DE1673847B2

DE1673847B2 - Elektronenstrahlmikrosonde

Info

Publication number: DE1673847B2
Application number: DE1968C0044644
Authority: DE
Inventors: Alistair John; Stewart Andrew David Garry; Cambridge Campbell (Großbritannien)
Original assignee: Cambridge Scientific Instruments Ltd., Cambridge (Grossbritannien)
Priority date: 1967-02-16
Filing date: 1968-02-16
Publication date: 1976-08-12
Also published as: US3597607A; FR1568135A; GB1195271A; DE1673847A1

Description

D-

+ 360//Π),

wobei η = Anzahl der Detektoren; d = Ausgangssigna] des jeweiligen Detektors; Λ = Winkel auf der Probenoberfläche zwischen der Richtung »scheinbaren Beleuchtung« und der Projektion der Verbindungslinie von Detektor (Do) und Auftreffpunkt des einfallenden Elektronenstrahles (B) auf die Probenoberfläche, ferner π größer oder gleich 3 ist

2. Elektronenstrahlmikrosonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel θ veränderlich ist

Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektronenstrahlmikrosonde der im Oberbegriff des Hauptanspruchs angegebenen Gattung.

Es ist bekannt eine Probe oder einen Prüfling mit einem Elektronenstrahl zu beaufschlagen, um die Oberflächenbeschaffenheit festzustellen, insbesondere die Oberflächentopographie bzw. -gestalt und die Oberflächenzusammensetzung bzw. die Verteilung der verschiedenen, dort vorhandenen Elemente, beispielsweise die Verteilung von Einschlüssen oder Fremdstoffen in einer Probe bzw. einem Prüfling aus Stahl oder Gußeisen. Dabei werden Detektoren für die von der abgetasteten Oberfläche rückgestreuten Elektronen verwendet, deren Ausgangssignale weiterverarbeitet werden.

Die Stärke der Rückstreuung ist abhängig von der Ordnungszahl des jeweils bestrahlten Elementes, so daß ein Bild der Elementenverteilung auf der abgetasteten Oberfläche gewonnen werden kann, indem man eine Kathodenstrahlröhre oder einen Zweikoordinatenschreiber mit dem abtastenden Elektronenstrahl syn- chronisiert. Die Verteilung der rückgestreuten Elektronen ist jedoch nicht nur von der Elementenverteilung abhängig, sondern auch von der Gestalt bzw. Topographie der Oberfläche des jeweiligen Prüflings bzw. der jeweiligen Probe.

Es ist bereits eine Elektronenstrahlmikrosonde zur Bestimmung der Oberflächenzusammensetzung und -topographie einer Werkstoffprobe vorgeschlagen " worden, welche durch mindestens zwei Detektoren gekennzeichnet ist, die annähernd symmetrisch zum Primärstrahl unter einem Winkel zu ihm in der Nähe des Bestrahlungspunktes angeordnet sind, und deren Ausgänge mit einer Überlagerungseinrichtung zum Addie ren und/oder Subtrahieren der Signale verbunden sind. Damit soll die Aufgabe gelöst sein, genaue und adäquate Messungen und Beobachtungen der Probenoberfläche durchführen zu können, also diejenige Information, welche sich auf die physikalischen Eigenschaften und die Zusammensetzung bezieht, von derjenigen Information trennen zu können, welche die Probenoberflächengesult betrifft Zusammensetzung und Topographie der Probenoberfläche sollen gleichzeitig erfaßt werden können (DT-PS 14 98 932).

Bei einer bekanntgewordenen Ausführungsform dieser Elektronenstrahlmikrosonde sind zwei Detektoren für diejenigen Elektronen vorgesehen, welche von der mit einem Elektronenstrahl abgetasteten Probenoberfläche rückgestreut werden. Die Detektoren liegen in derselben, den einfallenden Elektronenstrahl enthaltenden Ebene beiderseits vom Elektronenstrahl und symmetrisch dazu. Die beiden sich in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung der Probe an der abgetasteten Oberfläche gleichsinnig und in Abhängigkeit von der Oberflächengestalt ungleichsinnig ändernden Ausgangssignale der beiden Detektoren werden zur Feststellung der chemischen Zusammensetzung der Probe an der abgetasteten Oberfläche addiert und zur Feststellung der Oberflächentopographie subtrahiert (Handbuch der Mikrochemischen Methoden. 1966, Band IV, S. 51 bis 54. H. M a I i s s a »Elektronenstrahlmikroanalyse«).

Bei dieser Mikroanalyse ist es nicht möglich. Unregelmäßigkeiten der abgetasteten Probenoberfläche bei der Prüfung der Topographie festzustellen bzw. ihre Auswirkungen bei der Prüfung der Zusammensetzung auszuschalten, welche parallel zu derjenigen Ebene verlaufen, die den Auftreffpunkt des einfallenden Elektronenstrahles auf der Probenoberfläche und die beiden Detektoren enthält. Diese Mikroanalyse ist einer optischen Untersuchung einer Landschaft vergleichbar, welche etwa parallel zu ihrer Oberfläche von einer Seite beleuchtet wird. Bei Betrachtung von oben können Unregelmäßigkeiten nicht erkannt werden, die parallel zur Beleuchtungsrichtung verlaufen.

Um auch solche Oberflächenunregelmäßigkeiten berückyichtigen bzw. feststeilen zu können, müßte eine gegenseitige Verdrehung von Probe bzw. Prüfling und Elektronenstrahlmikrosonde vorgenommen werden. Dies ist jedoch insbesondere deswegen nachteilig, weil ein Drehen genau um den Auftreffpunkt des einfallenden Elektronenstrahls auf die Proben- bzw. Prüflingsoberfläche nur schwer zustande zu bringen ist und die Struktur einer empfindlichen oder leichtflüchtigen Probe bzw. Prüflings sich während des Verdrehens ändern kann.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Elektronenstrahlmikrosonde der im Oberbegriff des Hauptanspruchs angegebenen Gattung zu schaffen, welche auf einfache Weise die Erfassung jeder Oberflächenunregelmäßigkeit unabhängig von deren Verlauf bzw. Lage zuverlässig gewährleistet

Diese Aufgabe ist durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Merkmale gelöst. Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist im Anspruch 2 gekennzeichnet

Es sind mindestens drei Detektoren für die von der abgetasteten Probenoberfläche rückgestreuten Elektronen vorgesehen, deren Ausgänge an eine Mischkreis-Schaltung angeschlossen sind. Diese vermag die Detektorausgangssignale zu beispielsweise in Kathodenstrahlröhren weiterverwendbaren Signalen zu korn-

binieren, welche lediglich von der chemischen Zusammensetzung bzw. der Topographie der jeweils abgetasteten Probenoberfläche abhängig sind, nicht jedoch von der Topographie bzw. der chemischen Zusammensetzung.

Es kann jegliche Oberflächenunregelmäßigkeit unabhängig von deren Verlauf bzw. Lage festgestellt und auch bei der Ermittlung der Zusammenset omg berücksichtigt werden. Es ist möglich, ein Bild der jeweils untersuchten Oberfläche mit jeder beliebigen Richtung der »scheinbaren Beleuchtung« zu vermitteln, ohne dabei die Probe bzw. den Prüfling und/oder die Elektronenstrahlmikrosonde verdrehen zu müssen.

Die Verwendung von mindestens drei Detektoren in einer Elektronenstrahlmikrosonde ist gegenüber der Anordnung von nur zwei Detektoren auch bei der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung vorteilhaft, wobei die Detektorausgangssignale einfach addiert werden, um die Ordnungszahl des jeweils bestrahlten Elementes festzustellen. Werden nur zwei Detektoren vervendet dann ist ein Kratzer oder eine sonstige Oberflächenunregelmäßigkeit, welcher bzr. welche sich parallel zur Verbindungslinie der beiden Detektoren erstreckt nicht erkennbar, kann jedoch die beiden Ausgangssignale der Detektoren in gleicher Weise beeinflussen, so daß eine scheinbare, in Wirklichkeit jedoch nicht vorhandene Veränderung der Zusammensetzung an der abgetasteten Prüflingsoberfläche sich ergibt. Dies ist ausgeschlossen, wenn drei oder mehr Detektoren verwendet werden.

Es gehört ein Elektronenstrahlgerät zur Mikroanalyse von Proben nach chemischen Eigenschaften und Gestalt zum Stand der Technik, wobei meb-ere Detektoren für die von der abgetasteten Probenoberfläche rückgestreuten und die durch die Probe hindurchtretenden Elektronen vorgesehen sind, nämlich jeweils ein feststehender Detektor und ein beweglicher Detektor. Statt letzterem können auch mehrere Detektoren vorgesehen sein, womit stereoskopische Beobachtungen durchgeführt werden sollen. Wesentlich ist, daß jeder Detektor als p-n-Halbleiter ausgebildet ist (GBPS IO 58 037).

Nachstehend sind Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Elektronenstrahlmikrosonde an Hand der Zeichnung beispielsweise beschrieben. Darin zeigt schematisch

F i g. 1 perspektivisch die Anordnung der Detektoren bei einer Ausfühungsform mit drei Detektoren,

F i g. 2 die der F i g. 1 entsprechende Draufsicht,

F i g. 3 ein Diagramm zur Veranschaulichung der »scheinbaren Beleuchtung« und

Fig.4 die Fig.2 entsprechende Draufsicht einer zweiten Ausführungsform mit vier Detektoren.

Gemäß F i g. 1 wird auf die Oberfläche eines Prüflings S ein gebündelter Elektronenstrahl B gerichtet, um die chemische Zusammensetzung und die Topographie festzustellen. Die aufprallenden Primärelektronen verursachen die Emission von Sekundärelektronen. Diese und reflektierte Primärelektronen werden von Detektoren Do, Di und Di für diese rückgestreuten Elektronen aufgefangen.

Der einfallende Elektronenstrahl B wird parallel zur Oberfläche des Prüflings S nach einem Raster seitlich in zwei zueinander senkrechten Richtungen abgelenkt, um einen kleinen, ausgewählten Bereich zu bestreichen. Die Ausgänge der Detektoren Da, D\ und Di sind mit der Helligkeitssteuerschaltung einer Kathodenstrahlröhre gekoppelt, deren Strahl synchron mit dem Elektronenstrahl B abgelenkt wird, so daß auf dem Schirm der Kathodenstrahlröhre ein Bild der Verteilung der rückgestreuten Elektronen des abgetasteten Bereiches erscheint

* Wenn die Oberfläche des Prüflings S im abgetasteten Bereich vollkommen eben ist und senkrecht zum einfallenden Elektronenstrahl B liegt dann ergibt sich aus Symmetriegründen auch eine gleichmäßige Verteilung der rückgestreuten Elektronen um die Achse des

■o einfallenden Elektronenstrahles B, wobei der Grad der Rückstreuung von der Ordnungszahl abhängig und um so größer ist je höher die Grdnungszahl des jeweils bestrahlten Elementes ist Wenn jedoch die Oberfläche wellenförmig ist wie beispielsweise beim Vorliegen von

■ s Mikrokristallen mit äußeren Oberflächen der Fall, welche zu der Gesamtoberfläche schräg liegen, dann verteilen sich auch die rückgestreuten Elektronen asymmetrisch.

Eine derartige schräge Oberfläche kann mittels

ίο zweier Detektoren festgestellt werden, die beiderseits derjenigen Ebene angeordnet sind, welche den einfallenden Elektronenstrahl enthält und parallel zur Schnittlinie der schrägen Oberfläche mit der Gesamtoberfläche des jeweiligen Prüflings verläuft Jedoch läßt

2$ sich mit einer solchen Anordnung eine derartige schräge Oberfläche nicht feststellen, welche die Gesamtoberfläche des Prüflings in einer Linie senkrecht zur genannten Ebene schneidet
Um diesen Nachteil zu beheben, werden mindestens drei Detektoren Db, Di, Di... vorgesehen. Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 1 bis 3 sind drei Detektoren Do, Di und Di vorgesehen, welche um den einfallenden Elektronenstrahl B herum gleichmäßig verteilt sind, so daß jeweils zwei benachbarte Detektoren einen Winkel von 120° einschließen.

Die elektrischen Ausgangssignale der drei Detektoren Da, Di und Di werden einem Mischstromkreis zugeführt Um die Art bzw. Ordnungszahl des bzw. jedes im jeweils abgetasteten Bereich der Prüflings-Oberfläche vorhandenen Elementes zu ermitteln, werden die drei Ausgangssignale einfach addiert. Das Ergebnis dieser Addition ist von der Ordnungszahl abhängig, von der Oberflächentopographie jedoch unabhängig.

Soll letztere festgestellt werden, dann werden die drei Ausgangssignale db, d\ und di kombiniert, um ein Ausgangssignal D gemäß nachfolgender Gleichung zu erhalten:

so D = 4, cos H + d_x cos (120 4 H) + d₂ cos (240 + (·>)
= U, - _Ί d_x - _Ί d,\ cos H- 13/2 [d_t - d₂ ) sin H.

Der Winkel θ ist derjenige Winkel, welchen die Projektion der Verbindungslinie vom Auftreffpunkt des einfallenden Elektronenstrahles B mit dem Detektor Da auf die Oberfläche des Prüflings S mit einer willkürlichen Linie auf der Prüflingsoberfläclie einschließt, welche als Richtung der »scheinbaren Beleuchtung« bezeichnet werden kann (Fig. 3). Fällt diese Projektion mit der Richtung der »scheinbaren Beleuchtung« zusammen, so daß der Winkel θ=0, dann gilt:

Bei der Ausführungsform nach Fig.4 sind vier

IOID öfl· /

Detektoren Do, Dt, Di und Ds vorgesehen, welche um den einfallenden Elektronenstrahl B herum gleichmäßig verteilt sind, so daß jeweils zwei benachbarte Detektoren einen Winkel von 90° einschließen. Um die Topographie der Prüflingsoberfläche unabhängig von der Ordnungszahl des jeweils bestrahlten Elementes zu ermitteln, werden die Ausgangssignale do, ώ, di und ώ der Detektoren Da, Dt, Di und Di entsprechend folgender Gleichung zum Ausgangssignal D kombiniert:

D = (4, - d₂) cos β - (rf, - rf,) sin H.

Bei Verwendung von η-Detektoren, welche gleichmäßig um den einfallenden Elektronenstrahl B herum verteilt sind, wird folgendes Ausgangssignal D abgegeben:

ι — n — 0

cos(«+ 360//η).

Die elektrische Schaltung für die Kombination der Ausgangssignale der Detektoren kann in bekannter ArI und Weise ausgeführt sein. Außer einem Wähler für die einfache Addition der Ausgangssignale aller Detektorer oder die Kombination entsprechend der vorstehender Gleichung kann vorteilhafterweise ein mil: einei Winkeleinteilung versehener Einstellknopf zur Veränderung der Richtung der »scheinbaren Beleuchtung« also des Winkels Θ, um mindestens 90°, möglichst bis zu 360°, vorgesehen sein. Auf diese Weise kann ein Prüfling, ohne selbst gedreht zu werden oder das Abtastsystem drehen zu müssen, schnell untersucht werden, um insbesondere die Oberflächenunregelmäßigkeiten festzustellen, welche sich überwiegend ir irgendeiner ausgewählten Richtung erstrecken, wobei sichergestellt ist, daß keinerlei Unregelmäßigkeiter ausgelassen werden, was vorkommen kann, wenn die Richtung der »scheinbaren Beleuchtung« nicht veränderlich ist

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche: ^

1. Elektronenstrahlmikrosonde zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung und der Topo- s graphic von Probenoberflächen mit mehreren etwa gleichmäßig um den einfallenden Elektronenstrahl herum angeordneten Detektoren für die von der abgetasteten Probenoberfläche rückgestreuten Elektronen, deren Ausgange an eine Schaltung zur Bildung einer ersten Größe proportional der Summe der Detektorausgangssignale und einer zweiten Größe, die ein Maß für die Abweichung der Signale untereinander darstellt, angeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite is Größe