KR100348065B1 - 형광 엑스선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정방법 - Google Patents

형광 엑스선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 형광 X선의 강도를 이용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정하는 방법에 관한 것으로, 형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정할 때 아연 K형광 X선과, 아연 L형광 X선의 강도를 사용하고, 하기 식(1)과(4)에 의한 회기식을 사용하며, 하기 식(2)와(3) 및 (4)의 최적 상수를 사용하여 도금량과 합금화도를 측정함을 특징으로 하는 형광 X선을 이용한 도금량 및 합금화도를 측정하도록 한 것이다.
In .............(1)
In .........................(2)
In .........................(3)
In〔Zn/(1-Zn)〕=1.167026+0.023311L3(4)

Description

형광 엑스선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정방법
본 발명은 형광 X선의 강도를 이용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정하는 방법에 관한 것으로, 특히 아연-철 합금이 도금된 전기도금 강판이나 용융화 합금 도금강판에 1차 X선을 조사한 후, 이 도금강판으로 부터 발생하는 Zn Kα형광 X선과, Zn Lα형광 X선을 사용하여 도금량과 합금화도를 동시에 측정하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 여러 철강회사에서는 아연-철 합금 도금강판이 상업적으로 생산되고 있으며, 이들 도금강판은 가전제품, 자동차 및 건자재로써 그 사용이 확대되고 있는바, 아연-철 합금 도금강판은 전기도금의 방법으로 생산되는 EG(electro galvanized)강판과 아연을 용융 도금시킨 후 열처리를 거쳐 합금층을 만드는 GA(galvannealed)강판이 있다.
상기 EG 및 GA 아연-철 합금 도금강판의 부착량은 내 부식성과 밀접히 연관되어 있으며, 합금화도(Fe%)는 powdering성 등 표면 품질에 영향을 미치므로 이들 강판의 부착량과 합금화도를 정확히 측정하고 관리하는 것이 필요하다.
상기 강판의 도금량 및 합금화도를 측정하는 방법으로는 주로 습식 분석법과 형광X선 분석법을 사용하고 있으며, 상기 습식분석법은 강판 시료를 채취하여 무게를 측정하고, 이 시료의 도금층을 산용액에서 녹여낸 후 건조하여 다시 무게를 측정함으로서, 녹기 전.후의 무게차를 시료의 면적으로 나누어 도금량을 구하는 방법이다.
또한 합금화도는 이 용액을 원자 흡광 분광법이나 유도 결합 플라즈마 분광법을 이용하여 측정하고 있다. 이 방법은 비교적 정확한 측정을 나타내나 시간과 인력이 많이 소모되는 단점이 있으며 시료를 파괴하여야 하는 문제점이 있다.
형광 X선 분석법은 도금강판에 X선을 쪼인 후 도금층으로부터 방출되는 형광X선의 강도를 측정하여 도금량을 측정하는 방법으로, 주로 단금속의 도금 두께를 측정하는데 많이 사용되지만 합금 도금의 경우도 측정이 가능하다.
그러나 아연-철 합금이 강판에 도금되어 있는 경우에는 소지 기판의 철과 도금층의 철이 동시에 존재하기 때문에 이를 구별하여 측정하는 것이 필요하다. 이를 위해서는 임계 두께가 큰 Kα형광 X 선을 이용하여 도금량을 측정하고, 임계 두께가 작은 Lα 형광 X선을 사용하여 합금화도를 구하는 방법이 알려져있다.
이때 형광 X선의 강도로부터 도금량과 합금화도를 구하기 위해서는 기본 변수법을 주로 사용하고 있다. 기본 변수법은 상용의 형광 X선기기에서 주로 덩치 재료의 성분을 분석하기 위한 것으로 프로그램이 분석 장치에 내장되어 있는 경우가 많다.
그러나 이 방법은 주로 덩치 물질의 성분 분석을 위한 것으로 도금층의 분석에 이용할 경우에는 측정 편차가 크고 분석 자체가 불가능한 경우도 있다. 또한 일반적인 회기식을 사용하는 경우에도 측정 오차가 커지게 되는데, 이는 형광 X선의 강도가 도금량에 따라 선형적으로 증가하지 않기 때문이다.
본 발명은 형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 보다 정밀하게 측정하기 위하여 다수의 표준 시료를 제조하고, 이들에 대한 아연 Kα형광 X선과, 아연 Lα형광 X선의 강도를 측정하여 이들 시료의 도금량 및 합금화도와 측정된 형광 X선과의 관계를 다중 회기 방법으로 분석하여 최적 관계식을 도출하고, 이 식으로부터 기기 및 시료종류별 보정을 거쳐 보다 정확한 도금량과 합금화도를 계산해낼 수 있도록 함을 목적으로 한다.
도 1은 형광 X선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정의 원리를 나타낸 상태도
도 2는 도금량에 따른 아연 Kα형광 X선과 아연 Lα형광 X선의 강도 변화를 나타낸 그래프
도 3는 본 발명에 의한 도금량 및 합금화도 분석순서를 나타낸 상태도
도 4a 및 도 4b는 종래 방법과 본 발명에 따른 도금량 측정결과를 나타낸 그래프
도 5a 및 도 5b는 종래 방법과 본 발명에 따른 합금화도 측정결과를 나타낸 그래프
본 발명은 형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정할 때 아연 K형광 X선과, 아연 L형광 X선의 강도를 사용하고, 하기 식(1)과(4)에 의한 회기식을 사용하며, 하기 식(2)와(3) 및 (4)의 최적 상수를 사용하여 도금량과 합금화도를 측정한다.
In .............(1)
여기서 상기식
wt : 도금량(g/m2)
K : 아연 Kα형광 X선 강도
L : 아연 Lα형광 X선 강도
이때 각각 상수들의 최적치는
In .........................(2)
도금량 범위를 축소하여 10g/m2-70g/m2의 범위에서는
In .........................(3)
이 최적식이 된다.
In〔Zn/(1-Zn)〕=1.167026+0.023311L3(4)
또한 본 발명은 상기 도금량과 합금화도를 계산함에 있어서, 기기의 상태나 측정 조건의 변화에 따라 하기 식(5)와 같이 강도 보정을 한 후 아연 K 및 아연 L형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정한다.
.................(5)
여기서 상기식
k1 : 기준 시료 1번의 최적식 유도시 사용한 Zn Kα형광 X선 강도
K1: 기준 시료 1번의 측정 Zn Kα형광 X선 강도
k2 : 기준 시료 2번의 최적식 유도시 사용한 Zn Kα형광 X선 강도
K2: 기준 시료 2번의 측정 Zn Kα형광 X선 강도
k , : 미지 시료의 보정된 Zn Kα형광 X선 강도
k′ : 미지 시료의 측정된 Zn Kα형광 X선 강도
또한 본 발명은 도금 강판의 종류를 EG 및 GA로 나눈 후 습식 분석하고 이를 상기항 1과 2항에 따른 계산후 최소 자승법을 사용하여 최적 상수를 계산하고 1차 식에 의하여 보정한 값을 사용하여 미지의 시료에 대하여 도금량과 합금화도를 계산한다.
이와같이 구성된 본 발명의 작용을 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 아연-철 합금 도금강판(EG 또는 GA)에 일차 X선을 조사하고, 도금 강판으로부터 방출되는 형광 X선중 아연 Kα형광 X선과 아연 Lα형광 X선의 강도를 이용하여 도금량과 합금화도(Fe%)를 측정하기 위한 것으로, 도금량과 합금화도가 서로다른 72종의 표준 시료를 제조하고, 이를 이용하여 형광X선의 강도를 측정한 후 다중 회기분석 방법을 사용하여 형광 X선의 강도와 습식 방법으로 측정한 도금 강판의 도금량 및 합금화도와의 사이에 최적 관계식을 도출한 후 이를 이용하여 미지의 시료에 대하여 도금량 및 합금화도를 측정하는바, 본 발명에 의한 도금량 및 합금화도의 측정 절차는 다음과 같다.
*표준 시료를 사용하여 최적식과 상수를 도출하는 방법은 다음과 같다.
먼저 최적의 다중 회기식을 구하기 위하여 상용의 회기 분석 소프트웨어를 사용하고 다수의 관련식을 검토한 결과 도금량 측정에 있어서는 하기 식(1)이 가장 적합한 것으로 판명되었다.
In .............(1)
이때
wt : 도금량(g/m2)
K :아연 Kα 형광 X선 강도
L : 아연 Lα형광 X선 강도
이며 각 상수들의 최적치를 사용하면 하기 식(2)가 된다.
In ........................(2)
도금량 범위를 축소하여 10g/m2-70g/m2의 범위에서는 하기 식(3)이 이 최적식으로 판명 되었다.
In ........................(3)
합금화도의 경우
In〔Zn/(1-Zn)〕=1.167026+0.023311L3(4)
이때 Zn은 도금층내의 Znwt%로 나타낸다.
*측정 기기의 조건 및 상태 변화에 따른 강도 보정
상기 최적식을 사용하더라도 측정 기기의 상태가 변화하면 형광 X선의 측정 강도가 달라질 수 있으므로 식(5)와 같이 기준 시료 2개를 사용하여 기기의 측정 조건 변화에 따른 보정을 해주어야 측정치의 정도밀도를 높일 수 있다.
k1 , K1, k2 , K2, k , k′ 를 각각 다음과 같이 정의하면
k1 : 기준 시료 1번의 최적식 유도시 사용한 Zn Ka형광 X선 강도
K1: 기준 시료 1번의 측정 Zn Kα형광 X선 강도
k2 : 기준 시료 2번의 최적식 유도시 사용한 Zn Kα형광 X선 강도
K2: 기준 시료 2번의 측정 Zn Kα형광 X선 강도
k : 미지 시료의 보정된 Zn Kα형광 X선 강도
k′ : 미지 시료의 측정 Zn Kα형광 X선 강도
................(5)
Zn Lα형광 X선의 강도도 상기 식과 마찬가지로 보정한다.
*습식 분석치 및 시료 종류에 따른 보정
아연-철 합금 도금 시료는 전기 도금 방법과 합금화 용용도금의 방법으로 제조되고 있으며, 제조 방법이 상이함에 따라 동일한 도금량과 합금화도의 시료일지라도 형광 X선의 강도가 서로 다를 수 있다.
또한 습식 분석시 분석 기기의 검량 상태나 분석 기관 별로 차이가 날수 있으므로 이에 대한 보정을 하여야 한다. 이 두가지 보정은 시료를 종류별로 나눈 후 하나의 1차 식에 의하여 보정을 할 수 있으며 이때의 최적 상수는 최소 자승법에 의하여 쉽게 구할 수 있다.
wt = a + b(wt')
wt' : 식(3)에 의하여 계산된 도금량
Zn = c + d(Zn')
Zn' : 식(4)에 의하여 계산된 Zn wt%
a,b,c,d : 최소자승법에 의하여 산출된 상수
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1는 형광 X선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정의 원리를 나타내고 있다.
도금 강판에 1차 X선이 조사되면 도금강판의 구성 성분에 따라 여러 가지 형광X선을 사용하는데, 그 이유는 통상의 아연-철 합금 도금강판의 경우 아연 함량이 철 합량보다 높아 아연의 형광X선의 강도가 크기 때문이다. 또한 임계두께가 작은 아연 L형광 X선의 강도를 측정하여 최적식에 의하여 도금량과 합금화도를 동시에 계산한다.
도 2는 도금량별로 다수의 표준 시료를 제조하여 본 발명에서 이용하고자 하는 아연 Kα형광 X선 및 아연 Lα형광 X선의 강도를 측정한 결과이다. 아연 Kα형광 X선의 경우 임계 도금량의 약 230(g/m2)으로 이 이상의 도금량에서는 강도가 일정하게 포화되는 것을 알 수 있다. 따라서 본 발명에서 측정하고자 하는 도금량의 상한선은 약 230(g/m2)이 된다. 한편 아연 Lα 형광선의 경우에는 임계 도금량이 약 17(g/m2)임을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 도금량 및 합금화도 측정 순서를 요약하여 나타낸 그림이다.
먼저 도금량 및 합금화도별로 제조된 표준 시료를 사용하여 최적 다중 회기식을 도출한다. 돌출된 최적식은 측정 기기의 조건 및 상태에 따른 강도 보정을 거쳐 처음의 표준 시료를 측정할 때의 강도로 환산한다. 시료의 종류 및 습식 분석치에 따라 보정한 식을 사용하여 최종적인 결과를 얻는다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 설명한다.
실시예 1
도 4a 및 도 4b는 아연-철 합금도금 강판에 대하여 종래의 기본 변수법을 사용하여 도금량을 계산한 결과와 본 발명의 방법을 사용하여 도금량을 계산한 결과이다.
종래의 기본 변수법을 사용한 경우 도금량이 습식 분석치와 선형적인 관계를 나타내고 있지 못할 뿐만 아니라 오차가 큰 시료의 경우 분석치를 계산하지 못하는 문제점이 있음을 보여주고 있다.
본 발명의 방법을 사용한 경우 모든 시료에 대하여 분석이 가능하고 습식 분석치와는 선형적인 관계를 유지하고 오차가 상당히 줄어듬을 알 수 있다.
실시예 2
도 5a 및 도 5b는 아연-철 합금 도금 강판에 대하여 종래의 기본 변수법을 사용하여 합금화도를 계산한 결과와 본 발명의 방법을 사용하여 합금화도를 게산 한 결과이다.
종래의 기본 변수법을 사용한 경우 합금화도가 습식 분석치와 선형적인 관계를 나타내고 있지 못할뿐만 아니라 오차가 큰 시료의 경우 분석치를 게산하지 못하는 문제점이 있음을 보여주고 있다.
본 발명의 방법을 사용한 경우 모든 시료에 대하여 분석이 가능하고 습식 분석치와는 선형적인 관계를 유지하고 오차가 상당히 줄어들음을 알 수 있다.
실시예 3
하기 표 1은 식(5)를 사용하여 형광 X선의 강도 보정을 하기 전의 결과를 나타내고 있다.
[표 1]
식(5)를 사용한 강도 보정전 상용 아연-철 합금 도금 강판의 도금량 및 합금화도 분석 결과
시료번호 형광 X선 강도 계산치 습식치 오차
아연Kα 아연Lα 도금량(g/m2) 합금화도(Fewt%) 도금량(g/m2) 합금화도(Fewt%) 도금량(%) 합금화도(%)
1 1192.3 2.94 41.62 11.41 44.8 12.7 7.1 10.2
2 1259.8 2.916 45.44 11.60 46.9 13.0 3.1 10.8
3 1271.2 2.956 45.39 11.21 47.4 12.9 4.2 13.1
4 1340.3 3.289 44.85 8.58 48.4 9.5 7.3 9.7
5 1406.1 3.433 46.34 7.39 51.0 8.9 9.1 17.0
6 1296.4 2.998 46.30 10.95 51.0 11.7 9.2 6.4
7 1393.5 3.102 50.14 10.11 53.5 10.3 6.3 1.8
8 1400.8 3.121 50.26 9.96 55.0 10.1 8.6 1.4
9 1681.4 3.186 66.54 9.43 75.9 10.2 12.3 7.6
10 1712.6 3.358 64.79 8.01 75.9 8.9 14.6 10.0
11 1704.1 3.215 67.43 9.19 76.9 10.1 12.3 9.0
12 1073.8 3.242 84.74 8.97 76.9 9.9 15.8 9.4
13 1733.0 3.343 66.46 8.13 76.9 8.8 13.6 7.6
14 1684.0 3.162 67.29 9.62 77.5 10.0 13.2 3.8
평균 9.76 8.41
상기 표 1에서 와 같이 강도 보정전에는 습식 분석치와의 평균 오차가 도금량의 경우 9.76%, 합금화도의 경우 8.41%이지만 강도 보정을 하면 평균 오차가 각각 2.35%, 5.04%로 줄어들음을 알 수 있다.
실시예 4
하기 표 2는 식(6)을 사용하고 최소자승법을 사용하여 습식 및 종류에 따른 보정을 하기 전의 결과를 나타내고 있다.
[표 2]
식(6)을 사용하여 보정하기 전 상용 아연-철 합금 도금 강판의 도금량 및 합금화도 분석 결과
시료번호 형광 X선 강도 계산치 습식치 오차
아연Kα 아연Lα 도금량(g/m2) 합금화도(Fewt%) 도금량(g/m2) 합금화도(Fewt%) 도금량(%) 합금화도(%)
1 1192.3 2.94 51.59 15.55 44.8 12.7 15.2 22.4
2 1259.8 2.916 57.43 15.70 46.9 13.0 22.4 20.8
3 1271.2 2.956 57.45 15.39 47.4 12.9 21.2 19.3
4 1340.3 3.289 57.18 13.23 48.4 9.5 18.1 39.3
5 1406.1 3.433 57.74 12.24 51.0 8.9 17.1 37.5
6 1296.4 2.998 58.92 15.18 51.0 11.7 15.5 29.7
7 1393.5 3.102 65.12 14.49 53.5 10.3 21.7 40.7
8 1400.8 3.121 65.36 14.37 55.0 10.1 18.8 42.3
9 1681.4 3.186 91.31 13.92 75.9 10.2 20.3 36.6
10 1712.6 3.358 89.06 12.76 75.9 8.9 17.3 43.4
11 1704.1 3.215 92.84 13.74 76.9 10.1 20.7 36.0
12 1073.8 3.242 88.62 13.55 76.9 9.9 15.2 36.9
13 1733.0 3.343 91.70 12.86 76.9 8.8 19.2 46.2
14 1684.0 3.162 92.42 14.09 77.5 10.0 19.3 40.9
평균 18.71 35.14
상기 표 2에서와 같이 보정전에는 습식 분석치와의 평균 오차가 도금량의 경우 18.71%, 합금화도의 경우 35.14%이지만 강도 보정을 하면 평균 오차가 각각 2.35%, 5.04%로 줄어들음을 알 수 있다.
하기 표 3은 식(5)와 식(6)을 사용하여 보정후 상용 아연-철 합금 도금 강판의 도금량 및 합금화도 분석 결과이다.
시료번호 형광 X선 강도 계산치 습식치 오차
아연Kα 아연Lα 도금량(g/m2) 합금화도(Fewt%) 도금량(g/m2) 합금화도(Fewt%) 도금량(%) 합금화도(%)
1 1192.3 2.94 45.45 12.31 44.8 12.7 1.4 3.1
2 1259.8 2.916 49.87 12.47 46.9 13.0 6.3 4.1
3 1271.2 2.956 49.89 12.14 47.4 12.9 5.3 5.9
4 1340.3 3.289 49.68 9.90 48.4 9.5 2.6 4.2
5 1406.1 3.433 51.62 8.87 51.0 8.9 1.2 0.3
6 1296.4 2.998 51.00 11.92 51.0 11.7 0.0 1.9
7 1393.5 3.102 55.71 11.21 53.5 10.3 4.1 8.8
8 1400.8 3.121 55.88 11.08 55.0 10.1 1.6 9.7
9 1681.4 3.186 75.56 10.63 75.9 10.2 0.4 4.2
10 1712.6 3.358 73.86 9.41 75.9 8.9 2.7 5.7
11 1704.1 3.215 76.73 10.42 76.9 10.1 0.2 3.2
12 1073.8 3.242 73.52 10.23 76.9 9.9 4.4 3.4
13 1733.0 3.343 75.86 9.52 76.9 8.8 1.4 8.1
14 1684.0 3.162 76.41 10.80 77.5 10.0 1.4 8.0
평균 2.35 5.04
이상의 결과로부터 본 발명의 방법을 사용하여 아연-철 합금 도금 강판의 도금량과 합금화도를 측정할 때 습식 분석치와의 오차가 적은 기기 분석이 가능함을 알 수 있다.
이상과 같은 본 발명은 형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 보다 정밀하게 측정하기 위하여 다수의 표준 시료를 제조하고, 이들에 대한 아연 Kα형광 X선과, 아연 Lα형광 X선의 강도를 측정하여 이들 시료의 도금량 및 합금화도와 측정된 형광 X선과의 관계를 다중 회기 방법으로 분석하여 최적 관계식을 도출하고, 이 식으로부터 기기 및 시료종류별 보정을 거쳐 보다 정확한 도금량과 합금화도를 계산해낼 수 있는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정할 때 아연 K형광 X선과, 아연 L형광 X선의 강도를 사용하고, 하기 식(1)과(4)에 의한 회기식을 사용하며, 하기 식(2)와(3) 및 (4)의 최적 상수를 사용하여 도금량과 합금화도를 측정함을 특징으로 하는 형광 X선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정방법.
    In .............(1)
    In .........................(2)
    In .........................(3)
    In〔Zn/(1-Zn)〕=1.167026+0.023311L3(4)
  2. 제 1항에 있어서 상기 도금량과 합금화도를 계산함에 있어서, 기기의 상태나 측정 조건의 변화에 따라 하기 식(5)와 같이 강도 보정을 한 후 아연 K 및 아연 L형광 X선의 강도를 사용하여 아연-철 합금 도금강판의 도금량과 합금화도를 측정함을 특징으로 하는 형광 X선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정방법. .................(5)
  3. 제 1항에 잇어서 도금 강판의 종류를 EG 및 GA로 나눈 후 습식 분석하고 이를 상기항 1과 2항에 따른 계산후 최소 자승법을 사용하여 최적 상수를 게산하고 1차 식에 의하여 보정한 값을 사용하여 미지의 시료에 대하여 도금량과 합금화도를 측정함을 특징으로 하는 형광 X선을 이용한 도금량 및 합금화도 측정방법.
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