JP3234716B2 - Ｘ線分析に用いる面積測定方法 - Google Patents
Ｘ線分析に用いる面積測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線分析に用いる面積
測定方法に関するものである。
測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、たとえば蛍光Ｘ線分析装置で、直
径約１０ｍｍ以下の微小試料の定量分析を行う場合、１
次Ｘ線の照射面積を一定にするために穴径の小さい試料
マスクを用いる方法がある。この方法ではマスクの直径
よりも小さな径の試料は分析できないので、微小試料の
形状がまちまちな場合、Ｘ線の照射面積を一定にするた
めのマスクは最小の試料に合わせる必要があり、そのた
め分析に有効な照射面積がますます小さくなって蛍光Ｘ
線強度が低下し、分析精度が低下する。ここで、照射面
積とは、試料における１次Ｘ線が照射される面積をい
い、平板状の試料においてはその主面の面積である。
径約１０ｍｍ以下の微小試料の定量分析を行う場合、１
次Ｘ線の照射面積を一定にするために穴径の小さい試料
マスクを用いる方法がある。この方法ではマスクの直径
よりも小さな径の試料は分析できないので、微小試料の
形状がまちまちな場合、Ｘ線の照射面積を一定にするた
めのマスクは最小の試料に合わせる必要があり、そのた
め分析に有効な照射面積がますます小さくなって蛍光Ｘ
線強度が低下し、分析精度が低下する。ここで、照射面
積とは、試料における１次Ｘ線が照射される面積をい
い、平板状の試料においてはその主面の面積である。
【０００３】これに対し、試料マスクを用いずに、含有
成分濃度が既知でかつその濃度が互いに相違する照射面
積一定の複数の標準試料を用いて、試料から発生する２
次Ｘ線の強度と含有成分濃度との関係を示す検量線をあ
らかじめ作成しておき、分析対象の試料において発生す
る２次Ｘ線の強度と照射面積を測定し、前記標準試料の
照射面積に換算した２次Ｘ線の強度を算出し、その換算
された２次Ｘ線の強度と前記検量線から含有成分濃度の
定量分析を行う方法がある。
成分濃度が既知でかつその濃度が互いに相違する照射面
積一定の複数の標準試料を用いて、試料から発生する２
次Ｘ線の強度と含有成分濃度との関係を示す検量線をあ
らかじめ作成しておき、分析対象の試料において発生す
る２次Ｘ線の強度と照射面積を測定し、前記標準試料の
照射面積に換算した２次Ｘ線の強度を算出し、その換算
された２次Ｘ線の強度と前記検量線から含有成分濃度の
定量分析を行う方法がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記試料マスクを用い
ない方法では、分析対象の試料において測定した２次Ｘ
線の強度を、標準試料の照射面積における強度に換算す
るために、分析対象の試料においてその形状、寸法を実
測して照射面積を算出する必要がある。ところが、試料
の形状が複雑な場合には照射面積の算出は困難であり、
この方法は適用範囲が制限されている。
ない方法では、分析対象の試料において測定した２次Ｘ
線の強度を、標準試料の照射面積における強度に換算す
るために、分析対象の試料においてその形状、寸法を実
測して照射面積を算出する必要がある。ところが、試料
の形状が複雑な場合には照射面積の算出は困難であり、
この方法は適用範囲が制限されている。
【０００５】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、Ｘ線分析において、複雑な形状の試料について
も容易に照射面積が測定できる面積測定方法を提供する
ことを目的とする。
もので、Ｘ線分析において、複雑な形状の試料について
も容易に照射面積が測定できる面積測定方法を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の方法においては、試料を構成する元素を
含まない台座に試料を載置し、Ｘ線源から発生させた１
次Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発生する２
次Ｘ線を検出して、試料における１次Ｘ線の照射面積を
測定する。この台座から発生する２次Ｘ線には、トムソ
ン散乱線、コンプトン散乱線、蛍光Ｘ線など透過Ｘ線以
外のすべてのＸ線が含まれる。ここにおいて、試料を載
置する面の面積が既知である台座と、照射面積が既知で
ある試料とを用いて、台座から発生する２次Ｘ線の強度
と試料の照射面積との関係を示す相関関係をあらかじめ
求めておき、測定対象の試料について、組成および試料
を載置する面の面積が前記相関関係を求めたときの台座
と同一である台座に載置し、Ｘ線源から発生させた１次
Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発生する２次
Ｘ線を検出し、前記相関関係を用いて試料の照射面積を
測定する。
に、請求項１の方法においては、試料を構成する元素を
含まない台座に試料を載置し、Ｘ線源から発生させた１
次Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発生する２
次Ｘ線を検出して、試料における１次Ｘ線の照射面積を
測定する。この台座から発生する２次Ｘ線には、トムソ
ン散乱線、コンプトン散乱線、蛍光Ｘ線など透過Ｘ線以
外のすべてのＸ線が含まれる。ここにおいて、試料を載
置する面の面積が既知である台座と、照射面積が既知で
ある試料とを用いて、台座から発生する２次Ｘ線の強度
と試料の照射面積との関係を示す相関関係をあらかじめ
求めておき、測定対象の試料について、組成および試料
を載置する面の面積が前記相関関係を求めたときの台座
と同一である台座に載置し、Ｘ線源から発生させた１次
Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発生する２次
Ｘ線を検出し、前記相関関係を用いて試料の照射面積を
測定する。
【０００７】請求項２の方法においては、試料を構成す
る元素を含まない台座に試料を載置し、Ｘ線源から発生
させた１次Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発
生する２次Ｘ線を検出して、試料における１次Ｘ線の照
射面積を測定する。ここにおいて、照射面積が既知であ
る複数の試料を用いて、台座から発生する２次Ｘ線の強
度と試料の照射面積との関係を示す相関関係をあらかじ
め求めておき、測定対象の試料について、組成および試
料を載置する面の面積が前記相関関係を求めたときの台
座と同一である台座に載置し、Ｘ線源から発生させた１
次Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発生する２
次Ｘ線を検出し、前記相関関係を用いて試料の照射面積
を測定する。
る元素を含まない台座に試料を載置し、Ｘ線源から発生
させた１次Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発
生する２次Ｘ線を検出して、試料における１次Ｘ線の照
射面積を測定する。ここにおいて、照射面積が既知であ
る複数の試料を用いて、台座から発生する２次Ｘ線の強
度と試料の照射面積との関係を示す相関関係をあらかじ
め求めておき、測定対象の試料について、組成および試
料を載置する面の面積が前記相関関係を求めたときの台
座と同一である台座に載置し、Ｘ線源から発生させた１
次Ｘ線を試料および台座に照射し、台座から発生する２
次Ｘ線を検出し、前記相関関係を用いて試料の照射面積
を測定する。
【０００８】
【作用】この方法によれば、台座から発生する２次Ｘ線
の強度は、台座の試料を載置する面で試料に被われなか
った部分の面積に比例し、その面積は試料の照射面積の
増大に応じて減少することから、複雑な形状の試料につ
いても、試料の形状、寸法を実測して照射面積を算出す
ることなく、容易に照射面積が測定できる。
の強度は、台座の試料を載置する面で試料に被われなか
った部分の面積に比例し、その面積は試料の照射面積の
増大に応じて減少することから、複雑な形状の試料につ
いても、試料の形状、寸法を実測して照射面積を算出す
ることなく、容易に照射面積が測定できる。
【０００９】
【実施例】まず、本発明の原理について説明する。本発
明においては、試料を構成する元素を含まない台座に試
料を載置し、Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を試料およ
び台座に照射し、台座から発生する２次Ｘ線を検出し
て、試料における１次Ｘ線の照射面積Ｓを測定するので
あるが、ここで、台座から発生する２次Ｘ線の強度Ｉ
は、台座の試料を載置する面（面積Ｓ１）における試料
に被われなかった部分の面積（Ｓ１−Ｓ）に比例し、下
記の（１）式または（２）式で表される。 Ｉ＝ａ（Ｓ１−Ｓ） …（１） ＝−ａ・Ｓ＋ｂ …（２） 但し、ａ：比例係数 ｂ：定数 すなわち、台座から発生する２次Ｘ線の強度Ｉは試料の
照射面積Ｓの１次関数である。そして、この原理に基づ
き、照射面積Ｓが既知である試料を用いて（１）式また
は（２）式で表される相関関係をあらかじめ求めてお
き、測定対象の試料について台座から発生する２次Ｘ線
の強度Ｉを検出し、前記相関関係を用いて試料の照射面
積Ｓを測定する。
明においては、試料を構成する元素を含まない台座に試
料を載置し、Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を試料およ
び台座に照射し、台座から発生する２次Ｘ線を検出し
て、試料における１次Ｘ線の照射面積Ｓを測定するので
あるが、ここで、台座から発生する２次Ｘ線の強度Ｉ
は、台座の試料を載置する面（面積Ｓ１）における試料
に被われなかった部分の面積（Ｓ１−Ｓ）に比例し、下
記の（１）式または（２）式で表される。 Ｉ＝ａ（Ｓ１−Ｓ） …（１） ＝−ａ・Ｓ＋ｂ …（２） 但し、ａ：比例係数 ｂ：定数 すなわち、台座から発生する２次Ｘ線の強度Ｉは試料の
照射面積Ｓの１次関数である。そして、この原理に基づ
き、照射面積Ｓが既知である試料を用いて（１）式また
は（２）式で表される相関関係をあらかじめ求めてお
き、測定対象の試料について台座から発生する２次Ｘ線
の強度Ｉを検出し、前記相関関係を用いて試料の照射面
積Ｓを測定する。
【００１０】前記原理に基づけば、前記相関関係を求め
るにあたり、たとえば相関図を作成する場合、２つの方
法が考えられる。第１の方法は、試料を載置する面の面
積Ｓ１が既知である台座と、照射面積Ｓ２が既知である
試料とを１つずつ用いる方法である。台座の試料を載置
する面の面積Ｓ１が既知であれば、もし照射面積ＳがＳ
１である試料をその台座に載置して１次Ｘ線を照射して
も、台座から発生する２次Ｘ線の強度Ｉは（１）式より
０であるから、実際に１次Ｘ線を照射することなく図４
（ａ）における点Ｃが求まる。次に、照射面積Ｓ２が既
知である試料を台座に載置して１次Ｘ線を照射し、台座
から発生する２次Ｘ線の強度がＩ２と検出されたとする
と、点Ｄが求まる。２点Ｃ、Ｄを直線で結ぶことで相関
図が作成できる。
るにあたり、たとえば相関図を作成する場合、２つの方
法が考えられる。第１の方法は、試料を載置する面の面
積Ｓ１が既知である台座と、照射面積Ｓ２が既知である
試料とを１つずつ用いる方法である。台座の試料を載置
する面の面積Ｓ１が既知であれば、もし照射面積ＳがＳ
１である試料をその台座に載置して１次Ｘ線を照射して
も、台座から発生する２次Ｘ線の強度Ｉは（１）式より
０であるから、実際に１次Ｘ線を照射することなく図４
（ａ）における点Ｃが求まる。次に、照射面積Ｓ２が既
知である試料を台座に載置して１次Ｘ線を照射し、台座
から発生する２次Ｘ線の強度がＩ２と検出されたとする
と、点Ｄが求まる。２点Ｃ、Ｄを直線で結ぶことで相関
図が作成できる。
【００１１】第２の方法は、照射面積Ｓが既知でかつそ
の照射面積Ｓが相違する標準試料を２つ用いる方法で、
この場合は台座の試料を載置する面の面積Ｓ１が未知で
も構わない。まず、照射面積Ｓ３が既知である試料を台
座に載置して１次Ｘ線を照射し、台座から発生する２次
Ｘ線の強度がＩ３と検出されたとすると、図４（ｂ）に
おける点Ｅが求まる。次に、照射面積Ｓ４が既知である
試料を、点Ｅを求めたときと組成および試料を載置する
面の面積Ｓ１が同じである台座に載置して１次Ｘ線を照
射し、台座から発生する２次Ｘ線の強度がＩ４と検出さ
れたとすると、点Ｆが求まる。２点Ｅ、Ｆを直線で結ぶ
ことで相関図が作成できる。なお、前記第１、第２の方
法は前記相関関係を求めるために最低限必要な情報をも
とにしたものであり、実際には次に述べるように、正確
のため多数の標準試料を用いることが好ましい。
の照射面積Ｓが相違する標準試料を２つ用いる方法で、
この場合は台座の試料を載置する面の面積Ｓ１が未知で
も構わない。まず、照射面積Ｓ３が既知である試料を台
座に載置して１次Ｘ線を照射し、台座から発生する２次
Ｘ線の強度がＩ３と検出されたとすると、図４（ｂ）に
おける点Ｅが求まる。次に、照射面積Ｓ４が既知である
試料を、点Ｅを求めたときと組成および試料を載置する
面の面積Ｓ１が同じである台座に載置して１次Ｘ線を照
射し、台座から発生する２次Ｘ線の強度がＩ４と検出さ
れたとすると、点Ｆが求まる。２点Ｅ、Ｆを直線で結ぶ
ことで相関図が作成できる。なお、前記第１、第２の方
法は前記相関関係を求めるために最低限必要な情報をも
とにしたものであり、実際には次に述べるように、正確
のため多数の標準試料を用いることが好ましい。
【００１２】以下、本発明の実施例を図面にしたがって
説明する。まず、分析対象の試料がたとえばステンレス
である場合、図２に示すように、照射面積Ｓが既知であ
るステンレスからなる標準試料７を複数用意し、ステン
レスを構成する元素を含まない台座５に埋め込む。ここ
で、台座５は、たとえば容器９に粉体の硼酸８を充填し
たものからなり、容器９は硼酸８には含まれる酸素を含
んでいないものとし、標準試料７を埋め込む前の硼酸８
の上面の面積をＳ１とする。ここで、標準試料７を台座
５に単に載せるのではなく埋め込んだのは、標準試料７
の側面に照射された１次Ｘ線による影響を除いてより正
確な測定をするためである。
説明する。まず、分析対象の試料がたとえばステンレス
である場合、図２に示すように、照射面積Ｓが既知であ
るステンレスからなる標準試料７を複数用意し、ステン
レスを構成する元素を含まない台座５に埋め込む。ここ
で、台座５は、たとえば容器９に粉体の硼酸８を充填し
たものからなり、容器９は硼酸８には含まれる酸素を含
んでいないものとし、標準試料７を埋め込む前の硼酸８
の上面の面積をＳ１とする。ここで、標準試料７を台座
５に単に載せるのではなく埋め込んだのは、標準試料７
の側面に照射された１次Ｘ線による影響を除いてより正
確な測定をするためである。
【００１３】次に、図１に示すように、Ｘ線源３から発
生させた１次Ｘ線を試料台４上の標準試料７を埋め込ん
だ台座５に照射し、硼酸８中の酸素から発生する２次Ｘ
線Ｏ−Ｋα線の強度Ｉを検出器６にて検出する。照射面
積Ｓが異なる複数の標準試料７についてこの検出を行
い、Ｏ−Ｋα線の強度Ｉと試料の照射面積Ｓとの相関関
係を求め、これより図３に示すような相関図を作成す
る。ここで、前述したように、硼酸８から発生するＯ−
Ｋα線の強度Ｉと、硼酸８の上面で試料に被われなかっ
た部分の面積、すなわちＳ１からＳを差し引いたものと
は比例関係にあるので、Ｏ−Ｋα線の強度Ｉは試料の照
射面積Ｓの１次関数である。図３は、表１に示すような
形状、材質の異なる試料７における照射面積Ｓと硼酸８
中の酸素から発生する２次Ｘ線Ｏ−Ｋα線の強度Ｉとの
関係を示したものであるが、非常によい相関が得られて
いる。
生させた１次Ｘ線を試料台４上の標準試料７を埋め込ん
だ台座５に照射し、硼酸８中の酸素から発生する２次Ｘ
線Ｏ−Ｋα線の強度Ｉを検出器６にて検出する。照射面
積Ｓが異なる複数の標準試料７についてこの検出を行
い、Ｏ−Ｋα線の強度Ｉと試料の照射面積Ｓとの相関関
係を求め、これより図３に示すような相関図を作成す
る。ここで、前述したように、硼酸８から発生するＯ−
Ｋα線の強度Ｉと、硼酸８の上面で試料に被われなかっ
た部分の面積、すなわちＳ１からＳを差し引いたものと
は比例関係にあるので、Ｏ−Ｋα線の強度Ｉは試料の照
射面積Ｓの１次関数である。図３は、表１に示すような
形状、材質の異なる試料７における照射面積Ｓと硼酸８
中の酸素から発生する２次Ｘ線Ｏ−Ｋα線の強度Ｉとの
関係を示したものであるが、非常によい相関が得られて
いる。
【００１４】
【表１】
【００１５】前記１次Ｘ線照射の際、図１（ａ）に示す
ようにターゲット１とＸ線管２の開口部との位置関係に
より、Ｘ線源３から発生する１次Ｘ線の試料台４上での
照射面は、本影部分Ａと半影部分Ｂとに分かれるが、本
発明においては、台座５の試料７を載置する面を、図１
（ｂ）に示す１次Ｘ線の線密度が比較的均一な本影部分
Ａにおさまるように設置する方が、より正確な測定のた
めに好ましい。
ようにターゲット１とＸ線管２の開口部との位置関係に
より、Ｘ線源３から発生する１次Ｘ線の試料台４上での
照射面は、本影部分Ａと半影部分Ｂとに分かれるが、本
発明においては、台座５の試料７を載置する面を、図１
（ｂ）に示す１次Ｘ線の線密度が比較的均一な本影部分
Ａにおさまるように設置する方が、より正確な測定のた
めに好ましい。
【００１６】次に、測定対象の試料７を、前記相関図を
作成したときと組成および試料を載置する面の面積Ｓ１
が同一である台座に埋め込み、図１に示すように、Ｘ線
源３から発生させた１次Ｘ線を試料台４上の試料７を埋
め込んだ台座５に照射し、硼酸８中の酸素から発生する
２次Ｘ線Ｏ−Ｋα線の強度Ｉを検出器６にて検出する。
そして、その強度Ｉを前記相関図にあてはめれば、試料
７の照射面積Ｓを求めることができる。
作成したときと組成および試料を載置する面の面積Ｓ１
が同一である台座に埋め込み、図１に示すように、Ｘ線
源３から発生させた１次Ｘ線を試料台４上の試料７を埋
め込んだ台座５に照射し、硼酸８中の酸素から発生する
２次Ｘ線Ｏ−Ｋα線の強度Ｉを検出器６にて検出する。
そして、その強度Ｉを前記相関図にあてはめれば、試料
７の照射面積Ｓを求めることができる。
【００１７】なお、本実施例では台座５を構成する粉体
に硼酸８を用い、硼酸８中の酸素から発生する２次Ｘ線
の強度Ｉを検出したが、測定対象の試料７の組成に対応
してそれ以外にも、塩化ナトリウムの粉体を用いて塩化
ナトリウム中の塩素またはナトリウムから発生する２次
Ｘ線の強度Ｉを検出してもよいし、セルロースの粉体を
用いてセルロース中の酸素から発生する２次Ｘ線の強度
Ｉを検出してもよい。
に硼酸８を用い、硼酸８中の酸素から発生する２次Ｘ線
の強度Ｉを検出したが、測定対象の試料７の組成に対応
してそれ以外にも、塩化ナトリウムの粉体を用いて塩化
ナトリウム中の塩素またはナトリウムから発生する２次
Ｘ線の強度Ｉを検出してもよいし、セルロースの粉体を
用いてセルロース中の酸素から発生する２次Ｘ線の強度
Ｉを検出してもよい。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｘ線分析において、複雑な形状の試料についても容易に
照射面積が測定できるので、試料の形状、寸法から照射
面積を算出する必要がなくなり、分析効率が向上する。
また、照射面積を既知とするために試料マスクを用いる
必要がなくなって試料主面全体から発生した２次Ｘ線を
有効に活用でき、正確な分析が可能となる。
Ｘ線分析において、複雑な形状の試料についても容易に
照射面積が測定できるので、試料の形状、寸法から照射
面積を算出する必要がなくなり、分析効率が向上する。
また、照射面積を既知とするために試料マスクを用いる
必要がなくなって試料主面全体から発生した２次Ｘ線を
有効に活用でき、正確な分析が可能となる。
【図１】本発明の構成を示す概略図である。
【図２】本発明における試料と台座を示す側面の断面図
である。
である。
【図３】本発明におけるＯ−Ｋα線の強度と試料の照射
面積との相関図である。
面積との相関図である。
【図４】本発明における２次Ｘ線の強度と試料の照射面
積との相関図である。
積との相関図である。
３…Ｘ線源、５…台座、６…検出器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227 G01B 15/00 - 15/08
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を構成する元素を含まない台座に試
料を載置し、Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を試料およ
び台座に照射し、台座から発生する２次Ｘ線を検出し
て、試料における１次Ｘ線の照射面積を測定する面積測
定方法であって、 試料を載置する面の面積が既知である台座と、照射面積
が既知である試料とを用いて、台座から発生する２次Ｘ
線の強度と試料の照射面積との相関関係をあらかじめ求
め、 測定対象の試料について、組成および試料を載置する面
の面積が前記相関関係を求めたときの台座と同一である
台座に載置し、Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を試料お
よび台座に照射し、台座から発生する２次Ｘ線を検出
し、前記相関関係を用いて試料の照射面積を測定する面
積測定方法。 - 【請求項２】 試料を構成する元素を含まない台座に試
料を載置し、Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を試料およ
び台座に照射し、台座から発生する２次Ｘ線を検出し
て、試料における１次Ｘ線の照射面積を測定する面積測
定方法であって、 照射面積が既知である複数の試料を用いて、台座から発
生する２次Ｘ線の強度と試料の照射面積との相関関係を
あらかじめ求め、 測定対象の試料について、組成および試料を載置する面
の面積が前記相関関係を求めたときの台座と同一である
台座に載置し、Ｘ線源から発生させた１次Ｘ線を試料お
よび台座に照射し、台座から発生する２次Ｘ線を検出
し、前記相関関係を用いて試料の照射面積を測定する面
積測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13115794A JP3234716B2 (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | Ｘ線分析に用いる面積測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13115794A JP3234716B2 (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | Ｘ線分析に用いる面積測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07318519A JPH07318519A (ja) | 1995-12-08 |
| JP3234716B2 true JP3234716B2 (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=15051338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13115794A Expired - Fee Related JP3234716B2 (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | Ｘ線分析に用いる面積測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3234716B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2340599B (en) * | 1998-08-14 | 2003-03-19 | Helmut Fischer Gmbh & Co | Determination of the measuring spot during x-ray fluorescence analysis |
-
1994
- 1994-05-20 JP JP13115794A patent/JP3234716B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07318519A (ja) | 1995-12-08 |
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