JP2819716B2 - Ｘ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法 - Google Patents
Ｘ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法Info
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- JP2819716B2 JP2819716B2 JP2004209A JP420990A JP2819716B2 JP 2819716 B2 JP2819716 B2 JP 2819716B2 JP 2004209 A JP2004209 A JP 2004209A JP 420990 A JP420990 A JP 420990A JP 2819716 B2 JP2819716 B2 JP 2819716B2
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- thin film
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- film thickness
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- Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、コンピュータシミュレーションを用いて測
定するＸ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法に関す
る。
定するＸ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法に関す
る。
メッキ等により基板に薄膜を形成した試料の薄膜の膜
厚や薄膜元素の組成比を非破壊的に測定できる方法は少
ない。通常は、表面層を分析する装置を用い、表面層を
エッチング等で削除しながら表面層の組成比を測定する
ことで、薄膜の膜厚や組成比を測定しているが、このよ
うな方法では、測定試料が破壊されてしまうので、破壊
出来ない試料は測定することができない。また、非破壊
的な測定方法としては、EPMAで分析可能深さが、電子線
加速電圧によって変わることを利用する方法があるが、
分析精度が低いと云う問題がある。
厚や薄膜元素の組成比を非破壊的に測定できる方法は少
ない。通常は、表面層を分析する装置を用い、表面層を
エッチング等で削除しながら表面層の組成比を測定する
ことで、薄膜の膜厚や組成比を測定しているが、このよ
うな方法では、測定試料が破壊されてしまうので、破壊
出来ない試料は測定することができない。また、非破壊
的な測定方法としては、EPMAで分析可能深さが、電子線
加速電圧によって変わることを利用する方法があるが、
分析精度が低いと云う問題がある。
本発明は、２元素の薄膜試料の薄膜厚さ及び各元素濃
度の両方が不明の時にでも、簡単に定量測定ができるよ
うにすることを目的とする。
度の両方が不明の時にでも、簡単に定量測定ができるよ
うにすることを目的とする。
試料を加速電子ビームで照射し、試料から放射される
Ｘ線を分光する分析法において、２元素からなる薄膜試
料のどちらか一方の薄膜成分元素の測定による特性Ｘ線
強度比（薄膜試料と純品試料とにおける成分元素の特性
Ｘ線強度の比）を示す薄膜元素濃度と薄膜厚さとの第１
の関係曲線と、基板元素の測定による特性Ｘ線強度比
（薄膜試料と基板のみとおける基板元素のＸ線強度の
比）を示す薄膜元素濃度と薄膜厚さとの第２の関係曲線
を、コンピュータシミュレーションで計算して求め、上
記２つの関係曲線の交点における薄膜元素濃度と薄膜厚
さをもって、薄膜試料の薄膜元素濃度と薄膜厚さとし
た。
Ｘ線を分光する分析法において、２元素からなる薄膜試
料のどちらか一方の薄膜成分元素の測定による特性Ｘ線
強度比（薄膜試料と純品試料とにおける成分元素の特性
Ｘ線強度の比）を示す薄膜元素濃度と薄膜厚さとの第１
の関係曲線と、基板元素の測定による特性Ｘ線強度比
（薄膜試料と基板のみとおける基板元素のＸ線強度の
比）を示す薄膜元素濃度と薄膜厚さとの第２の関係曲線
を、コンピュータシミュレーションで計算して求め、上
記２つの関係曲線の交点における薄膜元素濃度と薄膜厚
さをもって、薄膜試料の薄膜元素濃度と薄膜厚さとし
た。
本発明は、本願出願人が出願した特願昭63−45287号
におけるコンピュータシミュレーションによるＸ線強度
計算を用いて、試料の薄膜の各元素濃度Ｃ及び薄膜厚さ
Ｚを求めようとするものである。 基板上に薄膜を形成すると、薄膜による吸収で基板元
素Ｃの特性Ｘ線強度化（薄膜を形成していない基板だけ
の試料の元素Ｃの特性Ｘ線の強度に対する比）Kcは低下
する。この低下の度合いは、薄膜厚さと薄膜の組成によ
り異なり、第３図に示すような傾向を示す。CAは薄膜成
分元素Ａの濃度で、もう一つの元素成分Ｂの濃度はCB＝
１−CAで決まる。Ｚ＝d1,d2,d3は薄膜厚さで、d1＞d2＞
3dである。 薄膜の成分元素Ａの特性Ｘ線強度比（Ａ元素の純品試
料における特性Ｘ線強度と薄膜試料におけるＡ元素の特
性Ｘ線強度と比）KAは、薄膜厚さと元素濃度比率CA;CB
によって異なり、第２図のようになる。 今、薄膜試料で実測された基板元素ＣのＸ線強度比K
C0及び薄膜成分元素ＡのＸ線強度比KA0に対する第３図
のd1,d2,d3と元素濃度CAの関係曲線ｐ及び第２図のd1,d
2,d3と元素濃度CAの関係曲線ｑを引くと、第４図のよう
になる。両線の交点の元素濃度及び薄膜厚さが求めるも
のである。 所で、上記第２図及び酸の関係を、実測的に求めるこ
とも可能であるが、計算によっても求めることができ
る。その計算法は、成分組成及び膜厚を与え、所定加速
電圧の電子一個を試料に入射させたときの、その電子の
軌道をモンテカルロシミュレーション法により追跡し、
その軌跡に沿って進行する電子の試料構成原子との相互
作用によるＸ線放射確率に計算し、このような計算を多
数個の電子について行うことで、Ｘ線の相対強度を計算
するものである。 即ち、基板及び膜厚と組成比を仮定した試料につい
て、上記計算による元素A,B,Cの特性Ｘ線強度を求め、
夫々の特性Ｘ線強度比を求めて、上記第2,第３を作成す
ることができる。このシミュレーション計算の具体的方
法は、本願出願人が出願した特願昭63−45287号に示さ
れている。
におけるコンピュータシミュレーションによるＸ線強度
計算を用いて、試料の薄膜の各元素濃度Ｃ及び薄膜厚さ
Ｚを求めようとするものである。 基板上に薄膜を形成すると、薄膜による吸収で基板元
素Ｃの特性Ｘ線強度化（薄膜を形成していない基板だけ
の試料の元素Ｃの特性Ｘ線の強度に対する比）Kcは低下
する。この低下の度合いは、薄膜厚さと薄膜の組成によ
り異なり、第３図に示すような傾向を示す。CAは薄膜成
分元素Ａの濃度で、もう一つの元素成分Ｂの濃度はCB＝
１−CAで決まる。Ｚ＝d1,d2,d3は薄膜厚さで、d1＞d2＞
3dである。 薄膜の成分元素Ａの特性Ｘ線強度比（Ａ元素の純品試
料における特性Ｘ線強度と薄膜試料におけるＡ元素の特
性Ｘ線強度と比）KAは、薄膜厚さと元素濃度比率CA;CB
によって異なり、第２図のようになる。 今、薄膜試料で実測された基板元素ＣのＸ線強度比K
C0及び薄膜成分元素ＡのＸ線強度比KA0に対する第３図
のd1,d2,d3と元素濃度CAの関係曲線ｐ及び第２図のd1,d
2,d3と元素濃度CAの関係曲線ｑを引くと、第４図のよう
になる。両線の交点の元素濃度及び薄膜厚さが求めるも
のである。 所で、上記第２図及び酸の関係を、実測的に求めるこ
とも可能であるが、計算によっても求めることができ
る。その計算法は、成分組成及び膜厚を与え、所定加速
電圧の電子一個を試料に入射させたときの、その電子の
軌道をモンテカルロシミュレーション法により追跡し、
その軌跡に沿って進行する電子の試料構成原子との相互
作用によるＸ線放射確率に計算し、このような計算を多
数個の電子について行うことで、Ｘ線の相対強度を計算
するものである。 即ち、基板及び膜厚と組成比を仮定した試料につい
て、上記計算による元素A,B,Cの特性Ｘ線強度を求め、
夫々の特性Ｘ線強度比を求めて、上記第2,第３を作成す
ることができる。このシミュレーション計算の具体的方
法は、本願出願人が出願した特願昭63−45287号に示さ
れている。
第１図に本発明の一実施例のフローチャートを示す。
第１図において、本発明で行われるＸ線分析において用
いられる試料は、測定試料の表面層（薄膜）の構成元素
A,B及び基板の基準とする元素Ｃ濃度Ccは既知のもので
ある。適当な加速電圧Ｅによる電子ビームを薄膜試料Ｓ
に照射し、薄膜試料における薄膜元素Ａの特性Ｘ線強度
IASと、基板元素Ｃの特性Ｘ線強度ICSを測定し（ア）、
薄膜元素Ａの純品標準試料における元素Ａの特性Ｘ線強
度IAKと薄膜を形成していない基板における基板元素Ｃ
の特性Ｘ線強度ICKを測定し、元素Ａの薄膜試料と純品
標準試料とおけるＸ線強度比KA0と、薄膜試料と薄膜を
形成していない基板とにおける基板元素ＣのＸ線強度比
KC0を計算する（イ）。基板元素の特性Ｘ線強度比から
薄膜厚さＺを適当に幾つか設定し、設定した厚さＺ＝di
（ｉ＝1,2,3）において、薄膜元素濃度CAを変化させ
て、元素Ａの特性Ｘ線のコンピュータミュレーションを
行い、第２図に示すように、薄膜元素Ａの濃度CAと強度
比KAとの検量線を、薄膜厚さＺ＝di（ｉ＝1,2,3）をパ
ラメータとして作成する（ウ）。作成した検量線から、
測定による強度比KA0に対する元素濃度CAと薄膜厚さＺ
の組として、第２図に示すように、Ａ（CA1,d1）、Ｂ
（CA2,d2）、Ｃ（CA2,d3）を求める（エ）。上記元素濃
度CAと薄膜厚さＺの組を、第４図に示すように、元素濃
度CAと薄膜厚さＺのグラフにプロットし、相関線ｐを作
成する（オ）。薄膜厚さＺを適当に幾つか設定し、設定
した厚さＺ＝di（ｉ＝1,2,3）において、薄膜元素濃度C
Aを変化させて基板元素Ｃの特性Ｘ線のコンピューター
ミュレーションを行い、薄膜元素Ａの濃度CAと強度比KC
との検量線を、第３図に示すように、薄膜厚さＺ＝di
（ｉ＝1,2,3）をパラメータとして作成する（カ）。作
成した検量線を用い、第３図に示すように、測定による
強度比KC0に対応する元素濃度CAと薄膜厚さＺの組とし
てＤ（CA1′,d1）、Ｅ（CA2′,d2）、Ｆ（CA2′,d3）を
求める（キ）。上記元素濃度CAと薄膜厚さＺの組を、第
４図に示すように、元素濃度CAと薄膜厚さＺのグラフに
プロットし、相関線ｑを作成する（ク）。相関線p,qの
交点を演算して求め、交点のCA,Zを試料表面層（薄膜）
の元素Ａの濃度及び薄膜厚さとして、表示装置に表示す
る。 上記実施例では、元素Ａは元素Ｂに比し、Ｘ線の吸収
率が高い場合で説明しているが、元素Ａが元素Ｂに比
し、Ｘ線の吸収率が低い場合では、第３図の検量線が右
上がりとなり、従って、第４図の相関線ｑが右上がりと
なるが、計算は上述した実施例と同じ方法で行うことが
できる。 上記実施例では、薄膜厚さＺを適当に指定し、薄膜元
素濃度を変化させて、薄膜元素濃度とＸ線強度比の検量
線を作成しているが、逆に、薄膜元素濃度を適当に指定
し、薄膜厚さを変化させて、薄膜厚さとＸ線強度比の検
量線を作成しても、同様な効果が得られる。
第１図において、本発明で行われるＸ線分析において用
いられる試料は、測定試料の表面層（薄膜）の構成元素
A,B及び基板の基準とする元素Ｃ濃度Ccは既知のもので
ある。適当な加速電圧Ｅによる電子ビームを薄膜試料Ｓ
に照射し、薄膜試料における薄膜元素Ａの特性Ｘ線強度
IASと、基板元素Ｃの特性Ｘ線強度ICSを測定し（ア）、
薄膜元素Ａの純品標準試料における元素Ａの特性Ｘ線強
度IAKと薄膜を形成していない基板における基板元素Ｃ
の特性Ｘ線強度ICKを測定し、元素Ａの薄膜試料と純品
標準試料とおけるＸ線強度比KA0と、薄膜試料と薄膜を
形成していない基板とにおける基板元素ＣのＸ線強度比
KC0を計算する（イ）。基板元素の特性Ｘ線強度比から
薄膜厚さＺを適当に幾つか設定し、設定した厚さＺ＝di
（ｉ＝1,2,3）において、薄膜元素濃度CAを変化させ
て、元素Ａの特性Ｘ線のコンピュータミュレーションを
行い、第２図に示すように、薄膜元素Ａの濃度CAと強度
比KAとの検量線を、薄膜厚さＺ＝di（ｉ＝1,2,3）をパ
ラメータとして作成する（ウ）。作成した検量線から、
測定による強度比KA0に対する元素濃度CAと薄膜厚さＺ
の組として、第２図に示すように、Ａ（CA1,d1）、Ｂ
（CA2,d2）、Ｃ（CA2,d3）を求める（エ）。上記元素濃
度CAと薄膜厚さＺの組を、第４図に示すように、元素濃
度CAと薄膜厚さＺのグラフにプロットし、相関線ｐを作
成する（オ）。薄膜厚さＺを適当に幾つか設定し、設定
した厚さＺ＝di（ｉ＝1,2,3）において、薄膜元素濃度C
Aを変化させて基板元素Ｃの特性Ｘ線のコンピューター
ミュレーションを行い、薄膜元素Ａの濃度CAと強度比KC
との検量線を、第３図に示すように、薄膜厚さＺ＝di
（ｉ＝1,2,3）をパラメータとして作成する（カ）。作
成した検量線を用い、第３図に示すように、測定による
強度比KC0に対応する元素濃度CAと薄膜厚さＺの組とし
てＤ（CA1′,d1）、Ｅ（CA2′,d2）、Ｆ（CA2′,d3）を
求める（キ）。上記元素濃度CAと薄膜厚さＺの組を、第
４図に示すように、元素濃度CAと薄膜厚さＺのグラフに
プロットし、相関線ｑを作成する（ク）。相関線p,qの
交点を演算して求め、交点のCA,Zを試料表面層（薄膜）
の元素Ａの濃度及び薄膜厚さとして、表示装置に表示す
る。 上記実施例では、元素Ａは元素Ｂに比し、Ｘ線の吸収
率が高い場合で説明しているが、元素Ａが元素Ｂに比
し、Ｘ線の吸収率が低い場合では、第３図の検量線が右
上がりとなり、従って、第４図の相関線ｑが右上がりと
なるが、計算は上述した実施例と同じ方法で行うことが
できる。 上記実施例では、薄膜厚さＺを適当に指定し、薄膜元
素濃度を変化させて、薄膜元素濃度とＸ線強度比の検量
線を作成しているが、逆に、薄膜元素濃度を適当に指定
し、薄膜厚さを変化させて、薄膜厚さとＸ線強度比の検
量線を作成しても、同様な効果が得られる。
本発明によれば、薄膜試料の薄膜元素濃度と薄膜厚さ
を、薄膜元素の特性Ｘ線強度比が等しくなる元素濃度と
薄膜厚さの組群が描く軌跡（相関線）ｐと、基板元素の
特性Ｘ線強度が等しくなる元素濃度と薄膜厚さの組群が
描く軌跡（相関線）ｑとの交点として、コンピュータシ
ミュレーションによって求めることが可能になったこと
で、２元素で構成される薄膜試料において、２元素濃度
と薄膜厚さの両方が不明の時でも、Ｘ線分光法で定量分
析が可能になったことで、EPMA等の測定能力が一段と向
上した。
を、薄膜元素の特性Ｘ線強度比が等しくなる元素濃度と
薄膜厚さの組群が描く軌跡（相関線）ｐと、基板元素の
特性Ｘ線強度が等しくなる元素濃度と薄膜厚さの組群が
描く軌跡（相関線）ｑとの交点として、コンピュータシ
ミュレーションによって求めることが可能になったこと
で、２元素で構成される薄膜試料において、２元素濃度
と薄膜厚さの両方が不明の時でも、Ｘ線分光法で定量分
析が可能になったことで、EPMA等の測定能力が一段と向
上した。
第１図は本発明一実施例のフローチャート、第２図は上
記実施例の薄膜元素の特性Ｘ線強度比と元素濃度の検量
線図、第３図は上記実施例の基板元素の特性Ｘ線強度比
と元素濃度の検量線図、第４図は上記実施例の薄膜元素
の特性Ｘ線強度比が等しくなる元素濃度と薄膜厚さの組
群と基板元素の特性Ｘ線強度比が等しくなる元素濃度と
薄膜厚さの組群が描く相関線図である。
記実施例の薄膜元素の特性Ｘ線強度比と元素濃度の検量
線図、第３図は上記実施例の基板元素の特性Ｘ線強度比
と元素濃度の検量線図、第４図は上記実施例の薄膜元素
の特性Ｘ線強度比が等しくなる元素濃度と薄膜厚さの組
群と基板元素の特性Ｘ線強度比が等しくなる元素濃度と
薄膜厚さの組群が描く相関線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】試料を加速電子ビームで照射し、試料から
放射されるＸ線を分光する分析法において、２元素から
なる薄膜試料のどちらか一方の薄膜成分元素の測定によ
る特性Ｘ線強度比（薄膜試料と純品試料とにおける成分
元素の特性Ｘ線強度の比）を示す薄膜元素濃度と薄膜厚
さとの第１の関係曲線と、基板元素の測定による特性Ｘ
線強度比（薄膜試料と基板のみとおける基板元素の特性
Ｘ線強度の比）を示す薄膜元素濃度と薄膜厚さとの第２
の関係曲線を、コンピュータシミュレーションで計算し
て求め、上記２つの関係曲線の交点における薄膜元素濃
度と薄膜厚さをもって、薄膜試料の薄膜元素濃度と薄膜
厚さとしたことを特徴とするＸ線分光法による薄膜定量
及び膜厚測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004209A JP2819716B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Ｘ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004209A JP2819716B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Ｘ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03209148A JPH03209148A (ja) | 1991-09-12 |
| JP2819716B2 true JP2819716B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=11578244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004209A Expired - Fee Related JP2819716B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Ｘ線分光法による薄膜定量及び膜厚測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2819716B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110028017A (ko) * | 2009-09-11 | 2011-03-17 | 주식회사 포스코 | 도금층의 도금량 및 성분함량의 측정방법 |
| KR101568489B1 (ko) * | 2013-12-12 | 2015-11-11 | 주식회사 포스코 | 도금층의 두께 및 성분 함량 측정 장치 |
-
1990
- 1990-01-10 JP JP2004209A patent/JP2819716B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110028017A (ko) * | 2009-09-11 | 2011-03-17 | 주식회사 포스코 | 도금층의 도금량 및 성분함량의 측정방법 |
| KR101568489B1 (ko) * | 2013-12-12 | 2015-11-11 | 주식회사 포스코 | 도금층의 두께 및 성분 함량 측정 장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03209148A (ja) | 1991-09-12 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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