DE19836884C1 - Bestimmung des Meßflecks bei der Röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Bestimmung des Meßflecks bei der Röntgenfluoreszenzanalyse

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Abstract

Ein Probenteil zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks bei der Röntgenfluoreszenzanalyse zeichnet sich dadurch aus, daß es eine von einem Umgebungsmaterial umgebende Sonde definierter Kontur aufweist, wobei das Umgebungsmaterial und das Material der Sonde den selben linearen Schwächungskoeffizienten für die emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlung aufweisen. Mit einem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich sowohl der Intensitätsschwerpunkt als auch die Kontur des Meßflecks ermitteln.

Description

Die Erfindung betrifft ein Probenteil und ein Verfahren zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks bei der Röntgenfluoreszenzanalyse.
Wird eine Substanz mit harter, also kurzwelliger und damit energiereicher Röntgenstrahlung bestrahlt, so werden Elektronen in den Atomen dieser Substanz insbeson­ dere von inneren Schalen ionisiert, und in der Folge wird diese Leerstelle durch Elektronen aus äußeren Schalen aufgefüllt. Hierbei wird die sogenannte Röntgenfluores­ zenzstrahlung (Sekundärstrahlung) emittiert, die weicher, also langweiliger und damit energieärmer als die einfal­ lende Röntenstrahlung (Primärstrahlung) ist. Die emittier­ te Sekundärstrahlung ist charakteristisch für jedes Atom des Periodensystems. Jedes von einem Atom emittierte Röntgenfluoreszenzspektrum besteht aus nur wenigen cha­ rakteristischen Linien, anhand derer es eindeutig identi­ fizierbar ist. Zur quantitativen Analyse wird neben der Wellenlänge auch die Intensität, also die Amplitude der emittierten Strahlung gemessen, die ein Maß für den Gehalt der entsprechenden Atomart in der Probe, für Schichtdicke und Konzentration der entsprechenden Atomart ist.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist unter anderem als Methode der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung zur Ana­ lyse von Schichtdicken und Zusammensetzungen geschichte­ ter und massiver Proben von großer Bedeutung, insbeson­ dere zur Analyse sehr kleiner und/oder strukturierter Proben, wie Leiterbahnen, Löt- oder Bondflächen sowie anderer Kontaktflächen, wie elektrolytischer Beläge.
Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse wird die zu untersu­ chende Probe mit der harten polychromatischen Strahlung einer Röntgenröhre zur Emission der Fluoreszenzstrahlung angeregt. Der auf das Probenmaterial einfallende Primär­ strahl wird dabei entweder mittels Kollimatoren aus Metall oder Glas oder mit fokussierenden Elementen, wie Glaskapillaren, gebündelt. Der von dem Primärstrahl angeregte Analysenbereich des Probenmaterials bzw. die Fläche der auf die Probe auftreffenden Primärstrahlung wird als Meßfleck bezeichnet. Die Größe des Meßflecks der Röntgenfluoreszenzanalyse der kleinen Meßobjekte beträgt ca. 10 bis 100 µm. Die vom Probenmaterial emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlung wird mittels geeigneter Detektoren, wie Proportionalzählrohre oder Halbleiterde­ tektoren, nachgewiesen.
Insbesondere bei der Analyse kleiner Proben ist es not­ wendig, die geometrischen Abmessungen des Meßflecks nicht nur ausreichend zu begrenzen, sondern auch sichtbar darzustellen, um die Probe exakt zu positionieren. Für die Darstellung des Meßflecks muß einerseits die Strahl­ mitte des auf die Probe auftreffenden Primärstrahls und andererseits die räumliche Ausdehnung bzw. die Kontur des Meßflecks ermittelt werden.
Zur Ermittlung der Strahlmitte ist es beispielsweise bekannt, die ebene Grenzfläche eines fluoreszierenden und eines bei gleicher Anregung nicht fluoreszierenden Mate­ rials über die Breite des Meßflecks zu verschieben und die emittierte Fluoreszenzstrahlung des fluoreszierenden Materials für unterschiedliche Relativpositionen zum Primärstrahl zu messen. Befindet sich die Grenzfläche in der Strahlmitte, so ist die Intensität dieser Fluores­ zenzstrahlung genau halb so groß, als wenn die gesamte Oberfläche des fluoreszierenden Materials vom Primär­ strahl angeregt wird. Diese Position mit halber Intensi­ tät dient dann zur Einstellung beispielsweise eines Fadenkreuzes eines Beobachtungsgerätes, wie einer Video­ kamera.
Nachteilig bei der beschriebenen Methoden ist, daß sie aufgrund der sich gegenseitig beeinflussenden unter­ schiedlichen Materialien im Bereich ihrer Grenzflächen insbesondere bei kleinen Meßflecken mit Fehlern behaftet sind. Die Ursache der Fehler liegt in der Tatsache be­ gründet, daß der Primärstrahl relativ tief in die Probe eindringt und somit nicht nur an der Probenoberfläche, sondern auch in tieferen Bereichen Fluoreszenzstrahlung stattfindet, weshalb die Schwächung der erzeugten Fluor­ eszenzstrahlung im Probematerial für die gemessene Inten­ sität wichtig ist. Diese folgt dem bekannten Schwächungs­ gesetz
I = I0 . e-µx (1)
wobei I0 die Intensität der unmittelbar an einem angeregten Atom emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlung und I die Strahlungsintensität nach Durchlaufen der Strecke x eines Materials mit dem linearen Schwächungs­ koeffizienten µ ist.
Der lineare Schwächungskoeffizient µ ist materialabhän­ gig.
Zur Bestimmung der geometrischen Abmessungen (Kontur) des Meßflecks ist es bekannt, diese je nach Querschnitt des verwendeten Kollimators bzw. je nach den Abständen zwi­ schen Strahlungsquelle, Kollimator und Probe abzuschät­ zen. Die Form und die Größe des wirklichen Meßflecks kann von der so konstruierten Form abweichen, da die zugrunde­ liegenden Annahmen nur näherungsweise der Wirklichkeit entsprechen, da die wirkliche Größe und Lage des proji­ zierten Spots der Strahlenquelle nicht exakt bekannt ist, außerdem sich die Primärstrahlachse gegen die optische Achse durch thermische Einflüsse ändert; weiter ist die unvollständige Absorption der Primärstrahlung an den Kollimatorkanten nicht berücksichtigt. Eine Abweichung der wirklichen Verhältnisse (Spotgröße, Fehljustierung der Strahlmitte) wird nicht bemerkt.
Weiterhin ist es zur Bestimmung der Kontur des Meßflecks bekannt, anstelle einer Probe ein für Röntgenstrahlung, deren Wellenlänge im Bereich der Primärstrahlung liegt, empfindliches Filmmaterial zu belichten. Diese Methode liefert zwar eine realistische Abbildung des Meßflecks, jedoch muß das Filmmaterial zur Entwicklung entfernt werden, und die Information der Strahlmitte geht verlo­ ren.
Die Druckschrift JP-Abstr. zur JP-Pat 62-39706 (A) in Pat-Abstr. of JP, P-597 July 21, 1987 Vol. 11/No. 223 und die Druckschrift JP-Abstr. zur JP-Pat 07-128259 A zeigen jeweils die Vermessung mittels Röntgenfluoreszenz von einem zweiten Material umgebender Bereiche eines ersten Materials. Die US 4 803 644 zeigt eine Kalibrierung und Justierung für Elektronenstrahlen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermei­ dung der vorgenannten Nachteile ein Probenteil und ein Verfahren zur Ermittlung sowohl des Intensitätsschwer­ punkts als auch der Intensitätsverteilung eines Meß­ flecks, also der Intensitätsdaten eines auf eine Oberflä­ che auftreffenden Röntgenstrahls bei der Röntgenfluores­ zenzanalyse, vorzuschlagen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Probenteil zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks bei der Röntgenfluoreszenzanalyse dadurch gelöst, daß das Proben­ teil eine von einem Umgebungsmaterial umgebene Sonde definierter Kontur aufweist, wobei das Umgebungsmaterial und das Material der Sonde den selben linearen Schwä­ chungskoeffizienten für die emittierte Röntgenfluores­ zenzstrahlung haben.
Zur Ermittlung des Intensitätsschwerpunkts des Meßflecks wird das erfindungsgemäße Probenteil über die Breite des Meßflecks verschoben, so daß entweder Sonde oder Umge­ bungsmaterial oder sowohl Sonde als auch Umgebungsmate­ rial mit Primärstrahlung angeregt werden. Da Sonde und Umgebungsmaterial verschieden sind, können die charakter­ istischen Fluoreszenzspektren unterschieden werden. Da erfindungsgemäß das Material der Sonde und das Umgebungs­ material den selben linearen Schwächungskoeffizienten für die emittierte Fluoreszenzstrahlung aufweisen, werden die Intensitäten (Amplituden) der in unterschiedlichen Tiefen der Sonde sowie des Umgebungsmaterials des Probenteils emittierten Fluoreszenzstrahlung in gleicher Weise ge­ schwächt bzw. absorbiert, so daß an der Grenze zwischen Sonde und Umgebungsmaterial keine gegenseitige Beeinflus­ sung der Segmente stattfindet und die Intensitäten der von Sonde und Umgebungsmaterial emittierten Fluoreszenz­ spektren vergleichbar sind. Ein beispielsweise in einer tieferen Ebene der Sonde emittierter Sekundärstrahl erfährt also nach Austritt aus dem Sondenmaterial in das Umgebungsmaterial dieselbe Schwächung.
Das erfindungsgemäße Probenteil kann z. B. fest mit einem programmierbaren Probentisch verbunden sein, mit welchem definierte Ortsverschiebungen relativ zum ortsfesten Primärstrahl ausgeführt werden können.
Das aus Sonde und Umgebungsmaterial bestehende Probenteil hat vorzugsweise eine ebene Oberfläche, so daß die Sonde mit dem Umgebungsmaterial fluchtet und keine Absorptions- und Streueffekte an vorstehenden Kanten stattfinden.
In bevorzugter Ausführung sind die Sonde und das Umge­ bungsmaterial sättigungsdicht im Sinne der Röntgenfluor­ eszenz. Die definierte Form der Sonde des erfindungsge­ mäßen Probenteils kann beispielsweise rund oder mehreckig sein. Die Querschnittsabmessungen der Sonde sind dabei bevorzugt kleiner als der Querschnitt des einfallenden Primärstrahls auf das Probenteil und vorzugsweise kleiner als 100 µm. Ist die Sondenfläche kleiner als der Meß­ fleck, so stellt die über die Intensität der emittierten Fluoreszenzstrahlung ermittelte Intensitätsverteilung des Primärstrahls bereits ein realistisches Modell des Inten­ sitätsprofils des Primärstrahls dar, indem das Intensi­ tätsmaximum als diskreter Peak erkannt wird. Ist die Fläche der Sonde größer als der Meßfleck, so wird das Intensitätsmaximum als Plateau erkannt. Die Sonde kann beispielsweise aus einem in das Umgebungsmaterial einge­ betteten Drahtstück bestehen.
Wie bereits gesagt, bestehen Sonde und Umgebungsmaterial aus unterschiedlichen Materialien mit folglich unter­ schiedlichen Fluoreszenzspektren, aber mit identischen linearen Schwächungskoeffizienten für die emittierte Fluoreszenzstrahlung. Dabei können beispielsweise beide Komponenten, also Sonde und Umgebungsmaterial, aus Legie­ rungen unterschiedlicher Legierungsbestandteile bestehen, oder entweder Sonde oder Umgebungsmaterial bestehen aus einem reinen Metall, während die jeweils andere Komponen­ te aus einer Legierung besteht, die dieses reine Metall nicht als Legierungsbestandteil enthält. Die Auswahl eines Metalls für die Sonde sowie einer Legierung mit gleichem linearen Schwächungskoeffizienten wird nachfol­ gend erläutert.
Die Erfindungsaufgabe wird mit einem Verfahren zur Be­ stimmung von Intensitätsdaten eines Meßflecks bei der Röntgenfluoreszenzanalyse dadurch gelöst, daß Röntgen­ fluoreszenzstrahlung zumindest für mehrere Relativposi­ tionen von Meßfleck und einem aus einer Sonde definierter Kontur und einem Umgebungsmaterial mit gleichem linearen Schwächungskoeffizienten bestehendes Probenteil gemessen wird.
Die Materialien von Sonde und Umgebungsmaterial sind so gewählt, daß sie einen identischen linearen Schwächungs­ koeffizienten aufweisen und zumindest eines der Materia­ lien bei Anregung mit Röntgenquanten, deren Wellenlänge im Bereich der Wellenlänge des Primärstrahls liegt, Fluoreszenzstrahlung emittiert. Zur Ermittlung des Inten­ sitätsschwerpunkts des Meßflecks bzw. des auf das Proben­ teil einfallenden Primärstrahls kann für mehrere Relativ­ positionen von Sonde und Meßfleck entweder die Fluores­ zenzstrahlung der Sonde oder des Umgebungsmaterials gemessen werden. Während im ersten Fall der Intensitäts­ schwerpunkt der gemessenen Röntgenfluoreszenzstrahlung dem Intensitätsschwerpunkt des Meßflecks entspricht, entspricht im zweiten Fall das gemessene Intensitätsmini­ mum der Röntgenfluoreszenzstrahlung dem Intensitäts­ schwerpunkt des Meßflecks, wobei der Intensitätsschwer­ punkt des Meßflecks bzw. die Meßfleckmitte in jedem Fall für diejenige Position des Probenteils erhalten wird, in der die - vorzugsweise im Verhältnis zum Meßfleck kleine - Sonde mit dem Intensitätsmaximum des Meßflecks kongru­ ent ist. Werden die Materialien von Sonde und Umgebungs­ material so gewählt, daß nur eines der Materialien bei Anregung mit Röntgenquanten im Wellenlängenbereich des Primärstrahls Fluoreszenzstrahlung emittiert, so werden Überlappungen von Linien der Fluoreszenzspektren von Sonde und Umgebungsmaterial ausgeschlossen.
Zur Markierung der so ermittelten Meßfleckmitte kann als Justiermittel in bekannter Weise ein Fadenkreuz eines Beobachtungsgerätes, z. B. einer Videokamera, eingesetzt werden, so daß das Fadenkreuz die Meßfleckmitte überla­ gert. In bevorzugter Ausführung ist das Probenteil fest auf einem vorzugsweise programmierbaren Probentisch installiert, so daß die Sonde mittels programmierbarer Schwenkbewegungen des Probentischs relativ zum ortsfesten Primärstrahl verschoben wird.
Zur Ermittlung der Intensitätsverteilung bzw. der Kontur des Meßflecks ist in bevorzugter Ausführung eine nume­ rische Näherung vorgesehen, die nach der Ermittlung der Meßfleckmitte durchgeführt wird. Die numerische Näherung beruht auf der Tatsache, daß die mittels des erfindungs­ gemäßen Probenteils gemessene Intensität der emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlung proportional zum Anteil des Primärstrahls ist, der die Sondenfläche überdeckt. Die gemessene Intensität I(x, y) der emittierten Röntgen­ fluoreszenzstrahlung in Abhängigkeit von den Ortskoordi­ naten x und y, die ein ebenes, zur ebenen Oberfläche des erfindungsgemäßen Probenteil paralleles Koordinatensystem aufspannen, läßt sich folglich mit Gleichung (2) be­ schreiben:
wobei p(x', y') die laterale Intensitätsverteilung der Primärstrahlung und K eine Stoffkonstante ist, die das Intensitätsverhältnis zwischen Primär- und Sekundärstrah­ lung (emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlung) beispiels­ weise des Sondenmaterials berücksichtigt, und das Inte­ gral der lateralen Intensitätsverteilung p(x, y) über die Sondenfläche S = f(x, y) zu bilden ist, wobei die Ortskoordinaten x und y zweckmäßigerweise die Mitte der Sondenflächen markieren. Obige Gleichung (2) beschreibt die Beziehung der Intensitäten der gemessenen Sekundär­ strahlung I und der Primärstrahlung p für den Fall, daß die Röntgenfluoreszenzstrahlung der Sonde gemessen und folglich bei vollflächiger Bestrahlung der Sonde mit dem Primärstrahl ein Intensitätsschwerpunkt der Fluoreszenz­ strahlung erhalten wird. Wird hingegen die Röntgenfluor­ eszenzstrahlung des Umgebungsmaterials gemessen und folglich bei vollflächiger Bestrahlung der Sonde ein Intensitätsminimum der Fluoreszenzstrahlung erhalten, so ist auf der linken Seite der Gleichung (2) Imax - anstelle von I(x, y) einzusetzen, wobei Imax die Maximalintensität der Fluoreszenzstrahlung weit außerhalb der Sonde bei vollflächiger Bestrahlung des Umgebungsma­ terials ist.
Zur Ermittlung der lateralen Intensitätsverteilung p (x', y') des Primärstrahls wird als mathematischer Ansatz vorzugsweise eine zweistufige Treppenfunktion gewählt, deren Werte zwischen 0 (weit außerhalb des Meßflecks) und pmax (im Zentrum des Meßflecks) variieren. Hierzu wird der Meßfleck rasterartig in N Flächenelemente defi­ nierter Größe und Kontur unterteilt, für die die Intensi­ tät p(x', y') konstant angenommen wird. Diese Näherung hat sich insbesondere für sehr kleine Flächenelemente als hinreichend exakt erwiesen.
Unter der Voraussetzung, die Intensität p des Primär­ strahls sei für jedes Flächenelement dx . dy kon­ stant, ist die Gleichung (2) ausführbar:
I(x, y) = K . Σaij(x, y) . pjj (3)
Wird beispielsweise die Fluoreszenzstrahlung I der Sonde gemessen, so beschreiben die Koeffizienten aij die Überdeckung des ij-ten Flächenelements mit der Sondenflä­ che. Liegt das ij-te Flächenelement vollständig auf dem Umgebungsmaterial, so hat a den Wert 0; liegt das ij-te Flächenelement vollständig auf der Sonde, so ist a = 1. Die zu ermittelnden Intensitäten pi des Primärstrahls für verschiedene Relativpositionen des Primärstrahls und dem erfindungsgemäßen Probenteil werden vorzugsweise mittels eines linearen Gleichungssystems bestimmt, wobei für jede Position des Probenteils im Raster der N Flä­ chenelemente die Fluoreszenzstrahlung I ermittelt wird; es werden folglich N Gleichungen erhalten.
Um die zur Ermittlung der Kontur des Meßflecks erhaltenen Meßwerte I der Fluoreszenzstrahlung statistisch abzusi­ chern bzw. deren Varianz und Standardabweichung abschät­ zen zu können, ist höchst vorzugsweise vorgesehen, daß für jedes Flächenelement im Raster eine Mehrfachbestim­ mung der ermittelten Intensität I der Röntgenfluoreszenz­ strahlung vorgenommen wird und jeweils die Mittelwerte der Mehrfachbestimmungen in Gleichung (3) eingesetzt werden.
Die auf die beschriebene Weise erhaltene Kontur des Meßflecks läßt sich beispielsweise mit einem Beobach­ tungsgerät, wie einer Videokamera, kontrollieren, indem die errechnete Kontur des Meßflecks ebenso wie die Meß­ fleckmitte auf dem Monitor des Beobachtungsgerätes einge­ blendet wird.
Die vier unterschiedlichen Materialien des Probenteils sind dabei orthogonal sektorförmig zusammengefügt. Die Strahlmitte ist mit dem sichtbaren Stoßpunkt der Sektoren identisch, wenn die relativen Fluoreszenzintensitäten aller vier Materialien jeweils 25% betragen. In äußer­ st bevorzugter Ausgestaltung kann eine Grobzentierung vorgenommen werden. Hier ist vorgesehen, daß vier an einem gemeinsamen Berührungspunkt aneinanderstoßende Materialien mit bekannten Fluoreszenzspektren angeordnet sind, wobei insbesondere die Sonde in einem der vier Materialien als Umgebungsmaterial eingebettet ist. Eine Justierung erfolgt derart, daß Sonden- oder Umge­ bungsmaterial ohne Sekundäranregung verwendet wird und daß die Fluoreszenzstrahlung des Materials gemessen wird, das keine Sekundäranregung hat. Im weiteren kann vorgese­ hen sein, daß durch Messung des Fluoreszenzspektrums mittels eines Justierteils mit vier an einer gemeinsamen Berührungskante aneinanderstoßenden bekann­ ten Materialien der Auftreffpunkt des Primärstrahles relativ zur gemeinsamen Berührungskante bestimmt wird und insbesondere der Auftreffpunkt des Primärstrahls mit der Berührungskante in Übereinstimmung gebracht wird, wobei hierzu in der Regel das Probenteil bewegt wird. Ein solches Vorgehen ist insbesondere bei sehr kleinen Strahldurchmessern von 20 µm oder weniger und entspre­ chend kleinen Probenteilen von 50 µm oder weniger vor­ teilhaft, da dann die Zahl der Messungen zur eigentlichen Intensitätsschwerpunktbestimmung reduziert werden.
Nachstehend ist die Erfindung anhand einer bevorzugten Ausführungsform unter Bezugnahme auf die Zeichnungen im einzelnen erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch ein erfin­ dungsgemäßes Probenteil;
Fig. 2 eine Draufsicht auf ein erfindungsge­ mäßes Probenteil; und
Fig. 3 ein Probenteil mit vier Quadranten und einem Quadranten eingebetteter Sonde.
Eine Anordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse weist eine Röntgenröhre als Strahlungsquelle auf, die als Primär­ strahlung 7 kurzwellige und somit energiereiche Röntgen­ quanten aussendet. Der Primärstrahl 7 wird mit einem Kollimator gebündelt, so daß das Probenteil 10 mit im wesentlichen parallel einfallenden Primärstrahlen 7 angeregt wird. Durch die Anregung des Probenteils 10 mit energiereichen Röntgenquanten 7 emittiert dieses Röntgen­ fluoreszenzstrahlung 8 (Sekundärstrahlung), die mit einem weiteren Kollimator parallel gerichtet werden kann und von einem Empfänger erfaßt wird.
Das in Fig. 1 im Querschnitt gezeigte erfindungsgemäße Probenteil 10 besteht aus einer Sonde 12 und Umgebungsma­ terial 11 und weist eine ebene Oberfläche 13 auf. Die Querabmessungen D der Sonde 12 sind kleiner als die Querabmessungen d des einfallenden Primärstrahls 7 bzw. des Meßflecks (Fig. 2), so daß der Intensitätsschwerpunkt des Primärstrahls 8 als Peak erkennbar ist. Die Materia­ lien 11, 12 sind z. B. so gewählt, daß im Wellenlängenbe­ reich der Anregung lediglich das Sondenmaterial 12 Fluor­ eszenzstrahlung 8 emittiert.
In Fig. 2 ist das erfindungsgemäße Probenteil 10 in Draufsicht dargestellt. Das Probenteil 10 ist beispiels­ weise fest auf einem programmierbaren (nicht abgebilde­ ten) Probentisch installiert, mittels dessen die Sonde 12 relativ zum ortsfesten Meßfleck 18 in x- und y-Richtung des Koordinatensystems 16 bewegbar ist.
Fig. 3 zeigt ein Probenteil 10 mit vier Quadranten 11, 11a, 11b, 11c, die in einer gemeinsamen Kante 10' (paral­ lel zur Einfallsrichtung E des Röntgenstrahls) zusammen­ treffen, in der Oberfläche des Probenteils 10 also einen Kreuzungspunkt bilden. Einer der Quadranten bildet das Umgebungsmaterial 11 für die Sonde 12. Das Probenteil 10 ist fest mit einem programmierbaren Probentisch verbunden. Die Spektren der vier Materialien der vier Quadranten 11, 11a, 11b, 11c sind bekannt. Anhand eines aktuellen gemes­ senen Spektrums ist die Lage des Meßflecks relativ zur Berührungskante 10' bzw. dem durch diese gebildeten Kreuzungspunkt in der Oberfläche gegeben. Das Probenteil 10 kann so unter den Röntgenstrahl verfahren werden, daß die Strahlen auf den Kreuzungspunkt gelangen. In diesem Falle ist die Strahlmitte im wesentlichen mit dem Kreuzungs­ punkt identisch, wenn die relativen Fluoreszenzintensitä­ ten aller vier Materialien jeweils gleich 25% betragen. Aufgrund der bekannten orthogonalen Abstände a und b der Sonde 12 von der Kante 10' kann der Röntgenstrahl in den Bereich der Sonde 12 gebracht werden und dann das eigent­ liche erfindungsgemäße Verfahren zur genauen Bestimmung der Intensitätsdaten des Primärstrahls bzw. Meßflecks durchgeführt werden. In einem konkreten Ausführungsbei­ spiel wurde ein dünner Nickeldraht in eine AlSn-Legierung als Umgebungsmaterial eingebettet, wobei das Einbetten durch Einpressen geschehen kann. Es erfolgt ein ebenes Abschleifen quer zur Drahtrichtung, so daß sich eine ebene Oberfläche des gesamten Probenteils 10, also von Sonde 12 und Umgebungsmaterial 11 ergibt.
Wie ausgeführt, soll der lineare Schwächungskoeffizient der gemessenen Fluoreszenzstrahlungskomponente des Umge­ bungsmaterials 11 der linearen Schwächungskomponente des Sondenmaterials entsprechen. In guter Näherung verhalten sich bei Legierung die linearen Schwächungskoeffizienten als gewichtetes Mittel entsprechend den Masseanteilen. Der lineare Schwächungskoeffizient µAlSn einer AlSn- Legierung mit dem Sn-Massenanteil CSn ist dann
µAlSn(CSn) = CSn . µSn + (1 - CSn) . µAl
Der lineare Schwächungskoeffizient µAlSn der AlSn-Le­ gierung soll nun gleich dem linearen Schwächungskoeffi­ zienten des Sondenmaterials Ni sein, und zwar für die Energie der Ni-K-α-Komponente. Die Schwächungskoeffizien­ ten der drei verwendeten Materialien sind: µNi = 535 cm-1, µSn = 2150 cm-1 und µAl = 145 cm-1. Mit der obigen Gleichung ergibt sich damit ein Masseanteil von 20% Sn für eine Legierung, deren line­ arer Schwächungskoeffizient dem des Sondenmaterials Nickel entspricht. Mit einem solchen Probenteil wurde in der erfindungsgemäßen Weise die Bestimmung der Intensi­ tätsdaten durchgeführt, wobei sich bei wiederholten Meßversuchen eine Reproduzierbarkeit des Intensitäts­ schwerpunkts mit einer Genauigkeit von 1 µm ergab.

Claims (31)

1. Probenteil (10) zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks (13) bei der Röntgenfluoreszenzana­ lyse, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenteil (10) eine von einem Umgebungsmaterial (11) umgebene Sonde (12) definierter Kontur aufweist, wobei das Umgebungsmaterial (11) und das Material der Sonde (12) den selben linearen Schwächungskoeffizienten für die emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlung (8) haben.
2. Probenteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine ebene Oberfläche (13) aufweist.
3. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß seine Dicke mindestens der Eindringtiefe des Primärstrahls (7) entspricht.
4. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde (12) einen Kreisquer­ schnitt hat.
5. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde einen Mehreckquer­ schnitt hat.
6. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsabmessungen D der Sonde (12) kleiner als der Querschnitt d des einfallenden Primärstrahls (7) auf das Probenteil (10) sind.
7. Probenteil nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsabmessungen D der Sonde (12) kleiner 100 µm sind.
8. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde (12) aus einem in das Umgebungsmaterial (11) eingebetteten Drahtstück besteht.
9. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde (12) und das Umge­ bungsmaterial (11) aus Legierungen unterschiedlicher Legierungsbestandteile bestehen.
10. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde (12) aus einem reinen Metall und das Umgebungsmaterial (11) aus einer Legierung besteht, die das Metall der Sonde (12) nicht als Legierungsbestandteil enthält.
11. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Umgebungsmaterial (11) aus einem reinen Metall und die Sonde (12) aus einer Legierung besteht, die das Metall des Umgebungsmate­ rials (11) nicht als Legierungsbestandteil enthält.
12. Probenteil nach einem der Ansprüche 1 bis 11, da­ durch gekennzeichnet, daß das Material der Sonde (12) oder das Umgebungsmaterial (11) keine sekundäre Anregung ergibt.
13. Probenteil (10) zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks (13) bei der Röntgenfluoreszenzana­ lyse, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch vier an einer gemeinsamen Berührungskante aneinanderstoßende Materialien (11, 11a, 11b, 11c) mit bekannten Fluoreszenzspektren, wobei zumindest Überlappung von Meßfläche und Son­ denfläche gegeben ist.
14. Probenteil nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde (12) in einem der vier Materialien als Umgebungsmaterial (11) eingebettet ist.
15. Verfahren zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks (18) bei der Röntgenfluoreszenzanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß Röntgenfluoreszenzstrah­ lung (8) zumindest für mehrere Relativpositionen vom Meßfleck (18), einem aus einer Sonde (12) definier­ ter Kontur und einem Umgebungsmaterial (11) mit gleichem linearen Schwächungskoeffizienten gemessen wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Röntgenfluoreszenzstrahlung (8) der Sonde (12) gemessen wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Röntgenfluoreszenzstrahlung (8) des Umge­ bungsmaterials (11) gemessen wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwerpunkt der Intensitätsverteilung der emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlung (8) bestimmt und diesem Schwerpunkt die Position der Sonde (12) als Meßfleckmitte zugeordnet wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensitätsverteilung der emittierten Rönt­ genfluoreszenzstrahlung (8) bestimmt wird und diese durch eine lineare Transformation derart invertiert wird, daß der maximale Wert = Null und der minimale Wert = 1 wird, und dem Schwerpunkt dieser invertier­ ten Intensitätsverteilung die Position der Sonde als Meßfleckmitte zugeordnet wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, da­ durch gekennzeichnet, daß die Meßfleckmitte durch Überlagerung mit einem Justiermittel markiert wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Justiermittel ein Fadenkreuz eines Beobach­ tungsgerätes verwendet wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 21, da­ durch gekennzeichnet, daß das Probenteil (10) fest auf einem insbesondere programmierbaren Probentisch installiert ist, mittels dessen die Sonde (12) bezüglich der Meßfleckmitte positioniert wird.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 22, da­ durch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Inten­ sitätsverteilung eines Meßflecks (18) bei der Rönt­ genfluoreszenzanalyse zur Ermittlung der Meßfleck­ mitte mittels einer numerischen Näherung durchgeführt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität pi des Primärstrahls (7) in die Intensitätsverteilung I(x, y) durch eine stück­ weise konstante Funktion
P(x, y) = pij
für xi ≦ x < xi+1 und für yj ≦ y < yj+1
genähert wird, wobei Pij eine Intensität der Primärstrahlung ist und die Koordinaten x und y identisch mit der Mitte der Sonde (12) sind.
25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Intensitäten I(x, y) der emittier­ ten Röntgenfluoreszenzstrahlung, gemessen in einem x-y-Raster, welches den Meßfleck mindestens über­ deckt, durch die Gleichung
I(x, y) = const . Σaij(x, y) . pij
beschrieben werden, wobei aij(x, y) Koeffizienten zur Beschreibung der Überdeckung des Flächenelements ij(xi ≦ x < xi+1 und für yj ≦ y < Yj+1) und der Sondenfläche an der Position (x, y) und pij als konstant angenommene Intensität des Primärstrahls in diesem Flächenelement ij ist, und wobei die Summation über alle Flächenelemente ij läuft.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25, da­ durch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung der Inten­ sität p der Primärstrahlung (7) die emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlung (8) in jedem Flächen­ element mehrfach bestimmt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß für die Intensitäten I (i) die Mittelwerte aus Mehrfachbestimmungen eingesetzt werden.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 27, da­ durch gekennzeichnet, daß Sonden- oder Umgebungsma­ terial ohne Sekundäranregung verwendet wird und daß die Fluoreszenzstrahlung des Materials gemessen wird, das keine Sekundäranregung hat.
29. Verfahren zur Bestimmung der Intensitätsdaten eines Meßflecks (18) bei der Röntgenfluoreszenzanalyse, insbesondere nach einem der Ansprüche 15 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß durch Messung des Fluo­ reszenzspektrums mittels eines Justierteils mit vier an einer gemeinsamen Berührungskante aneinandersto­ ßenden, bekannten Materialien der Auftreff­ punkt des Primärstrahles relativ zur gemeinsamen Berührungskante bestimmt, wird.
30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftreffpunkt des Primärstrahls mit der Berührungskante in Übereinstimmung gebracht wird.
31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß aufgrund bekannter Relativkoordinaten der Sonde zur Berührungskante der Auftreffpunkt des Primär­ strahles relativ zur gemeinsamen Berührungskante bestimmt wird und anschließend die Bestimmung der Intensitätsdaten des Primärstrahles bzw. Meßflecks erfolgt.
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