JPS6058537A - Ｆｅ−Ζｎ合金メツキ鋼板のメツキ定量方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッキの組成
および付着量をＸ線回折法により測定する方法に関する
。

Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板は、Ｚｎメッキ鋼板にくらべ
、とくに塗装後嗣食性にすぐれる特徴があり、近時、自
動車単体、その他の腐食用途への適用が進められている
。

Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板に限らず一般にメッキ鋼板の
場合、耐食性、その餞諸性能は、メツキイ」着量お工び
組成〔合金メッキ等の場合〕に依存するのは云う迄もな
いが、したがってその製進に当りこれらメッキ付着量、
組成を管埋することは、是非とも必要なことである。メ
ッキ付着量、組成を管理しようとすれば、それらを非破
壊的に定量すること（以下、単ｖｃ「メッキの定量」と
云えばこれを指す）が不可欠となるが、上記Ｆｅ　−Ｚ
ｎ合金メッキ鋼板については現在、メッキを定量する有
効な方法が知られていないのが次状である。すなわち、
Ｚｎメッキ鋼板等、メッキ皮膜が単一成分からなるもの
については、そのＮ号’Ｊ　ｒＩ）を、いわゆるＸ線回
折全利用して定量する方法が確立きれ、すてＩ／ｃ実用
化されてもいる。要フーるにこれは、メッキ付着舟と、
メッキ層下の鋼板素地（Ｆｅ）或いはメッキ金屈の回折
線強度との間に、ある一定の相関関係を規定すること／
バできることを利用したものである。ところがＦｅ−Ｚ
ｎ合金メッキ鋼板のようにメッキ皮膜が複数の成分から
なるものでに、単一成分からなるメッキのときのように
回折線強度と付着量とを対応づけるべき関係を見い出す
ことがきわめて回帰でろり、しかも付着量だけでなくメ
ッキ組成についても定量する必要があり、このようなこ
とから単一成分からなるメッキの場合のように簡単には
メッキの定量が行えないものである。

したがって従来、Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板に対して有
効なメッキ定量法のＤｉＪ発が望捷れでいた。

不発明はかかる要望に応えるもので、■“’ｅ　−Ｚｒ
１合金メッキ鋼板のメッキ付着量と組成をＸ線回折法に
よυ高精度で定量する方法を提供しようとするものであ
る。

すなわち本発明は、Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板における
メッキについてその組成、ｉ”１着ｆｉｔ　’ｊｘ下記
■。

■の手法にて定量することを特徴とする方法を安旨とす
る。

■　メッキのζ朴１、δ／相およびＩ’　４［１のうち
いずれか２つの回折線強度比を測定し、予めめておいた
その回折線強度比とメッキ中のセ゛ｅ庇をたはＺｎ量と
の関係からメッキ組成を宇部する。

■　メッキ層下の鋼板素地のα−１ｉ’ｅ　Ｖｃついて
格子面間隔の異なる複数の回折線強度ＸＣｈｋｌ）ｉを
測定し、 但し、■’ＣｈｋＬ）ｉ　：　Ｉ［（／ＺｋＡ）１に対
応する裸鋼板のランダム強Ｉν ｍ：工（ｈｋＬ）ｉ　（Ｄ測定数 上式で定義でれる補正減衰比Ｘを算出し、このＩ値と上
記■でめたメッキ中のＦｅ量またはｈ量の定完値から、
予めめておいた上記Ｉ値、Ｆｅ量またはＺｎ量およびメ
ッキ付着量の３者間の関係Ｖｃ基いてメッキ付着量を定
量する。

以下、本発明の方法を、上記■のメッキ組成の定量方法
と同じく■のメッキ付着量の定量方法ＶＣ分けてその根
拠を説明する。

まず、メッキのζイＳ目、δ／相およびｌ’　ｇ’ｌｌ
のいずれか２つのＸ線回折強度比を用いる上記■のメッ
キ組成の定量法について云えば、これは次のような事笑
に系いている。づ−なわち、例えばＣｏＫα線を用いて
Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板のＸ線回折測定を行えは、メ
ッキのＦｅ　−Ｚｎ合金についてはδｌ第１とＰ相の２
つの金属間化合物の回折線のピークが第１表に示した回
折角度（２θ）において現われる。

このδ／相と「相の回折線強度比δ７と１「についてこ
の両者間の比■δ／／Ｉｒ　ｋとると、この■δ／／Ｘ
（−の値はＦｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板の）゛ツキ中の１
゛ｅ量またはＺｎ量と一義的に対応する関係を示す。

第１図は上記回折線強度比１δ／／工「　とＦｅ−７，
ｎ合金メッキ中のＦｅ量との関係を示す実験結果である
。横軸としてのＦｅ　−Ｚｎ合金メッキ中の■’ｅｉ１
’ｌ　Ｆｊ、化学分析働をとったものである。同図より
して、回折線強度比１δ／／■「ト上記１，１　ｅ、ｊ
、ｌとの１ハＨ’Ｃ４，Ｊ：、１：い相関がｉ】ること
か分る。この工うな関係日５、Ｔδ／／工「　のみなら
ず、δ／、１°、ζ相の回折線強度の間（（おける何れ
の組合せの回折線強度比ＶＣついても、認められる。

したがって、Ｆｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッキについ
てδ／、Ｐ、ζ相のいずれか２つの回折線強度比を測定
すれば、ソＬ７）比ノＩｉ’〔ｉ＞　ラ１ＪｉＪ出’：
ｉ’Ｓ　１　ｆン１１／ｃ示したような関係に基いて当
該メッキ中のＪＩｌｅ、ｉ、１またはＺｎ量をめること
ができるものである。

次に、メッキ層下の鋼板素地のα−１ｉ’ｅについての
回折面指数の異なる複数（Ｉ１１個）の回折線強度を工
（ｈｋｌ）ｉ　（ｉ　＝１−ｍ）　テＢわすトシタトキ
、但し、■’　（ｈｋｌ）ｉ　：裸鋼板のランダム強度
（工（／１ｋｔ）ｚと回折面相 数で対応） 上式で定義される補正減衰比Ｘと■でめたメッキ組成と
からメッキ付着１社を定量する■の方法について説明す
れば、この付着量の定ｈ↓法は、次なる事実を根拠とす
るものである。Ｆｅ　−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッキ層
下の鋼板素地のα−Ｆｅの回折線強度（Ｉ）とＦｅ　−
Ｚｎメッキのけ着量、組成の関係は、一般に次式で表わ
δれる。

ここで、Ｔｏ＝入射Ｘ線強度 μＦｅ／”Ｆ。−２ｎ＝入射Ｘ線χの鋼板素地Ｆｅオよ
ひＦｅ−Ｚｎ メッキ合金による質 量吸収係数 ρ：メッキ皮膜の密度 ｔ：メッキ皮膜の４芒（ρを二例着石）θ：Ｘ線回折回
折角ラッグの式 ２　ｄｓｉｎθ−χを満たす角、ｄ： 格子面間隔〕 ｋ：定数 上式によると、μゝ　がθ毎に一定で、かつｅ μ；ｅ　−Ｚｎ　がメッキ組成（例えばＦｅ量）　ＩＩ
Ｊ−に一定値をとるとすれば、θ、メッキ組成一定の条
件下では、いわゆる減衰化工／工０がメッキ付着４Ｑρ
ｔと一義的に対応し、つまシ■／■ｏケノツキ仁Ｊ泊ｊ
１１の指標とすることができることになる。

しかるに笑降；ｖＣは、Ｘ線回折角θおよびメッキ組成
が一定であっても、■／工Ｏはメツキイ」清ｉｌ＋と一
義的なズ］応関係を水式ないもので必る、すなわち第２
図は、メッキ付着量１０〜４．０　ｇ／ｉｎ’のＦ（３
−Ｚｎ合金メッキ銅板（メッキ組成一定（Ｆ’ｅ　：　
２０〜２１　ｗｔ％））の鋼板素地のα−Ｐ゛Ｃについ
て特定のＸ線回折角θ（回折面指数（２００）　）での
減衰化工／工Ｏを測定した結果であるが、同図において
工／工Ｏとメッキ付着量との間に相関は認められない。

このように■／ＩＯとメッキ付着曾が対応関係を示さな
いのは、Ｘ繰向折角θが例え同じでも、鋼板素地Ｆｅに
よる質量吸収係数Ｐ；の変動は素地鋼板における集合組
織の影魯によるものに他ならない。すなわち、メッキ用
素材鋼板としては、冷延板が通常使用されるが、この冷
延板は冷間圧延の影響で不均一な集合組織が導入されて
いるもので４）シ、このような不均一な集合組織は鋼板
による質量吸収係数μゝすなわち鋼板α−Ｆ、ｅにつＦ
’ａ いてのＸ線回折強度工に大きく影９してくるものである
。

要するに、減衰比■／Ｔｏ値はメッキ付舊゛分の指標と
はなり得ないわけであシ、このりｑｏの測定によってメ
ッキ付着量を知ることは用法には不可能である。

しかるに、メッキ付着量の指標として、この１／Ｉｏの
代フに、メッキ鋼板の鋼板素地のα−Ｆｅについての回
折線強度工とそれに対応する、つまり回折面指数が同一
の均質な（笑質的に不均一な集合組織をもたない）裸の
鋼板についての回折線強度、すなわち裸鋼板のランダム
強度■０との比エフ４°を複数の回折面指数＜ｈｋｌ）
ｉＶｃついてめそれらを合計平均した値、つまりｎＩＪ
出■式で定義てれる補正減衰比：ｚ：を採用すれば、メ
ッキ付＞Ｎ　（ｉの高精度の定量が可能となるものでわ
る。すなわち、α−ＦＦ３の回折線のピークとしては下
表に示す回折角度２θにおいて同表に対応して示した回
折面指数の回折線が現われる、。

第　２　表 このような複数の回折面指数の回折線について前記工／
ｌ”ｋ求めそれらの平均をとれは、メッキ組成一定の下
でその値はメッキ付着量との間ｖｃｒａわめてよい−義
対応の関係を示すものである。第３図は、メッキ付＋を
（ｉ　１０−４０　ｇ／ｍ’　（７）　Ｆｅ−Ｚｎ合金
メッキ鋼板（メッキ中Ｆｅ量＝２０〜２１ｗｔ％。

２４〜２５ｗｔ％、２９〜３Ｑ　ｗｔ％の３種類）のα
−Ｆｅニツイテ回折面指数（２００）、（２１，１）。

（２２０）、（３１０）の工／工Ｏを実測し各鋼板毎に
補正減衰比をめた結果を示しているが、補正減衰比Ｉの
値とメッキ付着量との間ＶＣＵ　’ｉＪわめてよい相関
が認められる。補正減衰比Ｘがメッキ付着量との間に安
定した相関を示すのは、上記工Ａ０とは要するに不均一
な集合組織の影響を無視したとすればメッキ皮ｊ漢によ
るＸ線の減衰比に当たる、つまクメツキ付着ｍと一義対
応するはずのものでろり、この工うｌ工／■Ｏを複数の
回折面指数について測定しこれらの平均ケとることによ
って不均一集合組織の影響が相殺される形となるからで
ある。

このようにＦｅ　−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッキ付着量
の指標として上記補正減衰比Ｘ、は十分に機能するもの
でめり、シたがって測定対象としてのＦｅ−Ｚｎ合金メ
ッキ鋼板についてＩ鎮をめ、このＸ値と先述した手法で
得たメッキ組成（例えばモ′ｅ量）の定量値とを用いれ
ば、予めめておいた前出第２図に示したような関係に基
いてそのメッキ付Ｍ量を精度よく定量できるわけでるる
。

次に、本発明の有効性確認のために行った突巧について
説明する。

種々の製造条件で得たＦｅ　−Ｚｎ合金電気メツギ鋼板
を準備］−１これらのメッキ鋼板についてまずメッキ組
成（Ｆｅ含有テ）およびメッキ（＝１着邦をそれぞれ化
学分析法、重量測定法ｙｃよ−り測定した。

一方、この各メッキ鋼板についてＸ線（Ｃ鼾（−ａ　Ｆ
Ａ）回折を行い、不発明法ｖＣｇ＜下記の、■の方法で
メッキ組成および付Ｎ悠の定量ケ行った。

■　メッキ皮膜工「と工δ７を測定し、七ノｔらの比１
ｒ’／＋：δ／をめ、前出第１図に示した対応関係音用
いてメッキ組成（ＦＰＩ含有面）を定量する。

■　鋼板素地のα−Ｆｅについて回折線用数（２００）
。

（２１１）、（２２０）、（８１０）の４つの回折線強
度工を測定し、これらに対応する裸鋼板のランダム強度
工０としてそれぞれ１０４．９　、１８７．１　、４９
．８　。

５８．４を用いて補正減衰比Ｘを算出し、このＸ値と■
でめたメッキ中Ｆｅ倉とから、前出第３図に示した対応
関係を用いてメッキ付着量を定量する。

第４図、第５図は上記の、■ｖＣよるメッキ組成および
付着量の定月結果をそれぞれ化学分析法、重量測定法に
よる定量値と対応させて示したものである。

両図の結果から、本発明法によればＦｅ−Ｚｎ合金メッ
キ鋼板のメッキ組成および付着Ｍを精度よく定量するこ
とができることが確認される。

以上の説明から明らかなように不発明の方法は、Ｆｅ−
Ｚｎ合金メッキ鋼板についてそのメッキ組成および付着
ｍの定量を非破壊的に高χ、１１反で行うことができ、
Ｘ線回折分析装置とマイクロコンピュータ等とを使用し
てＦｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板の連続製造ラインにおいて
リアルタイムでメッキを定量しその結果をフィード・パ
ックし、メッキ付着量および糸は成の管理を的確に行う
ことを回置りにするものであシ、したがって本発明はＦ
ｅ−Ｚｎノツキ鋼板の品質向上に資するところ大なるも
のと云うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＦｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッキ組成と回折
線強度化工Ｖ／工δ７の関係を示す図、第２図は種々の
メッキ付着量のＦｅ　−Ｚｎ合金メッキ鋼板（メッキ組
成一定）について減衰比１／ｃｏ金測定した結果を示す
プロット図、第３図はＦｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッ
キ付着量、組成お工び媚ｊ止減衰比Ｘの間の関係を示す
図、第４図、第５図は不発明に基くＸ線回折法で種々の
Ｂ”　ｅ　−Ｚｎ　＠金メッキ鋼板のメッキ組成および
付着量を定ｉＩ’（した結果を示す図、である。 出願人　住友金属工栄株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （ｉ）　Ｆｅ−加合金メツキ鋼板におけるメッキの組成
   および付着量をＸ線回折法Ｖこて定量する方法であって
   、前記メッキのζ相、δ／相および「相のいずれか２つ
   の回折線強度比を測定し、予めめておいたその回折線強
   度比とメッキ中のＦｅｆｆ１またはＺｎｔとの関係から
   メッキ組成を定量し、またメッキ層下の鋼板素地のα−
   Ｆｅについて回折面指数の異なる複数の回折線強度比（
   ｈｋｌ、）ｉを測定し、 但し、■’Ｃｈｋｌ）ｉ　：　ＩＣｈｋＬ）ｉに対応す
   る裸鋼板のランダム強度 ｍ　：　１：　（ｈｋＬ）ｉ　ノ測定散上式で定義てれ
   る補正減衰比、２：を算出し、このＸ値と先にめたメッ
   キ中のＦｅ量またはＺｎ量の定量値から、予めめておい
   た上記ｊＣ値、Ｆｅ１ｌまたはＺｎ量およびメッキ付着
   址の３者間の関係に基いてメッキ付着量を定量すること
   を特徴とするＦｅ−Ｚｎ合金メッキ鋼板のメッキ定量方
   法。