JPH0435028B2 - - Google Patents

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JPH0435028B2
JPH0435028B2 JP59270395A JP27039584A JPH0435028B2 JP H0435028 B2 JPH0435028 B2 JP H0435028B2 JP 59270395 A JP59270395 A JP 59270395A JP 27039584 A JP27039584 A JP 27039584A JP H0435028 B2 JPH0435028 B2 JP H0435028B2
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JP59270395A
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Junji Kawabe
Hajime Kimura
Tadao Fujinaga
Tadahiro Abe
Kazuya Oshiba
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、合金化亜鉛めつき鋼板のめつき中平
均鉄濃度(以下に「めつき中鉄濃度」または「め
つき中Fe濃度」と略称する。)をX線回折手法に
よつて非破壊連続的に、かつ正確に測定する方法
に関するものである。
〈従来技術とその問題点〉 合金化亜鉛めつき鋼板は、溶融亜鉛めつきまた
は電気亜鉛めつきした鋼板に加熱処理を施して、
めつき中の鋼板素地からFe原糸を拡散させてFe
−Zn合金相を成長させたものである。
合金化亜鉛めつき鋼板のめつき層特性は、めつ
き中Fe濃度に依存する度合が強く、例えば、プ
レス成形性は一般的に、めつき中Fe濃度が高く
なるにつれて劣化する。逆に塗膜の密着性や塗装
後の耐食性は、Fe濃度が高くなるに連れて改善
されるのが通例である。
このため、高品質の合金化亜鉛めつき鋼板を安
定して製造するためには、加熱処理の合金化反応
の進行程度、すなわち、めつき中の平均鉄濃度を
正確に測定し、加熱処理条件、例えば加熱温度ま
たは加熱時間を制御して、常に適正なめつき中鉄
濃度範囲に管理することが肝要である。
この種の技術分野において、これまでいくつか
の技術が開示されている。例えば、特公昭56−
12314号は、めつき中の2つ以上のFe−Zn合金相
X線回折強度を測定し、測定したX線回折強度の
比として合金化亜鉛めつき鋼板の合金化程度、す
なわち合金化度を算出して、予め設定してある合
金化度の基準合金化度と比較し、その偏差値に応
じて合金化処理条件を自動制御するものである。
しかし、この技術は、実ライン上で日常的におこ
る目付量の変動があつた場合に正確な合金化度を
測定できない欠点がある。
すなわち、第1図に示すように、同一合金相組
成であつても目付量が異なる二つの合金化亜鉛め
つき鋼板に、それぞれ同じようにX線回折を行つ
た場合、いずれのめつき鋼板についても照射X線
はめつき層を透過し、透過距離は同じで、かつ鋼
板素地に達すると仮定しても、目付量が少ない場
合(第1a図)、多い場合(第1b図)とでは合
金化度測定値は異なる。その理由は、X線がめつ
き層中に入射し回折して検出される間には吸収、
散乱などが起こり、吸収量および散乱量は一般的
には目付量が厚いほど多くなる。一方、二つのめ
つき層を構成する各合金相(A相とB相)から回
折強度は、通常、合金相の存在量が多い(目付量
が多い)ほど強くなる。しかし、上述の吸収、散
乱などの影響から、合金相の回折強度は、めつき
層中にあつては合金層の存在量と正比例しないの
である。従つて、目付量が少ない場合のA相とB
相のX線回折強度比:IA-b/IB-aと、目付量が多
い場合のA相とB相のX線回折強度比:IA-b
IB-aは一致しない。
すなわち、特公昭56−12314号の開示される技
術では、真の合金化度を測定し得ないために普遍
的な技術となり得ない。また、合金化度を実ライ
ンで連続的に制御するに際しても、真の合金化度
を測定できないから、製造される製品の正確な合
金化度管理を行なうことは困難と思われるのであ
る。
前述のように、特公昭56−12314号に述べられ
る合金化度は、目付量が変わつた場合には、同一
合金化程度であつても異なつた合金化度測定値を
示す。すなわち、普遍的な合金化度ではない。
そこで、普遍的な合金化度として、めつき層の
特性管理に広く用いられるめつき中Fe濃度を正
確に測定する方法を開発する必要がある。
また、合金化処理条件、例えば加熱温度を制御
対象として制御する際、その温度は、同一合金化
度であつても、目付量が多い場合と少ない場合と
では異なる。すなわち、合金化度はめつき層中の
拡散するFe量で決まり、目付量が多いほど拡散
Fe量を多くする必要があるから、目付量が多い
程、温度を高目とする必要がある。このように合
金化度を制御するには正確な目付量を測定するこ
とが肝要である。
〈発明の目的〉 本発明は上述した実情に鑑みなされたもので、
いかなる目付量であつても、正確なめつき中Fe
濃度を測定することが可能な合金化亜鉛めつき鋼
板のめつき中鉄濃度の測定方法を提供することを
目的とする。
〈発明の構成〉 すなわち、本発明は、格子面間隔が約1.22Åの
Γ相の特定格子面および格子面間隔が約1.44Åの
α−Fe相の(200)面の各X線回折強度を測定
し、2つの測定値を予め求めておいたα−Fe相
のX線回折強度とΓ相のX線回折強度およびめつ
き中平均Fe濃度との関係から、合金化亜鉛めつ
き鋼板のめつき層中のFe濃度を測定することを
特徴とする合金化亜鉛めつき鋼板のめつき中鉄濃
度測定方法を提供するものである。
なお、本発明において「めつき中Fe濃度」と
は、めつき層全体の平均Fe濃度を意味するもの
とする。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明者等の研究の結果、めつき中Fe濃度が
異なる合金化亜鉛めつき鋼板についてX線回折を
行ない、Γ相、δ相、ζ相、などのFe−Zn合金
相、およびη相(金属亜鉛)の各相について、格
子面毎に平均Fe濃度(以下に「Fe濃度」と略称
する)と回折強度の関係を調査したところ、格子
面間隔が約1.22ÅであるところのΓ相の格子面の
回折強度とFe濃度との間に密接な関係があり、
その関係は、めつき中Fe濃度が約4〜25%まで
の低合金化域から高合金化域の広範囲に渡つて、
Fe濃度が高くなるにつれて、回折強度が強まる
正の相関があり、指数関数を用いた回帰式での相
関係数は0.99にも達することが判つた。すなわ
ち、Γ相の特定面の回折強度を測定することによ
つて、一定量の目付量においてFe濃度を正確に
測定できることが判つた。
また、目付量が異なる合金化亜鉛めつき鋼板に
ついてX線回折したところ、目付量とα−Fe相
の(200)面の回折強度についても密接な関係が
あり、それは負の相関があつた。その相関係数
は、指数関数を用いた回帰式では1に近いことが
判つた。すなわち、α−Fe(200)の回折強度を
測定することによつて、目付量を正確に測定でき
ることが判つた。
さらに、目付量毎にFe濃度とΓ相の回折強度
との関係を整理し検討したところ、Fe濃度は、
Γ相およびα−Fe相の回折強度を変数とした関
数として正確に測定できることが判つた。すなわ
ち、目付量変動時であつても、めつき中Fe濃度
を正確に測定できることが判つた。
第2図は、本発明者等の研究による格子面間隔
が約1.22Åの特定格子面の回折強度とFe濃度との
関係を目付量毎に示すが、同図から、回折強度
は、Fe濃度が増加するにつれて指数関数的に強
くなり、回折強度を測定することによつてFe濃
度が測定できることが判る。また、目付量が多く
なるにつれて回折強度が強くなることも判る。こ
のことから、目付量が変動すれば、同一Fe濃度
であつても回折強度は異なることが判る。すなわ
ち、目付量を測定し、それに用いた目付量補正を
行なわねばFe濃度を正確に測定することができ
ないことが判る。
第3図は本発明者等の研究によるα−Fe相の
(200)面の回折強度と目付量の関係を示すが、同
図から、回折強度は目付量と負の相関があること
が判る。このことにより、α−Fe相の(200)面
の回折強度を測定することによつて目付量が測定
できることが判る。
なお、第2図において、Fe濃度の増加に伴つ
て増加する格子面間隔が約1.22Åの格子面につい
ては、Fe濃度25%まで体積的に増加し続ける相
はFe−Zn合金相およびη相のうちΓ相だけであ
るから、Γ相のある特定面と考えられ、本発明者
等がΓ相の格子定数に基づいた計算では(633)
面であると推定された。
また、α−Fe相(200)面の回折強度が目付量
の増加に連れて指数関数的に弱くなるのは、目付
量が増大するにつれて、そのめつきの厚みは増す
が、X線の吸収は厚みを増すに連れて増大するか
ら、回折強度が逆に弱くなるものと考えられる。
さらに、透過X線量:Iは下式で求められるが、 I=I-(〓〓d) 0 {ただし、I0:入射X線量、μ:質量吸収係
数、p:密度、d:(バス、例えばめつき層の厚
み)} Fe−Zn合金相およびη相にあつては、μとρの
積、すなわち線吸収係数は、ほぼ一定であるか
ら、透過X線量はほぼdによつて決まる。すなわ
ち、本法によるならば、めつき中Fe濃度がいか
なるものであつても目付量は正確に求め得るので
ある。
本発明において、格子面間隔が約1.22ÅのΓ相
の特定格子面の回折強度を測定するのは、同格子
面の回折強度とFe濃度との関係が、Fe−Zn合金
相およびη相の全相の全格子面についての回折強
度とFe濃度との関係のうち、最もバラツキの少
ない相関関係にあるからで、めつき中Fe濃度を
精度よく測定する本発明の目的に最もよく合致す
るからである。
また、格子面間隔が約1.44Åのα−Fe相(200)
面の回折強度を測定するのは、α−Fe相(200)
面の回折強度と目付量との関係が最もバラツキの
少ない相関関係にあるからである。また、目付量
が正確に測定できることによつて、合金化処理条
件を正確に制御するために役立てることができ、
さらに目付量が変動する場合でもFe濃度を正確
に測定せんがためである。
〈実施例〉 以下に本発明を実施例につき具体的に説明す
る。
(実施例 1) 実ライン上で連続的に製造される目付量が22〜
152g/m2(片面)の範囲、めつき中Fe濃度が3
〜25%Feの範囲の各種合金化亜鉛めつき鋼板に
ついて、平行ビーム光学系X線回折装置に用い
て、格子面間隔が約1.22ÅのΓ相のX線回折強度
と格子面間隔1.44Åのα−Fe相のX線回折強度と
を連続的に測定し、2つの測定値を、予め求めて
おいたα−Fe相の回折強度とΓ相の回折強度と
を変数とし、めつき中Fe濃度を関数とする回帰
式(検量線)に挿入することによつて、Fe濃度
を測定した。また、予め求めておいた回折強度を
変数とし、目付量を関数とする検量線に、α−
Fe相の回折強度測定値を挿入して目付量を連続
的に測定した。
その結果を、めつき層の分析に広く用いられる
原子吸光光度法によつて分析した結果を対応し
て、第4図および第5図に示す。なお、目付量に
ついては蛍光X線法による従来の目付量測定結果
も合わせて示した。
第4図から、本発明の方法によるめつき中Fe
濃度測定値は、4〜25%のFe濃度範囲で原子吸
光光度法による分析結果にほぼ正確に一致してい
ることが判る。その結果、偏差を計算した結果は
約0.3%Feであつた。また、第5図から本発明の
方法による目付量測定結果は、従来の蛍光X線法
が原子吸光光度法による目付量分析値を基準にし
てその標準偏差を計算したとき4.2g/m2であるの
に対して1.8g/m2と小さく、本発明の目付量測定
法は精度よく目付量を測定できることが判る。
なお、X線回折装置の設定条件は、3KWのCr
ターゲツトのX線管球を用い、照射X線はCr−
Kα線を用いた。また、照射角(入射角)は60.25
度とし、管球−試験片間の距離および試験片−検
出器(シンチレーシヨンカウンター)間の距離
は、それぞれ150mm、180mmとした。また、回折X
線回折強度はピーク強度からバツクグランド強度
を差し引いた値とした。
〈発明の効果〉 (1) 本発明の方法によるならば、目付量とめつき
中Fe濃度を連続的非破壊的に、しかも精度よ
く測定できる。
(2) また、合金化度として不遍性のめつき中Fe
濃度と、目付量とを正確に測定できるので、本
発明の方法による測定値に基く合金化処理条件
の制御は、従来にまして正確に行なうことがで
き、製造される合金化亜鉛めつき鋼板の品質は
より安定したものとなり得る。
(3) 1台の測定装置でめつき中鉄濃度と目付量と
が同時に測定できるので、めつき中鉄濃度測定
装置と目付量測定装置とを別々に設置する必要
はない。そのため、装置の設備費用は安上がり
となる。
【図面の簡単な説明】
第1a図および第1b図は目付量の回折X線へ
の影響を説明するための線図である。第2図はめ
つき中鉄濃度と回折X線強度との関係を目付量を
パラメーターとして示すグラフである。第3図は
回折X線強度と目付量との関係を示すグラフであ
る。第4図は化学分析によるめつき中鉄濃度と本
発明によるめつき中鉄濃度との相関を示すグラフ
である。第5図は化学分析による目付量と本発明
による目付量との相関を示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 格子面間隔が約1.22〓のΓ相の特定格子面お
    よび格子面間隔が約1.44Åのα−Fe相の(200)
    面の各X線回折強度を測定し、2つの測定値を予
    め求めておいたα−Fe相のX線回折強度とΓ相
    のX線回折強度およびめつき中平均Fe濃度との
    関係から、合金化亜鉛めつき鋼板のめつき層中の
    平均Fe濃度を測定することを特徴とする合金化
    亜鉛めつき鋼板のめつき中鉄濃度測定方法。
JP27039584A 1984-12-21 1984-12-21 合金化亜鉛めつき鋼板のめつき中鉄濃度の測定方法 Granted JPS61148355A (ja)

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JPH0739987B2 (ja) * 1988-06-28 1995-05-01 川崎製鉄株式会社 皮膜の厚みと組成の同時測定方法
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JPS551572A (en) * 1978-06-21 1980-01-08 Sumitomo Metal Ind Ltd X-ray measuring method of retained austenite quantity
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