JP2730227B2 - Ｘ線による深さ方向分析方法 - Google Patents
Ｘ線による深さ方向分析方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は試料を電子線照射によって励起し試料から放
射されるＸ線を分光することにより、試料内の元素の表
面から深さ方向の濃度分布を測定する分析方法に関す
る。
射されるＸ線を分光することにより、試料内の元素の表
面から深さ方向の濃度分布を測定する分析方法に関す
る。
（従来の技術） 試料表面から深さ方向へ元素の濃度分布を非破壊的に
分解能100Å〜1000Å程度で測定できる方法は少くな
い。現在この程度の分解能での測定が可能と思われる分
析方法としては、SIMS,GDS,ArスパッターXPS,Arスパッ
ターAESがあるが、これ等は試料を破壊してしまう。非
破壊的な方法としてEPMAで分析可能深さが電子線加速電
圧によって変わることを利用する方法があるが分析精度
が低い。その他AR−XPS,AR−AES等の方法は分析可能深
さが100Å程度までに限られる。またRBSと呼ばれる方法
もあるが、装置が大へん高価である。
分解能100Å〜1000Å程度で測定できる方法は少くな
い。現在この程度の分解能での測定が可能と思われる分
析方法としては、SIMS,GDS,ArスパッターXPS,Arスパッ
ターAESがあるが、これ等は試料を破壊してしまう。非
破壊的な方法としてEPMAで分析可能深さが電子線加速電
圧によって変わることを利用する方法があるが分析精度
が低い。その他AR−XPS,AR−AES等の方法は分析可能深
さが100Å程度までに限られる。またRBSと呼ばれる方法
もあるが、装置が大へん高価である。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は電子線照射によるＸ線分光分析法により上記
した100Å〜1000Å程度の深さ方向分解能で精度良く濃
度分布を測定することのできる方法を提供しようとする
もので、この方法によれば既存のEPMAを利用して分析可
能である。
した100Å〜1000Å程度の深さ方向分解能で精度良く濃
度分布を測定することのできる方法を提供しようとする
もので、この方法によれば既存のEPMAを利用して分析可
能である。
（課題を解決するための手段） 定量しようとする目的元素に対して電子線励起により
その特性Ｘ線を放射させ得る電子線最低加速電圧をVeと
して、Veよりわずか高い加速電圧をVoとし、以下それよ
り順次少しずつ高い加速電圧V1,V2…の電子線照射によ
って目的元素の特性Ｘ線強度Xo、X1,X2…を測定し、併
せて試料の主成分元素の概略組成を測定し、励起電子線
の各加速電圧時の試料の平均原子番号Zi,平均原子量Ai,
平均密度ρｉを算定し により試料面からの深さDiと電子線加速電圧を関係づ
け、加速電圧Voのときの特性Ｘ線強度Xoと検量線とから
深さDoまでの目的元素の平均濃度Coを求め、以下順次求
まった深さDi−１までのDo,D1間,D1,D2間…の目的元素
の平均濃度C1,C2…Ci−１を用いて、試料の深さDi−１
までの目的元素の濃度分布を上記Co,C1,…Ci−１の段階
状分布として試料の深さDi−１以上の部分の目的元素の
濃度Ci′を仮定し、電子線加速電圧Viの時の目的元素の
特性Ｘ線強度Xi′を計算し、この計算値が実測値Xiと等
しくなるような上記仮定Ci′を求めて、これを試料面か
らの深さDi−1,Di間の目的元素の濃度とする操作を電子
加速電圧V1,V2,…の場合について順次行って行くことに
より、試料表面からの深さ方向の各層の目的元素の濃度
を決めて行くようにした。」 （作用） 各元素について、電子線照射によってその元素を一つ
の特性Ｘ線を放射させるのに必要な最小電子加速電圧Ve
があり、それより高い加速電圧Ｖの電子により励起した
ときの上記特性Ｘ線発生領域の最大深さＤは で与えられることが知られている。こゝでZoは試料にお
ける平均原子番号,Aoは平均原子量，ρｏは平均密度で
ある。そこで試料表面のＸ線分光分析つまり低加速電圧
での分析で上記Zo,Ao,ρｏを求めるとＶをVeより少し大
きくVoに設定して、深さDoまでの目的元素の定量ができ
る。次に加速電圧をVoより更に幾らか大きいV1にすれば
深さD1（D1＞Do）までの目的元素の定量が可能であろ
う。所が今問題としているのは組成が深さ方向に均一で
ない試料の分析であるから、単純に加速電圧V1における
目的元素の特性Ｘ線強度から均一組成の標準試料を用い
た検量線によりD1までの深さの目的元素の平均濃度を求
め、既に分っているDo深さまでの濃度とDo〜D1間の濃度
との平均が上記平均濃度となるようにDo〜D1間の濃度を
決めると云うわけには行かない。そこで本発明では次の
ような方法を用いた。試料表面から深さ方向に目的元素
の濃度分布が分っているときはＸ線発生領域の最大深さ
がD1であるときの目的元素の特性Ｘ線の強度を珪酸によ
って求めることができる。この点については本願特許出
願人によって特願昭63−45287号によって提案されてい
る。今の場合深さDoまでの濃度が分っているので、深さ
Do〜D1の間の濃度を仮定して目的元素の特性Ｘ線強度を
計算し、その計算強度が加速電圧V1のときの実測強度と
一致するようにDo〜D1間の濃度を決める。以下同様の手
順で深さD2,D3…と分析を進めて行くことができる。
その特性Ｘ線を放射させ得る電子線最低加速電圧をVeと
して、Veよりわずか高い加速電圧をVoとし、以下それよ
り順次少しずつ高い加速電圧V1,V2…の電子線照射によ
って目的元素の特性Ｘ線強度Xo、X1,X2…を測定し、併
せて試料の主成分元素の概略組成を測定し、励起電子線
の各加速電圧時の試料の平均原子番号Zi,平均原子量Ai,
平均密度ρｉを算定し により試料面からの深さDiと電子線加速電圧を関係づ
け、加速電圧Voのときの特性Ｘ線強度Xoと検量線とから
深さDoまでの目的元素の平均濃度Coを求め、以下順次求
まった深さDi−１までのDo,D1間,D1,D2間…の目的元素
の平均濃度C1,C2…Ci−１を用いて、試料の深さDi−１
までの目的元素の濃度分布を上記Co,C1,…Ci−１の段階
状分布として試料の深さDi−１以上の部分の目的元素の
濃度Ci′を仮定し、電子線加速電圧Viの時の目的元素の
特性Ｘ線強度Xi′を計算し、この計算値が実測値Xiと等
しくなるような上記仮定Ci′を求めて、これを試料面か
らの深さDi−1,Di間の目的元素の濃度とする操作を電子
加速電圧V1,V2,…の場合について順次行って行くことに
より、試料表面からの深さ方向の各層の目的元素の濃度
を決めて行くようにした。」 （作用） 各元素について、電子線照射によってその元素を一つ
の特性Ｘ線を放射させるのに必要な最小電子加速電圧Ve
があり、それより高い加速電圧Ｖの電子により励起した
ときの上記特性Ｘ線発生領域の最大深さＤは で与えられることが知られている。こゝでZoは試料にお
ける平均原子番号,Aoは平均原子量，ρｏは平均密度で
ある。そこで試料表面のＸ線分光分析つまり低加速電圧
での分析で上記Zo,Ao,ρｏを求めるとＶをVeより少し大
きくVoに設定して、深さDoまでの目的元素の定量ができ
る。次に加速電圧をVoより更に幾らか大きいV1にすれば
深さD1（D1＞Do）までの目的元素の定量が可能であろ
う。所が今問題としているのは組成が深さ方向に均一で
ない試料の分析であるから、単純に加速電圧V1における
目的元素の特性Ｘ線強度から均一組成の標準試料を用い
た検量線によりD1までの深さの目的元素の平均濃度を求
め、既に分っているDo深さまでの濃度とDo〜D1間の濃度
との平均が上記平均濃度となるようにDo〜D1間の濃度を
決めると云うわけには行かない。そこで本発明では次の
ような方法を用いた。試料表面から深さ方向に目的元素
の濃度分布が分っているときはＸ線発生領域の最大深さ
がD1であるときの目的元素の特性Ｘ線の強度を珪酸によ
って求めることができる。この点については本願特許出
願人によって特願昭63−45287号によって提案されてい
る。今の場合深さDoまでの濃度が分っているので、深さ
Do〜D1の間の濃度を仮定して目的元素の特性Ｘ線強度を
計算し、その計算強度が加速電圧V1のときの実測強度と
一致するようにDo〜D1間の濃度を決める。以下同様の手
順で深さD2,D3…と分析を進めて行くことができる。
（実施例） 第１図に本発明方法の一実施例の操作手順のフローチ
ャートを示す。測定対象は例えば半導体基板に不純物を
拡散させたときの不純物の表面から深さ方向の濃度分布
である。まず定量しようとする目的元素の均一分布標準
試料により深さDoに相当する電子線加速電圧Voでの特性
Ｘ線強度と濃度との関係を示す検量線を作っておく
（イ）。この検量線の作成は上述のように標準試料によ
る実測に基いて作ってもよいが、以後の操作に必要な各
段階の検量線と共に、後述する計算法によって作っても
よい。半導体における拡散不純物の測定のような場合、
不純物濃度が低く、濃度均一の試料を作ることが困難で
あるから、計算法を用いる方が実施容易である。次の被
測定試料を低加速電圧（例えば5kV程度）の電子ビーム
で励起してＸ線分光法で元素定性分析を行い、試料を構
成している主成分即ち試料中の含有量の多い成分の元素
とその概略濃度を求める（ロ）。定量目的の元素はこの
主成分の中の一つであることもあるし、主成分以外の場
合もある。半導体で拡散させた不純物が測定の目的元素
である場合、主成分は例えばSiだけであり、予め分って
いるから（ロ）のステップは省略してもよい。このステ
ップでは電子加速電圧を低く設定しているので、求まる
元素組成は試料の表面近くの組成である。（ロ）の測定
結果から、試料の表面近傍の平均原子番号Zo,平均原子
量Ao,平均密度ρｏを計算する（ハ）。こゝで平均原子
番号とは各主成分の原子番号にその組成比率を掛けて加
え合わせたものである。平均原子量，平均密度も同様の
意味のものである。目的元素に対する特性Ｘ線を発生さ
せ得る電子線の最低加速電圧Veは各種のデータブックに
より既知であるから、電子加速電圧をVeよりわずか高い
Vo例えばVe＋1kVに設定し、目的元素の特性Ｘ線強度Xe
を測定する（ニ）。加速電圧Voのときの目的元素の特性
Ｘ線発生領域の深さDoを により計算する（ホ）。（イ）のステップで作った検量
線により、深さDoまでの目的元素の濃度Coを決定（ヘ）
する。次に電子加速電圧をVoよりやゝ高いV1に決定し、
目的元素の特性Ｘ線強度X1および他の主成分の特性Ｘ線
強度を測定する（ト）。上記主成分元素の測定結果から
再び平均原子番号Z1,平均原子量A1,平均密度ρ１に求め
る（チ）。前述したようにSi基板に拡散させた不純物の
測定のような場合（チ）のステップは飛ばしてよい。
（チ）のステップで得られたデータと前記（１）式によ
り、加速電圧V1のときの目的元素の特性Ｘ線発生領域の
最大深さD1を計算（リ）する。次に試料面からの深さDo
までの目的元素濃度を（ヘ）のステップで求めたCoと
し、Do〜D1の深さの濃度C1′を仮定して、そのような濃
度分布のときの目的元素の特性Ｘ線強度X1′を計算し、
X1′が実測強度X1になるようにC1′を決めることによ
り、深さDo〜D1間の濃度C1が求まる（ヌ）。実際には深
さDoまでの濃度をCoとし、それ以上の深さでの濃度を幾
つか設定し、夫々の場合の加速電圧V1のときの目的元素
の特性Ｘ線強度を計算して検量線を作ることにより、そ
の検量線を用いて実測Ｘ線強度X1からDo〜D1間の平均濃
度C1を決定すればよい。以下加速電圧をV1＋△kVとして
（ト）以下のステップを繰返すことによりD1〜D2間,D2
〜D3間等の濃度C2,C3…が順次求まって行く。
ャートを示す。測定対象は例えば半導体基板に不純物を
拡散させたときの不純物の表面から深さ方向の濃度分布
である。まず定量しようとする目的元素の均一分布標準
試料により深さDoに相当する電子線加速電圧Voでの特性
Ｘ線強度と濃度との関係を示す検量線を作っておく
（イ）。この検量線の作成は上述のように標準試料によ
る実測に基いて作ってもよいが、以後の操作に必要な各
段階の検量線と共に、後述する計算法によって作っても
よい。半導体における拡散不純物の測定のような場合、
不純物濃度が低く、濃度均一の試料を作ることが困難で
あるから、計算法を用いる方が実施容易である。次の被
測定試料を低加速電圧（例えば5kV程度）の電子ビーム
で励起してＸ線分光法で元素定性分析を行い、試料を構
成している主成分即ち試料中の含有量の多い成分の元素
とその概略濃度を求める（ロ）。定量目的の元素はこの
主成分の中の一つであることもあるし、主成分以外の場
合もある。半導体で拡散させた不純物が測定の目的元素
である場合、主成分は例えばSiだけであり、予め分って
いるから（ロ）のステップは省略してもよい。このステ
ップでは電子加速電圧を低く設定しているので、求まる
元素組成は試料の表面近くの組成である。（ロ）の測定
結果から、試料の表面近傍の平均原子番号Zo,平均原子
量Ao,平均密度ρｏを計算する（ハ）。こゝで平均原子
番号とは各主成分の原子番号にその組成比率を掛けて加
え合わせたものである。平均原子量，平均密度も同様の
意味のものである。目的元素に対する特性Ｘ線を発生さ
せ得る電子線の最低加速電圧Veは各種のデータブックに
より既知であるから、電子加速電圧をVeよりわずか高い
Vo例えばVe＋1kVに設定し、目的元素の特性Ｘ線強度Xe
を測定する（ニ）。加速電圧Voのときの目的元素の特性
Ｘ線発生領域の深さDoを により計算する（ホ）。（イ）のステップで作った検量
線により、深さDoまでの目的元素の濃度Coを決定（ヘ）
する。次に電子加速電圧をVoよりやゝ高いV1に決定し、
目的元素の特性Ｘ線強度X1および他の主成分の特性Ｘ線
強度を測定する（ト）。上記主成分元素の測定結果から
再び平均原子番号Z1,平均原子量A1,平均密度ρ１に求め
る（チ）。前述したようにSi基板に拡散させた不純物の
測定のような場合（チ）のステップは飛ばしてよい。
（チ）のステップで得られたデータと前記（１）式によ
り、加速電圧V1のときの目的元素の特性Ｘ線発生領域の
最大深さD1を計算（リ）する。次に試料面からの深さDo
までの目的元素濃度を（ヘ）のステップで求めたCoと
し、Do〜D1の深さの濃度C1′を仮定して、そのような濃
度分布のときの目的元素の特性Ｘ線強度X1′を計算し、
X1′が実測強度X1になるようにC1′を決めることによ
り、深さDo〜D1間の濃度C1が求まる（ヌ）。実際には深
さDoまでの濃度をCoとし、それ以上の深さでの濃度を幾
つか設定し、夫々の場合の加速電圧V1のときの目的元素
の特性Ｘ線強度を計算して検量線を作ることにより、そ
の検量線を用いて実測Ｘ線強度X1からDo〜D1間の平均濃
度C1を決定すればよい。以下加速電圧をV1＋△kVとして
（ト）以下のステップを繰返すことによりD1〜D2間,D2
〜D3間等の濃度C2,C3…が順次求まって行く。
次に前記した計算による検量線の作成方法について説
明する。第２図に示すように試料面から深さＤまでの目
的元素の濃度分布が分っており、深さＤより深さい部分
の濃度が未知な試料を考える。試料に加速電圧Ｖの電子
を一個入射させたとき、その電子が試料内を試料構成原
子と衝突しながら不規則な軌跡を画いてエネルギーを失
いつゝ進行して試料に吸収され或は再び試料表面から出
て行く過程をモンテカルロシュミレーション法によって
追跡し、その間に試料内の目的元素との相互作用でその
元素の特性Ｘ線が放射される確率を試料表面からの深さ
別に計算することができる。またこのようにして発生し
たＸ線が試料表面から出て検出器に検出される割合も計
算できる。このような計算を多数の電子について、試料
面から深さＤまでの濃度をCo一定とし、Ｄ以上の深さの
濃度を何種類かに変えて行うと、目的元素の特性Ｘ線の
相対強度とＤ以上の深さの部分の濃度との間の関係を示
すカーブが得られる。計算に用いた電子の数は1000個と
か10000個であるが、実測の場合Ｘ線強度の積分時間内
に試料に入射する電子数は遥かに多いから、上のような
計算を均一濃度の標準試料について行うと共に実測を行
って、決算による特性Ｘ線強度と実測特性Ｘ線強度との
比率を求めておけば、後は計算上のＸ線強度にこの比率
を掛けることで実測に合う検量線を作ることができる。
明する。第２図に示すように試料面から深さＤまでの目
的元素の濃度分布が分っており、深さＤより深さい部分
の濃度が未知な試料を考える。試料に加速電圧Ｖの電子
を一個入射させたとき、その電子が試料内を試料構成原
子と衝突しながら不規則な軌跡を画いてエネルギーを失
いつゝ進行して試料に吸収され或は再び試料表面から出
て行く過程をモンテカルロシュミレーション法によって
追跡し、その間に試料内の目的元素との相互作用でその
元素の特性Ｘ線が放射される確率を試料表面からの深さ
別に計算することができる。またこのようにして発生し
たＸ線が試料表面から出て検出器に検出される割合も計
算できる。このような計算を多数の電子について、試料
面から深さＤまでの濃度をCo一定とし、Ｄ以上の深さの
濃度を何種類かに変えて行うと、目的元素の特性Ｘ線の
相対強度とＤ以上の深さの部分の濃度との間の関係を示
すカーブが得られる。計算に用いた電子の数は1000個と
か10000個であるが、実測の場合Ｘ線強度の積分時間内
に試料に入射する電子数は遥かに多いから、上のような
計算を均一濃度の標準試料について行うと共に実測を行
って、決算による特性Ｘ線強度と実測特性Ｘ線強度との
比率を求めておけば、後は計算上のＸ線強度にこの比率
を掛けることで実測に合う検量線を作ることができる。
上述したようにして第３図に示すように、試料面から
深さ方向にDo,D1,D2,…と層分けして、目的元素の各層
における平均濃度を決定できる。この層分けの間隔の選
び方によって100Å〜1000Åとすることができる。
深さ方向にDo,D1,D2,…と層分けして、目的元素の各層
における平均濃度を決定できる。この層分けの間隔の選
び方によって100Å〜1000Åとすることができる。
なお上記実施例では電子加速電圧Vo,V1,V2…を設定し
て深さDo,D1,D2,等を（１）から計算しているが、深さ
を決めて、それに合う加速電圧を（１）式を逆に解くこ
とで求めるようにしてもよいことは云うまでもない。
て深さDo,D1,D2,等を（１）から計算しているが、深さ
を決めて、それに合う加速電圧を（１）式を逆に解くこ
とで求めるようにしてもよいことは云うまでもない。
（発明の効果） 電子線励起を用いているので、電子線を細く絞ること
で試料面に平行な方向にも位置分解能が高く、しかも深
さ方向にも上述したように100〜1000Åの分解能が得ら
れ、定量精度も良好である。
で試料面に平行な方向にも位置分解能が高く、しかも深
さ方向にも上述したように100〜1000Åの分解能が得ら
れ、定量精度も良好である。
第１図は本発明方法の一実施例の操作手順のフローチャ
ート、第２図は検量線の計算による作成法の説明図、第
３図は本発明方法による深さ方向分析結果の説明図であ
る。
ート、第２図は検量線の計算による作成法の説明図、第
３図は本発明方法による深さ方向分析結果の説明図であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】定量しようとする目的元素に対して電子線
励起によりその特性Ｘ線を放射させ得る電子線最低加速
電圧をVeとして、Veよりわずか高い加速電圧をVoとし、
以下それより順次少しずつ高い加速電圧V1,V2…の電子
線照射によって目的元素の特性Ｘ線強度Xo、X1,X2…を
測定し、併せて試料の主成分元素の概略組成を測定し、
励起電子線の各加速電圧時の試料の平均原子番号Zi,平
均原子量Ai,平均密度ρｉを算定し により試料面からの深さDiと電子線加速電圧を関係づ
け、加速電圧Voのときの特性Ｘ線強度Xoと検量線とから
深さDoまでの目的元素の平均濃度Coを求め、以下順次求
まった深さDi−１までのDo,D1間,D1,D2間…の目的元素
の平均濃度C1,C2…Ci−１を用いて、試料の深さDi−１
までの目的元素の濃度分布を上記Co,C1,…Ci−１の階段
状分布として試料の深さDi−１以上の部分の目的元素の
濃度Ci′を仮定し、電子線加速電圧Viの時の目的元素の
特性Ｘ線強度Xi′を計算し、この計算値が実測値Xiと等
しくなるような上記仮定Ci′を求めて、これを試料面か
らの深さDi−1,Di間の目的元素の濃度とする操作を電子
加速電圧V1,V2,…の場合について順次行って行くことに
より、試料表面からの深さ方向の各層の目的元素の濃度
を決めて行くことを特徴とするＸ線による深さ方向分析
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312407A JP2730227B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | Ｘ線による深さ方向分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312407A JP2730227B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | Ｘ線による深さ方向分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03172745A JPH03172745A (ja) | 1991-07-26 |
| JP2730227B2 true JP2730227B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=18028862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1312407A Expired - Fee Related JP2730227B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | Ｘ線による深さ方向分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2730227B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002039976A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Shimadzu Corp | 電子線マイクロアナライザーの測定データ補正方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6328456B2 (ja) * | 2014-03-20 | 2018-05-23 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | エネルギー分散型ｘ線分析装置及びエネルギー分散型ｘ線分析方法 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP1312407A patent/JP2730227B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002039976A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Shimadzu Corp | 電子線マイクロアナライザーの測定データ補正方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03172745A (ja) | 1991-07-26 |
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