JPS58150845A - Ｘ線測定による多元系合金めつき層の定量分析法 - Google Patents
Ｘ線測定による多元系合金めつき層の定量分析法Info
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- JPS58150845A JPS58150845A JP57033064A JP3306482A JPS58150845A JP S58150845 A JPS58150845 A JP S58150845A JP 57033064 A JP57033064 A JP 57033064A JP 3306482 A JP3306482 A JP 3306482A JP S58150845 A JPS58150845 A JP S58150845A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、ｘＩｉＩ測定による多元系合金めっき層の
定量分析法に関し、とくに理論式を導入することにより
、被検体からの受光Ｘ線の積分強度（以下単にＸ線強度
という）がら簡便かつ高精度に定量分析を行おうとする
ものである。
定量分析法に関し、とくに理論式を導入することにより
、被検体からの受光Ｘ線の積分強度（以下単にＸ線強度
という）がら簡便かつ高精度に定量分析を行おうとする
ものである。
従来から物質の定量分析法として、Ｘ線を利用する方法
が広く行われているが、従来法においては次に述べるよ
うな問題があった。
が広く行われているが、従来法においては次に述べるよ
うな問題があった。
（１） ぼう大なデータから回帰的に検量線を求める
必要がある。
必要がある。
（２）被検体の種類ごとに検量線を必要とする。
（８）検量線の真値からのずれを回避できず、このずれ
に基く誤差を容認せざるを得ない。 −゛、たとえば、
従来法に従い螢光Ｘ線分析にてめっきプラスのＯｕ重量
比ｃ以下単にｃｕ比という）と付着量比とを定量する場
合には表１に示したように、銅、亜鉛および地鉄のｘ！
１強度から構−される任意の比と特性値；Ｏｕ比、付着
量比とや関係に着目し、それらの相関を微多くの試料に
ついて調べ、得られたデータをプロットして最小自乗法
により回帰式を求め、それをもって検量線としていた。
に基く誤差を容認せざるを得ない。 −゛、たとえば、
従来法に従い螢光Ｘ線分析にてめっきプラスのＯｕ重量
比ｃ以下単にｃｕ比という）と付着量比とを定量する場
合には表１に示したように、銅、亜鉛および地鉄のｘ！
１強度から構−される任意の比と特性値；Ｏｕ比、付着
量比とや関係に着目し、それらの相関を微多くの試料に
ついて調べ、得られたデータをプロットして最小自乗法
により回帰式を求め、それをもって検量線としていた。
表！
従って上記の特性値ｔＯＵ比、付着量比とを定量するに
はＸ＠分析法とは別の方法によらねばならず、プラス中
の銅と亜鉛の、定量手段としてたと、えば原子吸光分析
法の如きが主として用いられていた。しかしながら原子
吸光分析法自体チャートの読みに起因する測定誤差が少
ながらず存在しているため、正確な銅と亜鉛の量は知り
得ない。そして測定精度を高める努力の程度にもよるが
、原子吸光分析法の測定精度はＸ線分析法の精度よりも
小さく見積っても２〜３桁悪く、シたがって特性値が広
範囲に異なるサンプルを数多く用意し、それらの測定デ
ータのプロットが必要であった。
はＸ＠分析法とは別の方法によらねばならず、プラス中
の銅と亜鉛の、定量手段としてたと、えば原子吸光分析
法の如きが主として用いられていた。しかしながら原子
吸光分析法自体チャートの読みに起因する測定誤差が少
ながらず存在しているため、正確な銅と亜鉛の量は知り
得ない。そして測定精度を高める努力の程度にもよるが
、原子吸光分析法の測定精度はＸ線分析法の精度よりも
小さく見積っても２〜３桁悪く、シたがって特性値が広
範囲に異なるサンプルを数多く用意し、それらの測定デ
ータのプロットが必要であった。
そして、さらに重大な問題はそのような努力をいかに多
大に払ってもあくまでも得られたものは実験式に他なら
ず、真に正確な相関式とはなりえないことであり、結局
得られた値には誤差が残り、きわめて精度の高いＸ線分
析データの精度そのものを十分に生かし切れながった。
大に払ってもあくまでも得られたものは実験式に他なら
ず、真に正確な相関式とはなりえないことであり、結局
得られた値には誤差が残り、きわめて精度の高いＸ線分
析データの精度そのものを十分に生かし切れながった。
のである。
また表１の■、■例のごとく、標準サンプルを用いる場
合で、とくに被検体の種類別に標準サンプルを適用する
場合には、個々の検量線を作成し、量線を引き直さねば
ならないなど煩雑な間層も残っていたのである。
合で、とくに被検体の種類別に標準サンプルを適用する
場合には、個々の検量線を作成し、量線を引き直さねば
ならないなど煩雑な間層も残っていたのである。
そこで発明者は特性値の精確な定量には特性値をＸ線強
度の関数とする純粋の理論式が不可欠である、との見地
から、これまで全く試みられていなかった理論式の導出
とその利用方法につき鋭意研究を重ね、その結果、被検
体がらのＸ線強度を測定するのみで二元系だけでなく多
元系の合金めっき層における各成分元素の重量比および
めっき付着量比、さらには相比率を定量できる理論式の
導出に成功したのであり、かくして定量値の精度アップ
と作業の簡便化の一挙両得が有利に実現されたのである
。
度の関数とする純粋の理論式が不可欠である、との見地
から、これまで全く試みられていなかった理論式の導出
とその利用方法につき鋭意研究を重ね、その結果、被検
体がらのＸ線強度を測定するのみで二元系だけでなく多
元系の合金めっき層における各成分元素の重量比および
めっき付着量比、さらには相比率を定量できる理論式の
導出に成功したのであり、かくして定量値の精度アップ
と作業の簡便化の一挙両得が有利に実現されたのである
。
以下この発明を具体的に説明する。
さて、この発明で肝要なところは特性値をＸ線強度を用
いて理論的に表現することであり、そのポイントは標準
サンプルのデータを既知として与えることにより理論式
中において未知のパラメータを消去することにある。
いて理論的に表現することであり、そのポイントは標準
サンプルのデータを既知として与えることにより理論式
中において未知のパラメータを消去することにある。
前掲表１の０．０例においてはＸ線強度そのものの比で
Ｘ軸を構成している。しかるに（ｉ）個々の元素のＸ線
強度と分析重量とを関係づける係数および１銅と亜鉛と
の係数比など、少くとも２つの未知の係数を導入しなけ
ればＸ線強度と（３ｕ比との理論関係式は導出できない
。したがって従来はそのような未知の係数の正確な導入
あるいは消去法の検討をなすことを省いて、安直に表１
の■。
Ｘ軸を構成している。しかるに（ｉ）個々の元素のＸ線
強度と分析重量とを関係づける係数および１銅と亜鉛と
の係数比など、少くとも２つの未知の係数を導入しなけ
ればＸ線強度と（３ｕ比との理論関係式は導出できない
。したがって従来はそのような未知の係数の正確な導入
あるいは消去法の検討をなすことを省いて、安直に表１
の■。
０例のごとき・Ｘ−Ｙ相関プロットの回帰式をもって検
量線となして来たもめと推測される。
量線となして来たもめと推測される。
これに対して発明者らは、これまで全く試みられなかっ
た未知パラメータの消去を前提として理論式の導出を意
図して考察を重ねた末、ついにその関係理論式を導き出
すに到ったのである。
た未知パラメータの消去を前提として理論式の導出を意
図して考察を重ねた末、ついにその関係理論式を導き出
すに到ったのである。
発明者らは、まず２元系合金であるめっきプラスについ
てその成分元素の重量比、めっき付着量比およびβ相の
比率とにつき定量できる理論式の導出に関し研究を重ね
、得られた理論式に基いてこれを多元系合金めっき層に
ついても適用できるよう一般化したのである。
てその成分元素の重量比、めっき付着量比およびβ相の
比率とにつき定量できる理論式の導出に関し研究を重ね
、得られた理論式に基いてこれを多元系合金めっき層に
ついても適用できるよう一般化したのである。
以下めっきプラスのＣｕ比、めっき付着量比およパ、び
β相比率について導出しえた理論式をその導出経過に従
い説明する。
β相比率について導出しえた理論式をその導出経過に従
い説明する。
（１）０１．１比表式
銅と亜鉛の被検絶対重量をそれぞれｍ□、 ｍｚで表記
し、Ｘ線分析によるＸ線強度ＩＣｓ ＩＺとの間で（１
）式のような比例関係にあるものと仮定する。
し、Ｘ線分析によるＸ線強度ＩＣｓ ＩＺとの間で（１
）式のような比例関係にあるものと仮定する。
′。−ｋＱ−ＩＱ 、 ・・・・・・・・・
・・・（、）ｍＺ””ｋＺ’ＩＺ””Ｚ’ｋＣ＠ＩＺし
たがって、Ｃｕ比；Ｐｃは（８）式で与えられる。
・・・（、）ｍＺ””ｋＺ’ＩＺ””Ｚ’ｋＣ＠ＩＺし
たがって、Ｃｕ比；Ｐｃは（８）式で与えられる。
ところで、銅、亜鉛のＸ線強度の任意サンプルと標準サ
ンプルとの比をそれぞれ（４）式ただしＩｃ。、Ｉｚｏ
はそれぞれ標準サンプルについてのＸ線強度 のように表記し、これらの割合値をへとして上、掲Ｐ。
ンプルとの比をそれぞれ（４）式ただしＩｃ。、Ｉｚｏ
はそれぞれ標準サンプルについてのＸ線強度 のように表記し、これらの割合値をへとして上、掲Ｐ。
と類似した形で表わすと−は、 −ｚ
Ｌ％−（１＋ｚ）
ｐｃ−（１＋６１ψ。＜ 曜−１＞丁１ ・
・・・・・・・・・・・・・・（５）となる。
・・・・・・・・・・・・・・（５）となる。
いっぽう標準サンプルのＣｕ比’ ”ｃｏは次式で表わ
され、この式より ε２χｏ−４゜−１を（５）式に代
入してＰｏ−（１＋ Ｃｆ、：ｏ−１） （、Ｑ−１）
）−” ・−・・・−・−＜６１となる。
され、この式より ε２χｏ−４゜−１を（５）式に代
入してＰｏ−（１＋ Ｃｆ、：ｏ−１） （、Ｑ−１）
）−” ・−・・・−・−＜６１となる。
（ＩＩ）めっき付着量比表式
めっきプラスの厚さと密度をそれぞれδｌ）で表記する
と ｍｏ＋ｍｚ−７＋・δ・５ｘｌｏ−’（り〕 ・
・曲・画・・・（７）ｓ：Ｘ＠分析表面積（ｍｍ”）、
、０（９ＡＩｌ”）、 Ｊ（ａｍ）で与えられるので
、任意サンプルと標準サンプルとの比は（８）式となる
。
と ｍｏ＋ｍｚ−７＋・δ・５ｘｌｏ−’（り〕 ・
・曲・画・・・（７）ｓ：Ｘ＠分析表面積（ｍｍ”）、
、０（９ＡＩｌ”）、 Ｊ（ａｍ）で与えられるので
、任意サンプルと標準サンプルとの比は（８）式となる
。
マタ、付着量比： Ｍ、（ｇ、Ｍ）とめつき厚：δ〔μ
ｍ〕（７）Ｍ係よりδ−ｄρＦ’Ｏｚ／’″ｐが得られ
、この式を（８′）式に代入して となる。よってプラスのめっき付層量比は次式の（１）
βプラス率表式 αプラスとβプラスの被検絶対重量をｍα１厘βで表記
し、Ｘ線回折における各相がらの積分強度工α、と工β
との間で（１０）式のような比例関係にあると 。
ｍ〕（７）Ｍ係よりδ−ｄρＦ’Ｏｚ／’″ｐが得られ
、この式を（８′）式に代入して となる。よってプラスのめっき付層量比は次式の（１）
βプラス率表式 αプラスとβプラスの被検絶対重量をｍα１厘βで表記
し、Ｘ線回折における各相がらの積分強度工α、と工β
との間で（１０）式のような比例関係にあると 。
仮定する。
したがってβプラス率ｇ Ｑβは（１２）式で与えられ
る０ Ｏｕ比表式と類似の関係から前掲（６）式においてＰｏ
→Ｃβｅ ”ｃｏ→０βｏ、Ｒｏ、、→ＲＩｃ％なる置
換を施せば、求める０１表式となる。すなわち Ｃβ−（１＋（０，ｙ％−１）（Ｒ，、、，１−１）丁
１ ・・・・・・川・・・・・・（１８）ここで 、以上の結果を以下にまとめて示す。 ゛第１式＋
Ｐｏ−（：ｌ＋（ｑ。−１）（ＦＧ、Ｊ−１））−１第
３式：０β−（１＋（ＯＡ−１）（ζ１１）丁１ここで Ｐ、ｓ Ｃｕ 比 ＭＯＺ’付着量比〔９＾〕 Ｃβ；βプラス率 Ｉｚ； Ｚｎのｘ＠強度 ■。ｓ ＯｕのＸ線強度 ■ａ：αミニαプラス強度 工β： βプラスのＸ線強度 記号にゼロを添字したものは標準サンプル値以上二元系
合金めっきの場合における各成分元素の重置比およびめ
っき付着量比ならびに相比率、の定置に関する理論式第
１．第２および第３式について示したが、発明者らはさ
らに一歩進んで、得られた各理論式に基き多元系合金め
っきの定量分析にも適用できる一般式の導出に成功した
のである。
る０ Ｏｕ比表式と類似の関係から前掲（６）式においてＰｏ
→Ｃβｅ ”ｃｏ→０βｏ、Ｒｏ、、→ＲＩｃ％なる置
換を施せば、求める０１表式となる。すなわち Ｃβ−（１＋（０，ｙ％−１）（Ｒ，、、，１−１）丁
１ ・・・・・・川・・・・・・（１８）ここで 、以上の結果を以下にまとめて示す。 ゛第１式＋
Ｐｏ−（：ｌ＋（ｑ。−１）（ＦＧ、Ｊ−１））−１第
３式：０β−（１＋（ＯＡ−１）（ζ１１）丁１ここで Ｐ、ｓ Ｃｕ 比 ＭＯＺ’付着量比〔９＾〕 Ｃβ；βプラス率 Ｉｚ； Ｚｎのｘ＠強度 ■。ｓ ＯｕのＸ線強度 ■ａ：αミニαプラス強度 工β： βプラスのＸ線強度 記号にゼロを添字したものは標準サンプル値以上二元系
合金めっきの場合における各成分元素の重置比およびめ
っき付着量比ならびに相比率、の定置に関する理論式第
１．第２および第３式について示したが、発明者らはさ
らに一歩進んで、得られた各理論式に基き多元系合金め
っきの定量分析にも適用できる一般式の導出に成功した
のである。
以下にその結果を示す。
頭重量比表式
１）特定元素ｎについて
ｌ）他の任意元素ｋｉについて
ＣＢ）めっき付着量比（９／に９）表式（０）相比率表
式 Ｃｎ”” ’ ” 〉＝（Ｑにに４ 。−１＞ （Ｒ”
、１． ｋ、−１１丁１−（ＩＮ）ここで Ｐｎｏ’標準サンプルにおける成分元素ｎの重量比Ｍｏ
： ４１準サンプルにおけるめっき合金の付着量比（９
，Ａｓ）Ｑｎ、ｋｉｄ”標準サンプル中の２つの相ｎ、
ｉａ間における相ｎの重量比 かくしてこの発明によれば多元系合金めっき層の定量分
析につき、従来の如く煩雑な手順で種々の検量線を準備
しておく必要なしに、被検体と同一の成分からなり各成
分元素の重量比、めっき付着量比および相比率が既知の
標準サンプルを用意しておくだけで、被検体からのＸ線
強度を測定することにより、上掲の理論式（１） 、
（ｎ）および（［）に基いて各特性値の定量が、簡便に
しかも高い精度の下に達成される。
式 Ｃｎ”” ’ ” 〉＝（Ｑにに４ 。−１＞ （Ｒ”
、１． ｋ、−１１丁１−（ＩＮ）ここで Ｐｎｏ’標準サンプルにおける成分元素ｎの重量比Ｍｏ
： ４１準サンプルにおけるめっき合金の付着量比（９
，Ａｓ）Ｑｎ、ｋｉｄ”標準サンプル中の２つの相ｎ、
ｉａ間における相ｎの重量比 かくしてこの発明によれば多元系合金めっき層の定量分
析につき、従来の如く煩雑な手順で種々の検量線を準備
しておく必要なしに、被検体と同一の成分からなり各成
分元素の重量比、めっき付着量比および相比率が既知の
標準サンプルを用意しておくだけで、被検体からのＸ線
強度を測定することにより、上掲の理論式（１） 、
（ｎ）および（［）に基いて各特性値の定量が、簡便に
しかも高い精度の下に達成される。
つぎにこの発明法をめっきプラスの定量に適用した場合
の実施例について説明する。
の実施例について説明する。
第１図に第１式からの計算による一−Ｐ０の関係、をＰ
。。をパラメータとした関係曲線群で示す。そして第２
図（ａ） 、 （ｂ）および（Ｃ）には鋼線に銅÷亜鉛
と順次めっきを施した後、加熱して合金化処理したその
まま材（ａ）とその後減面率９０〜９８％で引抜加工し
た伸線まま材（ｂ）およびそれらで撚加工したスチール
コード（Ｃ）のめつきプラスにおけるＲ％とＰｏとの関
係をプロットして示す。プロットのＰＣ，値は原子吸光
分析、Ｒ％値は螢光Ｘ線分析による。
。。をパラメータとした関係曲線群で示す。そして第２
図（ａ） 、 （ｂ）および（Ｃ）には鋼線に銅÷亜鉛
と順次めっきを施した後、加熱して合金化処理したその
まま材（ａ）とその後減面率９０〜９８％で引抜加工し
た伸線まま材（ｂ）およびそれらで撚加工したスチール
コード（Ｃ）のめつきプラスにおけるＲ％とＰｏとの関
係をプロットして示す。プロットのＰＣ，値は原子吸光
分析、Ｒ％値は螢光Ｘ線分析による。
プロットの回帰曲線が理論計算に蒼く曲線すなわち第１
図に示した曲線とほぼ一致していることが明らかである
。
図に示した曲線とほぼ一致していることが明らかである
。
第８図（ａ） 、 （ｂ）および（Ｃ）には、上述した
各熱処理ないし加工処理を施した各材料についての計算
Ｐ０と測定Ｐ。との対照プロットを示したが、いずれの
場合もほぼ一対一の対応直線を中心にして分布している
。プロットの回帰直線が一対一の対応直線からずれてい
るのは１標準サンプルの（３ｕ比：Ｐｏ。
各熱処理ないし加工処理を施した各材料についての計算
Ｐ０と測定Ｐ。との対照プロットを示したが、いずれの
場合もほぼ一対一の対応直線を中心にして分布している
。プロットの回帰直線が一対一の対応直線からずれてい
るのは１標準サンプルの（３ｕ比：Ｐｏ。
の測定誤差に起因するものであり、また個々のプロット
の一対一対応直線からのずれは原子吸光分析法の測定誤
差に他ならない。
の一対一対応直線からのずれは原子吸光分析法の測定誤
差に他ならない。
従って標準サンプルの測定誤差が無視できるほど小さい
場合には理論式を原子吸光分析値の誤差検定に役立たせ
ることもできる。
場合には理論式を原子吸光分析値の誤差検定に役立たせ
ることもできる。
つぎに第４図（ａ） 、 （ｂ）および（Ｃ）に各処理
後におけるめっきプラスの計算Ｍ。２−測定Ｋ。２の対
照プロットを示す。一対一の対応直線にほぼ載っていて
、この理論式がめつき付着量比の定量につき高い精度を
そなえることを示している。
後におけるめっきプラスの計算Ｍ。２−測定Ｋ。２の対
照プロットを示す。一対一の対応直線にほぼ載っていて
、この理論式がめつき付着量比の定量につき高い精度を
そなえることを示している。
さらに第５図には第８式に基いた計算値によるＲ？％−
Ｃβ関係曲線群を′Ｃβ０をパラメータとして示す。
Ｃβ関係曲線群を′Ｃβ０をパラメータとして示す。
従来βプラス率（Ｃβ）については、αおよびβプラス
量ともＸ線回折の積分強度から（ｌＯ）式によって推定
する以外全く方法がないとされていたので、前掲の第２
図に示した如きＲ％−ＣＵ比（Ｐｏ）プロットと類似の
Ｒ侃−０βのプロットは作成できながった。したがって
、′″Ｘ線回折からのＲ４値とＸ線回折以外の方法によ
るβプラス重鎖とが与えられてはじめて計算に基いた第
５図のＲ？、−０β関係曲線の妥当性を実証できる“と
いう見地に立てば第８式の妥当性を実証することはでき
ないことにな゛。
量ともＸ線回折の積分強度から（ｌＯ）式によって推定
する以外全く方法がないとされていたので、前掲の第２
図に示した如きＲ％−ＣＵ比（Ｐｏ）プロットと類似の
Ｒ侃−０βのプロットは作成できながった。したがって
、′″Ｘ線回折からのＲ４値とＸ線回折以外の方法によ
るβプラス重鎖とが与えられてはじめて計算に基いた第
５図のＲ？、−０β関係曲線の妥当性を実証できる“と
いう見地に立てば第８式の妥当性を実証することはでき
ないことにな゛。
、るが、とはいうものの後述する如くβプラス率の測定
は可能であり、さらにもましてＲｏ、４−Ｃｕ比（Ｐｏ
）のプロットによる計算−−Ｐｏ関係曲線の妥当性が実
証されているので、βプラス率表式の導出過程で説明し
たごとく、（ｌＯ）式の前提に立つかぎりこの第８式の
妥当性を疑う余地は全くないのである。
は可能であり、さらにもましてＲｏ、４−Ｃｕ比（Ｐｏ
）のプロットによる計算−−Ｐｏ関係曲線の妥当性が実
証されているので、βプラス率表式の導出過程で説明し
たごとく、（ｌＯ）式の前提に立つかぎりこの第８式の
妥当性を疑う余地は全くないのである。
さて前述の如く厳密な意味では第８式が実用化されるに
は、標準サンプルのβプラス率が既知でなければならな
い。′そして、Ｘ線回折法によらないでβプラス率を知
りうる唯一の手段は第６図に、示した（３ｕ比−βプラ
ス率相関ラインである。これはめつきプラスについてい
えば、全層にわたって完全に均一なプラスすなわち拡散
を無限大に施し平衡状態に達したときに利用できるもの
である。
は、標準サンプルのβプラス率が既知でなければならな
い。′そして、Ｘ線回折法によらないでβプラス率を知
りうる唯一の手段は第６図に、示した（３ｕ比−βプラ
ス率相関ラインである。これはめつきプラスについてい
えば、全層にわたって完全に均一なプラスすなわち拡散
を無限大に施し平衡状態に達したときに利用できるもの
である。
このように拡散を十分に施してほぼ平衡状態に達しため
つきプラス、合金めっきプラスあるいは溶製したバルク
プラスを標準サンプルとすればそれらのＣＵ比を知るこ
とで第６図からβプラス率を知ることが可能であり、か
くして標準サンプルのβプラス率が既知であればＸ線回
折によるα、βプラスの積分強度値を第８式に適用する
ことにより、任意サンプ々のβプラス率を算出できるの
である。
つきプラス、合金めっきプラスあるいは溶製したバルク
プラスを標準サンプルとすればそれらのＣＵ比を知るこ
とで第６図からβプラス率を知ることが可能であり、か
くして標準サンプルのβプラス率が既知であればＸ線回
折によるα、βプラスの積分強度値を第８式に適用する
ことにより、任意サンプ々のβプラス率を算出できるの
である。
なお、標準サンプルと同じようにして第６図に基いてＱ
ｕ比から知りえた任意サンプルのβプラス率をＸ線強度
比とのプロットから回帰式を求めるることば可能である
が、第５図にみるごとく直線近似するには誤差が大きす
ぎるので、従来技術の検量線方式は精度が悪く、実用に
は供し得なかったのである。
ｕ比から知りえた任意サンプルのβプラス率をＸ線強度
比とのプロットから回帰式を求めるることば可能である
が、第５図にみるごとく直線近似するには誤差が大きす
ぎるので、従来技術の検量線方式は精度が悪く、実用に
は供し得なかったのである。
第８式の導出により、これまで一般にβプラス率に関し
て全く定量化されていなかった状態から正確に定量でき
ることになるという非常に大きな進歩かえられた゛わけ
である。なお、第８式はβプラス率−に限らず任意の合
金における興なる構成物質の重量比を定量できるので波
及効果は甚大である。
て全く定量化されていなかった状態から正確に定量でき
ることになるという非常に大きな進歩かえられた゛わけ
である。なお、第８式はβプラス率−に限らず任意の合
金における興なる構成物質の重量比を定量できるので波
及効果は甚大である。
因みに前掲Ａ、ｉｌ）の（Ｉ′）式による計算例を以下
に示す。この式は特定元素ｎについて重量比Ｐｎが得ら
れた場合、他の元素ｋｉの重量比Ｐｋｉを得るための簡
易式である。
に示す。この式は特定元素ｎについて重量比Ｐｎが得ら
れた場合、他の元素ｋｉの重量比Ｐｋｉを得るための簡
易式である。
なお、この発明にかかわる技術はプラスむく板のＯｕ比
およびプラス合金めっき液中のＯｕ比の定量にも適用で
きる。
およびプラス合金めっき液中のＯｕ比の定量にも適用で
きる。
以上述べたように、この発明によれば、多元系合金めっ
き層につきその成分元素の重量比、めっき付着量比、さ
らに該合金めっき層が複数の相を形成する場合にはそれ
らの相比率についての定量分析を、迅速かつ簡便にしか
も高い精度の下に実現できる。
き層につきその成分元素の重量比、めっき付着量比、さ
らに該合金めっき層が複数の相を形成する場合にはそれ
らの相比率についての定量分析を、迅速かつ簡便にしか
も高い精度の下に実現できる。
第１図はこの発明に係る理論式からの計算によるＲ％と
Ｐｏとの関係をＰ。。をパラメータとして示したグラフ
、 第２図ａ、ｂおよび０はいずれもへとＰｏとの関係につ
き実測データを理論式と対比して示したグラフ１ 第３図ａ、ｂおよびＣはいずれも計算Ｐ０と測定Ｐ０と
を対比して示したグラフ、 第４図ａ、ｂおよびＣはいずれも計算Ｍ。２と測定Ｍ。 ２とを対比して示したグラフ、 第５図は計算によるＲＯ／、とＣβとの関係を０β。を
パラメータとして示したグラフ、 第６図はプラスのＯｕ比とβプラス率（０β）との平衡
ラインを示したグラフである。 第４図 ＜ａ） ｌＪ、０ ５０ ６０ ７０−１す’Ｍｃ
ｔ（へ１ン （１）） （Ｃ） 計算Ｍｃ１ 第５図 Ｒ′％ 第６図 ｃＬ比ＰＣ
Ｐｏとの関係をＰ。。をパラメータとして示したグラフ
、 第２図ａ、ｂおよび０はいずれもへとＰｏとの関係につ
き実測データを理論式と対比して示したグラフ１ 第３図ａ、ｂおよびＣはいずれも計算Ｐ０と測定Ｐ０と
を対比して示したグラフ、 第４図ａ、ｂおよびＣはいずれも計算Ｍ。２と測定Ｍ。 ２とを対比して示したグラフ、 第５図は計算によるＲＯ／、とＣβとの関係を０β。を
パラメータとして示したグラフ、 第６図はプラスのＯｕ比とβプラス率（０β）との平衡
ラインを示したグラフである。 第４図 ＜ａ） ｌＪ、０ ５０ ６０ ７０−１す’Ｍｃ
ｔ（へ１ン （１）） （Ｃ） 計算Ｍｃ１ 第５図 Ｒ′％ 第６図 ｃＬ比ＰＣ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 多元系合金めっき層を被検体として螢光Ｘサンプル
について求めた各成分元素の積分強度値Ｉ。とから下記
（Ｉ）弐′および（ＩＩ）式に基いて被検体の各成分元
素の重量比Ｐｎならびにめっき付着量比Ｍを定量するこ
とを特徴とするＸ線測定による多元系合金めっき層の定
量分析法。 記 ｍ元系合金においてｉ−１，・・・・・・・、（ｍ−１
１ここで Ｑｎ、ｋｌＯ，’標準サンプル中の２元素ｎ 、ｋ１間
におけるｎの重量比 Ｐｎ； 標準サンプルにおける成分元素ｎの重量比Ｍ
Ｏｒ 標準サンプルにおけるめっき付着量比（９７ｈ
９ ）２、 多元系合金めっき層を被検体としてＸ線を
照射し、該被検体中の興なる相からの回折Ｘ線を受光し
て各相の積分強度をそれぞれ算出し、得られた各積分強
度値Ｉと予め用意した標準サンプルについて求めた各相
の積分強度値Ｉ。とから下記１）式に基いて被検体各相
の重量比％を定量することを特徴とするＸ線測定による
多元系合金めっき層の定量分析法。 記 ｍ元系合金においてｉ−１，・・曲、Ｔｍ−１）ここで ”ｎ、ｋｉＯｉ標準サ標準サンプルウの相ｎ、ｋｉ間に
おけるｎ相の重量比
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57033064A JPS58150845A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | Ｘ線測定による多元系合金めつき層の定量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57033064A JPS58150845A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | Ｘ線測定による多元系合金めつき層の定量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58150845A true JPS58150845A (ja) | 1983-09-07 |
Family
ID=12376300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57033064A Pending JPS58150845A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | Ｘ線測定による多元系合金めつき層の定量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58150845A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6082839A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 鉱物組成の定量方法 |
| WO1986002164A1 (en) * | 1984-10-05 | 1986-04-10 | Kawasaki Steel Corporation | Method of determining thickness and composition of alloy film |
| JPH01140050A (ja) * | 1987-11-26 | 1989-06-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 鉱物組成の簡易定量法 |
| ES2114490A1 (es) * | 1996-05-07 | 1998-05-16 | Acerinox Sa | Metodo para el microanalisis cuantitativo de rayos x de aleaciones metalicas basado en un conjunto de muestras patron de la aleacion y un modelo matematico de ajuste. |
| KR100782712B1 (ko) | 2006-12-19 | 2007-12-05 | 주식회사 포스코 | 미지 혼합물의 성분비율 예측방법 |
| JP2013134169A (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-08 | Jfe Steel Corp | Ｘ線回折を用いた結晶相の定量方法 |
| RU2597935C1 (ru) * | 2015-06-17 | 2016-09-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Способ определения состава твердого раствора |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5636045A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Quantity determination method for sticking quantity of plating metal and quantity of component in ni-zn alloy-plated steel plate |
-
1982
- 1982-03-04 JP JP57033064A patent/JPS58150845A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5636045A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Quantity determination method for sticking quantity of plating metal and quantity of component in ni-zn alloy-plated steel plate |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| RU2597935C1 (ru) * | 2015-06-17 | 2016-09-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Способ определения состава твердого раствора |
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