JP2884623B2 - Ｘ線分光分析方法 - Google Patents
Ｘ線分光分析方法Info
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- JP2884623B2 JP2884623B2 JP1255802A JP25580289A JP2884623B2 JP 2884623 B2 JP2884623 B2 JP 2884623B2 JP 1255802 A JP1255802 A JP 1255802A JP 25580289 A JP25580289 A JP 25580289A JP 2884623 B2 JP2884623 B2 JP 2884623B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は試料の表面から深さ方向でのＸ線分光分析に
関する。
関する。
（従来の技術） Ｘ線分光分析で試料励起用電子線の加速電圧を変える
と試料内への電子の侵入深さが異り、得られる特性Ｘ線
の強度が異る。このため従来は単に試料によって適当に
電子線の加速電圧を設定しており、電子線の侵入深さの
相異を利用して深さ方向の元素分布を測定すると云う提
案はなされていない。
と試料内への電子の侵入深さが異り、得られる特性Ｘ線
の強度が異る。このため従来は単に試料によって適当に
電子線の加速電圧を設定しており、電子線の侵入深さの
相異を利用して深さ方向の元素分布を測定すると云う提
案はなされていない。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は電子線の加速電圧の違いによる試料内への電
子の侵入深さの違いを利用して、非破壊的に試料面から
の深さ方向の元素分布を測定しようとするものである。
子の侵入深さの違いを利用して、非破壊的に試料面から
の深さ方向の元素分布を測定しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 電子線加速電圧がE1,E2,…であるときの試料よりのＸ
線発生領域の深さがx1,x2,…であるとき、 電子線を加速電圧をE1,E2,…（E1＜E2＜…）と変えて
試料に照射し、夫々の加速電圧時の試料よりの被測定元
素の特性Ｘ線強度X1,X2,…を測定し、加速電圧E1におけ
る検量線より、特性Ｘ線の実測強度X1から試料表面から
深さx1までの被測定元素の濃度C1を求め、被測定元素の
濃度が深さx1までC1であり、それより深部で濃度が異な
っている場合の加速電圧E2における検量線と実測特性Ｘ
線強度X2とから深さx1〜x2間の被測定元素の濃度C2を求
め、以下同様にして深さxi−１（ｉ＝1,2,…、またx0＝
０）まで求められた濃度分布を有し、xi−１より深い部
分の濃度が異なっている場合の加速電圧Eiにおける検量
線と実測特性Ｘ線強度Xiとから深さxi−１からxiの間で
濃度Ciを求めるようにすると共に、上記各検量線を色々
の標準試料を想定して理論計算により作成することで、
多種の標準試料を実際に用意することの困難さを回避し
た。
線発生領域の深さがx1,x2,…であるとき、 電子線を加速電圧をE1,E2,…（E1＜E2＜…）と変えて
試料に照射し、夫々の加速電圧時の試料よりの被測定元
素の特性Ｘ線強度X1,X2,…を測定し、加速電圧E1におけ
る検量線より、特性Ｘ線の実測強度X1から試料表面から
深さx1までの被測定元素の濃度C1を求め、被測定元素の
濃度が深さx1までC1であり、それより深部で濃度が異な
っている場合の加速電圧E2における検量線と実測特性Ｘ
線強度X2とから深さx1〜x2間の被測定元素の濃度C2を求
め、以下同様にして深さxi−１（ｉ＝1,2,…、またx0＝
０）まで求められた濃度分布を有し、xi−１より深い部
分の濃度が異なっている場合の加速電圧Eiにおける検量
線と実測特性Ｘ線強度Xiとから深さxi−１からxiの間で
濃度Ciを求めるようにすると共に、上記各検量線を色々
の標準試料を想定して理論計算により作成することで、
多種の標準試料を実際に用意することの困難さを回避し
た。
（作用） 或る加速電圧の電子線で試料を照射したとき、試料表
面からの深さと、その深さの層からのＸ線強度との関係
は第２図のような形になっている。そしてＸ線発生領域
の最大深さは試料の主体元素によって異なると共に電子
線加速電圧が高い程深い方向へ移動し、例えばFeの場合
下表のようになっている。
面からの深さと、その深さの層からのＸ線強度との関係
は第２図のような形になっている。そしてＸ線発生領域
の最大深さは試料の主体元素によって異なると共に電子
線加速電圧が高い程深い方向へ移動し、例えばFeの場合
下表のようになっている。
加速電圧（kv） Ｘ線発生深さ最大値（μｍ） 10 0.15 20 0.92 30 2.02 今順次高くなっているE1,E2,…なる電子線加速電圧を
用いて分析を行うものとし、加速電圧E1の場合のＸ線発
生領域の深さをx1,E2の場合x2等とする。標準試料を用
い、加速電圧E1のもとで検量線を作成しておくと、被分
析試料を加速電圧E1の電子線で照射したときのＸ線強度
から上記検量線を用いて深さx1までの層の定量目的元素
濃度C1が求まる。次に深さX1までの目的元素濃度がC1で
それより深い部分の濃度が種々異っている標準試料によ
り加速電圧E2のもとで検量線を作成すると第４図のよう
なカーブが得られる。この標準試料では表面の深さx1ま
での層の濃度がC1であるから、それより深い部分の濃度
が０でも一定のＸ線強度がある。被分析試料を加速電圧
E2の電子線で照射して測定されるＸ線強度から第４図の
検量線により深さx1からx2までの層の元素濃度が求ま
る。以下同様にして深さx2からx3までの層,x3からx4ま
での層等々の濃度C3,C4…が求められる。
用いて分析を行うものとし、加速電圧E1の場合のＸ線発
生領域の深さをx1,E2の場合x2等とする。標準試料を用
い、加速電圧E1のもとで検量線を作成しておくと、被分
析試料を加速電圧E1の電子線で照射したときのＸ線強度
から上記検量線を用いて深さx1までの層の定量目的元素
濃度C1が求まる。次に深さX1までの目的元素濃度がC1で
それより深い部分の濃度が種々異っている標準試料によ
り加速電圧E2のもとで検量線を作成すると第４図のよう
なカーブが得られる。この標準試料では表面の深さx1ま
での層の濃度がC1であるから、それより深い部分の濃度
が０でも一定のＸ線強度がある。被分析試料を加速電圧
E2の電子線で照射して測定されるＸ線強度から第４図の
検量線により深さx1からx2までの層の元素濃度が求ま
る。以下同様にして深さx2からx3までの層,x3からx4ま
での層等々の濃度C3,C4…が求められる。
こゝで深さ方向に所望通りに元素濃度が異っている標
準試料を作ると云うことは困難である。しかし深さ方向
に元素濃度が変化しているような試料のＸ線強度を計算
によって求めることが可能であり、実際の標準試料の測
定の代りに、この計算法によって第４図に示すような検
量線を作ることが可能である。その方法は試料に入射し
た一定加速電圧の電子の試料内の行動をモンテカルロシ
ミュレーション法によって追跡することにより、試料の
元素組成を与えて、試料に入射した一個の電子が試料面
から或る深さの所で目的元素の特性Ｘ線を放射させる確
率を求め、そのような追跡計算を多数の電子について行
うことで、元素濃度が深さ方向に異る場合の目的元素の
特性Ｘ線強度を求めることができる。従って深さx1,x2,
…xi−１までの層を元素濃度C1,C2,……Ci−１を与え、
xi以上の深さにおける元素濃度を色々変えて、電子加速
電圧Eiの電子を入射させたとして上の計算を行うこと
で、深さxi以上の部分の元素濃度と特性Ｘ線強度との関
係を示す検量線を作成することができる。この計算によ
る検量線作成方法は本件特許出願人により、特願昭63−
45287号において提案されている。
準試料を作ると云うことは困難である。しかし深さ方向
に元素濃度が変化しているような試料のＸ線強度を計算
によって求めることが可能であり、実際の標準試料の測
定の代りに、この計算法によって第４図に示すような検
量線を作ることが可能である。その方法は試料に入射し
た一定加速電圧の電子の試料内の行動をモンテカルロシ
ミュレーション法によって追跡することにより、試料の
元素組成を与えて、試料に入射した一個の電子が試料面
から或る深さの所で目的元素の特性Ｘ線を放射させる確
率を求め、そのような追跡計算を多数の電子について行
うことで、元素濃度が深さ方向に異る場合の目的元素の
特性Ｘ線強度を求めることができる。従って深さx1,x2,
…xi−１までの層を元素濃度C1,C2,……Ci−１を与え、
xi以上の深さにおける元素濃度を色々変えて、電子加速
電圧Eiの電子を入射させたとして上の計算を行うこと
で、深さxi以上の部分の元素濃度と特性Ｘ線強度との関
係を示す検量線を作成することができる。この計算によ
る検量線作成方法は本件特許出願人により、特願昭63−
45287号において提案されている。
（実施例） 第１図は本発明方法の一実施例のフローチャートであ
る。被測定試料は主体元素に表面から他の元素を拡散さ
せたような試料で、拡散された元素（被測定元素）の試
料表面から深さ方向の濃度分布を測定する。主体元素が
決まっているとき、加速電圧E1,E2,…（E1＜E2＜…）の
電子線の試料への侵入深さ従ってＸ線発生領域の深さx
1,x2,…は前記シミュレーション法等によって既知であ
り、そのデータはメモリに格納されている。主体元素に
被測定元素を何種類かの既知濃度で混入した均一標準試
料を用い、加速電圧E1の電子線を照射して被測定元素の
特性Ｘ線強度を実測し、検量線を作成し、そのデータも
メモリに格納しておく。この検量線も上述した計算方法
で作成してもよい。被測定試料に加算電圧E1,E2,…Enの
電子線を照射して夫々の場合の被測定元素の特性Ｘ線強
度X1,X2,…Xnを測定し、その結果をメモリに格納してお
く。以上で測定操作を終り、深さ方向の濃度分布の計算
を開始する。
る。被測定試料は主体元素に表面から他の元素を拡散さ
せたような試料で、拡散された元素（被測定元素）の試
料表面から深さ方向の濃度分布を測定する。主体元素が
決まっているとき、加速電圧E1,E2,…（E1＜E2＜…）の
電子線の試料への侵入深さ従ってＸ線発生領域の深さx
1,x2,…は前記シミュレーション法等によって既知であ
り、そのデータはメモリに格納されている。主体元素に
被測定元素を何種類かの既知濃度で混入した均一標準試
料を用い、加速電圧E1の電子線を照射して被測定元素の
特性Ｘ線強度を実測し、検量線を作成し、そのデータも
メモリに格納しておく。この検量線も上述した計算方法
で作成してもよい。被測定試料に加算電圧E1,E2,…Enの
電子線を照射して夫々の場合の被測定元素の特性Ｘ線強
度X1,X2,…Xnを測定し、その結果をメモリに格納してお
く。以上で測定操作を終り、深さ方向の濃度分布の計算
を開始する。
加速電圧E1におけるＸ線強度X1からメモリ内の検量線
データにより深さx1までの被測定元素の濃度C1を求める
（イ）。深さx1まで被測定元素濃度C1で、x1より深い部
分の被測定元素濃度C2が種々異なる複数種の試料を想定
し、加速電圧E2の電子線を照射したときの被測定元素の
特性Ｘ線強度を計算し、濃度C2とＸ線強度との間の検量
線（第４図）を作成（ロ）、作成された検量線と加速電
圧E2での実測特性Ｘ線強度X2とから深さx1乃至x2の層に
おける被測定元素の濃度C2を決定（ハ）、以下同様の計
算を加速電圧E3,E4…について行い、夫々深さx2乃至x3,
x3乃至x4等の濃度C3,C4…を決めて行く（ニ）。以上の
計算及び濃度決定がCnまで終ったら決定された濃度C1〜
Cnを深さ方向のグラフとして第３図のように表示（ホ）
して分析操作を終る。
データにより深さx1までの被測定元素の濃度C1を求める
（イ）。深さx1まで被測定元素濃度C1で、x1より深い部
分の被測定元素濃度C2が種々異なる複数種の試料を想定
し、加速電圧E2の電子線を照射したときの被測定元素の
特性Ｘ線強度を計算し、濃度C2とＸ線強度との間の検量
線（第４図）を作成（ロ）、作成された検量線と加速電
圧E2での実測特性Ｘ線強度X2とから深さx1乃至x2の層に
おける被測定元素の濃度C2を決定（ハ）、以下同様の計
算を加速電圧E3,E4…について行い、夫々深さx2乃至x3,
x3乃至x4等の濃度C3,C4…を決めて行く（ニ）。以上の
計算及び濃度決定がCnまで終ったら決定された濃度C1〜
Cnを深さ方向のグラフとして第３図のように表示（ホ）
して分析操作を終る。
上例では試料面の一点における深さ方向の分析を行っ
ているが、各加速電圧毎に試料面の一直線に沿って電子
線照射点を移動させ、各点毎に上例と同じ計算を行うと
試料の垂直断面内の元素分布のマッピングを行うことが
できる。また試料面を一直線に走査する代りに２次元的
に走査すれば試料面の表面からの深さ別の元素マッピン
グを行うことができる。
ているが、各加速電圧毎に試料面の一直線に沿って電子
線照射点を移動させ、各点毎に上例と同じ計算を行うと
試料の垂直断面内の元素分布のマッピングを行うことが
できる。また試料面を一直線に走査する代りに２次元的
に走査すれば試料面の表面からの深さ別の元素マッピン
グを行うことができる。
（発明の効果） 本発明によれば、試料表面から深さ方向に変化する濃
度に応じて電子の追跡シミュレーションにより検量線を
作成し、この検量線を用いて順次深さ方向に濃度を測定
していくので、電子線の加速電圧を変えながら被測定元
素の特性Ｘ線強度を測定するだけで、試料表面を順次エ
ッチングして行くような操作を用いず、全く非破壊的に
試料中の元素の表面からの深さ方向の分布を定量的に求
めることができる。
度に応じて電子の追跡シミュレーションにより検量線を
作成し、この検量線を用いて順次深さ方向に濃度を測定
していくので、電子線の加速電圧を変えながら被測定元
素の特性Ｘ線強度を測定するだけで、試料表面を順次エ
ッチングして行くような操作を用いず、全く非破壊的に
試料中の元素の表面からの深さ方向の分布を定量的に求
めることができる。
第１図は本発明方法の一実施例をコンピュータを用いて
行う場合のコンピュータ動作のフローチャート、第２図
は試料面からの深さとその深さにおける特性Ｘ線強度と
の関係グラフ、第３図は第２図の動作により出力される
測定結果のグラフ、第４図は深さx1より深い部分の元素
濃度を決める検量線である。
行う場合のコンピュータ動作のフローチャート、第２図
は試料面からの深さとその深さにおける特性Ｘ線強度と
の関係グラフ、第３図は第２図の動作により出力される
測定結果のグラフ、第４図は深さx1より深い部分の元素
濃度を決める検量線である。
Claims (1)
- 【請求項１】電子線加速電圧がE1,E2,…であるときの試
料よりのＸ線発生領域の深さがx1,x2,…であるとき、 電子線を加速電圧をE1,E2,…（E1＜E2＜…）と変えて試
料に照射し、夫々の加速電圧時の試料よりの被測定元素
の特性Ｘ線強度X1,X2,…を測定し、加速電圧E1における
検量線より、特性Ｘ線の実測強度X1から試料表面から深
さx1までの被測定元素の濃度C1を求め、被測定元素の濃
度が深さx1までC1であり、それより深部で濃度が異って
いる場合の加速電圧E2における検量線と実測特性Ｘ線強
度X2とから深さx1〜x2間の被測定元素の濃度C2を求め、
以下同様にして深さxi−１まで求められた濃度分布を有
し、xi−１より深い部分の濃度が異なっている場合の加
速電圧Eiにおける検量線と実測特性Ｘ線強度Xiとから深
さxi−１からxiの間で濃度Ciを求めるＸ線分光分析法で
あって、深さxi−１までの被測定元素の濃度の深さ方向
の分布が、深さxi−１までの分析結果に応じて決められ
xi−１より深い部分の被測定元素の濃度が色々である標
準試料を想定して，それに加速電圧Eiで電子線を照射し
たときの特性Ｘ線強度を上記想定試料に入射させた電子
の追跡シミュレーション演算によって求め、この計算さ
れた特性Ｘ線強度によって前記各検量線を作成すること
を特徴とするＸ線分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255802A JP2884623B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | Ｘ線分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1255802A JP2884623B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | Ｘ線分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03118456A JPH03118456A (ja) | 1991-05-21 |
| JP2884623B2 true JP2884623B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=17283838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1255802A Expired - Fee Related JP2884623B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | Ｘ線分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884623B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6328456B2 (ja) * | 2014-03-20 | 2018-05-23 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | エネルギー分散型ｘ線分析装置及びエネルギー分散型ｘ線分析方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6250648A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-05 | Jeol Ltd | 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 |
| JPH0750044B2 (ja) * | 1988-02-27 | 1995-05-31 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線分光分析における検量線作成方法 |
-
1989
- 1989-09-30 JP JP1255802A patent/JP2884623B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03118456A (ja) | 1991-05-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080212 Year of fee payment: 9 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090212 Year of fee payment: 10 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |