JP2707865B2 - 合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法 - Google Patents
合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合金化亜鉛めっき層の合
金化度測定方法に関し、より詳細には合金化亜鉛めっき
鋼板の製造時に必要なオンライン分析に用いられる合金
化亜鉛めっき層の合金化度測定方法に関する。
金化度測定方法に関し、より詳細には合金化亜鉛めっき
鋼板の製造時に必要なオンライン分析に用いられる合金
化亜鉛めっき層の合金化度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合金化亜鉛めっき層中の各合金相の体積
分率は、図６（川崎製鉄技報、１８（１９８６）２、
ｐ．３１）に示したように合金化度と相関が良いことが
知られている。一方、結晶に平行性の良いＸ線を照射し
た場合におこる回折現象を利用して試料中の結晶相の同
定を行なう、いわゆるＸ線回折法と呼ばれる分析法があ
る。このＸ線回折法は本来構造解析の手段であるが、合
金化亜鉛めっき層中の個々の合金相により回折されたＸ
線の強度は合金相の体積分率と相関があるため、特定の
合金相の回折線強度を測定することにより合金化度を知
ることができる。ただし回折線強度は、合金化度ばかり
かめっき付着量の関数でもあるため、めっき付着量の影
響を補正するか、又はめっき付着量毎に合金化度と回折
線強度との関係曲線、つまり検量線を使い分けねばなら
ない（川崎製鉄技報、１８（１９８６）２、ｐ．３
１）。ここで合金化度及びめっき付着量は、めっき層の
みを酸溶解し、この溶液中のＺｎ、Ｆｅ等のめっき層に
含有される金属成分を原子吸光、ＩＣＰ発光分光等の化
学分析法で定量することにより求められる。
分率は、図６（川崎製鉄技報、１８（１９８６）２、
ｐ．３１）に示したように合金化度と相関が良いことが
知られている。一方、結晶に平行性の良いＸ線を照射し
た場合におこる回折現象を利用して試料中の結晶相の同
定を行なう、いわゆるＸ線回折法と呼ばれる分析法があ
る。このＸ線回折法は本来構造解析の手段であるが、合
金化亜鉛めっき層中の個々の合金相により回折されたＸ
線の強度は合金相の体積分率と相関があるため、特定の
合金相の回折線強度を測定することにより合金化度を知
ることができる。ただし回折線強度は、合金化度ばかり
かめっき付着量の関数でもあるため、めっき付着量の影
響を補正するか、又はめっき付着量毎に合金化度と回折
線強度との関係曲線、つまり検量線を使い分けねばなら
ない（川崎製鉄技報、１８（１９８６）２、ｐ．３
１）。ここで合金化度及びめっき付着量は、めっき層の
みを酸溶解し、この溶液中のＺｎ、Ｆｅ等のめっき層に
含有される金属成分を原子吸光、ＩＣＰ発光分光等の化
学分析法で定量することにより求められる。
【０００３】ところが各合金相の回折線には重なり合う
ものが多いため、この方法で合金化度をオンライン分析
するには合金化度と回折線強度との相関が良く、しかも
測定精度を向上させるために強度の大きい回折線を実用
的な回折角範囲から選択する必要がある。なおここでの
実用的な回折角（２θ）範囲とは、圧延時の鋼板のばた
つき及び鋼板からの熱的影響が小さい範囲を示してお
り、２θ＞８０°（Ｘ線管球としてＣｒ管球を用いた場
合、結晶面間隔：ｄ＜１．７８Å）である（特開昭５２
−２１８８７号公報）。
ものが多いため、この方法で合金化度をオンライン分析
するには合金化度と回折線強度との相関が良く、しかも
測定精度を向上させるために強度の大きい回折線を実用
的な回折角範囲から選択する必要がある。なおここでの
実用的な回折角（２θ）範囲とは、圧延時の鋼板のばた
つき及び鋼板からの熱的影響が小さい範囲を示してお
り、２θ＞８０°（Ｘ線管球としてＣｒ管球を用いた場
合、結晶面間隔：ｄ＜１．７８Å）である（特開昭５２
−２１８８７号公報）。
【０００４】従来、上記条件を満たす着目すべき回折線
としてΓ相の(633) 面、δ1 相の(103) 面、ζ相のｄ＝
１．２６Åなる面の回折線が報告されている（川崎製鉄
技報、１８（１９８６）２、ｐ．３１；日新製鋼技報、
３６（１９７７）、ｐ．４０；特公昭５６−１２３１４
号公報）。そして、これらΓ相の(633) 面、δ1 相の(1
03)面、ζ相のｄ＝１．２６Åなる面の回折線を用いて
のめっき層の合金化度分析には、鋼板のばたつき及び入
射Ｘ線強度変動の影響を避けるため、これらの影響を受
けにくくかつ合金化度との相関性の良い数１、数２又は
数３式に示した値、すなわち回折線強度ＩP と回折線位
置でのバックグランド（以下ＢＧと記す）推定強度、若
しくは回折線位置近傍でのＢＧ測定強度ＩB との比が用
いられている（川崎製鉄技報、１８（１９８６）２、
ｐ．３１；ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ、３（１９９０）ｐ．１
５７０）。
としてΓ相の(633) 面、δ1 相の(103) 面、ζ相のｄ＝
１．２６Åなる面の回折線が報告されている（川崎製鉄
技報、１８（１９８６）２、ｐ．３１；日新製鋼技報、
３６（１９７７）、ｐ．４０；特公昭５６−１２３１４
号公報）。そして、これらΓ相の(633) 面、δ1 相の(1
03)面、ζ相のｄ＝１．２６Åなる面の回折線を用いて
のめっき層の合金化度分析には、鋼板のばたつき及び入
射Ｘ線強度変動の影響を避けるため、これらの影響を受
けにくくかつ合金化度との相関性の良い数１、数２又は
数３式に示した値、すなわち回折線強度ＩP と回折線位
置でのバックグランド（以下ＢＧと記す）推定強度、若
しくは回折線位置近傍でのＢＧ測定強度ＩB との比が用
いられている（川崎製鉄技報、１８（１９８６）２、
ｐ．３１；ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ、３（１９９０）ｐ．１
５７０）。
【０００５】
【数１】 ｛ＩP(Γ) −ＩB(Γ）｝／ＩB(Γ）
【０００６】
【数２】 Γ値≡１−ＩB(Γ）／ＩP(Γ)
【０００７】
【数３】 ζ値≡１−ＩB(ζ）／ＩP(ζ) また上記各比の他に、さらに合金化度との相関を向上さ
せるのために数４式に示したような二種の回折線の強度
比、すなわちＺ値が合金化度分析に用いられている（日
新製鋼技報、３６（１９７７）、ｐ．４０；特公昭５６
−１２３１４号公報）。
せるのために数４式に示したような二種の回折線の強度
比、すなわちＺ値が合金化度分析に用いられている（日
新製鋼技報、３６（１９７７）、ｐ．４０；特公昭５６
−１２３１４号公報）。
【０００８】
【数４】 Ｚ値≡｛ＩP(ζ) −ＩB(ζ）｝／｛ＩP(δ1)
−ＩB(δ1)｝
−ＩB(δ1)｝
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の合金化度測定方法のうち数２、数３及び数４式
に示したΓ値、ζ値及びＺ値を用いる方法においては、
下記の数５式のように示される湿式化学分析値（基準
値）とＸ線分析値との差を意味する分析の正確度σd に
ついての報告がなく、その適用合金化度域もそれぞれ
８．５〜１７％、８．５〜１１％、７〜１４％と推定さ
れ、Ｚ値を除き実用的な合金化度域（７〜１４％）に単
独で適用できるものではなかった。
た従来の合金化度測定方法のうち数２、数３及び数４式
に示したΓ値、ζ値及びＺ値を用いる方法においては、
下記の数５式のように示される湿式化学分析値（基準
値）とＸ線分析値との差を意味する分析の正確度σd に
ついての報告がなく、その適用合金化度域もそれぞれ
８．５〜１７％、８．５〜１１％、７〜１４％と推定さ
れ、Ｚ値を除き実用的な合金化度域（７〜１４％）に単
独で適用できるものではなかった。
【００１０】また数１式に示した強度比｛ＩP(Γ) −Ｉ
B(Γ）｝／ＩB(Γ）による測定方法は、適用合金化度域
が４〜１５％と推定され広いものの正確度σd が０．６
％と十分に小さい値ではないため、オンラインでの合金
化度制御に用いる測定方法としては満足できるものでは
なかった。この正確度σd が良好でない主な理由とし
て、合金化度に対するΓ相の体積分率の変化の割合（図
６中の曲線の傾き）が小さいために、合金化度の指標と
してΓ相の体積分率と相関を有するΓ相の回折線強度を
用いると感度が不足することが挙げられる。
B(Γ）｝／ＩB(Γ）による測定方法は、適用合金化度域
が４〜１５％と推定され広いものの正確度σd が０．６
％と十分に小さい値ではないため、オンラインでの合金
化度制御に用いる測定方法としては満足できるものでは
なかった。この正確度σd が良好でない主な理由とし
て、合金化度に対するΓ相の体積分率の変化の割合（図
６中の曲線の傾き）が小さいために、合金化度の指標と
してΓ相の体積分率と相関を有するΓ相の回折線強度を
用いると感度が不足することが挙げられる。
【００１１】
【数５】
【００１２】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、合金化亜鉛めっき鋼板の実用的な合金化度域
に適用することができ、かつ良好な正確度σd を有する
合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法を提供すること
を目的としている。
のであり、合金化亜鉛めっき鋼板の実用的な合金化度域
に適用することができ、かつ良好な正確度σd を有する
合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法を提供すること
を目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法
は、鋼板に亜鉛めっきした後合金化処理しためっき層
に、Ｘ線を照射して前記めっき層の合金化度を測定する
方法において、前記めっき層中の合金相のうち結晶面間
隔が１．２２２±０．００５Å及び１．２５９±０．０
０５Åに相当する特定の合金相の回折線強度の比、又は
１．３０１±０．００５Å及び１．２５９±０．００５
Åに相当する特定の合金相の回折線強度の比を用いて合
金化度を算出することを特徴とし、また本発明に係る合
金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法は、鋼板に亜鉛め
っきした後合金化処理しためっき層に、Ｘ線を照射して
前記めっき層の合金化度を測定する方法において、前記
めっき層中の合金相のうち結晶面間隔が１．５９８±
０．００５Å又は１．３１１±０．００５Åに相当する
合金相の回折線強度と、ＢＧ強度との比を用いて合金化
度を算出することを特徴としている。
に本発明に係る合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法
は、鋼板に亜鉛めっきした後合金化処理しためっき層
に、Ｘ線を照射して前記めっき層の合金化度を測定する
方法において、前記めっき層中の合金相のうち結晶面間
隔が１．２２２±０．００５Å及び１．２５９±０．０
０５Åに相当する特定の合金相の回折線強度の比、又は
１．３０１±０．００５Å及び１．２５９±０．００５
Åに相当する特定の合金相の回折線強度の比を用いて合
金化度を算出することを特徴とし、また本発明に係る合
金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法は、鋼板に亜鉛め
っきした後合金化処理しためっき層に、Ｘ線を照射して
前記めっき層の合金化度を測定する方法において、前記
めっき層中の合金相のうち結晶面間隔が１．５９８±
０．００５Å又は１．３１１±０．００５Åに相当する
合金相の回折線強度と、ＢＧ強度との比を用いて合金化
度を算出することを特徴としている。
【００１４】
【作用】図１は本発明に係る合金化亜鉛めっき層の合金
化度測定方法を実施するために用いられる平行ビーム光
学系Ｘ線回折装置を概略的に示したものであり、図中Ｓ
はＣｒ管球、Ｓ1 及びＳ2 は開き角１．２°のソーラー
スリット、Ｆは厚さ２０μｍのＶフィルタ、及び１２は
計数管をそれぞれ示している。図１に示したように、試
料である合金化亜鉛めっき鋼板１１に平行性の良いＸ線
を照射すると、合金化亜鉛めっき鋼板１１のめっき層を
構成するΓ、δ1 、ζ 等の合金相中の結晶面で弾性散
乱されたＸ線は、入射Ｘ線に対して合金相及び結晶面に
固有の方向２θでのみ観測される。この２θは結晶面間
隔ｄ及び管球ターゲットの種類により次の数６式で与え
られる。
化度測定方法を実施するために用いられる平行ビーム光
学系Ｘ線回折装置を概略的に示したものであり、図中Ｓ
はＣｒ管球、Ｓ1 及びＳ2 は開き角１．２°のソーラー
スリット、Ｆは厚さ２０μｍのＶフィルタ、及び１２は
計数管をそれぞれ示している。図１に示したように、試
料である合金化亜鉛めっき鋼板１１に平行性の良いＸ線
を照射すると、合金化亜鉛めっき鋼板１１のめっき層を
構成するΓ、δ1 、ζ 等の合金相中の結晶面で弾性散
乱されたＸ線は、入射Ｘ線に対して合金相及び結晶面に
固有の方向２θでのみ観測される。この２θは結晶面間
隔ｄ及び管球ターゲットの種類により次の数６式で与え
られる。
【００１５】
【数６】 ２ｄｓｉｎθ＝λ ここでλは、例えば図１においてはＣｒ管球Ｓより発生
する特性Ｘ線の波長である。
する特性Ｘ線の波長である。
【００１６】前述した如く観測されるＸ線の回折線強度
は、合金化亜鉛めっき層中の各合金相の体積分率と正の
相関があり、また各合金相の体積分率と合金化度には図
６に示したような相関があることから、回折線強度を測
定することにより合金化亜鉛めっき層の合金化度が推定
される。ただし回折線強度は、めっき付着量の関数でも
あるため、めっき付着量毎に合金化度と回折線強度との
関係曲線（検量線）を使い分けることにより合金化度が
求められる。
は、合金化亜鉛めっき層中の各合金相の体積分率と正の
相関があり、また各合金相の体積分率と合金化度には図
６に示したような相関があることから、回折線強度を測
定することにより合金化亜鉛めっき層の合金化度が推定
される。ただし回折線強度は、めっき付着量の関数でも
あるため、めっき付着量毎に合金化度と回折線強度との
関係曲線（検量線）を使い分けることにより合金化度が
求められる。
【００１７】ところがΓ(633) 回折線強度による合金化
度の算出の測定には前述の如く誤差が伴いやすく、同様
の理由でζ相の回折線強度から算出されるζ値を用いた
合金化度算出にも誤差が伴いやすい。一方、実用的な合
金化度領域（７〜１４％）ではδ1(103)ピークとその高
回折角側近傍に見られるｄ＝１．２６８±０．００５Å
のピークとの重なりが大きいため、δ1(103)回折線強度
から算出されるＺ値を用いた合金化度算出にも誤差が伴
いやすいと想定される。このため数１〜数４式で示され
る回折線強度比と合金化度との間に良好な相関性が得ら
れず、これが測定の正確度を低下させる一因となってい
る。
度の算出の測定には前述の如く誤差が伴いやすく、同様
の理由でζ相の回折線強度から算出されるζ値を用いた
合金化度算出にも誤差が伴いやすい。一方、実用的な合
金化度領域（７〜１４％）ではδ1(103)ピークとその高
回折角側近傍に見られるｄ＝１．２６８±０．００５Å
のピークとの重なりが大きいため、δ1(103)回折線強度
から算出されるＺ値を用いた合金化度算出にも誤差が伴
いやすいと想定される。このため数１〜数４式で示され
る回折線強度比と合金化度との間に良好な相関性が得ら
れず、これが測定の正確度を低下させる一因となってい
る。
【００１８】本発明者は合金化度に対する回折線強度比
Γ／ζの変化の割合が大きいこと、従って強度比Γ／ζ
を用いると合金化度測定の正確度が向上することを図６
から予想し、Γ相、ζ相の回折線を見出すべく１．１５
Å＜ｄ＜１．７８Åの範囲（前述の実用的なｄ範囲）に
見られる１４本の回折線の強度と合金化度との関係を調
査した。その結果、合金化度と回折線強度との関係から
ｄ＝１．３０１±０．００５Åに相当する回折線はΓ(4
44) であると推定されること、及び強度比Γ(633) ／ζ
（ｄ＝１．２５９±０．００５Å）、Γ(444) ／ζ（ｄ
＝１．２５９±０．００５Å）が従来例に比べ合金化度
とより良好な相関を持つことを知見した。 さらにｄ＝
１．５９８±０．００５Å、１．３１１±０．００５Å
に相当する回折線については、重なりが大きくなく、し
かも強度が大きいために、これら二者の回折線強度が従
来例に比べ合金化度とより良好な相関を持つことを知見
した。
Γ／ζの変化の割合が大きいこと、従って強度比Γ／ζ
を用いると合金化度測定の正確度が向上することを図６
から予想し、Γ相、ζ相の回折線を見出すべく１．１５
Å＜ｄ＜１．７８Åの範囲（前述の実用的なｄ範囲）に
見られる１４本の回折線の強度と合金化度との関係を調
査した。その結果、合金化度と回折線強度との関係から
ｄ＝１．３０１±０．００５Åに相当する回折線はΓ(4
44) であると推定されること、及び強度比Γ(633) ／ζ
（ｄ＝１．２５９±０．００５Å）、Γ(444) ／ζ（ｄ
＝１．２５９±０．００５Å）が従来例に比べ合金化度
とより良好な相関を持つことを知見した。 さらにｄ＝
１．５９８±０．００５Å、１．３１１±０．００５Å
に相当する回折線については、重なりが大きくなく、し
かも強度が大きいために、これら二者の回折線強度が従
来例に比べ合金化度とより良好な相関を持つことを知見
した。
【００１９】上記した本発明に係る合金化亜鉛めっき層
の合金化度測定方法によれば、Γ(633) 又はΓ(444) に
相当する回折線強度ＩP とｄ＝１．２５９±０．００５
Åなる結晶面を有するζ相の回折線強度との比として次
の数７式、数８式で定義される値Ｒ3 、Ｒ4 が求めら
れ、Ｒ3 又はＲ4 と合金化度との相関の良い関係曲線
（検量線）が得られる。さらに結晶面間隔ｄが１．５９
８±０．００５Å、又は１．３１１±０．００５Åに相
当する合金相の回折線強度ＩP とＢＧ強度ＩB との比と
して次の数９式、数１０式で定義される値Ｒ1 、Ｒ2 が
求められ、同様に合金化度と相関の良い検量線が得られ
る。従って、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ1 及びＲ2 の実測値から合
金化亜鉛めっき層の合金化度が良い正確度で得られるこ
ととなる。なお上記ＢＧ強度ＩB は、回折線を挟む２θ
位置でのＢＧ強度を回折線位置に内挿して算出した値、
あるいは回折線位置近傍でのＢＧ測定強度のいずれを用
いても良い。
の合金化度測定方法によれば、Γ(633) 又はΓ(444) に
相当する回折線強度ＩP とｄ＝１．２５９±０．００５
Åなる結晶面を有するζ相の回折線強度との比として次
の数７式、数８式で定義される値Ｒ3 、Ｒ4 が求めら
れ、Ｒ3 又はＲ4 と合金化度との相関の良い関係曲線
（検量線）が得られる。さらに結晶面間隔ｄが１．５９
８±０．００５Å、又は１．３１１±０．００５Åに相
当する合金相の回折線強度ＩP とＢＧ強度ＩB との比と
して次の数９式、数１０式で定義される値Ｒ1 、Ｒ2 が
求められ、同様に合金化度と相関の良い検量線が得られ
る。従って、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ1 及びＲ2 の実測値から合
金化亜鉛めっき層の合金化度が良い正確度で得られるこ
ととなる。なお上記ＢＧ強度ＩB は、回折線を挟む２θ
位置でのＢＧ強度を回折線位置に内挿して算出した値、
あるいは回折線位置近傍でのＢＧ測定強度のいずれを用
いても良い。
【００２０】
【数７】 Ｒ3 ≡ＩP(Γ(633))／ＩP(ζ( ｄ＝１．２５
９±０．００５Å))
９±０．００５Å))
【００２１】
【数８】 Ｒ4 ≡｛ＩP(Γ(444))−ＩB(Γ(444))｝／
｛ＩP(ζ( ｄ＝１．２５９±０．００５Å）−ＩB(ζ(
ｄ＝１．２５９±０．００５Å）｝
｛ＩP(ζ( ｄ＝１．２５９±０．００５Å）−ＩB(ζ(
ｄ＝１．２５９±０．００５Å）｝
【００２２】
【数９】 Ｒ1 ≡１−ＩB ( ｄ＝１．５９８±０．００
５Å）／ＩP ( ｄ＝１．５９８±０．００５Å）
５Å）／ＩP ( ｄ＝１．５９８±０．００５Å）
【００２３】
【数１０】Ｒ2 ≡１−ＩB ( ｄ＝１．３１１±０．００
５Å）／ＩP ( ｄ＝１．３１１±０．００５Å）
５Å）／ＩP ( ｄ＝１．３１１±０．００５Å）
【００２４】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る合金化亜鉛め
っき層の合金化度測定方法の実施例及び比較例を図面に
基づいて説明する。合金化亜鉛めっき層の合金化度を求
めるのに先立ち、まず検量線作成用試料を用いて検量線
を作成した。検量線作成用試料としては、合金化度７〜
１４％、めっき付着量３０〜８０ｇ／ｍ2 （片面）の検
量線作成用試料としては、溶融亜鉛めっき鋼板を４００
〜５００℃の塩浴中で種々の時間熱処理したもの１３０
点を用いた。またＸ線回折装置として図１に示した平行
ビーム光学系のＸ線回折装置を用い、表１に示した条件
で結晶面間隔ｄがそれぞれ１．２２２±０．００５Å、
１．２５９±０．００５Å、１．３０１±０．００５
Å、１．３１１±０．００５Å、及び１．５９８±０．
００５Åに相当する合金相の回折線強度ＩP 、及びＢＧ
強度ＩB を測定した。そして測定された回折線強度ＩP
とＢＧ強度ＩB とにより、数７式〜数１０式で示した回
折線強度ＩP どうしの比Ｒ3 、Ｒ4 値、及びＩP とＢＧ
強度ＩB との比Ｒ1 、Ｒ2 値をそれぞれ求めた。さらに
合金化度分析の正確度σd 算出に必要となる合金化度及
びめっき付着量の化学分析値を表３に示した条件で求め
た。
っき層の合金化度測定方法の実施例及び比較例を図面に
基づいて説明する。合金化亜鉛めっき層の合金化度を求
めるのに先立ち、まず検量線作成用試料を用いて検量線
を作成した。検量線作成用試料としては、合金化度７〜
１４％、めっき付着量３０〜８０ｇ／ｍ2 （片面）の検
量線作成用試料としては、溶融亜鉛めっき鋼板を４００
〜５００℃の塩浴中で種々の時間熱処理したもの１３０
点を用いた。またＸ線回折装置として図１に示した平行
ビーム光学系のＸ線回折装置を用い、表１に示した条件
で結晶面間隔ｄがそれぞれ１．２２２±０．００５Å、
１．２５９±０．００５Å、１．３０１±０．００５
Å、１．３１１±０．００５Å、及び１．５９８±０．
００５Åに相当する合金相の回折線強度ＩP 、及びＢＧ
強度ＩB を測定した。そして測定された回折線強度ＩP
とＢＧ強度ＩB とにより、数７式〜数１０式で示した回
折線強度ＩP どうしの比Ｒ3 、Ｒ4 値、及びＩP とＢＧ
強度ＩB との比Ｒ1 、Ｒ2 値をそれぞれ求めた。さらに
合金化度分析の正確度σd 算出に必要となる合金化度及
びめっき付着量の化学分析値を表３に示した条件で求め
た。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表３】
【００２７】図２及び図３はそれぞれ、上記化学分析に
より求めた合金化度と上記操作により得られたＲ3 値及
びＲ4 値との関係を示したグラフであり、めっき付着量
が片面で３０〜５０ｇ／ｍ2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の場
合をそれぞれ…□…、―＋―で示している。図２及び図
３から明らかなように、この測定方法によれば適用合金
化度域は７〜１４％と広いことがわかる。また図２で示
しためっき付着量…□…、―＋―における正確度σd を
算出したところ、それぞれ０．３９％、０．２９％であ
り、図３で示しためっき付着量…□…、―＋―における
正確度σd はそれぞれ０．４９％、０．４７％であった
ことから、Ｒ3 値、Ｒ4 値のいずれを用いた場合でも、
めっき付着量毎に検量線を使い分けることにより正確度
σd は０．３〜０．５％程度と従来に比べて良好な値と
なることがわかる。従って結晶面間隔ｄがそれぞれ１．
２２２±０．００５Å、１．２５９±０．００５Å、及
び１．３０１±０．００５Åに相当する合金相の回折線
強度ＩP 及びＢＧ強度ＩBを測定し、Ｒ3 値、Ｒ4 値を
算出することにより、適用合金化度域が広く、合金化度
との相関性が良好な検量線を得ることができる。
より求めた合金化度と上記操作により得られたＲ3 値及
びＲ4 値との関係を示したグラフであり、めっき付着量
が片面で３０〜５０ｇ／ｍ2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の場
合をそれぞれ…□…、―＋―で示している。図２及び図
３から明らかなように、この測定方法によれば適用合金
化度域は７〜１４％と広いことがわかる。また図２で示
しためっき付着量…□…、―＋―における正確度σd を
算出したところ、それぞれ０．３９％、０．２９％であ
り、図３で示しためっき付着量…□…、―＋―における
正確度σd はそれぞれ０．４９％、０．４７％であった
ことから、Ｒ3 値、Ｒ4 値のいずれを用いた場合でも、
めっき付着量毎に検量線を使い分けることにより正確度
σd は０．３〜０．５％程度と従来に比べて良好な値と
なることがわかる。従って結晶面間隔ｄがそれぞれ１．
２２２±０．００５Å、１．２５９±０．００５Å、及
び１．３０１±０．００５Åに相当する合金相の回折線
強度ＩP 及びＢＧ強度ＩBを測定し、Ｒ3 値、Ｒ4 値を
算出することにより、適用合金化度域が広く、合金化度
との相関性が良好な検量線を得ることができる。
【００２８】図４及び図５はそれぞれ、上記化学分析に
より求めた合金化度と上記操作により得られたＲ1 値及
びＲ2 値との関係を示したグラフであり、めっき付着量
が片面で３０〜５０ｇ／ｍ2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の場
合をそれぞれ…□…、―＋―で示している。図４及び図
５から明らかなように、この測定方法によれば適用合金
化度域は７〜１４％と広いことがわかる。また図４で示
しためっき付着量…□…、―＋―における正確度σd を
算出したところ、それぞれ０．５０％、０．５３％であ
り、図５で示しためっき付着量…□…、―＋―における
正確度σd はそれぞれ０．５４％、０．５１％であった
ことから、Ｒ1 値、Ｒ2 値のいずれを用いた場合でも、
めっき付着量毎に検量線を使い分けることにより正確度
σd は０．５％程度と従来に比べて良好な値となること
がわかる。従って結晶面間隔ｄがそれぞれ１．５９８±
０．００５Å、１．３１１±０．００５Åに相当する合
金相の回折線強度ＩP 及びＢＧ強度ＩB を測定し、Ｒ1
値、Ｒ2 値を算出することにより、適用合金化度域が広
く、合金化度との相関性が良好な検量線を得ることがで
きる。
より求めた合金化度と上記操作により得られたＲ1 値及
びＲ2 値との関係を示したグラフであり、めっき付着量
が片面で３０〜５０ｇ／ｍ2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の場
合をそれぞれ…□…、―＋―で示している。図４及び図
５から明らかなように、この測定方法によれば適用合金
化度域は７〜１４％と広いことがわかる。また図４で示
しためっき付着量…□…、―＋―における正確度σd を
算出したところ、それぞれ０．５０％、０．５３％であ
り、図５で示しためっき付着量…□…、―＋―における
正確度σd はそれぞれ０．５４％、０．５１％であった
ことから、Ｒ1 値、Ｒ2 値のいずれを用いた場合でも、
めっき付着量毎に検量線を使い分けることにより正確度
σd は０．５％程度と従来に比べて良好な値となること
がわかる。従って結晶面間隔ｄがそれぞれ１．５９８±
０．００５Å、１．３１１±０．００５Åに相当する合
金相の回折線強度ＩP 及びＢＧ強度ＩB を測定し、Ｒ1
値、Ｒ2 値を算出することにより、適用合金化度域が広
く、合金化度との相関性が良好な検量線を得ることがで
きる。
【００２９】次に、従来方法を用いた場合の合金化度適
用範囲及び正確度σd を調べた結果について説明する。
なお、このときの各合金相の回折線強度ＩP 及びＢＧ強
度Ｉ B は、上記と同様の検量線作成用試料及びＸ線回折
装置を用いて表２に示した条件に従って測定し、合金化
度及びめっき付着量の化学分析値は同様に表３に示した
条件で求めた。
用範囲及び正確度σd を調べた結果について説明する。
なお、このときの各合金相の回折線強度ＩP 及びＢＧ強
度Ｉ B は、上記と同様の検量線作成用試料及びＸ線回折
装置を用いて表２に示した条件に従って測定し、合金化
度及びめっき付着量の化学分析値は同様に表３に示した
条件で求めた。
【００３０】
【表２】
【００３１】図７は化学分析により求めた合金化度と強
度比｛ＩP(Γ) −ＩB(Γ）｝／ＩB(Γ）との関係を示し
たものであり、上記と同様にめっき付着量が片面で３０
〜５０ｇ／ｍ2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の場合をそれぞれ
…□…、―＋―で示している。図７から明らかなよう
に、この測定方法によれば適用合金化度域は７〜１４％
と広いが、めっき付着量…□…、―＋―における正確度
σd はそれぞれ０．６４％、０．５９％であり、正確度
σd 向上のためにめっき付着量毎に検量線を使い分けて
も正確度σd は０．６％程度と思わしくなかった。図８
は化学分析により求めた合金化度とΓ値との関係を示し
たものであり、適用範囲は７〜１４％と広いことがわか
ったが、めっき付着量…□…、―＋―における正確度σ
d はそれぞれ０．６４％、０．５８％であり、上記と同
様に正確度σd 向上のためにめっき付着量毎に検量線を
使い分けても、正確度σd はやはり０．６％程度と思わ
しくなかった。
度比｛ＩP(Γ) −ＩB(Γ）｝／ＩB(Γ）との関係を示し
たものであり、上記と同様にめっき付着量が片面で３０
〜５０ｇ／ｍ2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の場合をそれぞれ
…□…、―＋―で示している。図７から明らかなよう
に、この測定方法によれば適用合金化度域は７〜１４％
と広いが、めっき付着量…□…、―＋―における正確度
σd はそれぞれ０．６４％、０．５９％であり、正確度
σd 向上のためにめっき付着量毎に検量線を使い分けて
も正確度σd は０．６％程度と思わしくなかった。図８
は化学分析により求めた合金化度とΓ値との関係を示し
たものであり、適用範囲は７〜１４％と広いことがわか
ったが、めっき付着量…□…、―＋―における正確度σ
d はそれぞれ０．６４％、０．５８％であり、上記と同
様に正確度σd 向上のためにめっき付着量毎に検量線を
使い分けても、正確度σd はやはり０．６％程度と思わ
しくなかった。
【００３２】図９は化学分析により求めた合金化度とζ
値との関係を示したものであり、合金化度１１％以上で
はζ値による合金化度分析が困難であることを示してい
る。合金化度７〜１４％でのめっき付着量…□…、―＋
―における正確度σd はそれぞれ０．８８％、０．７８
％であり、めっき付着量毎に検量線を使い分けても、正
確度σd は０．８〜０．９％であった。
値との関係を示したものであり、合金化度１１％以上で
はζ値による合金化度分析が困難であることを示してい
る。合金化度７〜１４％でのめっき付着量…□…、―＋
―における正確度σd はそれぞれ０．８８％、０．７８
％であり、めっき付着量毎に検量線を使い分けても、正
確度σd は０．８〜０．９％であった。
【００３３】図１０は化学分析により求めた合金化度と
Ｚ値との関係を示したものである。合金化度７〜１４％
でのめっき付着量…□…、―＋―における正確度σd
は、それぞれ０．９３％、０．７６％であり、めっき付
着量毎に検量線を使い分けても正確度σd は０．８〜
０．９％であった。
Ｚ値との関係を示したものである。合金化度７〜１４％
でのめっき付着量…□…、―＋―における正確度σd
は、それぞれ０．９３％、０．７６％であり、めっき付
着量毎に検量線を使い分けても正確度σd は０．８〜
０．９％であった。
【００３４】以上の結果からもＲ3 、Ｒ4 、Ｒ1 及びＲ
2 値を用いることは、適用合金化度域が広く、合金化度
との相関が良好な検量線を得る上で有効であることがわ
かる。次に、実試料の合金化度測定における正確度σd
を調べた結果について説明する。実試料として合金化度
４〜１５％、めっき付着量が片面で３０〜５０ｇ／ｍ
2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の試料を、めっき付着量毎に６
５点、計１３０点用い、従来方法及び上記実施例方法に
よるめっき付着量毎の正確度σd を調べた。その結果を
表４に示す。表４から明らかなように、Ｒ3 値、Ｒ4
値、Ｒ1 値及びＲ2値を用いた本実施例の方法における
正確度σd は、０．３〜０．５％程度であり、従来より
良好な値が得られた。なお、正確度σd を求める際のＸ
線分析値として、図２〜図５及び図７〜図１０から得ら
れた検量線（４次関数）より読み取った値を用いた。
2 値を用いることは、適用合金化度域が広く、合金化度
との相関が良好な検量線を得る上で有効であることがわ
かる。次に、実試料の合金化度測定における正確度σd
を調べた結果について説明する。実試料として合金化度
４〜１５％、めっき付着量が片面で３０〜５０ｇ／ｍ
2 、５０〜８０ｇ／ｍ2 の試料を、めっき付着量毎に６
５点、計１３０点用い、従来方法及び上記実施例方法に
よるめっき付着量毎の正確度σd を調べた。その結果を
表４に示す。表４から明らかなように、Ｒ3 値、Ｒ4
値、Ｒ1 値及びＲ2値を用いた本実施例の方法における
正確度σd は、０．３〜０．５％程度であり、従来より
良好な値が得られた。なお、正確度σd を求める際のＸ
線分析値として、図２〜図５及び図７〜図１０から得ら
れた検量線（４次関数）より読み取った値を用いた。
【００３５】
【表４】
【００３６】以上のことから明らかなように、上記実施
例によれば結晶面間隔ｄが１．２２２±０．００５Å、
１．２５９±０．００５Å、１．３０１±０．００５
Å、１．３１１±０．００５Å、及び１．５９８±０．
００５Åに相当する合金相の回折線強度から合金化度と
相関の良い検量線を作成することができるので、合金化
亜鉛めっき層の合金化度を実用的な合金化度域で正確に
測定することができる。本発明に係る測定方法は、合金
化亜鉛めっき鋼板の製造時に必要なオンライン分析への
適用が可能である。
例によれば結晶面間隔ｄが１．２２２±０．００５Å、
１．２５９±０．００５Å、１．３０１±０．００５
Å、１．３１１±０．００５Å、及び１．５９８±０．
００５Åに相当する合金相の回折線強度から合金化度と
相関の良い検量線を作成することができるので、合金化
亜鉛めっき層の合金化度を実用的な合金化度域で正確に
測定することができる。本発明に係る測定方法は、合金
化亜鉛めっき鋼板の製造時に必要なオンライン分析への
適用が可能である。
【００３７】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る合金化
亜鉛めっき層の合金化度測定方法は、鋼板に亜鉛めっき
した後合金化処理しためっき層に、Ｘ線を照射して前記
めっき層の合金化度を測定する場合において、前記めっ
き層中の合金相のうち結晶面間隔が１．２２２±０．０
０５Å及び１．２５９±０．００５Åに相当する特定の
合金相の回折線強度の比、又は１．３０１±０．００５
Å及び１．２５９±０．００５Åに相当する特定の合金
相の回折線強度の比を用いて合金化度を算出することに
より、実用的な合金化度域において、非常に良好な正確
度σd でめっき層の合金化度を測定することができる。
亜鉛めっき層の合金化度測定方法は、鋼板に亜鉛めっき
した後合金化処理しためっき層に、Ｘ線を照射して前記
めっき層の合金化度を測定する場合において、前記めっ
き層中の合金相のうち結晶面間隔が１．２２２±０．０
０５Å及び１．２５９±０．００５Åに相当する特定の
合金相の回折線強度の比、又は１．３０１±０．００５
Å及び１．２５９±０．００５Åに相当する特定の合金
相の回折線強度の比を用いて合金化度を算出することに
より、実用的な合金化度域において、非常に良好な正確
度σd でめっき層の合金化度を測定することができる。
【００３８】また本発明に係る合金化亜鉛めっき層の合
金化度測定方法は、前記めっき層中の合金相のうち結晶
面間隔が１．５９８±０．００５Å又は１．３１１±
０．００５Åに相当する合金相の回折線強度と、ＢＧ強
度との比を用いて合金化度を算出することにより、実用
的な合金化度域において、良好な正確度σd でめっき層
の合金化度を測定することができる。
金化度測定方法は、前記めっき層中の合金相のうち結晶
面間隔が１．５９８±０．００５Å又は１．３１１±
０．００５Åに相当する合金相の回折線強度と、ＢＧ強
度との比を用いて合金化度を算出することにより、実用
的な合金化度域において、良好な正確度σd でめっき層
の合金化度を測定することができる。
【００３９】従って、本発明に係る合金化亜鉛めっき層
の合金化度測定方法は、合金化亜鉛めっき鋼板の製造時
に必要なオンライン分析への適用が可能である。
の合金化度測定方法は、合金化亜鉛めっき鋼板の製造時
に必要なオンライン分析への適用が可能である。
【図１】本発明に係る合金化亜鉛めっき層の合金化度測
定方法を実施するために用いられる平行ビーム光学系Ｘ
線回折装置を概略的に示した構成図である。
定方法を実施するために用いられる平行ビーム光学系Ｘ
線回折装置を概略的に示した構成図である。
【図２】化学分析により求めた合金化度とＲ3 値との関
係を示したグラフである。
係を示したグラフである。
【図３】化学分析により求めた合金化度とＲ4 値との関
係を示したグラフである。
係を示したグラフである。
【図４】化学分析により求めた合金化度とＲ1 値との関
係を示したグラフである。
係を示したグラフである。
【図５】化学分析により求めた合金化度とＲ2 値との関
係を示したグラフである。
係を示したグラフである。
【図６】めっき層中の各合金層の体積分率と合金化度と
の関係を示したグラフである。
の関係を示したグラフである。
【図７】化学分析により求めた合金化度と強度比｛Ｉ
P(Γ) −ＩB(Γ）｝／ＩB(Γ）との関係を示したグラフ
である。
P(Γ) −ＩB(Γ）｝／ＩB(Γ）との関係を示したグラフ
である。
【図８】化学分析により求めた合金化度とΓ値との関係
を示したグラフである。
を示したグラフである。
【図９】化学分析により求めた合金化度とζ値との関係
を示したグラフである。
を示したグラフである。
【図１０】化学分析により求めた合金化度とＺ値との関
係を示したグラフである。
係を示したグラフである。
１１ 合金化亜鉛めっき鋼板
Claims (2)
- 【請求項１】 鋼板に亜鉛めっきした後合金化処理した
めっき層に、Ｘ線を照射して前記めっき層の合金化度を
測定する方法において、前記めっき層中の合金相のうち
結晶面間隔が１．２２２±０．００５Å及び１．２５９
±０．００５Åに相当する特定の合金相の回折線強度の
比、又は１．３０１±０．００５Å及び１．２５９±
０．００５Åに相当する特定の合金相の回折線強度の比
を用いて合金化度を算出することを特徴とする合金化亜
鉛めっき層の合金化度測定方法。 - 【請求項２】 鋼板に亜鉛めっきした後合金化処理した
めっき層に、Ｘ線を照射して前記めっき層の合金化度を
測定する方法において、前記めっき層中の合金相のうち
結晶面間隔が１．５９８±０．００５Å又は１．３１１
±０．００５Åに相当する合金相の回折線強度と、バッ
クグランド強度との比を用いて合金化度を算出すること
を特徴とする合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3104451A JP2707865B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-05-09 | 合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1806291 | 1991-02-08 | ||
| JP3-18062 | 1991-02-08 | ||
| JP3104451A JP2707865B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-05-09 | 合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0545305A JPH0545305A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2707865B2 true JP2707865B2 (ja) | 1998-02-04 |
Family
ID=26354684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3104451A Expired - Lifetime JP2707865B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-05-09 | 合金化亜鉛めっき層の合金化度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707865B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100328926B1 (ko) * | 1997-12-26 | 2002-05-09 | 이구택 | 레이저를 이용한 도금강판의 온-라인 합금화도측정방법 |
| MX361123B (es) | 2012-04-25 | 2018-11-28 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | Método dispositivo para determinar el espesor de la fase de aleación de hierro - zinc de una lámina de acero galvanizada por inmersión en caliente. |
| BR112016008450B1 (pt) | 2013-10-25 | 2022-01-04 | Nippon Steel Corporation | Equipamento para determinação da aderência do revestimento on-line de chapa de aço recozido após galvanização, e sistema de produção de chapas de aço recozidas após galvanização |
-
1991
- 1991-05-09 JP JP3104451A patent/JP2707865B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0545305A (ja) | 1993-02-23 |
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