KR101657709B1 - 도금층의 도금량 및 성분함량의 측정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도금층의 도금량 및 성분 함량을 측정하는 방법에 있어서, 도금층을 갖는 표준시료강판에 X선을 조사하여 상기 표준시료의 강판에서 방출된 형광 X선 강도, 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선 강도와 도금량과의 회귀분석 관계식1과 상기 강판에서 방출된 형광 X선 강도, 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선 강도와 각 성분 함량과의 회귀분석 관계식2 중 적어도 하나 이상의 관계식을 준비하는 단계; X선 공급원으로부터 측정하고자 하는 도금층이 형성된 강판에 X선을 조사하는 단계; 상기 강판에서 방출된 형광 X선의 강도와 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선의 강도를 X선 검출기를 이용하여 측정하는 단계 및 상기 측정된 형광 X선의 강도를 상기 관계식1 및 관계식2 중 적어도 하나 이상의 관계식에 대입하여 도금층의 도금량과 성분함량 중 적어도 1종 이상을 산출하는 단계를 포함하는 측정방법에 관한 것이다.
도금층, 형광 X선, 회귀분석, 측정방법

Description

도금층의 도금량 및 성분함량의 측정방법{method for measuring the weight and component of coating layer}
본 발명은 도금량과 성분함량을 측정하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 X선과 회귀분석법에 의해 도출해 낸 관계식을 이용하여 도금층의 도금량과 성분함량을 신속하고 정확하게 측정할 수 있는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 도금 제품은 가전제품 및 자동차와 건자재용 등 넓은 분야에서 사용되고 있다. 상기 도금제품은 도금량 및 성분 함량에 따라 그 용도와 내식연한 등이 좌우된다. 따라서 이들의 도금량 및 성분 함량을 정확히 측정관리하는 것이 제품의 품질 관리에 있어서 중요한 요소가 된다.
종래에, 도금층의 도금량을 측정하는 방법으로 습식 방법이 이용되었다. 상기 습식 방법은 도금된 강판의 선택된 위치를 시료로 채취하여 무게를 측정한 후 상기 도금된 강판의 시료에 도금층만을 녹일 수 있는 산 용액을 이용하여 도금층을 녹여내고 다시 무게를 측정하여 상기 도금된 후의 시료 무게로부터 도금층을 녹여 낸 후의 시료 무게를 빼낸 값으로 도금량을 측정하였다. 상기 방법은 비교적 정확한 값을 얻을 수 있으나, 측정에 따른 인력과 시간이 많이 소요되는 단점이 있다.
그래서, 도금층의 두께 또는 도금량을 측정하는 방법으로는 형광 X선 방법을 많이 사용한다. 형광 X선 방법은 시료를 파괴하지 않고 신속하고 정확하게 도금층의 도금량과 성분의 함량을 측정할 수 있어 산업 현장에서, 오프라인과 온라인 측정에 많이 이용하고 있다.
도금층을 구성하고 있는 물질로부터 방출되는 형광 X선의 강도는 도금층의 도금량이 증가함에 따라 증가한다. 이를 이용하여 도금층의 도금량을 측정할 수 있다. 또한 도금층이 2개 이상의 합금으로 구성된 경우에도 도금층을 구성하고 있는 성분의 형광 X선을 측정할 수 있으면 각 성분의 함량(성분비)를 알 수 있다.
그러나 원자번호가 낮은 성분이 합금성분 중 포함되어 있는 경우, 상기 성분으로부터 방출되는 형광 X선은 공기 중에 흡수되어 X선 검출기까지 도달하지 못한다. 따라서, 종래의 방법으로는 도금층의 도금량이나 성분 함량을 측정하기 어려웠다.
또한, 도금층으로부터 방출되는 형광 X선이 X선 검출기까지 용이하게 도달시키기 위하여 그 경로를 진공상태로 만들거나 He 등 가벼운 기체로 채우는 방법이 있으나, 이를 위하여서는 진공 장치와 헬륨 공급 장치 등 부가적인 장치가 필요하고, 온라인으로는 적용할 수 없었다.
본 발명은 X선을 이용함으로써, 미리 회귀분석법에 의하여 도출해낸 관계식에 상기 X선에 의하여 방출된 형광 X선의 강도값을 대입하여 도금층의 도금량과 성분함량을 신속하고 정확하게 측정할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 일구현례로서, 도금층의 도금량 및 성분 함량을 측정하는 방법에 있어서, 도금층을 갖는 표준시료강판에 X선을 조사하여 상기 표준시료의 강판에서 방출된 형광 X선 강도, 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선 강도와 도금량과의 회귀분석 관계식1과 상기 강판에서 방출된 형광 X선 강도, 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선 강도와 각 성분 함량과의 회귀분석 관계식2 중 적어도 하나 이상의 관계식을 준비하는 단계; X선 공급원으로부터 측정하고자 하는 도금층이 형성된 강판에 X선을 조사하는 단계; 상기 강판에서 방출된 형광 X선의 강도와 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선의 강도를 X선 검출기를 이용하여 측정하는 단계 및 상기 측정된 형광 X선의 강도를 상기 관계식1 및 관계식2 중 적어도 하나 이상의 관계식에 대입하여 도금층의 도금량과 성분함량 중 적어도 1종 이상을 산출하는 단계를 포함하는 측정방법을 제공한다.
상기 도금층은 2원 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 관계식1은 하기 관계식(1)인 것이 바람직하다.
관계식(1) : 도금량(g/㎡) = a + b(IFe)+ c(IA)+ d(IFe)2 + e(IA) 2
(단, a, b, c, d, e: 상수, IFe: 강판의 형광 X선 강도(cps) 및 IA: 도금층에 포함된 성분의 형광 X선 강도(cps))
상기 IA는 도금층에 포함된 성분 중 원자번호가 가장 높은 성분의 형광 X선 강도인 것이 바람직하다.
상기 관계식2는 하기 관계식(2)인 것이 바람직하다.
관계식(2) : 측정하고자 하는 성분 함량(중량%) = f + g(IFe)+ h(IA)+i(IFe)2 + j(IA) 2
(단, f, g, h, i, j: 상수, IFe: 강판의 형광 X선 강도(cps) 및 IA: 도금층에 포함된 성분 중 측정하고자 하는 성분의 형광 X선 강도(cps))
상기 측정하고자 하는 성분은 원자번호가 가장 높은 성분이며, 상기 IA는 도금층에 포함된 성분 중 원자번호가 가장 높은 성분의 형광 X선 강도인 것이 바람직하다.
본 발명의 측정방법을 사용하면, 비파괴적인 방법으로 신속하고 정밀하게 강판에 도금된 도금층의 도금량과 성분 함량을 산출해낼 수 있다. 또한, 온라인 측정 에 이용하면 제조 공정 중에 실시간으로 도금량과 성분 함량을 확인할 수 있으며, 자동으로 조절할 수도 있어서 합금 도금강판 생산 현장에서 유용하게 이용할 수 있다.
본 발명은 도금층의 도금량 또는 성분함량을 산출해내기 위하여, 이미 다수의 시료를 제조하여 습식 방법을 이용하여 도금층의 도금량 또는 성분함량을 측정하고, 형광 X선의 강도값을 이용하여 관계식을 도출해 낸 후 상기와 동일한 조건에서 미지의 시료에서 방출되는 형광 X선의 강도값을 관계식에 대입하여 도금층의 도금량 또는 성분함량을 측정할 수 있다.
본 발명의 측정방법에 대하여 설명한다.
다양한 두께와 성분을 갖는 다수의 표준 시료(도금강판)를 준비한다. 여기서, 표준 시료의 두께와 성분 범위는 측정하고자 하는 두께와 성분 범위를 포함하는 것이 바람직하다.
준비한 표준 시료는 도금층을 용해할 수 있는 용액에서 도금층을 용해한 후 습식 분석방법을 이용하여 도금층의 도금량과 성분 함량을 먼저 측정한다. 이때, 습식 분석방법으로 주로 이용할 수 있는 방법은 유도결합플라즈마 분광법(ICP: Indutively Coupled Plasma)이다.
그리고, 도1에 나타낸 바와 같이, X선 공급원(1)을 이용하여 표준시료에 X선을 조사한다. 이때, X선 공급원(1)은 텅스텐 또는 로듐을 대음극으로하는 X선관에서 X선을 발생시킨다.
형광 X선이란 X선을 조사한 시료에서 방출하는 2차 X선이다. 상기와 같이 X선 공급원에서 X선을 조사하면, 강판 및 도금층에서 형광 X선이 방출된다. 방출된 형광 X선의 강도를 X선 검출기(2)를 이용하여 측정한다. 이 때, 강판의 Fe에 의하여 방출되는 형광 X선의 강도와 도금층에 포함된 성분 중 원자번호가 높은, 즉 무거운 성분에 의하여 방출되는 형광 X선의 강도를 측정한다.
원자번호가 낮은 성분의 경우, 상기 성분에 의하여 방출된 형광 X선은 공기 중에 흡수되어 검출되지 못하는 경우가 많다. 특히, 원자번호 14이하의 경우, 방출된 형광 X선은 공기 중에 흡수된다.
성분 함량의 측정방법은 도금층이 2원합금(binary alloy system)인 경우에 적용하는 것이 바람직하다. 원자번호가 높은 성분의 함량을 먼저 도출해내고 그 외의 성분은 잔부에 해당한다.
상기에서 측정한 도금량과 형광 X선을 이용하여 회귀분석법을 이용하여 관계식을 도출해 낼 수 있다. 하기 관계식(1)은 상기 회귀분석법에 의하여 도출해낸 관계식이다. 하기 상수 a, b, c, d 및 e 는 상용 프로그램을 이용하면 구할 수 있다.
관계식(1) : 도금량(g/㎡) = a + b(IFe)+ c(IA)+ d(IFe)2 + e(IA) 2
(단, a, b, c, d, e : 상수, IFe : 강판의 형광 X 선 강도 및 IA : 도금층에 포함된 성분의 형광 X 선 강도)
(각 상수의 단위는 a: g/㎡, b,c: (cps)*g/㎡, d,e: (cps)2* g/㎡ 이다.)
상기에서 측정한 성분 함량과 형광 X선을 이용하여 회귀분석법을 이용하여 관계식을 도출해 낼 수 있다. 하기 관계식(2)는 상기 회귀분석법에 의하여 도출해낸 관계식이다. 하기 상수 f, g, h, i 및 j 는 상용 프로그램을 이용하면 구할 수 있다.
관계식(2) : 측정하고자 하는 성분 함량(중량%) = f + g(IFe)+ h(IA)+i(IFe)2 + j(IA) 2
(단, f, g, h, i, j : 상수, IFe : 강판의 형광 X 선 강도 및 IA : 도금층에 포함된 성분 중 측정하고자 하는 성분의 형광 X 선 강도)
(각 상수의 단위는 f: 중량%, g,h: (cps)*중량%, i,j: (cps)2*중량% 이다.)
측정하고자 하는 미지의 시료에 대하여 표준 시료와 동일한 조건에서 X선을 조사한 후 방출되는 형광 X선의 강도를 측정하여 상기와 같이 구한 관계식(1)에 대입하여 도금량을 산출해낼 수 있다. 또한, 관계식(2)에 대입하여 성분 함량을 산출해낼 수 있다. 여기서 표준 시료와 동일한 조건이라 함은 미지의 시료를 측정할 때, X선의 강도, 검출기의 조건, 측정 시간등이 동일함을 뜻한다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 설명한다.
(실시예)
Zn계 도금층을 포함한 시료1 내지 14에 대하여, 유도결합플라즈마 방법(습식)에 의하여 도금량과 Zn의 함량을 측정하여 하기 표1에 기재하였다. 본 발명에 의한 측정방법의 정확성을 판단해 보기 위하여, 상기 시료1 내지 14에 대하여 X선을 조사한 후 Zn과 강판의 Fe에 의하여 방출된 형광 X선의 강도를 측정하여 회귀분석에 의하여 도출한 관계식(1), (2)에 대입하여 도금량과 Zn의 함량을 산출해내어 하기 표2에 더불어 기재하였다.
관계식(1): 도금량(g/㎡) = 72.3165 -0.4939(IFe)+ 0.1168(IA)+ 0.0008(IFe)2 -0.002(IA) 2
각 상수의 단위는 a: g/㎡, b,c: (cps)*g/㎡, d,e: (cps)2* g/㎡ 이다.)
관계식(2): 측정하고자 하는 성분 함량(중량%) = -187.45 + 1.3555(IFe)+ 0.4272(IA) + 0.0017(IFe)2 + 0.0004(IA) 2
또한, 도3에 본 발명에서 산출한 도금량과 유도결합 플라즈마 방법에 의하여 측정한 도금량의 관계를 나타낸 그래프이며, 도4는 본 발명에서 산출한 Zn 함량과 유도결합 플라즈마 방법에 의하여 측정한 Zn 함량의 관계를 나타낸 그래프이다.
시료 Zn XRF
강도(cps)		 Fe XRF
강도(cps)		 도금량
(습식, g/㎡)		 도금량
(본발명, g/㎡)		 Zn 함량
(습식,중량%)		 Zn 함량
(본발명, 중량%)
1 112.2 246.0 14.47 15.07 93.79 93.76
2 95.7 259.4 12.18 12.29 91.53 90.14
3 84.7 267.4 10.85 11.01 89.89 86.17
4 73.9 279.1 9.73 9.66 88.46 83.72
5 77.6 273.7 10.19 10.15 87.28 83.42
6 71.4 271.6 9.73 9.52 84.91 81.05
7 65.9 273.0 9.22 9.02 83.46 79.88
8 57.2 279.2 8.31 8.26 80.67 74.17
9 52.2 282.6 7.85 7.76 78.51 69.69
10 253.9 130.8 38.53 38.25 94.36 94.31
11 251.6 130.2 38.78 38.56 93.57 93.71
12 220.2 152.7 32.92 34.00 91.51 89.72
13 214.2 156.1 31.95 32.43 90.81 90.07
14 227.2 144.4 35.21 34.91 90.95 91.03
상기 표1, 도3 및 도4에서 알 수 있는 바와 같이, 종래의 유도결합 플라즈마 방법에 의하여 도금량과 Zn의 함량을 측정한 값과 본 발명에 의한 측정방법에 의하여 산출해낸 도금량과 Zn의 함량은 거의 일치함을 확인할 수 있다. 도2에 시료1의 형광 X선 강도를 측정한 그래프를 나타내었다.
도1은 형광 X선의 발생원리의 개념도이다.
도2는 시료1의 측정된 형광 X선의 강도를 나타내는 그래프이다.
도3은 시료1 내지 14에 대한, 유도결합플라즈마방법과 본 발명에 의한 측정방법에 의하여 측정한 도금량과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도4는 시료1 내지 14에 대한, 유도결합플라즈마방법과 본 발명에 의한 측정방법에 의하여 측정한 Zn 함량과의 관계를 나타내는 그래프이다.
<도면부호에 대한 설명>
1: X선 공급원
2: X선 검출기

Claims (6)

  1. 도금층의 도금량 및 성분 함량을 측정하는 방법에 있어서,
    도금층을 갖는 표준시료강판에 X선을 조사하여 상기 표준시료의 강판에서 방출된 형광 X선 강도, 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선 강도와 도금량과의 회귀분석 관계식1과 상기 강판에서 방출된 형광 X선 강도, 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선 강도와 각 성분 함량과의 회귀분석 관계식2 중 적어도 하나 이상의 관계식을 준비하는 단계;
    X선 공급원으로부터 측정하고자 하는 도금층이 형성된 강판에 X선을 조사하는 단계;
    상기 강판에서 방출된 형광 X선의 강도와 도금층의 각 성분에서 방출된 형광 X선의 강도를 X선 검출기를 이용하여 측정하는 단계 및
    상기 측정된 형광 X선의 강도를 상기 관계식1 및 관계식2 중 적어도 하나 이상의 관계식에 대입하여 도금층의 도금량과 성분함량 중 적어도 1종 이상을 산출하는 단계를 포함하고,
    상기 관계식1 및 관계식2는 각각 하기 관계식(1)과 관계식(2)인 것을 특징으로 하는 측정방법.
    관계식(1) : 도금량(g/㎡) = a + b(IFe)+ c(IA)+ d(IFe)2 + e(IA) 2
    (단, a, b, c, d, e: 상수, IFe: 강판의 형광 X선 강도(cps) 및 IA: 도금층에 포함된 성분의 형광 X선 강도(cps))
    관계식(2) : 측정하고자 하는 성분 함량(중량%) = f + g(IFe) + h(IA) + i(IFe)2 + j(IA) 2
    (단, f, g, h, i, j: 상수, IFe: 강판의 형광 X선 강도(cps) 및 IA: 도금층에 포함된 성분 중 측정하고자 하는 성분의 형광 X선 강도(cps))
  2. 제1항에 있어서, 상기 도금층은 2원 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 측정방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 관계식(1)에서 IA는 도금층에 포함된 성분 중 원자번호가 가장 높은 성분의 형광 X선 강도인 것을 특징으로 하는 측정방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 관계식(2)에서 측정하고자 하는 성분은 원자번호가 가장 높은 성분이며, 상기 관계식(2)에서 IA는 도금층에 포함된 성분 중 원자번호가 가장 높은 성분의 형광 X선 강도인 것을 특징으로 하는 측정방법.
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