はなかったが、
実施例に比較してはるかに多くの基準材を用いている点
で比較例のものは効率的でない。

【００７２】同様にδ₁ 相についても、δ₁ 相の厚さが
１０〜３０ｇ／ｍ² の範囲で、実施例（図６）では２．
０ｇ／ｍ² であるのに対し、比較例（図９）では３．０
ｇ／ｍ² であり、またδ₁ 相の厚さが３０〜１００ｇ／
ｍ² の範囲でも実施例が３．５ｇ／ｍ² であるのに対
し、比較例では４．６ｇ／ｍ² であり、いずれも比較例
では実施例に比べて基準材の数がはるかに多いにも拘ら
ず、その正確度σ_d の値が悪かった。

【００７３】さらにΓ相についても、Γ相の厚さが０．
５〜２ｇ／ｍ² の範囲で、実施例（図７）では０．２ｇ
／ｍ² であるのに対し、比較例（図１０）では０．５ｇ
／ｍ² であり、Γ相の厚さが２〜１０の範囲でも実施例
が１．０ｇ／ｍ² であるのに対し、比較例では２．０ｇ
／ｍ² であり、いずれも比較例では実施例に比べて基準
材の数がはるかに多いにも拘らず、その正確度σ_d の値
が悪かった。

【００７４】以上のことから明らかなように、上記実施
例によれば、各合金相につき厚さの薄い範囲で１点、厚
さの厚い範囲で１点の合計２点の基準材を用意するだけ
で、通常のＸ線回折測定法により得られた値を用い、従
来の重回帰法に比べてより少ない費用及び時間で分析の
準備ができ、かつ正確に合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめ
っき層を構成する各合金相の厚さを求めることができ
る。

【００７５】本発明に係るめっき層合金相厚さの測定方
法は、特に合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する現場に
おいて、前記各合金相の厚さをオンラインで分析する場
合に有用である。そこで、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の
製造現場でのめっき層中合金相厚さの測定方法の実施例
について以下に説明する。

【００７６】図１１は合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造
現場に用いられるＸ線回折測定装置を示す概念図であ
り、図中、５０は測定ヘッド部である。

【００７７】この測定ヘッド部５０には、合金化溶融亜
鉛めっき鋼板５８に所定の入射角αになるようにＸ線が
放射されるＣｒターゲットＸ線管５７が配設され、この
Ｘ線管５７により放射され、合金化溶融亜鉛めっき鋼板
により回折されたＸ線に対して前記しためっき層を構成
する各合金相に対応する角度やバックグランドに対応す
る角度に対し、それぞれ個別に計数管が設置され、同時
にこれらの回折Ｘ線強度を測定することができるように
構成されている。設置されている計数管は、低角度側バ
ックグランドＸ線強度計数管５１、δ₁ 相の（５５４）
面での回折Ｘ線を捕えるＸ線強度計数管５２、ζ相の
（１６０）面での回折Ｘ線を捕えるＸ線強度計数管５
３、Γ相の（６３３）面での回折Ｘ線を捕えるＸ線強度
計数管５４、高角度側バックグランドＸ線強度計数管５
５、α−Ｆｅ（２１１）面での回折Ｘ線を捕えるＸ線強
度計数管５６の合計６個である。また、Ｓ₁ 及びＳ₂ は
ソーラースリット、ＦはＫβフィルタである。

【００７８】また、この測定ヘッドは図示しないＸ線発
生装置とＸ線管を冷却するための冷却水送水装置が接続
され、さらに演算処理装置が接続され、各計数管でカウ
ントされた値をもとに自動的にバックグランドが差し引
かれ、基準材との相対強度Ｒが算出され、各合金相の厚
さが算出される。

【００７９】前記方法により得られた各合金相の厚さに
関する情報を速やかに製造現場にフィードバックするこ
とにより、より歩留り良く、合金化溶融亜鉛めっき鋼板
を製造することが可能となる。

【００８０】なお、上記実施例においては、厚さを質量
厚さとして説明したが、質量厚さと厚さとの間には下記
の数２２式に示す関係があり、厚さは質量厚さから容易
に求めることができる。

【００８１】

【数２２】

【００８２】

【発明の効果】以上詳述したように本発明に係るめっき
層合金相厚さの測定方法によれば、母材表面のめっき層
側に母材及びめっき材を構成する元素によって形成され
た複数層の合金相を有する合金化めっき金属板にＸ線を
照射し、得られる回折線強度を用いて各合金相の厚さを
測定するめっき層合金相厚さの測定方法において、試験
材の前記各合金相及び前記母材の所定の結晶面間隔に対
応する回折Ｘ線強度測定値と、予め求めておいた前記試
験材と同一構造の基準材についての各合金相及び母材の
前記試験材と同一の結晶面間隔に対応する回折Ｘ線強度
測定値と、回折Ｘ線の理論強度式とを用い、前記試験材
の前記各合金相の厚さを求めるので、前記基準材が少な
い場合でも従来に比べ、少ない費用及び時間で分析の準
備ができ、かつ正確に前記金属板表面のめっき層を構成
する前記各合金相の厚さを求めることができる。

【００８３】また、本発明に係るめっき層合金相厚さの
測定方法は、表面に前記合金化めっき層を有する金属板
を製造する工程において、オンラインで迅速に分析を行
う方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層を構成す
る合金相の一例を示した断面図である。

【図２】平行ビーム光学系Ｘ線回折装置を模式的に示し
た概念図である。

【図３】合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＸ線回折を行った
際のＸ線回折パターンを示したグラフである。

【図４】定電流測定法より得られた試料電位と電解時間
との関係を示したグラフである。

【図５】実施例により得られたζ相の厚さの値と定電流
電解法により得られたζ相の厚さの値との関係を示した
グラフである。

【図６】実施例により得られたδ₁ 相の厚さの値と定電
流電解法により得られたδ₁ 相の厚さの値との関係を示
したグラフである。

【図７】実施例により得られたΓ相の厚さの値と定電流
電解法により得られたΓ相の厚さの値との関係を示した
グラフである。

【図８】比較例により得られたζ相の厚さの値と定電流
電解法により得られたζ相の厚さの値との関係を示した
グラフである。

【図９】比較例により得られたδ₁ 相の厚さの値と定電
流電解法により得られたδ₁ 相の厚さの値との関係を示
したグラフである。

【図１０】比較例により得られたΓ相の厚さの値と定電
流電解法により得られたΓ相の厚さの値との関係を示し
たグラフである。

【図１１】オンラインで合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＸ
線回折を行う際のＸ線回折装置の測定系を模式的に示し
た概念図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 母材表面のめっき層側に母材及びめっき
   材を構成する元素によって形成された複数層の合金相を
   有する合金化めっき金属板にＸ線を照射し、得られる回
   折線強度を用いて各合金相の厚さを測定するめっき層合
   金相厚さの測定方法において、試験材の前記各合金相及
   び前記母材の所定の結晶面間隔に対応する回折Ｘ線強度
   測定値と、予め求めておいた前記試験材と同一構造の基
   準材についての各合金相及び母材の前記試験材と同一の
   結晶面間隔に対応する回折Ｘ線強度測定値と、回折Ｘ線
   の理論強度式とを用い、前記試験材の前記各合金相の厚
   さを求めることを特徴とするめっき層合金相厚さの測定
   方法。